CN112342799B - 一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合成革技术领域，尤其涉及种一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法。所述水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法包括以下步骤：(1)在基布上涂覆水性发泡料，烘干成型获得贝斯发泡层；(2)在离型纸上涂刮水性面料，烘干成型获得水性面层；(3)在步骤(2)的水性面层上涂覆无溶料，进行预烘获得无溶剂PU层，然后将无溶剂PU层贴合步骤(1)中的贝斯发泡层，最后送入烘箱交联固化定型、收卷、熟化后剥离离型纸即可获得水性聚氨酯/无溶剂合成革。本发明不但解决水性聚氨酯合成革平整性差的问题，而且还赋予水性聚氨酯合成革耐磨、花纹饱满等优点，能够箱包革、沙发革等特殊效果产品领域，花纹饱满立体感强。

Description

一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法
技术领域
本发明涉及合成革技术领域，尤其涉及一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法。
背景技术
水性聚氨酯合成革作为溶剂型合成革最佳替代产品已经开始成为行业发展方向，但是单纯采用水性聚氨酯材料进行合成革加工存在一定局限性，水性聚氨酯材料并不能满足合成革多样化的需求存在性能和使用的局限性。为了扩展水性环保合成革的应用范围，满足市场多样化需求条件，需要引入新技术进行改进提高。专利CN 105350342B将水性聚氨酯树脂与无溶剂聚氨酯树脂的优点结合，制备得到一种花纹立体感强的合成革，但其配方中加入了耐磨助剂等填料，在一定程度上影响了合成革的平整性，并且并没有很好的解决合成革的耐剥离性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基布上涂覆水性发泡料，烘干成型获得贝斯发泡层；
(2)在离型纸上涂刮水性面料，烘干成型获得水性面层；
(3)在步骤(2)的水性面层上涂覆无溶料，进行预烘获得无溶剂PU层，然后将无溶剂PU层贴合步骤(1)中的贝斯发泡层，最后送入烘箱交联固化定型、收卷、熟化后剥离离型纸即可获得水性聚氨酯/无溶剂合成革。
作为本发明一种优选的技术方案，所述水性面料的原料包括，按重量份计，水性聚氨酯90-110份、交联剂3-7份、增稠剂1-3份、色浆5-12份、无机助剂3-6份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述无溶料的原料包括，按重量份计，低聚物多元醇90-110份、碳酸钙8-12份、催化剂0.2-0.3份、色浆0-1份、异氰酸酯60-80份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述水性发泡料的原料包括，按重量份计，水性发泡树脂90-110份、高岭土4-7份、发泡剂3-8份、色浆0.5-3份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述交联剂为水分散型聚异氰酸酯交联剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述无机助剂选自纳米二氧化硅、分子筛、碳酸钙、石墨烯、三氧化二铝中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述增稠剂为非离子聚氨酯型增稠剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述碳酸钙的平均粒径为60-100nm。
作为本发明一种优选的技术方案，所述水性面料的原料还包括流平剂、消泡剂中的至少一种。
本发明的第二个方面提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，由上述任意一种方法制备得到。
本发明具有下述有益效果：
1.传统的水性聚氨酯合成革平整性差，本发明将无溶剂加工技术引入到了水性聚氨酯合成革加工工艺中来，将水性聚氨酯与无溶剂料相结合，得到的合成革不但具有优异的平整性，其花纹饱满立体感强；
2.本发明选择了合适的无机助剂、使得合成革具有良好的耐磨性，并且在一定程度上增加了合成革的剥离强度；
3.本法发明通过选择合适的无机助剂、碳酸钙、高岭土，很好的解决了加工过程中水性面层、无溶剂PU层、贝斯发泡层之间的结合力；
4.通过使用水分散型聚异氰酸酯交联剂，能够与水性聚氨酯的大分子链之间形成交联结构，进一步的提高合成革表面的耐水解性。
5.无溶剂发泡技术作为一项环保的加工方式，能够赋予水性聚氨酯合成革更多特点和功能，增加产品适用性。
具体实施方式
本发明的第一个方面提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基布上涂覆水性发泡料，烘干成型获得贝斯发泡层；
(2)在离型纸上涂刮水性面料，烘干成型获得水性面层；
(3)在步骤(2)的水性面层上涂覆无溶料，进行预烘获得无溶剂PU层，然后将无溶剂PU层贴合步骤(1)中的贝斯发泡层，最后送入烘箱交联固化定型、收卷、熟化后剥离离型纸即可获得水性聚氨酯/无溶剂合成革。
