CN112342421B - 一种氮化钒多场耦合制备工艺及装置 - Google Patents

一种氮化钒多场耦合制备工艺及装置 Download PDF

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Abstract

一种氮化钒多场耦合制备工艺及装置，所公开的工艺包括配方量的碳源、三氧化二钒和铁粉混合、施加第一压力成型得中间坯体；之后在800‑1200℃、氮气环境中，对中间坯体施加第二压力的同时通第二电流，通过力场、温度场和电场三场耦合作用进行碳化氮化制得氮化钒。所公开的装置包括加热窑、绝缘耐火反应器和施压装置，加热窑底部设有两条可导电轨道，该两个可导电轨道上设外接电源接头；绝缘耐火反应器上设有两个相对的电极，两个电极之间的空间为中间坯体放置空间，且两个电极底部分别活动式位于两个可导电导轨上；施压装置用于对绝缘耐火反应器中的中间坯体进行施压。本发明可制备高强度、高密度、低碳含量的氮化钒产品，同时节能降耗，绿色环保。

Description

一种氮化钒多场耦合制备工艺及装置
技术领域
本发明涉及氮化钒生产技术，具体涉及氮化钒多场耦合制备工艺及设备。
背景技术
氮化钒，又称钒氮合金，是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40％，进而降低了钢铁生产成本。
在微合金化钢中，钒主要起沉淀强化作用，提高钢材强度、抗热强度和抗短时蠕变能力，改善钢的韧性和塑性；而氮元素的加入可以促进钒从固溶相向V(CN)析出相转变，细化晶粒并大量析出，起细化强化的作用。
现有钒氮合金是由五氧化二钒、碳粉、活性剂等原材料制成的坯件，在常压、氮气氛保护下，经1500～1800℃高温状态下，反应生成钒氮合金。其关键工艺设备为连续式气氛推板高温炉，采用硅钼棒等电热元件获取热源。该工艺过程中，碳化氮化温度高，生产时间长，耐火材料寿命短，电耗高，硅钼棒发热体材料消耗大，产品机械强度低等均是现有技术存在的突出问题。
为了克服上述技术问题，科技工作者曾经想通过给石墨匣钵通电或者回转窑上设置电极进行通电生产，但是由于装置温度仍然不低于1300℃，装置温度高、产品强度低的等问题一直得不到解决。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足，本发明一方面提供了一种氮化钒多场耦合制备工艺。
为此，本发明所提供的制备工艺包括：
(1)配方量的碳源、三氧化二钒和铁粉混合、施加第一压力成型得中间坯体；
(2)在800-1200℃、氮气环境中，对中间坯体施加第二压力的同时通第二电流，通过力场、温度场和电场三场耦合作用进行碳化氮化制得氮化钒。
进一步，所述步骤(2)的中间坯体断面通电第二电流为0.1-2A/mm2，第二压力为1-10Mpa，碳化氮化时长为0.5-6小时，氮气压力为1-2大气压。
进一步，本发明的方法还包括：(3)碳化氮化后所得制品进行冷却，冷却过程中通入氮气，对氮气进行预热，预热后的氮气供步骤(2)使用。
可选的，所述三氧化二钒替换为五氧化二钒，且步骤(1)后，在室温-150℃温度下对中间坯体通第一电流，所述中间块体断面通电还原的第一电流为0.05-0.5A/mm2，还原时长为0.5-3小时，还原后进行步骤(2)。
另外，本发明还提供了一种氮化钒多场耦合制备装置。为此本发明所提供的装置包括：
加热窑，该加热窑底部设有两条可导电轨道，该两个可导电轨道上设外接电源接头，所述加热窖上设有气体进口和气体出口；
至少一个绝缘耐火反应器，所述绝缘耐火反应器上设有两个相对的电极，两个电极之间的空间为中间坯体放置空间，且所述两个电极底部分别活动式位于两个可导电导轨上；
至少一台施压装置，用于对绝缘耐火反应器中的中间坯体进行施压。
进一步，所述加热窑内沿可导电导轨延伸方向依次设有两个不同温度的温度场，分别是800-1200℃第一温度场A和200-600℃的第二温度场A。
进一步，氮化钒多场耦合制备装置，其特征在于，所述加热窑内沿可导电导轨延伸方向依次设有三个不同温度的温度场，依次为：室温-150℃的第一温度场B、800-1200℃的第二温度场B、200-600℃的第三温度场B。
进一步，包括两个或三个绝缘耐火反应器，该两个或三个绝缘耐火反应器通过各自的电极活动式设于可导电导轨上。
可选的，所述可导电导轨材料与电极材料相同或不同。
可选的，所述加热窑选用推板窑，所述绝缘耐火容器选用绝缘耐火匣钵。
本发明的工艺电能转化效率高，节电的同时，装置温度低于1200℃，延长了耐火材料寿命，产品密度大，机械强度高含碳量低，含氮量高。
本发明的原料可在磨具中成型也可在带有电极的耐火材料匣钵中直接成型。
本发明的盛有成型坯件的且带有电极的耐火材料匣钵可以在间歇式或者在连续式窑炉中进行制备生产。
附图说明
图1为实施例1产品XRD与VN、V2O3标准衍射线对比显示为纯钒氮合金；
图2为实施例1产品外观；
图3为图3实施例7氮化钒多场耦合连续式制备装置示意图；
图4为实施例8装置的工艺原理图。
具体实施方式
