CN112359434A - 聚乙烯纤维的制备方法、该聚乙烯及其用途、手术缝合线和人工关节 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种聚乙烯纤维的制备方法、该聚乙烯纤维及其用途、手术缝合线和人工关节,属于聚乙烯纤维制备技术领域。该制备方法包括:分子量取值范围为400万‑650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解配置聚乙烯十氢萘纺丝溶液;其经过计量后,从喷丝孔挤出,得到冻胶丝束;经过去离子水浴加热并同时经过牵伸后,得到初生纤维;经过干燥,得到干态原丝;再经过牵伸后,得到聚乙烯纤维。该聚乙烯纤维经由该制备方法制备得到。该制备方法流程短、工艺可控、安全稳定;该聚乙烯纤维由100%聚乙烯组成,并且溶剂残留量为0ppm;该聚乙烯纤维的用途包括手术缝合线和人工关节。由该聚乙烯纤维制备得到的手术缝合线和人工关,具有生物安全性。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯纤维制备技术领域,特别是涉及聚乙烯纤维的制备方法、该聚乙烯纤维及其用途、手术缝合线和人工关节。
背景技术
现有技术中,超高分子量聚乙烯通常是指分子量大于100万的聚乙烯,与高密度聚乙烯树脂相比,工业化纤维级超高分子量聚乙烯树脂生产无造粒工序,产品为粉末状,催化剂采用高效负载型齐格勒系催化剂。在现有的聚合工艺过程中,产品聚合物催化剂等杂质残留量较多,严重影响到超高分子量聚乙烯树脂的纯度,从而造成后续制备的纤维杂质含量较高,严重影响到纤维的品质,制约纤维的应用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供了一种聚乙烯纤维的制备方法,该制备方法具有流程短、工艺可控、安全稳定的特点;本发明的另一个目的在于,提供一种聚乙烯纤维,该纤维由100%聚乙烯组成并且溶剂残留量为0ppm;本发明再一个目的在于,提供的聚乙烯纤维能够用于手术缝合线和人工关节,并且具有生物安全性。从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的,本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法的技术方案如下:
本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法包括以下步骤:
分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解配置聚乙烯十氢萘纺丝溶液,其中,所述纺丝溶液中,所述干态聚乙烯树脂与十氢萘的质量百分比的比值取值范围为(7:93)-(13:87);
所述纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出后,得到冻胶丝束;
所述冻胶丝束经过去离子水浴加热并同时经过第一设定牵伸倍率牵伸后,得到初生纤维;
所述初生纤维经过干燥,得到干态原丝;
所述干态原丝经过第二设定牵伸倍率牵伸后,得到所述聚乙烯纤维。
本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选,所述干态聚乙烯树脂的获取方法包括以下步骤:
分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂分散于去离子水中进行浸渍处理,得到浸渍的聚乙烯树脂;
所述浸渍的聚乙烯树脂依次经过脱水、烘干后,得到所述干态聚乙烯树脂。
作为优选,所述第一设定牵伸倍率的取值范围为1.01倍-1.2倍。
作为优选,所述第二设定牵伸倍率的取值范围为5倍-10倍。
作为优选,所述分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂分散于去离子水中进行浸渍处理,得到浸渍的聚乙烯树脂的步骤过程中,浸渍温度的取值范围为20℃-100℃,浸渍停留时间的取值范围为30min-240min。
作为优选,所述分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂分散于去离子水中进行浸渍处理,得到浸渍的聚乙烯树脂的步骤过程中,所述分散方法采用去离子水中含有超声波辅助分散。