所述水性面料的原料包括，按重量份计，水性聚氨酯90-110份、交联剂3-7份、增稠剂1-3份、色浆5-12份、无机助剂3-6份。
所述无溶料的原料包括，按重量份计，低聚物多元醇90-110份、碳酸钙、催化剂0.2-0.3份、色浆0-1份、异氰酸酯60-80份。
所述水性发泡料的原料包括，按重量份计，水性发泡树脂90-110份、高岭土4-7份、发泡剂3-8份、色浆0.5-3份。
所述水性面料的原料还包括流平剂、消泡剂中的至少一种。
步骤(1)中控制贝斯发泡层的厚度为0.2-0.4mm，烘干温度为80-100℃、烘干时间为2-4min。
步骤(2)中控制水性面层的厚度为0.1-0.15mm，烘干温度为100-120℃、烘干时间为1-3min。
步骤(3)中预烘温度为100-120℃、预烘时间为1-3min；交联固化定型温度为110-140℃、交联固化定型的时间为6-8min；熟化温度为50-70℃、熟化时间为40-60h。
水性聚氨酯
所述水性聚氨酯选自聚醚型水性聚氨酯、聚酯水性聚氨酯、丙烯酸改性水性聚氨酯中的至少一种。
聚氨酯合成革属于聚氨酯弹性体的一类，具有光泽柔和、自然皮革的外观，但是传统水性合成革的平整性差。
优选的，所述水性聚氨酯为聚醚型水性聚氨酯，所述聚醚型水性聚氨酯为万华的
Figure BDA0002805077530000031
3233A和/>
Figure BDA0002805077530000032
5219的混合物，进一步优选的，所述/>
Figure BDA0002805077530000033
3233A和/>
Figure BDA0002805077530000034
5219的重量比为1：1。
本发明体系中选用聚醚型水性聚氨酯增加水性面层的柔软性和耐水解性。
交联剂
所述交联剂为水分散型聚异氰酸酯交联剂。
通过使用水分散型聚异氰酸酯交联剂，能够与水性聚氨酯的大分子链之间形成交联结构，进一步的提高合成革表面的耐水解性。
所述水分散型聚异氰酸酯交联剂为苏州金运莱纺织助剂有限公司的JL-5080。
增稠剂
所述增稠剂为非离子聚氨酯型增稠剂。可以列举的非离子聚氨酯型增稠剂有
Figure BDA0002805077530000041
U515、/>
Figure BDA0002805077530000042
U604H、/>
Figure BDA0002805077530000043
U300、/>
Figure BDA0002805077530000044
U505、/>
Figure BDA0002805077530000045
U601等，进一步优选的，所述非离子聚氨酯型增稠剂为/>
Figure BDA0002805077530000046
U604H。
优选的，所述
Figure BDA0002805077530000047
U604H的粘度为10000-12000mPa·s。
申请人发现，当
Figure BDA0002805077530000048
U604H的粘度小于10000mPa·s或大于12000mPa·s时，会影响合成革的平整性或剥离强度。可能是因为/>
Figure BDA0002805077530000049
U604H的粘度增加在一定程度上是有利于提高水性面料体系中的粘度的，从而增加了水性面层与无溶剂PU层的粘结性，而当/>
Figure BDA00028050775300000410
U604H的粘度增加到大于12000mPa·s也使得/>
Figure BDA00028050775300000411
U604H在体系中的分散难度增加，出现难分散的结块现象，这种结块现象可能影响了水性面层的平整度，从而导致合成革的平整性降低。
无机助剂
所述无机助剂选自纳米二氧化硅、分子筛、碳酸钙、石墨烯、三氧化二铝中的至少一种。
优选的，所述无机助剂为纳米二氧化硅与三氧化二铝的混合物，所述纳米二氧化硅与三氧化二铝的重量比为(1.5-2)：1。
申请人发现，在本申请中使用纳米二氧化硅与三氧化二铝的混合物为无机助剂可以更好的增加皮革的耐磨性。可能是因为纳米二氧化硅与三氧化二铝之间相互协同作用使得复合体系的耐磨性提高。
优选的，所述纳米二氧化硅为KH570处理后的纳米二氧化硅，采购于江苏先丰纳米材料科技有限公司。
在本申请中，使用KH570处理后的纳米二氧化硅增加了无机填料与体系的相容性。
更优选的，所述三氧化二铝为α相三氧化二铝和γ相三氧化二铝的混合物，所述α相三氧化二铝与γ相三氧化二铝的重量比为(2-3):1。
申请人发现，使用单一的α相三氧化二铝的合成革的耐磨效果不如使用α相三氧化二铝和γ相三氧化二铝相互作用。可能是因为，在本发明体系中，γ相三氧化二铝可以起到载体的作用，其一方面可以负载α相三氧化二铝和纳米二氧化硅，另一方面其先与α相三氧化二铝相互作用，再与纳米二氧化硅相互协同作用，增加了无机助剂在体系中的承载能力。并且申请人还发现，使用α相三氧化二铝和γ相三氧化二铝的混合物可以进一步增加水性面层与无溶剂PU层之间的结合力，可能是因为，三者相互协同作用，不但提高了无机助剂在水性面料体系中“转移膜”的附着力，并且在加工过程中，“转移膜”可能进一步与无溶剂PU层进行附着。
低聚物多元醇