除非另有说明，本发明中的相关术语根据本领域技术人员常规认识理解。
需要解释说明的是：
本发明制备工艺中所用原料、原料特性(例如粒度等)及其相互之间的配方量可依据现有技术进行选择确定，其中的碳源选自石墨、碳、焦炭和活性碳中一种或两种以上的混合。
本发明所述中间坯体断面是指垂直电流方向的断面。
本发明采用的第一、第二和第三表述方式，是为了更好的区别各步骤的技术手段，不具有实际限定含义，本领域技术人员可以在本发明构思基础上，对相关参数取值进行优化选择，优化选择的结果只要不违背或超出本发明的发明构思，均属于本发明的保护范围。
本发明所述可导电导轨的材料与电极材料相同或不同。例如，可同时或分别选择石墨、碳化硅或耐高温不锈钢等。
本发明所述中间坯体的成型形状可根据实际加工环境和条件确定，例如，通常可成型为立方体型或圆柱形。
以下是发明人提供的具体实施例，以对本发明的技术方案做进一步解释说明。需要说明的是，以下实施例所用原料配比相同，但并不代表本发明的原料配比仅限于此，氮化钒生产相关现有技术中的原料配比原理及具体方案均适用于本发明。
以下实施例产品化学成分采用X射线光电子能谱方法测定；密度等其他指标按照行业标准规定测试。
实施例1：
该实施例原料配比为：V2O573wt％，石墨25wt％，铁粉2wt％，混合后20Mpa压力下成型为立方体形中间坯体；
之后，100±5℃、中间坯体通电，其断面电流为0.15A/mm2还原2小时；
接着，1990±10℃温度下，氮气1大气压，给中间坯体施加10Mpa压力、2A/mm2断面电流三场耦合作用进行碳化氮化0.5小时，获得产品：表观密度2.87g/cm3，氮含量19.91wt％，钒含量79.94wt％，碳含量0.15wt％。产品外观如图2所示，其组成如图1所示。
实施例2：
该实施例与实施例1不同的是V2O3，且成型后不进行还原步骤；直接进行三场耦合的碳化氮化工艺。
实施例3：
该实施例与实施例1不同的是：
原料成型后，145±5℃、中间坯体通电，其断面电流为0.05A/mm2还原2小时；
接着，1000±10℃温度下，氮气1.5大气压，中间坯体施加1Mpa压力、1A/mm2断面电流三场耦合作用进行碳化氮化4小时获得产品，所得产品表观密度3.01g/cm3，氮含量15.57wt％，钒含量84.13wt％，碳含量0.3wt％。
实施例4：
该实施例与实施例3不同的是V2O3，且成型后不进行还原步骤；直接进行三场耦合的碳化氮化工艺。
实施例5：
该实施例与实施例1不同的是：
原料成型后，室温下，给中间坯体通电，其断面电流为0.5A/mm2还原0.5小时；
然后，810±10℃环境下，氮气大气压，中间坯体施加5Mpa压力、0.1A/mm2断面电流三场耦合作用进行碳化氮化6小时获得产品，所得产品表观密度2.89g/cm3，氮含量18.74wt％，钒含量78.85wt％，碳含量2.4wt％。
实施例6：
该实施例与实施例5不同的是V2O3，且成型后不进行还原步骤；直接进行三场耦合的碳化氮化工艺。
实施例7：
如图3所示，该实施例的氮化钒多场耦合制备装置主要由推板窑1、绝缘耐火匣钵4和两条石墨导轨5组成，其中推板窖1侧壁内设有加热体3，推板窖1顶部开设有氮气进口和气体出口；所述两条石墨导轨5平行设置在推板窖1底部，所述绝缘耐火匣钵4两侧侧壁内侧设有相对的电极7，且两个电极底部伸出绝缘耐火匣钵4底部，可活动式设置在两个石墨导轨5中，同时两个电极之间的空间为中间坯体8放置空间，该空间上方设有施压装置2，施压装置为中间坯体提供致密化压力；推板窑1内最高温度为1200℃，主电源6根据坯件的状态通过导轨、电极为中间坯体通电，提供还原、碳化氮化需要提供电能。该设备可用于实施上述实施例的制备工艺。
实施例8：
该实施例结合图4所示，为间歇式生产，推板窖1内设置三个相对独立的绝缘耐火匣钵(即反应器)，相应的推板窖1内设3个温度场(室温-150℃的第一温度场、800-1200℃的第二温度场、200-600℃的第三温度场)，各绝缘耐火匣钵间歇式处于不同温区，在氮气气氛下实现还原、氮化碳化和烧结工艺过程。具体工艺过程是：
(1)原料成型后置于其中一个反应器中并放置于第一温度场区，加热或不加热，同时加电还原；
(2)完成还原后的反应器被送至第二温度场，处于第二温度场区反应器内的中间坯被继续通电、施加压力，加上该场的热量，三场耦合进行氮化碳化制备氮化钒；
(3)完成碳化氮化反应后的反应器，被送至第三温度场进行冷却，冷却过程中通入常温氮气与冷却放热进行热交换，被预热后的氮气可供后面碳化氮化反应使用；待冷却完成后，出料，完成一个周期的生产。
循环上述步骤，新原料进入第一温度场状态；处于第一温度场的反应器完成(预热干燥)还原后进入第二温度场，进行碳化氮化，处于第二温度场反应器完成碳化和氮化后，进入第三温度场状态，进行冷却，依次类推进行循环生产。装置中各环节功能切换可通过连接的气体管路上阀门开关实现。
进一步，碳化氮化过程中产生的热量可回收用于第一温度场的热源或做其他余热利用。
还有一些实施例，推板窖1内设两个温度场(及实施例8中的第二温度场和第三温度场)，两台反应器，循环进行碳化氮化、冷却工艺。

