CN103622875B - 儿茶素水凝胶护肤品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种儿茶素水凝胶护肤品的制备方法，包括以下步骤：1）、称取10.0g甘油和0.15～0.25g吐温80于25～35ml超纯水中，磁力搅拌；2）、在搅拌条件下，向上述甘油和吐温的水溶液中加入4.5～5.5g皂荚皂苷提取物；3）、在步骤2）所得的混合溶液中加入0.9～1.1g卡波姆934，加水定容至100g，然后搅拌；4）、向步骤3）所得的混合液中加入0.38～0.42g氢氧化钠并混匀，从而使步骤3）所得的混合液能迅速变为粘稠水凝胶；5）、在碾磨条件下，在步骤4）所得的粘稠水凝胶中加入1g儿茶素和1g维生素C，碾匀后，得儿茶素水凝胶护肤品。

Description

儿茶素水凝胶护肤品的制备方法

技术领域

儿茶素为茶叶中最主要的天然活性成分，具有多种药理和保健活性。本发明涉及一种新型的儿茶素水凝胶护肤品的制备方法。

背景技术

茶多酚（Tea Polyphenols,TP）是茶叶中多酚类及其衍生物的总称，主要有儿茶素、黄酮类、花青素和酚酸等物质组成，其中儿茶素类占茶多酚总量60%-90%。儿茶素具有很强的生物活性，大量研究均表明儿茶素具有抗氧化清除自由基、抗心血管疾病、抑菌消炎等多种保健和药理作用。

目前由于经济快速发展、人们生活节奏的加快，加之生活水平的提高、饮食结构的改变，同时由于人们长时间在外劳累奔波、风吹日晒，导致皮肤老化现象加剧。由于生活和工作压力过大，往往导致内分泌发生紊乱，从而导致机体机能和各种复合疾病进一步发生和加剧，尤其对于女性，在产生的大量自由基的作用下，皮肤衰老、黄褐斑等迅速形成。加之各种应酬增多、抽烟、酗酒、熬夜、长期处于电脑辐射状态下，使得人们在不知不觉中体内、表层皮肤等积聚了大量的自由基，从而除了可能会慢慢滋生各种疾病外，对皮肤的损伤最明显。因此，开发符合现代人生活方式并能够快速清除体表自由基的新型天然护肤产品，具有重要意义和市场前景。

目前，关于自由基清除剂主要包括抗氧化酶和小分子抗氧化剂等两大类。抗氧化酶系是细胞膜和细胞器膜上存在着多种特异性的消除自由基的酶系，如过氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（Cat）、谷胱甘肽过氧化酶（Gs-H-Px）和细胞色素C过氧化氢酶等。这些酶类能够消除超氧阴离子自由基、羟基自由基、过氧化氢以及ROO·等自由基，从而抑制了自由基的脂质过氧化。一些小分子自由基清除剂是指VE、VC、胡萝卜素等，抗氧化功能主要是消除有机自由基、脂质过氧化自由基等。但是目前这两类常用自由基清除剂均不同程度的存在着一些问题，首先SOD是一种大分子蛋白质，分子量在3万以上，不易被皮肤吸收；其次SOD又是一种酶，易受温度和其他化学物质的影响而失活，在化妆品生产和后期保存过程中极易变性失活；第三，失活的SOD反而促使发生自由基反应，加速衰老过程。VE等小分子化合物在抗衰老美容品中用的更为广泛，它可以被皮肤吸收，实践也证明此类小分子确实具有一些优异的功能，是一种很好的抗氧化剂，可以保护皮肤细胞免受空气中污染物的侵害，增强 人体免疫力，消除自由基，阻止细胞膜发生脂质过氧化，减缓年龄增加导致的细胞色素沉积。但是VE用量不当，则会引起内分泌紊乱等副作用。因此，从天然植物中提取、分离一些自由基清除剂，越来越引起人们的关注。

儿茶素类化合物为茶叶中含量最丰富的一类天然成分，其具有显著的抗氧化和清除自由基功能。与VE等小分子相比，儿茶素类化合物一个显著优点是该类化合物极性大，脂溶性较低，难以通过皮肤真皮层毛细血管进入全身循环，长期使用对人体没有任何副作用。此外，儿茶素类化合物来源丰富、价格低廉，开发成本较低。因此，利用儿茶素类化合物研究和开发各类护肤产品具有良好的前景。

虽然儿茶素具有多种生物活性优势，但是单独作为生活清洁用品添加成分用时尚存在如下不足之处：

1、由于儿茶素具有较强的还原性，如果单独加入到护肤产品中，较易于被氧化，失去生物活性。

2、由于儿茶素具有多羟基类化合物，水溶性较强，难以渗透进入皮肤角质层，单独应用于护肤品时，由于其保水保湿能力较差，不能对皮肤形成良好的水化作用，更不利于儿茶素在皮肤中的渗透，不易发挥其生物活性。同时由于保湿能力降低，从而使得其对皮肤的刺激性增强。