所述低聚物多元醇为聚酯多元醇。进一步优选的，所述聚酯多元醇为己二酸类聚酯多元醇。可以列举的己二酸类聚酯多元醇有聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丙二醇酯、聚己二酸戊二醇酯等。在本实施方式中，所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸一缩二乙二醇酯，采购于济宁华凯树脂有限公司。
碳酸钙
所述碳酸钙的平均粒径为60-100nm。优选的，所述碳酸钙的平均粒径为70-80nm。
所述碳酸钙采购于江苏先丰纳米材料科技有限公司。
从理论上来说是碳酸钙的平均粒径是越低越好，但是在本申请中，申请人发现碳酸钙的平均粒径太大或太小都会影响合成革的平整性和剥离强度。可能是因为在加工的过程中，碳酸钙的平均粒径太大，其在无溶料体系中的相容性不好、并且其与无机助剂之可能发生的相互吸附作用性能也降低，从而影响了水性面层与无溶剂PU层之间的结合力，还影响了水性面层的平整性；而当碳酸钙的平均粒径太小时，可能是因为碳酸钙的平均粒径越小，其比表面积就越大，碳酸钙离子之间就容易相互吸附团聚。
催化剂
所述催化剂为本领域常用的金属类催化剂，优选的，所述金属类催化剂为有机铋类催化剂。在本实施方式中，所述有机铋类催化剂为BY-20。
氰酸酯
所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的混合物，所述脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的重量比为(12-15)：1。
申请人发现，使用脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯时，皮革的剥离强度更高，可能是因为，在本发明体系中，使用脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯在与低聚物多元醇形成NCO结构时，芳香族异氰酸酯先与低聚物多元醇反应，在芳香族异氰酸酯与低聚物多元醇反应时，脂肪族异氰酸酯成游离状态，在加工的时候，部分游离状的脂肪族异氰酸酯可能与水性面层发生化学反应，从而增加了水性面层与无溶剂PU层的结合力。
可以列举的脂肪族异氰酸酯有二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等，在本实施方式中，所述脂肪族异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯，采购于万华的
Figure BDA0002805077530000061
IPDI。
可以列举的芳香族异氰酸酯有二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯等，在本实施方式中，所述芳香族异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，采购于万华的
Figure BDA0002805077530000062
TDI-100。
水性发泡树脂
所述水性发泡树脂为阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体，采购于万华的Tekspro5216。
高岭土
所述高岭土为美国KAMIN高岭土HG90。
在本体系中无机助剂、碳酸钙、高岭土，很好的解决了加工过程中水性面层、无溶剂PU层、贝斯发泡层之间的结合力。
发泡剂
所述发泡剂为
Figure BDA0002805077530000063
120DU15。
色浆
所述色浆为水性色浆。可以根据不同需要选择不同的水性色浆，可以列举的水性色浆有出售水性色浆黑T-30、hostafine水性色浆红P2GL、水性色浆黄色2GXD等。
流平剂
所述流平剂种类没有限制，适用水性聚氨酯体系的流平剂均适用于本发明体系，可以列举的流平剂有BYK346、EDAPLAN LA 452、Tego Flow 300、Tego Glide B 1484等，在本实施方式中，所述流平剂为BYK346。
所述流平剂的重量为水性面料的原料重量的0-1％。
流平剂可以降解体系的表面张力。
消泡剂
所述消泡剂种类没有限制，适用水性聚氨酯体系的消泡剂均适用于本发明体系，可以列举的消泡剂有迪高8030、SN-DEFOAMER 345、BYK011、BYK025、Silok 4830、Silok4650等，在本实施方式中，所述消泡剂为BYK025。
所述消泡剂的重量为水性面料的原料重量的0-0.2％。
消泡剂可以用于水性聚氨酯体系的脱泡。
基布
所述基布可以为机织布、针织布、无纺布等；所述基布可以为起毛布、平布、弹力布等；所述基布可以是摇粒绒、丝光绒等。
在本实施方式中，所述基布为0.65mm的丝光绒起毛布。
本发明的第二个方面提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，由上述任意一种方法制备得到。
以下给出本发明的几个具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
另外，如果没有特殊说明，本发明中的原料均可由市售得到。
实施例
实施例1
本发明的实施例1具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基布上涂覆水性发泡料，烘干成型获得贝斯发泡层；