Claims (9)

1.一种氮化钒多场耦合制备工艺，其特征在于，包括：
(1)配方量的碳源、三氧化二钒和铁粉混合、施加第一压力成型得中间坯体；
(2)在800-1200℃、氮气环境中，对中间坯体施加第二压力的同时通第二电流，通过力场、温度场和电场三场耦合作用进行碳化氮化制得氮化钒；
所述步骤(2)的中间坯体断面通电第二电流为0.1-2A/mm2，第二压力为1-10Mpa，碳化氮化时长为0.5-6小时，氮气压力为1-2大气压。
2.如权利要求1所述的氮化钒多场耦合制备工艺，其特征在于，还包括：(3)碳化氮化后所得制品进行冷却，冷却过程中通入氮气，对氮气进行预热，预热后的氮气供步骤(2)使用。
3.如权利要求1-2任一权利要求所述的氮化钒多场耦合制备工艺，其特征在于，所述三氧化二钒替换为五氧化二钒，且步骤(1)后，在室温-150℃温度下对中间坯体通第一电流，所述中间块体断面通电还原的第一电流为0.05-0.5A/mm2，还原时长为0.5-3小时，还原后进行步骤(2)。
4.一种氮化钒多场耦合制备装置，其特征在于，包括：
加热窑，该加热窑底部设有两条可导电轨道，该两个可导电轨道上设外接电源接头，所述加热窖上设有气体进口和气体出口；
至少一个绝缘耐火反应器，所述绝缘耐火反应器上设有两个相对的电极，两个电极之间的空间为中间坯体放置空间，且所述两个电极底部分别活动式位于两个可导电导轨上；
至少一台施压装置，用于对绝缘耐火反应器中的中间坯体进行施压。
5.如权利要求4所述的氮化钒多场耦合制备装置，其特征在于，所述加热窑内沿可导电导轨延伸方向依次设有两个不同温度的温度场，分别是800-1200℃第一温度场A和200-600℃的第二温度场A。
6.如权利要求4所述的氮化钒多场耦合制备装置，其特征在于，所述加热窑内沿可导电导轨延伸方向依次设有三个不同温度的温度场，依次为：室温-150℃的第一温度场B、800-1200℃的第二温度场B、200-600℃的第三温度场B。
7.如权利要求5或6所述的氮化钒多场耦合制备装置，其特征在于，包括两个或三个绝缘耐火反应器，该两个或三个绝缘耐火反应器通过各自的电极活动式设于可导电导轨上。
8.如权利要求4所述的氮化钒多场耦合制备装置，其特征在于，所述可导电导轨材料与电极材料相同或不同。
9.如权利要求4所述的氮化钒多场耦合制备装置，其特征在于，所述加热窑选用推板窑，所述绝缘耐火容器选用绝缘耐火匣钵。
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