作为优选,所述冻胶丝束经过去离子水浴加热并同时经过第一设定牵伸倍率牵伸后,得到初生纤维的步骤过程中,所述水浴温度的取值范围为0℃-60℃。
作为优选,所述冻胶丝束经过去离子水浴加热并同时经过第一设定牵伸倍率牵伸后,得到初生纤维的步骤过程中,所述水浴中有超声波。
作为优选,所述初生纤维经过干燥,得到干态原丝的步骤通过在干燥牵伸箱内设置气体喷嘴并吹扫所述初生纤维实现,其中,所述气体喷嘴喷出的气体速度的取值范围为0.1m/s-5m/s。
作为优选,所述干燥牵伸箱内的温度取值范围为60℃-140℃。
作为优选,所述纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出后,得到冻胶丝束的步骤过程中,所述纺丝溶液从所述喷丝孔挤出的速率取值范围为1m/min-10m/min。
作为优选,所述纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出同时给予10倍-40倍的喷头拉伸比。
作为优选,所述分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂中,灰分的质量百分含量小于0.05%。
作为优选,所述十氢萘为顺式结构、反式结构、或者顺反混合物。
作为优选,所述浸渍的聚乙烯树脂依次经过脱水、烘干后,得到所述干态聚乙烯树脂的步骤过程中,所述脱水选自离心分离、常压过滤、减压抽滤中的一种方式。
作为优选,所述浸渍的聚乙烯树脂依次经过脱水、烘干后,得到所述干态聚乙烯树脂的步骤过程中,所述烘干方式选自转鼓干燥或者真空干燥,所述烘干温度的取值范围为20℃-80℃。
作为优选,所述分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解配置聚乙烯十氢萘纺丝溶液的步骤过程具体包括以下步骤:
所述分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀后,过滤出十氢萘液体,得到聚乙烯十氢萘颗粒;
所述聚乙烯十氢萘颗粒经过称量,补充新鲜十氢萘,使得所述聚乙烯树脂在十氢萘中的质量百分比恢复至最初的浓度,得到溶胀后的所述聚乙烯树脂十氢萘溶胀液;
所述聚乙烯树脂十氢萘溶胀液经过溶解,得到所述聚乙烯十氢萘纺丝溶液。
作为优选,所述分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解配置聚乙烯十氢萘纺丝溶液的步骤过程中,所述溶解方式选自单螺杆挤出机溶解、双螺杆挤出机溶解、釜式搅拌溶解、管道溶解、静态混合溶解等一种方式或者多种方式的组合。
作为优选,所述纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出后,得到冻胶丝束的步骤过程中,所述喷丝孔的数量取值范围为10孔-200孔。
作为优选,所述初生纤维经过干燥,得到干态原丝的步骤通过在干燥牵伸箱内设置气体喷嘴并吹扫所述初生纤维实现,所述气体选自氮气、二氧化碳、空气中的一种或者几种的混合气体,使得所述十氢萘、水蒸气被所述气体带出。
作为优选,所述干态原丝经过第二设定牵伸倍率牵伸后,得到所述聚乙烯纤维的步骤在牵伸热箱内实现,所述牵伸热箱内的温度取值范围为138℃-150℃,所述干态原丝在牵伸热箱内的行程至少为4m。
为了达到上述第二个目的,本发明提供的聚乙烯纤维的技术方案如下:
本发明提供的聚乙烯纤维经过本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法制备得到,所述聚乙烯纤维的断裂强度至少为40cN/dtex,所述聚乙烯纤维的初始模量至少为1600cN/dtex,所述聚乙烯纤维的纯度为100%,所述聚乙烯纤维内的溶剂残留量为0ppm。
为了达到上述第三个目的,本发明提供的聚乙烯纤维的用途的技术方案如下:
本发明提供的聚乙烯纤维用于手术缝合线或者人工关节的用途。
本发明提供的手术缝合线的技术方案如下:
本发明提供的手术缝合线制备原料包括本发明提供的聚乙烯纤维。
本发明提供的人工关节的技术方案如下:
