CN112340696A - 一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂、制备方法及应用。其中，所述基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂包括：低共熔溶剂、氢气和水。所述低共熔溶剂包括氢键供体及氢键受体，所述氢键供体为抗坏血酸或苹果酸；所述氢键受体为左旋肉碱或甜菜碱。通过采用抗坏血酸或苹果酸做为氢键供体，左旋肉碱或甜菜碱作为氢键受体制备出低共熔溶剂，向所述低共熔溶剂中加入水，注入氢气至饱和，所得到的富氢抗氧化剂兼具氢气的选择性抗氧化性和低共熔溶剂本身良好的抗氧化性能，提升了产品的抗氧化性能，拓展了其应用范围。同时，该富氢抗氧化剂制备方法简单、成本低、无毒性、稳定性好、产品色泽浅等优点，特别适合在食品、保健品、药物制剂等领域使用。
Description
技术领域
本发明涉及抗氧化技术领域，具体涉及一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂及、制备方法及应用。
背景技术
氢气也就是“氢分子”，是自然界最小的分子，穿透性极强，可通过皮肤/粘膜弥散进入人体任何器官/组织/细胞以及线粒体和细胞核。研究证实，富氢水中的氢气极易被人体吸收利用，具备选择性抗氧化作用，可选择性清除体内毒性较大的羟基自由基和过氧亚硝基阴离子，而对于对人体有重要生物学作用、毒性较低的自由基并不产生作用，同时由于氢气分子小的特点，氢分子几乎可弥散到机体的各个位置去发挥作用，并且目前未发现任何毒副作用，是一种理想的选择性抗氧化剂，具有潜在的临床应用前景。
目前，富氢水中氢气含量较低，同时由于氢气的强穿透性，氢容易逃逸，其在水中稳定存储的问题一直无法得到解决。
因此，如何提高氢气抗氧化产品中氢气浓度及储存稳定性是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂、制备方法及应用，旨在一定程度上解决现有氢气抗氧化产品中氢气浓度低的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，其中，包括：低共熔溶剂、氢气和水。
上述所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，通过低共熔溶剂作为缚氢溶剂对氢气进行束缚，提高了富氢抗氧化剂中的氢含量，提升了氢气在富氢抗氧化剂中的稳定性。使得富氢抗氧化剂兼具氢气的选择性抗氧化性和低共熔溶剂本身良好的抗氧化性能，提升了抗氧化性能，拓展了其应用范围。
可选地，所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，其中，所述低共熔溶剂包括氢键供体及氢键受体，所述氢键供体为抗坏血酸或苹果酸；所述氢键受体为左旋肉碱或甜菜碱。
可选地，所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，其中，按重量份计，所述基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂中所述低共熔溶剂和所述水的配比为：
低共熔溶剂1-25份；
水1-100份。
可选地，所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，其中，所述氢键受体与所述氢键供体的摩尔比为1:1-1:4。
基于相同的发明构思，本发明还提供一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其中，包括：
在预定温度下，将氢键供体和氢键受体进行混合，得到低共熔溶剂；
将所述低共熔溶剂同水进行混合，得到低共熔溶剂水溶液；
向所述低共熔溶剂水溶液注入氢气，得到基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂。
可选地，所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其中，所述预定温度为40-130℃。
可选地，所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其中，所述氢键受体与所述氢键供体的摩尔比为1:1-1:4。
可选地，所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其中，所述向所述低共熔溶剂水溶液中注入氢气的步骤，具体为：向所述低共熔溶剂水溶液中注入氢气至饱和。
可选地，所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其中，所述注入氢气的流量为10-50mL/min。
基于相同的发明构思，本发明还提供一种如上所述的低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的应用，其中，作为抗氧化剂，用于保健品和日用化学品中。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
自从2007年日本学者在《自然医学》报道了氢的效应，富氢水的作用被逐渐认可，富氢水的研究成为全世界生物学领域的研究热点。富氢水(Hydrogen Water)，也有人称之为“氢水”，即溶解氢分子的水。由于水素在日语里是“氢”的意思，所以日本人也称之为“水素水”。氢气也就是“氢分子”，是自然界最小的分子，穿透性极强，可通过皮肤/粘膜弥散进入人体任何器官/组织/细胞以及线粒体和细胞核。研究证实，富氢水中的氢气极易被人体吸收利用，具备选择性抗氧化作用，可选择性清除体内毒性较大的羟基自由基和过氧亚硝基阴离子，而对于对人体有重要生物学作用、毒性较低的自由基并不产生作用，同时由于氢气分子小的特点，氢分子几乎可弥散到机体的各个位置去发挥作用，并且目前未发现任何毒副作用，是一种理想的选择性抗氧化剂，具有潜在的临床应用前景。随着氢气的优点及应用价值已逐渐为人们所了解和熟悉，国内已有一些公司生产并销售氢水等氢气相关保健品，给国内学者开展相关研究提供了便利条件和参考。但这些产品中氢气含量较低，同时由于氢气的强穿透性，氢容易逃逸，其在水中稳定存储的问题一直无法得到解决。如何提高氢气浓度及储存稳定性是目前氢气抗氧化产品大面积商业化亟待解决的问题。
