CN112358190A - 一种GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)按以下摩尔百分比称取原料，并混合研磨均匀：所述原料的摩尔百分比含量为：B2O3 20‑31％，SiO2 43‑50％，ZnO 10‑11％，Cs2CO3 1‑2％，PbBr2 0.8‑1.5％，PbI2 1.6‑3％，NaBr 3‑4.5％，NaI 6‑9％，GdF3 0.5‑1.5％；(2)将混合的原料升温至1100‑1200℃，保温5‑20分钟后倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2‑5小时，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃。本发明制备的GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料能够发射红色荧光，而且具有较好的量子效率。
Description
技术领域
本发明属于量子点微晶玻璃领域，具体涉及一种GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料。
背景技术
白光发光二极管(Light Emitting Diode，简称LED)具有能耗低、效率高、无污染、寿命长等特点，在固态照明、液晶背光源、汽车前照灯等领域应用十分广泛。
白光LED灯具亮度和功率不断提高，采用荧光粉复合胶体方法的耐热性差、老化、黄化、吸湿性、高温和激光照射下易变色、碳化、烧焦等问题也开始凸显出来，另外，封装过程中受到有机材料粘度、烘烤时间、烘烤温度等诸多因素的影响，荧光粉难以在环氧树脂或硅胶中均一分布，导致同一荧光胶在不同区域或不同荧光胶之间有色温差异。
荧光微晶玻璃由于具有短期的色彩稳定性和长期材料损伤的耐抗性，在高通量激光照射和热冲击下能够保证良好的发光性能，所以荧光微晶玻璃在功率型白光LED领域以及激光照明显示领域中具有极大的应用前景，因此荧光微晶玻璃转换体的研究成为了热点，国内外许多知名机构均在从事这方面的研究。目前，现有的荧光微晶玻璃的最大问题是发射光谱缺少红光成分，这使器件发出的白光色温偏高(＞4500K)，显色指数偏低(60～80)，光提取效率不高，因此，红光微晶玻璃的研究非常迫切而又必要。
CN 109626827 A公开了一种Sm3+:CsPbBr3量子点微晶玻璃材料，但是该微晶玻璃材料的发射光谱的主要发射峰位置在520nm左右，并非是液晶显示背光的理想位置，而且量子效率和半峰宽也有待改进。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料的制备方法，该GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料能够发射红光，而且具有较好的量子效率。
本发明所采取的技术方案如下：
一种GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下摩尔百分比称取原料，并混合研磨均匀：
所述原料的摩尔百分比含量为：B2O3 20-31％，SiO2 43-50％，ZnO 10-11％，Cs2CO31-2％，PbBr2 0.8-1.5％，PbI2 1.6-3％，NaBr 3-4.5％，NaI 6-9％，GdF3 0.5-1.5％；
(2)将混合的原料升温至1100-1200℃，保温5-20分钟后倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2-5小时，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃。
本发明步骤(1)中，由于本发明需要制备得到GdF3:CsPbBrI2量子点，因此本领域技术人员可以理解，在设计原料比例的时候，需要使PbBr2与PbI2的摩尔比以及NaBr与NaI都在1/2左右。
作为优选，所述原料的摩尔百分比含量为：为：B2O3 30.3％，SiO2 43.06％，ZnO10.7％，Cs2CO3 1.8％，PbBr2 1.2％，PbI2 2.5％，NaBr 3.21％，NaI 6.23％，GdF3 1％。如此设置原料比例可以获得具有更高的量子效率和更窄的半峰宽的GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃。
本发明步骤(2)中，优选将混合的原料置于刚玉坩埚或铂金坩埚中，放入高温电阻炉中，升温至1100-1200℃。
本发明所制备的GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料微晶玻璃的形状可以是平面、凹面、凸面，并可进行、切割、研磨、抛光。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明以B2O3-SiO 2-ZnO玻璃作为基质玻璃，加入Cs2CO3,PbBr2,PbI2,NaBr,NaI,GdF3粉体，制备得到了GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料，制得的GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料的荧光发射波长在630nm左右，能够有效补充红光，可以直接匹配白光LED而不需要像现有的荧光微晶玻璃一样需要补红色荧光粉作为补充红光确实的部分，应用白光LED。
(2)本发明制备得到的GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料相比于未掺杂GdF3的CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料，具有更高的量子效率和更窄的半峰宽。
(3)本发明制备得到的GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料相比于GdF3:CsPbBr3量子点微晶玻璃，荧光发射波长更适用于白光LED，具有更好的光学性能，能获得更高的量子效率和更窄的半峰宽。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为实施例1-4制备的GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃的荧光发射光谱图(460nm激发，夹缝宽度5nm)；
图2为实施例1-4制备的GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃的XRD图；
图3为对比例1-4制备的GdF3:CsPbBr3量子点微晶玻璃的荧光发射光谱图(460nm激发，夹缝宽度5nm)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1-4
按表1所示各原料物质的量称取原料。进行混合研磨30min，装入白金坩埚中，放置于高温电磁炉中，升温至1200℃，保温5min，倒入提前设置好的铸铁模具中，置于高温电磁炉中退火，保温温度为420℃，保温4h。然后随炉冷却至50℃，关闭高温电磁炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃。对成品进行相关性能测试，如图1、图2所示。
表1实施例1-4各原料添加的物质的量、成品及成品的量子效率
对比例1-4
按表2所示各原料物质的量称取原料，进行混合研磨30min，装入白金坩埚中，放置于高温电磁炉中，升温至1200℃，保温5min，倒入提前设置好的铸铁模具中，置于高温电磁炉中退火，保温温度为420℃，保温4h。然后随炉冷却至50℃，关闭高温电磁炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到GdF3:CsPbBr3量子点微晶玻璃。
表2对比例1-4各原料添加的物质的量、成品及成品的量子效率
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (3)
1.一种GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下摩尔百分比称取原料，并混合研磨均匀：
所述原料的摩尔百分比含量为：B2O3 20-31％，SiO2 43-50％，ZnO 10-11％，Cs2CO3 1-2％，PbBr2 0.8-1.5％，PbI2 1.6-3％，NaBr 3-4.5％，NaI 6-9％，GdF30.5-1.5％；
(2)将混合的原料升温至1100-1200℃，保温5-20分钟后倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温2-5小时，然后随炉冷却至50℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到GdF3:CsPbBrI2量子点微晶玻璃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述原料的摩尔百分比含量为：为：B2O330.3％，SiO2 43.06％，ZnO 10.7％，Cs2CO3 1.8％，PbBr2 1.2％，PbI2 2.5％，NaBr 3.21％，NaI 6.23％，GdF3 1％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将混合的原料置于刚玉坩埚或铂金坩埚中，放入高温电阻炉中，升温至1100-1200℃。
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Application publication date: 20210212 Assignee: GUANGDONG ODIMING PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY CO.,LTD. Assignor: Wenzhou University Contract record no.: X2024330000059 Denomination of invention: A preparation method for GdF3: CsPbBrI2quantum dot microcrystalline glass materials Granted publication date: 20220705 License type: Exclusive License Record date: 20240516 |