(2)在离型纸上涂刮水性面料，烘干成型获得水性面层；
(3)在步骤(2)的水性面层上涂覆无溶料，进行预烘获得无溶剂PU层，然后将无溶剂PU层贴合步骤(1)中的贝斯发泡层，最后送入烘箱交联固化定型、收卷、熟化后剥离离型纸即可获得水性聚氨酯/无溶剂合成革；
所述水性面料的原料包括，按重量份计，水性聚氨酯90份、交联剂3份、增稠剂1份、色浆5份、无机助剂3份；
所述无溶料的原料包括，按重量份计，低聚物多元醇90份、碳酸钙8份、催化剂0.2份、异氰酸酯60份；
所述水性发泡料的原料包括，按重量份计，水性发泡树脂90份、高岭土4份、发泡剂3份、色浆0.5份；
所述水性面料的原料还包括流平剂、消泡剂；
步骤(1)中控制贝斯发泡层的厚度为0.25mm，烘干温度为80℃、烘干时间为4min；
步骤(2)中控制水性面层的厚度为0.1mm，烘干温度为100℃、烘干时间为3min；
步骤(3)中预烘温度为100℃、预烘时间为1min；交联固化定型温度为110℃、交联固化定型的时间为8min；熟化温度为50℃、熟化时间为60h；
所述水性聚氨酯为聚醚型水性聚氨酯，所述聚醚型水性聚氨酯为万华的
Figure BDA0002805077530000081
3233A和/>
Figure BDA0002805077530000082
5219的混合物，所述/>
Figure BDA0002805077530000083
3233A和/>
Figure BDA0002805077530000084
5219的重量比为1：1；
所述交联剂为水分散型聚异氰酸酯交联剂；
所述增稠剂为非离子聚氨酯型增稠剂；
所述非离子聚氨酯型增稠剂为
Figure BDA0002805077530000085
U604H；
所述
Figure BDA0002805077530000086
U604H的粘度为10000mPa·s；
所述无机助剂为纳米二氧化硅与三氧化二铝的混合物，所述纳米二氧化硅与三氧化二铝的重量比为1.5：1；
所述纳米二氧化硅为KH570处理后的纳米二氧化硅；
所述三氧化二铝为α相三氧化二铝和γ相三氧化二铝的混合物，所述α相三氧化二铝与γ相三氧化二铝的重量比2:1；
所述低聚物多元醇为聚酯多元醇；
所述聚酯多元醇为己二酸类聚酯多元醇；
所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸一缩二乙二醇酯；
所述碳酸钙的平均粒径为70nm；
所述催化剂为本领域常用的金属类催化剂；
所述金属类催化剂为有机铋类催化剂；所述有机铋类催化剂为BY-20；
所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的混合物，所述脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的重量比为12：1；
所述脂肪族异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
所述芳香族异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述水性发泡树脂为阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体；
所述高岭土为美国KAMIN高岭土HG90；
所述发泡剂为
Figure BDA0002805077530000091
120DU15；
所述色浆为水性色浆；
所述流平剂为BYK346；
所述流平剂的重量为水性面料的原料重量的0.2％；
所述消泡剂为BYK025；
所述消泡剂的重量为水性面料的原料重量的0.1％。
所述基布为0.65mm的丝光绒起毛布。
所述水分散型聚异氰酸酯交联剂为苏州金运莱纺织助剂有限公司的JL-5080；KH570处理后的纳米二氧化硅、α相三氧化二铝、γ相三氧化二铝、碳酸钙采购于江苏先丰纳米材料科技有限公司；聚己二酸一缩二乙二醇酯采购于济宁华凯树脂有限公司；异佛尔酮二异氰酸酯采购于万华的
Figure BDA0002805077530000092
IPDI；甲苯二异氰酸酯采购于万华的/>
Figure BDA0002805077530000093
TDI-100；阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体采购于万华的Tekspro 5216；水性色浆为水性色浆黑T-30。
本实施例还提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，由上述方法制备得到。
实施例2
本发明的实施例2具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基布上涂覆水性发泡料，烘干成型获得贝斯发泡层；
(2)在离型纸上涂刮水性面料，烘干成型获得水性面层；
(3)在步骤(2)的水性面层上涂覆无溶料，进行预烘获得无溶剂PU层，然后将无溶剂PU层贴合步骤(1)中的贝斯发泡层，最后送入烘箱交联固化定型、收卷、熟化后剥离离型纸即可获得水性聚氨酯/无溶剂合成革；
所述水性面料的原料包括，按重量份计，水性聚氨酯110份、交联剂7份、增稠剂3份、色浆12份、无机助剂6份；