低共熔溶剂(Deep eutectic solvents,DESs)是由氢键供体(一般为离子化合物，如氯化胆碱、溴化胆碱、甜菜碱等)和氢键受体(分子化合物，如乙二醇、甘油、氨基酸、乙酰胺、尿素等)通过较强的氢键相互作用力而形成的低共熔液体混合物。作为一种新型绿色溶剂，DESs具有合成简便、价格低廉、稳定性高、纯度可靠、能导电等优点，在气体分离与吸收、萃取、生物质利用、电沉积、电化学等领域显示出巨大潜力。特别的，完全由生物体内小分子代谢物如胆碱衍生物、醇类、糖类、尿素等物质作为组分形成的天然低共熔溶剂，在食品、保健、化妆品、医药领域前景广阔。
维生素又叫抗坏血酸或L-抗坏血酸，是一种水溶性的维生素，其具有抗氧化、清除自由基、还原作用等多种功效，同时是一种水溶性的食品抗氧化剂。抗坏血酸可以作为氢键受体制备低共熔溶剂。
目前，对具有抗氧化性能的低共熔溶剂的缚氢能力的研究还没有公开报道。同时，对于基于低共熔溶剂的富氢剂的抗氧化作用的研究也还未见公开报道。
基于此，本发明提供一种能够解决上述技术问题的方案，其详细内容将在后续实施例中得以阐述。
本发明提供一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，其包括：低共熔溶剂、氢气和水。
在本实施例中，所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体，所述氢键供体可以选自多元醇类、糖类、糖醇类和有机酸类中的任意一种或多种。如所述氢键供体为抗坏血酸或苹果酸；所述氢键受体为左旋肉碱或甜菜碱。容易理解的是，所述水为纯净水、蒸馏水或去离子水等。由于所述采用的上述成分均选自天然成分，生物相溶性好，无毒无害。
在本实施例的一种实施方式中，所述基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂中所述低共熔溶剂和所述水的配比可以为：低共熔溶剂1-5份；水1-20份；低共熔溶剂5-10份；水20-40份；低共熔溶剂10-15份；水40-60份；低共熔溶剂15-20份；水60-80份；低共熔溶剂20-25份；水80-100份。
在本实施例中，所述水的含量通常要比低共熔溶剂的用量要大，可以使低共熔溶剂得到稀释，具有合适的粘度用于缚氢。
在本实施例的一种实施方式中，所述氢键的受体与所述氢键供体的摩尔比可以为1:1、1:2、1:3、1:4等。在本实施例中，不同的比例所形成的低共熔溶剂的抗氧化性及缚氢能力不同。当氢键供体与所述氢键的受体大于4:1时，成本会增加，小于1:1时,抗氧化性及缚氢能力会减弱。
基于相同的发明构思，本发明还提供一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，结合图1，包括如下步骤：
S10、在预定温度下，将氢键供体和氢键受体进行混合，得到低共熔溶剂。
具体来说，可以按照所述氢键的受体与所述氢键供体的摩尔1:1-1:4的添加比例，称取一定量的氢键供体和氢键受体，在一定的温度下，经充分混合搅拌，至生成透明均一的低共熔溶剂。其中，温度可以是40℃-60℃，60℃-80℃，80℃-100℃，100℃-120℃，120℃-130℃。在上述温度范围内，可以获得透明稳定的低共熔溶剂，当温度低于40℃时，需要更长的时间来形成透明溶剂，若温度高于130℃，则需要消耗更多的能耗。
S20、将所述低共熔溶剂同水进行混合，得到低共熔溶剂水溶液。
具体来说，按照预设配比，如5份的低共熔溶剂，20份的水的混合比例，在搅拌的条件下，将水加入到低共熔溶剂中，得到所述低共熔溶剂的水溶液。需要说明的是，所采用的搅拌设备可以是常用的机械搅拌，也可以是其他搅拌方式，在此不做过多限制，只要能将低共熔溶剂和水混合均匀即可。
S30、向所述低共熔溶剂水溶液注入氢气，得到基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂。
具体来说，向所述低共熔溶剂水溶液注入氢气至饱和，利用低共熔溶剂对氢气进行束缚，由于低共熔溶剂对氢进行束缚，使所获得的富氢抗氧化剂中的氢气更稳定，便于存储。
其中，注入氢气的流量可以为10mL/min-15mL/min，15mL/min-20mL/min，25mL/min-25mL/min，25mL/min-30mL/min，30mL/min-35mL/min，35mL/min-40mL/min，40mL/min-45mL/min，45mL/min-50mL/min。注入氢气的流速过快时(如大于50mL/min)容易使低共熔溶剂水溶液喷洒出来，而流速过慢(如低于10mL/min)的话，制备耗时太久。将注氢的流量控制在10-50mL/min范围内，可以保证所需的氢气量和氢气在低共熔溶剂的水溶液中充分溶解。氢气的注入时间可以是0.5-6小时。
基于相同的发明构思，本发明还提供一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的应用，所述富氢抗氧化剂兼具氢气的选择性抗氧化作用，和抗坏血酸或苹果酸本身的抗氧化和还原作用等功能，在保健品、日用化学品、氢气医学领域具有广阔的经济和社会效益。
下面通过具体的制备实施例及对比例来对本发明所提供的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂做进一步的解释说明。