本发明提供的人工关节的制备原料包括本发明提供的聚乙烯纤维。
本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法过程中,分别经过对原料、成型过程和水浴热拉伸过程进行去离子水处理,不仅有利于工艺的完成,而且得到的纤维力学性能优良,纤维纯度高,由100%聚乙烯组成,未检测到溶剂残留及催化剂残留,此外,该聚乙烯纤维的制备方法还具有工艺流程短,操作简单,能够容易实现工业化生产,具有成本低、环境友好,纤维性能优良,生物相容性好等特点。按照本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法制得的聚乙烯纤维能够满足手术缝合线、人工关节需求。
具体实施方式
有鉴于此,本发明提供了一种聚乙烯纤维的制备方法、该聚乙烯纤维及其用途、手术缝合线和人工关节,该制备方法具有流程短、工艺可控、安全稳定的特点;该聚乙烯纤维纯度高,由100%聚乙烯组成,并且溶剂残留量为0ppm;该聚乙烯纤维能够用于手术缝合线和人工关节,并且能够保证生物安全性。从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的一种聚乙烯纤维的制备方法、该聚乙烯纤维及其用途、手术缝合线和人工关节,其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”,仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,具体的理解为:可以同时包含有A与B,可以单独存在A,也可以单独存在B,能够具备上述三种任一种情况。
聚乙烯纤维的制备方法
本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法包括以下步骤:
步骤S1:分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解配置聚乙烯十氢萘纺丝溶液,其中,纺丝溶液中,干态聚乙烯树脂与十氢萘的质量百分比的比值取值范围为(7:93)-(13:87)。去离子水浴中,设置超声波处理,能够快速去除树脂中的催化剂等残留杂质,有利于树脂颗粒内部的催化剂等杂质残留快速洗出,缩短水洗时间和洗涤效果,达到快速高效的目的。溶胀的过程中也是十氢萘对超高分子量聚乙烯树脂的清洗过程,能够除去超高分子量聚乙烯树脂内的有机杂质,获得高纯度超高分子量聚乙烯树脂。
步骤S2:纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出后,得到冻胶丝束。从喷丝孔挤出的纺丝细流经过去离子水环境转化成冻胶丝束,在此过程中,由于相变的发生,部分十氢萘能够快速析出和水对冻胶丝束进行洗涤,催化剂等杂质快速扩散至水中,进一步达到提纯的目的。
步骤S3:冻胶丝束经过去离子水浴加热并同时经过第一设定牵伸倍率牵伸后,得到初生纤维。冻胶丝束进入到去离子水中,能够进一步除去冻胶丝束内的杂质,冻胶状态的超高分子量聚乙烯在水浴中已经没有像树脂那样的致密表面,水分子能够快速扩散至内部,清除催化剂及载体残留,进一步达到提纯的目的。该第一设定牵伸倍率牵伸过程中,溶剂十氢萘能够在受到张力挤压的同时,挤出一部分,实现预除溶剂的目的。
步骤S4:初生纤维经过干燥,得到干态原丝。初生纤维即含有水分和十氢萘,需要进一步干燥,得到干态原丝,才能够进行高倍率热拉伸。
步骤S5:干态原丝经过第二设定牵伸倍率牵伸后,得到聚乙烯纤维。该干态原丝经过高倍热拉伸,能够使聚乙烯折叠链晶向伸直链晶转变,保持较高的结晶度和取向度。此时,聚乙烯经过拉伸解缠,具有99%以上的结晶度。
其中,干态聚乙烯树脂的获取方法包括以下步骤:
分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂分散于去离子水中进行浸渍处理,得到浸渍的聚乙烯树脂;
浸渍的聚乙烯树脂依次经过脱水、烘干后,得到干态聚乙烯树脂。
其中,分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂分散于去离子水中进行浸渍处理,得到浸渍的聚乙烯树脂的步骤过程中,浸渍温度的取值范围为20℃-100℃,浸渍停留时间的取值范围为30min-240min。
