CN112349508B - 一种利用含锌废料制备磁性材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料加工技术领域，公开了一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，通过对含锌废料进行加工处理，除去杂质，将制备得到的滤液与铁元素复合，制备得到含锌铁氧磁性材料，不需要对废料中的锌进行深度提纯，简化了工序，节省了能源，并且使得含锌废料中的有价金属得到利用，减轻金属固体废弃物对环境污染造成的负担，制备得到的磁性材料磁性能优异，经济效益和社会效益较显著提高。

Description

一种利用含锌废料制备磁性材料的方法
技术领域
本发明属于新材料加工技术领域，具体涉及一种利用含锌废料制备磁性材料的方法。
背景技术
锌是第四“常见”的金属，仅次于铁、铝及铜。不过不是地壳中含量最丰富的元素（前几名是氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾、镁）。外观呈现银白色，在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位（电池表面是锌皮），为一相当重要的金属。其密度比铁略小，呈六边形晶体结构。随着锌的广泛应用，世界市场范围的锌消费逐渐增长，对于锌的开采利用是一个巨大的考验。
随着市场需求的增长，锌资源日益短缺，二次资源的回收利用成为当前发展的重中之重，二次资源的回收利用处理工艺成分研究的热点。从含锌废弃料中回收再利用锌元素，使得原生资源的利用率大大提高，现存的锌矿资源能够利用更长时间，实现资源的可持续发展。而当前的火法冶金技术工艺复杂，能耗大，成本高，与回收率不成正比，酸法炼锌中浸出率难以得到提高，大量的锌元素损失在浸取渣中，加重了废渣的处理难度。并且回收得到的锌产品品质较差，纯度难以保障，降低了销售档次。因此，寻求一种含锌废料的再利用方式对于锌资源保护以及解决回收率低的问题具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种利用含锌废料制备磁性材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将含锌废料使用清水冲洗过滤2-4遍，然后使用无水乙醇清洗2-3遍，最后置于70-80℃烘箱中干燥10-16小时，进一步研磨粉碎至过0.08-0.10毫米的筛网，将研磨细粉加入到EDTA-氢氧化钠混合水溶液中，该混合水溶液中氢氧化钠浓度为188-200克/升，EDTA浓度为0.35-0.40克/升，细粉与混合水溶液料液质量比为1:2.0-2.3，以150-160转/分钟的速度搅拌50-60分钟，得到混合物料，水浴加热升温至70-75℃，继续保温搅拌1.5-2.0小时，趁热进行过滤，向过滤液中加入质量占比为0.3-0.4%的硫化钠，加热至66-68℃，搅拌均匀，超声处理10-12分钟，进行过滤，得到滤液；
（2）取123-125毫升步骤（1）制备得到的滤液，加入3.3-3.6克九水合硝酸铁，搅拌均匀后，滴加质量浓度为17-20%的柠檬酸水溶液调节体系pH值在4.9-5.1之间，水浴升温加热至44-47℃，以180-200转/分钟的速度持续搅拌1-2小时，然后将混合物料转移至105-110℃的真空干燥箱中，静置18-20小时，进一步搅拌蒸发除去水分，剩余固体物料转移至坩埚中，送入200-240℃预热的马弗炉中，升温至550-570℃，保温煅烧3.5-4.0小时，随炉自然冷却后，进行研磨，即得所述磁性材料。
本发明中，所述含锌废料可为锌灰、锌粉尘、含锌废渣等。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决锌废料回收工艺中存在的问题，本发明提供了一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，通过对含锌废料进行加工处理，除去杂质，将制备得到的滤液与铁元素复合，制备得到含锌铁氧磁性材料，不需要对废料中的锌进行深度提纯，简化了工序，节省了能源，并且使得含锌废料中的有价金属得到利用，减轻金属固体废弃物对环境污染造成的负担，制备得到的磁性材料磁性能优异，可用于制备存储器、传感器、磁性开关等电力、通讯、信息处理器领域，达到了一举两得的作用，为含锌废料的利用提供了新的方向。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将含锌废料使用清水冲洗过滤2遍，然后使用无水乙醇清洗2遍，最后置于70℃烘箱中干燥10小时，进一步研磨粉碎至过0.08毫米的筛网，将研磨细粉加入到EDTA-氢氧化钠混合水溶液中，该混合水溶液中氢氧化钠浓度为188克/升，EDTA浓度为0.35克/升，细粉与混合水溶液料液质量比为1:2.0，以150转/分钟的速度搅拌50分钟，得到混合物料，水浴加热升温至70℃，继续保温搅拌1.5小时，趁热进行过滤，向过滤液中加入质量占比为0.3%的硫化钠，加热至66℃，搅拌均匀，超声处理10分钟，进行过滤，得到滤液；
（2）取123毫升步骤（1）制备得到的滤液，加入3.3克九水合硝酸铁，搅拌均匀后，滴加质量浓度为17%的柠檬酸水溶液调节体系pH值在4.9-5.1之间，水浴升温加热至44℃，以180转/分钟的速度持续搅拌1小时，然后将混合物料转移至105℃的真空干燥箱中，静置18小时，进一步搅拌蒸发除去水分，剩余固体物料转移至坩埚中，送入200℃预热的马弗炉中，升温至550℃，保温煅烧3.5小时，随炉自然冷却后，进行研磨，即得所述磁性材料。
实施例2
一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将含锌废料使用清水冲洗过滤3遍，然后使用无水乙醇清洗2遍，最后置于75℃烘箱中干燥13小时，进一步研磨粉碎至过0.09毫米的筛网，将研磨细粉加入到EDTA-氢氧化钠混合水溶液中，该混合水溶液中氢氧化钠浓度为194克/升，EDTA浓度为0.38克/升，细粉与混合水溶液料液质量比为1:2.1，以155转/分钟的速度搅拌55分钟，得到混合物料，水浴加热升温至73℃，继续保温搅拌1.8小时，趁热进行过滤，向过滤液中加入质量占比为0.35%的硫化钠，加热至67℃，搅拌均匀，超声处理11分钟，进行过滤，得到滤液；
（2）取124毫升步骤（1）制备得到的滤液，加入3.4克九水合硝酸铁，搅拌均匀后，滴加质量浓度为18%的柠檬酸水溶液调节体系pH值在4.9-5.1之间，水浴升温加热至45℃，以190转/分钟的速度持续搅拌1.5小时，然后将混合物料转移至108℃的真空干燥箱中，静置19小时，进一步搅拌蒸发除去水分，剩余固体物料转移至坩埚中，送入220℃预热的马弗炉中，升温至560℃，保温煅烧3.8小时，随炉自然冷却后，进行研磨，即得所述磁性材料。
实施例3
一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将含锌废料使用清水冲洗过滤4遍，然后使用无水乙醇清洗3遍，最后置于80℃烘箱中干燥16小时，进一步研磨粉碎至过0.10毫米的筛网，将研磨细粉加入到EDTA-氢氧化钠混合水溶液中，该混合水溶液中氢氧化钠浓度为200克/升，EDTA浓度为0.40克/升，细粉与混合水溶液料液质量比为1:2.3，以160转/分钟的速度搅拌60分钟，得到混合物料，水浴加热升温至75℃，继续保温搅拌2.0小时，趁热进行过滤，向过滤液中加入质量占比为0.4%的硫化钠，加热至68℃，搅拌均匀，超声处理12分钟，进行过滤，得到滤液；
（2）取125毫升步骤（1）制备得到的滤液，加入3.6克九水合硝酸铁，搅拌均匀后，滴加质量浓度为20%的柠檬酸水溶液调节体系pH值在4.9-5.1之间，水浴升温加热至47℃，以200转/分钟的速度持续搅拌2小时，然后将混合物料转移至110℃的真空干燥箱中，静置20小时，进一步搅拌蒸发除去水分，剩余固体物料转移至坩埚中，送入240℃预热的马弗炉中，升温至570℃，保温煅烧4.0小时，随炉自然冷却后，进行研磨，即得所述磁性材料。