所述无溶料的原料包括，按重量份计，低聚物多元醇110份、碳酸钙12份、催化剂0.3份、色浆1份、异氰酸酯80份；
所述水性发泡料的原料包括，按重量份计，水性发泡树脂110份、高岭土7份、发泡剂8份、色3份；
所述水性面料的原料还包括流平剂、消泡剂；
步骤(1)中控制贝斯发泡层的厚度为0.25mm，烘干温度为100℃、烘干时间为2min；
步骤(2)中控制水性面层的厚度为0.12mm，烘干温度为120℃、烘干时间为1min；
步骤(3)中预烘温度为120℃、预烘时间为3min；交联固化定型温度为140℃、交联固化定型的时间为6min；熟化温度为70℃、熟化时间为40h；
所述水性聚氨酯为聚醚型水性聚氨酯，所述聚醚型水性聚氨酯为万华的
Figure BDA0002805077530000101
3233A和/>
Figure BDA0002805077530000102
5219的混合物，所述/>
Figure BDA0002805077530000103
3233A和/>
Figure BDA0002805077530000104
5219的重量比为1：1；
所述交联剂包括水分散型聚异氰酸酯交联剂；
所述增稠剂为非离子聚氨酯型增稠剂；
所述非离子聚氨酯型增稠剂为
Figure BDA0002805077530000105
U604H；
所述
Figure BDA0002805077530000106
U604H的粘度12000mPa·s；
所述无机助剂为纳米二氧化硅与三氧化二铝的混合物，所述纳米二氧化硅与三氧化二铝的重量比为2：1；
所述纳米二氧化硅为KH570处理后的纳米二氧化硅；
所述三氧化二铝为α相三氧化二铝和γ相三氧化二铝的混合物，所述α相三氧化二铝与γ相三氧化二铝的重量比为3:1；
所述低聚物多元醇为聚酯多元醇；
所述聚酯多元醇为己二酸类聚酯多元醇；
所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸一缩二乙二醇酯；
所述碳酸钙的平均粒径为80nm；
所述催化剂为本领域常用的金属类催化剂；
所述金属类催化剂为有机铋类催化剂；所述有机铋类催化剂为BY-20；
所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的混合物，所述脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的重量比为15：1；
所述脂肪族异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
所述芳香族异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述水性发泡树脂为阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体；
所述高岭土为美国KAMIN高岭土HG90；
所述发泡剂为
Figure BDA0002805077530000111
120DU15；
所述色浆为水性色浆；
所述流平剂为BYK346；
所述流平剂的重量为水性面料的原料重量的1％；
所述消泡剂为BYK025；
所述消泡剂的重量为水性面料的原料重量的0.2％；
所述基布为0.65mm的丝光绒起毛布。
所述水分散型聚异氰酸酯交联剂为苏州金运莱纺织助剂有限公司的JL-5080；KH570处理后的纳米二氧化硅、α相三氧化二铝、γ相三氧化二铝、碳酸钙采购于江苏先丰纳米材料科技有限公司；聚己二酸一缩二乙二醇酯采购于济宁华凯树脂有限公司；异佛尔酮二异氰酸酯采购于万华的
Figure BDA0002805077530000112
IPDI；甲苯二异氰酸酯采购于万华的/>
Figure BDA0002805077530000113
TDI-100；阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体采购于万华的Tekspro 5216；水性色浆为水性色浆黑T-30。
本实施例还提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，由上述方法制备得到。
实施例3
本发明的实施例3具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基布上涂覆水性发泡料，烘干成型获得贝斯发泡层；
(2)在离型纸上涂刮水性面料，烘干成型获得水性面层；
(3)在步骤(2)的水性面层上涂覆无溶料，进行预烘获得无溶剂PU层，然后将无溶剂PU层贴合步骤(1)中的贝斯发泡层，最后送入烘箱交联固化定型、收卷、熟化后剥离离型纸即可获得水性聚氨酯/无溶剂合成革；
所述水性面料的原料包括，按重量份计，水性聚氨酯1000份、交联剂5份、增稠剂2份、色浆8份、无机助剂4份；
所述无溶料的原料包括，按重量份计，低聚物多元醇100份、碳酸钙10份、催化剂0.25份、色浆0.5份、异氰酸酯68份；
所述水性发泡料的原料包括，按重量份计，水性发泡树脂100份、高岭土5份、发泡剂6份、色浆1.5份；
所述水性面料的原料还包括流平剂、消泡剂；
步骤(1)中控制贝斯发泡层的厚度为0.3mm，烘干温度为90℃、烘干时间为3min；
步骤(2)中控制水性面层的厚度为0.15mm，烘干温度为110℃、烘干时间为2min；