其中,分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂分散于去离子水中进行浸渍处理,得到浸渍的聚乙烯树脂纤维的步骤过程中,分散方法采用超声波辅助分散。其中,冻胶丝束经过去离子水浴加热并同时经过第一设定牵伸倍率牵伸后,得到初生纤维的步骤过程中,水浴温度的取值范围为0℃-60℃。
其中,第一设定牵伸倍率的取值范围为1.01倍-1.2倍。其中,溶剂十氢萘能够在受到张力挤压的同时被挤出一部分,实现预除溶剂的目的。
其中,第二设定牵伸倍率的取值范围为5倍-10倍。
其中,冻胶丝束经过去离子水浴加热并同时经过第一设定牵伸倍率牵伸后,得到初生纤维的步骤过程中,水浴中含有超声波。
其中,初生纤维经过干燥,得到干态原丝的步骤通过在干燥牵伸箱内设置气体喷嘴并吹扫初生纤维实现,其中,气体喷嘴喷出的气体速度的取值范围为0.1m/s-5m/s。
其中,干燥牵伸箱内的温度取值范围为60℃-140℃。
其中,纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出后,得到冻胶丝束的步骤过程中,纺丝溶液从喷丝孔挤出的速率取值范围为1m/min-10m/min。
其中,纺丝溶液经过计量后,再从喷丝孔挤出同时给予10倍-40倍的喷头拉伸比。
其中,分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂中,灰分的质量百分含量小于0.05%。
其中,十氢萘为顺式结构、反式结构、或者顺反混合物。
其中,浸渍的聚乙烯树脂依次经过脱水、烘干后,得到干态聚乙烯树脂的步骤过程中,脱水选自离心分离、常压过滤、减压抽滤中的一种方式。
其中,浸渍的聚乙烯树脂依次经过脱水、烘干后,得到干态聚乙烯树脂的步骤过程中,烘干方式选自转鼓干燥或者真空干燥,烘干温度的取值范围为20℃-80℃。
其中,分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解配置聚乙烯十氢萘纺丝溶液的步骤过程具体包括以下步骤:
分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀后,过滤出十氢萘液体,得到聚乙烯十氢萘颗粒;
聚乙烯十氢萘颗粒经过称量,补充新鲜十氢萘,使得聚乙烯树脂在十氢萘中的质量百分比恢复至最初的浓度,得到溶胀后的聚乙烯树脂十氢萘溶胀液;
聚乙烯树脂十氢萘溶胀液经过溶解,得到聚乙烯十氢萘纺丝溶液。
其中,分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解配置聚乙烯十氢萘纺丝溶液的步骤过程中,溶解方式选自单螺杆挤出机溶解、双螺杆挤出机溶解、釜式搅拌溶解、管道溶解、静态混合溶解等一种方式或者多种方式的组合。
其中,纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出后,得到冻胶丝束的步骤过程中,喷丝孔的数量取值范围为10孔-200孔。
其中,初生纤维经过干燥,得到干态原丝的步骤通过在干燥牵伸箱内设置气体喷嘴并吹扫初生纤维实现,气体选自氮气、二氧化碳、空气中的一种或者几种的混合气体,使得十氢萘、水蒸气被气体带出。
其中,干态原丝经过第二设定牵伸倍率牵伸后,得到聚乙烯纤维的步骤在牵伸热箱内实现,牵伸热箱内的温度取值范围为138℃-150℃,干态原丝在牵伸热箱内的行程至少为4m。
在本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法过程中,有益效果主要包括:
聚乙烯纤维
本发明提供的聚乙烯纤维经过本发明提供的聚乙烯纤维的制备方法制备得到,聚乙烯纤维的断裂强度至少为40cN/dtex,聚乙烯纤维的初始模量至少为1600cN/dtex,聚乙烯纤维由100%聚乙烯组成,聚乙烯纤维内的溶剂残留量为0ppm。
该超高分子量聚乙烯纤维仅由C-C链和C-H链组成,理论上具有良好的生物相容性和低的细胞毒性,能够用于骨科手术缝合线等医疗器材领域。
聚乙烯纤维的用途
本发明提供的聚乙烯纤维用于手术缝合线或者人工关节的用途。
手术缝合线
本发明提供的手术缝合线制备原料包括本发明提供的聚乙烯纤维。