Claims (4)

1.一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含锌废料使用清水冲洗过滤2-4遍，然后使用无水乙醇清洗2-3遍，最后置于70-80℃烘箱中干燥10-16小时，进一步研磨粉碎至过0.08-0.10毫米的筛网，将研磨细粉加入到EDTA-氢氧化钠混合水溶液中，细粉与混合水溶液料液质量比为1:2.0-2.3，以150-160转/分钟的速度搅拌50-60分钟，得到混合物料，水浴加热升温至70-75℃，继续保温搅拌1.5-2.0小时，趁热进行过滤，向过滤液中加入质量占比为0.3-0.4%的硫化钠，加热至66-68℃，搅拌均匀，超声处理10-12分钟，进行过滤，得到滤液；
（2）取123-125毫升步骤（1）制备得到的滤液，加入3.3-3.6克九水合硝酸铁，搅拌均匀后，滴加柠檬酸水溶液调节体系pH值在4.9-5.1之间，水浴升温加热至44-47℃，以180-200转/分钟的速度持续搅拌1-2小时，然后将搅拌物料转移至105-110℃的真空干燥箱中，静置18-20小时，进一步搅拌蒸发除去水分，剩余固体物料转移至坩埚中，送入200-240℃预热的马弗炉中，升温至550-570℃，保温煅烧3.5-4.0小时，随炉自然冷却后，进行研磨，即得所述磁性材料。
2.如权利要求1所述一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，其特征在于，步骤（1）所述EDTA-氢氧化钠混合水溶液中，氢氧化钠浓度为188-200克/升。
3.如权利要求1所述一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，其特征在于，步骤（1）所述EDTA-氢氧化钠混合水溶液中，EDTA浓度为0.35-0.40克/升。
4.如权利要求1所述一种利用含锌废料制备磁性材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述柠檬酸水溶液质量浓度为17-20%。
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