3、需要向护肤品中加入保湿成分，才能减轻其对眼睛的刺激作用。

因此，开发混合型儿茶素水凝胶护肤品，充分发挥儿茶素的生物活性，对于深层次开发和利用儿茶素在日化领域的应用具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种儿茶素水凝胶护肤品的制备方法；本发明的水凝胶护肤品可以保持在皮肤表面相对较长时间，从而促进儿茶素在皮肤中的渗透，发挥更强的作用。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种儿茶素水凝胶护肤品的制备方法，包括以下步骤：

1）、称取10.0g甘油和0.15～0.25g吐温80于25～35ml超纯水中，磁力搅拌，得甘油和吐温的水溶液；

2）、在搅拌条件下，向上述步骤1）所得的甘油和吐温的水溶液中加入4.5～5.5g皂荚皂苷提取物；

3）、在步骤2）所得的混合溶液中加入0.9～1.1g卡波姆934（粉末状），加水（超纯水） 定容至100g，然后搅拌（目的是使卡波姆934全部引湿）；

4）、向步骤3）所得的混合液中加入0.38～0.42g氢氧化钠并混匀，从而使步骤3）所得的混合液能迅速变为粘稠水凝胶；

5）、在碾磨条件下，在步骤4）所得的粘稠水凝胶中加入1g儿茶素和1g维生素C（Vc），碾匀后，得儿茶素水凝胶护肤品。

作为本发明的儿茶素水凝胶护肤品的制备方法的改进：

所述步骤1）中，吐温80的用量为0.2g，超纯水的用量为30mL；

所述步骤2）中，皂荚皂苷提取物的用量为5.0g；

所述步骤3）中，卡波姆934的用量为1.0g；

所述步骤4）中，氢氧化钠的用量为0.4g。

在本发明中，皂荚皂苷提取物为购自山西永济市晓天海林业科技开发有限公司生产的皂荚皂苷素。

本发明在发明过程中，使用了如下的评价方法：

方法一、

上述儿茶素水凝胶开展清除自由基能力评价实验，用超纯水稀释儿茶素水凝胶，使有效成分--儿茶素的终浓度分别为0.2、0.5、1.0mg/mL，取上述不同浓度的样品溶液3mL，加入2mL0.1mmol/L的DPPH·乙醇溶液，充分混匀后，于黑暗处室温放置30min。以无水乙醇调零，测定517nm波长处的吸光度(A样品)。测定样品待测液2.0mL与无水乙醇2.0mL混合液在517nm处的吸光度(A对照)，再测定2.0mLDPPH·溶液与2.0mL无水乙醇在517nm波长处的吸光度(A空白)。样品对DPPH·的清除率按下式计算：

备注说明：为了确保实验数据的相对正确性，重复10后取平均值。

方法二、

上述儿茶素水凝胶开展皮肤致敏实验，皮肤致敏实验采用豚鼠作为实验动物，10只豚鼠购于浙江省实验动物中心，分为对照组和实验组，每组各5只。于实验室适应性饲养一周。实验前24h在豚鼠背部左侧去毛3cm×3cm，将上述水凝胶受试物少许涂于去毛区皮肤上，用一层油纸和二层纱布覆盖，固定6h后，洗去受试物，第一周和第二周以同样的方法重复一次。末次诱导后第二周再以相同的方法刺激一次（即，第4周再重复一次）。根据下表1和表2对致 敏反应进行评分和致敏强度分级。当护肤品组动物皮肤反应积分≥2时，认为皮肤变态反应阳性。

表1变态反应实验皮肤反应评分

方法三、

上述儿茶素水凝胶开展眼睛刺激性试验，眼睛刺激实验采用家兔，2只家兔购于浙江省实验动物中心。采用自身左右眼对照，左眼抹入水凝胶少许，然后被动闭合约1min，右眼用等量生理盐水对照。单次眼刺激实验，于给药后1、2、4、24和48h对眼部检查；多次眼刺激实验，每天最后一次给药后1、2、4、24和48h对眼部检查。如果在72h未见任何刺激症状，实验结束。根据表2和表3进行刺激反应分值计算和评价。