人工关节
本发明提供的人工关节的制备原料包括本发明提供的聚乙烯纤维。
实施例1
分子量400万的超高分子量聚乙烯树脂(质量1kg)加入到去离子水(质量10kg)中,60℃超声波洗涤240min后,减压抽滤除去去离子水,通过真空干燥箱减压干燥,温度80℃。取0.5kg干燥后的超高分子量聚乙烯树脂加入到4.5kg十氢萘中,90℃条件下搅拌溶胀2h,过滤除去十氢萘液体,得到超高分子量聚乙烯溶胀料2.0kg。补充十氢萘至物料总重量5kg,加入到双螺杆挤出机进行溶解,溶解温度160℃。得到纺丝溶液从数目为50孔的喷丝孔以5m/min挤出,同时给予30倍的喷头拉伸,纺丝细流进入到20℃凝固浴中(去离子水),得到冻胶丝束。冻胶丝束进入到90℃有超声波去离子水浴中,同时给予1.2倍的牵伸,得到初生纤维。初生纤维经过60℃干燥热箱干燥,干燥热箱内的气体喷嘴以0.5m/s的速度喷出20℃的氮气,通过干燥热箱后得到干态原丝,经过140℃,10m长热箱牵伸,牵伸倍率7倍,得到高性能聚乙烯纤维,经测定,纤维断裂强度41cN/dtex,初始模量1630cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
实施例2
分子量650万的超高分子量聚乙烯树脂(质量1kg)加入到去离子水(质量10kg)中,100℃超声波洗涤30min后,减压抽滤除去水,通过真空干燥箱减压干燥,温度80℃。取0.56kg干燥后的超高分子量聚乙烯树脂加入到7.44kg十氢萘中,99℃条件下搅拌溶胀4h,过滤除去十氢萘液体,得到超高分子量聚乙烯溶胀料2.8kg。补充十氢萘至物料总重量8kg,加入到双螺杆挤出机进行溶解,溶解温度170℃。得到纺丝溶液从数目为50孔的喷丝孔以3m/min挤出,同时给予20倍的喷头拉伸,纺丝细流进入到20℃凝固浴中(去离子水),得到冻胶丝束。冻胶丝束进入到60℃设有超声波装置的去离子水浴中,同时给予1.1倍的牵伸,得到初生纤维。初生纤维经过90℃干燥热箱干燥,干燥热箱内的气体喷嘴以5m/s的速度喷出20℃的氮气,通过干燥热箱后得到干态原丝,经过145℃,20m长热箱牵伸,牵伸倍率10倍,得到高性能聚乙烯纤维,经测定,纤维断裂强度43cN/dtex,初始模量1800cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
实施例3
分子量550万的超高分子量聚乙烯树脂(质量1kg)加入到去离子水(质量10kg)中,40℃超声波洗涤60min后,减压抽滤除去水,通过真空干燥箱减压干燥,温度80℃。取0.52kg干燥后的超高分子量聚乙烯树脂加入到3.48kg十氢萘中,95℃条件下搅拌溶胀4h,过滤除去十氢萘液体,得到超高分子量聚乙烯溶胀料2.5kg。补充十氢萘至物料总重量4kg,加入到双螺杆挤出机进行溶解,溶解温度160℃。得到纺丝溶液从数目为100孔的喷丝孔以4m/min挤出,同时给予40倍的喷头拉伸,纺丝细流进入到60℃凝固浴中(去离子水),得到冻胶丝束。冻胶丝束进入到60℃设有超声波装置的去离子水浴中,同时给予1.01倍的牵伸,得到初生纤维。初生纤维经过120℃干燥热箱干燥,干燥热箱内的气体喷嘴以0.6m/s的速度喷出60℃的氮气,通过干燥热箱后得到干态原丝,再经过143℃,4m长热箱牵伸,牵伸倍率5倍,得到高性能聚乙烯纤维,经测定,纤维断裂强度40cN/dtex,初始模量1600cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
实施例4
分子量500万的超高分子量聚乙烯树脂(质量10kg)加入到20℃去离子水(质量100kg)中,超声波洗涤100min后,离心分离除去水,粉末通过真空干燥箱减压干燥,温度80℃。取7.0kg干燥后的超高分子量聚乙烯树脂加入到93.0kg十氢萘中,99℃条件下搅拌溶胀4h,过滤除去十氢萘液体,得到超高分子量聚乙烯溶胀料33.6kg。补充十氢萘至物料总重量100kg,加入到双螺杆挤出机进行溶解,溶解温度150℃。得到纺丝溶液从数目为200孔的喷丝孔以10m/min挤出,同时给予20倍的喷头拉伸,纺丝细流进入到20℃凝固浴中(去离子水),得到冻胶丝束。冻胶丝束进入到0℃设有超声波装置的去离子水浴中,同时给予1.01倍的牵伸,得到初生纤维。初生纤维经过140℃干燥热箱干燥,干燥热箱内的气体喷嘴以5m/s的速度喷出60℃的氮气,通过干燥热箱后得到干态原丝,再经过150℃,4m长热箱牵伸,牵伸倍率10倍,得到高性能聚乙烯纤维,经测定,纤维断裂强度45cN/dtex,初始模量1720cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