步骤(3)中预烘温度为110℃、预烘时间为2min；交联固化定型温度为130℃、交联固化定型的时间为7min；熟化温度为60℃、熟化时间为50h；
所述水性聚氨酯为聚醚型水性聚氨酯，所述聚醚型水性聚氨酯为万华的
Figure BDA0002805077530000121
3233A和/>
Figure BDA0002805077530000122
5219的混合物，所述/>
Figure BDA0002805077530000123
3233A和/>
Figure BDA0002805077530000124
5219的重量比为1：1；
所述交联剂包括水分散型聚异氰酸酯交联剂；
所述增稠剂为非离子聚氨酯型增稠剂；
所述非离子聚氨酯型增稠剂为
Figure BDA0002805077530000125
U604H；
所述
Figure BDA0002805077530000126
U604H的粘度为11000mPa·s；
所述无机助剂为纳米二氧化硅与三氧化二铝的混合物，所述纳米二氧化硅与三氧化二铝的重量比为1.8：1；
所述纳米二氧化硅为KH570处理后的纳米二氧化硅；
所述三氧化二铝为α相三氧化二铝和γ相三氧化二铝的混合物，所述α相三氧化二铝与γ相三氧化二铝的重量比为2.5:1；
所述低聚物多元醇为聚酯多元醇；
所述聚酯多元醇为己二酸类聚酯多元醇；
所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸一缩二乙二醇酯；
所述碳酸钙的平均粒径为70nm；
所述催化剂为本领域常用的金属类催化剂；
所述金属类催化剂为有机铋类催化剂；所述有机铋类催化剂为BY-20；
所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的混合物，所述脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的重量比为13：1；
所述脂肪族异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
所述芳香族异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述水性发泡树脂为阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体；
所述高岭土为美国KAMIN高岭土HG90；
所述发泡剂为
Figure BDA0002805077530000135
120DU15；
所述色浆为水性色浆；
所述流平剂为BYK346；
所述流平剂的重量为水性面料的原料重量的0.5％；
所述消泡剂为BYK025；
所述消泡剂的重量为水性面料的原料重量的0.1％；
所述基布为0.65mm的丝光绒起毛布。
所述水分散型聚异氰酸酯交联剂为苏州金运莱纺织助剂有限公司的JL-5080；KH570处理后的纳米二氧化硅、α相三氧化二铝、γ相三氧化二铝、碳酸钙采购于江苏先丰纳米材料科技有限公司；聚己二酸一缩二乙二醇酯采购于济宁华凯树脂有限公司；异佛尔酮二异氰酸酯采购于万华的
Figure BDA0002805077530000131
IPDI；甲苯二异氰酸酯采购于万华的/>
Figure BDA0002805077530000132
TDI-100；阴离子脂肪族聚醚聚氨酯分散体采购于万华的Tekspro 5216；水性色浆为水性色浆黑T-30。
本实施例还提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，由上述方法制备得到。
实施例4
本发明的实施例4具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法和一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，
Figure BDA0002805077530000133
U604H的粘度为8000mPa·s。
实施例5
本发明的实施例5具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法和一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，
Figure BDA0002805077530000134
U604H的粘度为14000mPa·s。
实施例6
本发明的实施例6具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法和一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无无机助剂。
实施例7
本发明的实施例7具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法和一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无γ相三氧化二铝。
实施例8
本发明的实施例8具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法和一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无α相三氧化二铝。