实施例1
基于左旋肉碱：抗坏血酸低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，包括如下步骤：
称取一定量的左旋肉碱、抗坏血酸和水，在80℃下混合、搅拌6h，得到黄色透明低共熔溶剂。其中左旋肉碱、抗坏血酸和水的摩尔比为1:1:3。将上述低共熔溶剂与水按摩尔比1:2混合后，转移至不锈钢反应釜中，向反应釜中通入20bar氢气，充分搅拌1h使氢气充分溶解在溶液中。所得产物即为富氢抗氧化剂a。测试其中溶解的氢气浓度，结果列于附表1中。
实施例2
基于左旋肉碱：苹果酸低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，包括如下步骤：
称取一定量的左旋肉碱和苹果酸，在80℃下混合、搅拌6h，得到黄色透明低共熔溶剂。其中左旋肉碱、苹果酸和水的摩尔比为1:1:1。将上述低共熔溶剂与水按摩尔比1:2混合后，转移至不锈钢反应釜中，向反应釜中通入20bar氢气，充分搅拌1h使氢气充分溶解在溶液中。所得产物记为富氢抗氧化剂b。测试其中氢气浓度，结果列于附表1中。
实施例3
基于甜菜碱：苹果酸低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，包括如下步骤：
称取一定量的甜菜碱、苹果酸和水，在130℃下混合、搅拌6h，得到黄色透明低共熔溶剂。其中甜菜碱、苹果酸和水的摩尔比为1:1:2。将上述低共熔溶剂与水按摩尔比1:8混合后，转移至不锈钢反应釜中，向反应釜中通入20bar氢气，充分搅拌1h使氢气充分溶解在溶液中。所得产物记为富氢抗氧化剂c。测试其中氢气浓度，结果列于附表1中。
表1不同富氢抗氧化剂的组成、氢气浓度及DPPH自由基清除能力
由表1样品a与b可以看出，在相同的注氢条件下，相同的氢键受体(如左旋肉碱)，不同的氢键供体(抗坏血酸、苹果酸)，所得到的富氢抗氧化剂中氢气的浓度是不同的。也即虽然都属于氢键供体，但是不同种类的氢键供体所得到的富氢抗氧化剂的氢气浓度是不同的。
由表1样品b与c可以看出，在相同的注氢条件下，相同的氢键供体(苹果酸)，不同的氢键受体(左旋肉碱、甜菜碱)，不同的含水量，所得到的富氢抗氧化剂中的氢气浓度是不同的。
综上所述，本发明提供一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂、制备方法及应用。其中，所述基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂包括：低共熔溶剂、氢气和水。所述低共熔溶剂包括氢键供体及氢键受体，所述氢键供体为抗坏血酸或苹果酸；所述氢键受体为左旋肉碱或甜菜碱。通过采用抗坏血酸或苹果酸作为氢键供体，左旋肉碱或甜菜碱作为氢键受体制备出低共熔溶剂，向所述低共熔溶剂中加入水，注入氢气至饱和，所得到的富氢抗氧化剂兼具氢气的选择性抗氧化性和低共熔溶剂本身良好的抗氧化性能，提升了产品的抗氧化性能，拓展了其应用范围。同时，该富氢抗氧化剂制备方法简单、成本低、无毒性、稳定性好、产品色泽浅等优点，特别适合在食品、保健品、药物制剂等领域使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，其特征在于，包括：低共熔溶剂、氢气和水。
2.如权利要求1所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，其特征在于，所述低共熔溶剂包括氢键供体及氢键受体，所述氢键供体为抗坏血酸或苹果酸；所述氢键受体为左旋肉碱或甜菜碱。
3.如权利要求1所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，其特征在于，按重量份计，所述基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂中所述低共熔溶剂和所述水的配比为：
低共熔溶剂1-25份；
水1-100份。
4.如权利要求2所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂，其特征在于，所述氢键受体与所述氢键供体的摩尔比为1:1-1:4。
5.一种基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其特征在于，包括：
在预定温度下，将氢键供体和氢键受体进行混合，得到低共熔溶剂；
将所述低共熔溶剂同水进行混合，得到低共熔溶剂水溶液；
向所述低共熔溶剂水溶液注入氢气，得到基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂。
6.如权利要求5所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其特征在于，所述预定温度为40-130℃。
7.如权利要求6所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其特征在于，所述氢键受体与所述氢键供体的摩尔比为1:1-1:4。
8.如权利要求6所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其特征在于，所述向所述低共熔溶剂水溶液中注入氢气的步骤，具体为：向所述低共熔溶剂水溶液中注入氢气至饱和。
9.如权利要求6所述的基于低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的制备方法，其特征在于，注入氢气的流量为10-50mL/min。
10.一种如权利要求1-4任一所述的低共熔溶剂的富氢抗氧化剂的应用，其特征在于，作为抗氧化剂，用于保健品和日用化学品中。
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