实施例5
按照实施例4,溶剂为反式十氢萘,其它条件不变,得到高性能聚乙烯纤维,经测定,纤维断裂强度44cN/dtex,初始模量1700cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
实施例6
按照实施例4,溶剂为顺式十氢萘,其它条件不变,得到高性能聚乙烯纤维,经测定,纤维断裂强度43cN/dtex,初始模量1803cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
实施例7
按照实施例4,采用单螺杆挤出机进行溶解,溶解温度150℃,其它条件不变。经测定,纤维断裂强度42cN/dtex,初始模量1650cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
实施例8
按照实施例4,采用管道溶解,溶解温度160℃,其它条件不变。经测定,纤维断裂强度41cN/dtex,初始模量1600cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
实施例9
按照实施例4,纤维经过140℃干燥热箱干燥,干燥热箱内的气体喷嘴以5m/s的速度喷出30℃的空气,其它条件不变。经测定,纤维断裂强度42cN/dtex,初始模量1700cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
实施例10
按照实施例4,纤维经过8m长热箱牵伸,其它条件不变。经测定,纤维断裂强度45cN/dtex,初始模量1900cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0%。
对比实施例1
按照实施例4,取7.0kg不经过去离子水洗涤的超高分子量聚乙烯树脂加入到93.0kg十氢萘中,99℃条件下搅拌溶胀4h,直接加入到双螺杆挤出机进行溶解,其它条件不变。经测定,纤维断裂强度45cN/dtex,初始模量1720cN/dtex。纤维溶剂残留量0ppm,纤维灰分0.03%。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解得到聚乙烯十氢萘纺丝溶液,其中,所述纺丝溶液中,所述干态聚乙烯树脂与十氢萘的质量百分比的比值取值范围为(7:93)-(13:87);
b)所述纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出后,得到冻胶丝束;
c)所述冻胶丝束经过去离子水浴加热并同时经过第一设定牵伸倍率牵伸后,得到初生纤维;
d)所述初生纤维经过干燥,得到干态原丝;
e)所述干态原丝经过第二设定牵伸倍率牵伸后,得到所述聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述干态聚乙烯树脂的获取方法包括以下步骤:
分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂分散于去离子水中进行浸渍处理,得到浸渍的聚乙烯树脂;
所述浸渍的聚乙烯树脂依次经过脱水、烘干后,得到所述干态聚乙烯树脂。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述第一设定牵伸倍率的取值范围为1.01倍-1.2倍。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述第二设定牵伸倍率的取值范围为5倍-10倍。
5.根据权利要求2所述的聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂分散于去离子水中进行浸渍处理,得到浸渍的聚乙烯树脂的步骤过程中,浸渍温度的取值范围为20℃-100℃,浸渍停留时间的取值范围为30min-240min。