实施例9
本发明的实施例9具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法和一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无碳酸钙。
实施例10
本发明的实施例10具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法和一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，碳酸钙的平均粒径为40nm。
实施例11
本发明的实施例11具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法和一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，碳酸钙的平均粒径为100nm。
实施例12
本发明的实施例12具体提供了一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法和一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，无高岭土。
性能测试
1.花纹饱满性、平整性评价：50名需要采购合成革的采购商对部分实施例中的合成革的花纹饱满性、平整性进行评价打分，满分为100分，取平均分，分数越高，表示合成革的花纹约饱满、平整性越好；
2.耐磨性测试：按照马丁尔耐磨性测试，测试部分实施例中合成革的耐磨性。大于等于28万次不破损，为1级；大于等于23万次，小于28万次不破损为2级；大于等于18万次，小于23万次不破损为3级；小于18万次不破损为4级；
3.剥离强度测试：采用常规的测试方法测试部分实施例中合成革的剥离强度，剥离强度大于等于90N/3cm为1级；剥离强度大于等于80N/3cm，小于90N/3cm为2级；剥离强度大于等于70N/3cm，小于80N/3cm为3级；剥离强度小于70N/3cm为4级。
测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002805077530000151
由表1测试结果可知，本发明不但解决水性聚氨酯合成革平整性差的问题，而且还赋予水性聚氨酯合成革耐磨、花纹饱满等优点，能够箱包革、沙发革等特殊效果产品领域，花纹饱满立体感强。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (5)

1.一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在基布上涂覆水性发泡料，烘干成型获得贝斯发泡层；
(2)在离型纸上涂刮水性面料，烘干成型获得水性面层；
(3)在步骤(2)的水性面层上涂覆无溶料，进行预烘获得无溶剂PU层，然后将无溶剂PU层贴合步骤(1)中的贝斯发泡层，最后送入烘箱交联固化定型、收卷、熟化后剥离离型纸即可获得水性聚氨酯/无溶剂合成革；
所述水性面料的原料包括，按重量份计，水性聚氨酯90-110份、交联剂3-7份、增稠剂1-3份、色浆5-12份、无机助剂3-6份；
所述水性聚氨酯为聚醚型水性聚氨酯，所述聚醚型水性聚氨酯为万华的
Figure QLYQS_1
3233A和/>
Figure QLYQS_2
5219的混合物，所述/>
Figure QLYQS_3
3233A和/>
Figure QLYQS_4
5219的重量比为1：1；
所述增稠剂为
Figure QLYQS_5
U604H，所述/>
Figure QLYQS_6
U604H的粘度为10000-12000mPa·s；
所述无机助剂为纳米二氧化硅与三氧化二铝的混合物；所述三氧化二铝为α相三氧化二铝和γ相三氧化二铝的混合物；
所述无溶料的原料包括，按重量份计，低聚物多元醇90-110份、碳酸钙8-12份、催化剂0.2-0.3份、色浆0-1份、异氰酸酯60-80份；
所述碳酸钙的平均粒径为70-80nm；
所述异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的混合物，所述脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的重量比为(12-15)：1。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法，其特征在于，所述水性发泡料的原料包括，按重量份计，水性发泡树脂90-110份、高岭土4-7份、发泡剂3-8份、色浆0.5-3份。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法，其特征在于，所述交联剂为水分散型聚异氰酸酯交联剂。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯/无溶剂合成革的制备方法，其特征在于，所述水性面料的原料还包括流平剂、消泡剂中的至少一种。
5.一种水性聚氨酯/无溶剂合成革，其特征在于，由权利要求1-4任意一项的制备方法制得。
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