6.根据权利要求2所述的聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂分散于去离子水中进行浸渍处理,得到浸渍的聚乙烯树脂的步骤过程中,所述去离子水中含有超声波;
作为优选,所述冻胶丝束经过去离子水浴加热并同时经过第一设定牵伸倍率牵伸后,得到初生纤维的步骤过程中,所述水浴温度的取值范围为0℃-60℃;
作为优选,所述冻胶丝束经过去离子水浴加热并同时经过第一设定牵伸倍率牵伸后,得到初生纤维的步骤过程中,所述水浴中有超声波;
作为优选,所述初生纤维经过干燥,得到干态原丝的步骤通过在干燥牵伸箱内设置气体喷嘴并吹扫所述初生纤维实现,其中,所述气体喷嘴喷出的气体速度的取值范围为0.1m/s-5m/s;
作为优选,所述干燥牵伸箱内的温度取值范围为60℃-140℃;
作为优选,所述纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出后,得到冻胶丝束的步骤过程中,所述纺丝溶液从所述喷丝孔挤出的速率取值范围为1m/min-10m/min;
作为优选,所述纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出的同时给予10倍-40倍的喷头拉伸比;
作为优选,所述分子量取值范围为400万-650万的聚乙烯树脂中,灰分的质量百分含量小于0.05%;
作为优选,所述十氢萘为顺式结构、反式结构、或者顺反混合物;
作为优选,所述浸渍的聚乙烯树脂依次经过脱水、烘干后,得到所述干态聚乙烯树脂的步骤过程中,所述脱水选自离心分离、常压过滤、减压抽滤中的一种方式;
作为优选,所述浸渍的聚乙烯树脂依次经过脱水、烘干后,得到所述干态聚乙烯树脂的步骤过程中,所述烘干方式选自转鼓干燥或者真空干燥,所述烘干温度的取值范围为20℃-80℃;
作为优选,所述分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解配置聚乙烯十氢萘纺丝溶液的步骤过程具体包括以下步骤:
所述分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀后,过滤出十氢萘液体,得到聚乙烯十氢萘颗粒;
所述聚乙烯十氢萘颗粒经过称量,补充新鲜十氢萘,使得所述聚乙烯树脂在十氢萘中的质量百分比恢复至最初的浓度,得到溶胀后的所述聚乙烯树脂十氢萘溶胀液;
所述聚乙烯树脂十氢萘溶胀液经过溶解,得到所述聚乙烯十氢萘纺丝溶液;
作为优选,所述分子量取值范围为400万-650万的干态聚乙烯树脂与十氢萘混合溶胀、溶解配置聚乙烯十氢萘纺丝溶液的步骤过程中,所述溶解方式选自单螺杆挤出机溶解、双螺杆挤出机溶解、釜式搅拌溶解、管道溶解、静态混合溶解等一种方式或者多种方式的组合;
作为优选,所述纺丝溶液经过计量后,从喷丝孔挤出后,得到冻胶丝束的步骤过程中,所述喷丝孔的数量取值范围为10孔-200孔;
作为优选,所述初生纤维经过干燥,得到干态原丝的步骤通过在干燥牵伸箱内设置气体喷嘴并吹扫所述初生纤维实现,所述气体选自氮气、二氧化碳、空气中的一种或者几种的混合气体,使得所述十氢萘、水蒸气被所述气体带出;
作为优选,所述干态原丝经过第二设定牵伸倍率牵伸后,得到所述聚乙烯纤维的步骤在牵伸热箱内实现,所述牵伸热箱内的温度取值范围为138℃-150℃,所述干态原丝在牵伸热箱内的行程至少为4m。
7.一种聚乙烯纤维,其特征在于,经过权利要求1-6中任一所述的聚乙烯纤维的制备方法制备得到,所述聚乙烯纤维的断裂强度至少为40cN/dtex,所述聚乙烯纤维的初始模量至少为1600cN/dtex,所述聚乙烯纤维为100%聚乙烯组成,所述聚乙烯纤维内的溶剂残留量为0ppm。
8.权利要求7所述的聚乙烯纤维用于手术缝合线或者人工关节的用途。
9.一种手术缝合线,其特征在于,所述手术缝合线的制备原料包括权利要求7所述的聚乙烯纤维。
10.一种人工关节,其特征在于,所述人工关节的制备原料包括权利要求7所述的聚乙烯纤维。
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