表2眼刺激反应分值标准

表3眼刺激性评价标准

采用本发明方法制备而得的儿茶素水凝胶护肤品具有如下优点：

1、由于采用复方，向水凝胶护肤品中加入了抗氧化成分维生素C，从而使得所制备的护肤品中儿茶素活性成分氧化损失率降低。

2、由于向护肤品中加入了保水和保湿成分甘油，从而使得护肤品在皮肤表面具有显著的湿润度，使得儿茶素能够在发挥抗氧化作用的同时，减低对皮肤的刺激性。

3、此护肤品在应用过程中，由于保湿因子的作用，使得眼刺激作用降低。

综上所述，本发明除了具有抗氧化、对皮肤和眼睛刺激性小的性能优势之外，由于为水凝胶状态，因此可以保持在皮肤表面相对较长时间，促进儿茶素在皮肤中的渗透，发挥更强的作用，从而表现出功能性化妆品的特征。

具体实施方式

实施例1、一种儿茶素水凝胶护肤产品的制备，依次进行以下步骤：

1）准确称取10.0g甘油和0.2g吐温80于30mL超纯水中，磁力搅拌溶解；得甘油和吐温的水溶液。

2）准确称取5.0g皂荚皂苷提取物，在搅拌条件下，加入至上述甘油和吐温的水溶液中。

3）然后向上述步骤2）所得的混合溶液中加入1.0g卡波姆934粉末，加水（超纯水）定容至100g，然后强力搅拌使其卡波姆934全部引湿。 

4）向步骤3）所得的混合液中加入0.4g氢氧化钠并混匀，从而使上述混合液迅速变为粘稠水凝胶。

5）将上述水凝胶取出置于碾磨中，边碾磨边加入1g儿茶素和等量Vc（即，1gVc），碾匀即可；得儿茶素水凝胶护肤品。

实施例2、一种儿茶素水凝胶护肤产品的制备：

将步骤4）中氢氧化钠的用量由0.4g改成0.2g；其余等同于实施例1。

实施例3、一种儿茶素水凝胶护肤产品的制备：

将步骤4）中氢氧化钠的用量由0.4g改成1.0g；其余等同于实施例1。

试验1、检测水凝胶清除自由基和还原能力：

将实施例1、实施例2、实施例3所得水凝胶按照上述方法一进行检测，样品终浓度（儿茶素的浓度）分别为0.2、0.5、1.0mg/mL时的对应结果如下：

实施例1所得水凝胶的自由基清除率（%）=92.03%、93.20%和93.61%；

实施例2所得水凝胶的自由基清除率（%）=82.51%、88.69%和90.32%；

实施例3所得水凝胶的自由基清除率（%）=74.63%、81.26%和87.52%；

试验2、检测水凝胶的皮肤致敏性：

将实施例1、实施例2、实施例3所得水凝胶按照上述方法二进行检测，结果如下：

实施例1所得水凝胶的最高积分=1（阴性）； 

实施例2所得水凝胶的最高积分=2（弱致敏）； 

实施例3所得水凝胶的最高积分=4（中等致敏）。

试验3、检测水凝胶的眼睛刺激性：

将实施例1、实施例2、实施例3所得水凝胶按照上述方法三进行检测，结果如下：

实施例1所得水凝胶的最高积分=2（无刺激性）；

实施例2所得水凝胶的最高积分=4（轻度刺激性）；

实施例3所得水凝胶的最高积分=10（中度刺激性）。

对比例1-1、将实施例1中的甘油由10g改成5.0g；其余等同于实施例1。

对比例1-2、将实施例1中的甘油由10g改成15.0g；其余等同于实施例1。

对比例2-1、将Tween80由0.2g改成0.1g，其余等同于实施例1。

对比例2-2、将Tween80由0.2g改成0.5g，其余等同于实施例1。

对比例3-1、将皂荚皂苷提取物由5.0g改成1.0g；其余等同于实施例1。

对比例3-2、将皂荚皂苷提取物由5.0g改成10.0g；其余等同于实施例1。

对比例4-1、将作为抗氧化成分的维生素C改成常规的用于抗氧化的维生素E，其用量不变；其余等同于实施例1。

对比例4-2、将作为抗氧化成分的维生素C改成SOD（抗氧化酶），其用量不变；其余等同于实施例1。

对比例5-1、将作为保水和保湿成分的甘油改成常规的用于化妆品保水和保湿的丙二醇，其用量不变；其余等同于实施例1。

对比例5-2、将作为保水和保湿成分的甘油改成常规的用于化妆品保水和保湿的聚乙二醇400，其用量不变；其余同实施例1。

空白对比例：取消实施例1中的步骤1）～步骤4）；改成在100g超纯水中加入1g儿茶素和1g的Vc；均匀搅拌后，得儿茶素溶液作为护肤品。

对比实验：将上述所有的对比例按照上述方法一、方法二和方法三所述的方法进行检测；即，控制上述每个组别中儿茶素用量同实施例1中儿茶素用量。

最终结果如下表4。

表4不同对比例中儿茶素水凝胶护肤品的评价

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明中甘油、卡波姆、氢氧化钠、皂荚皂苷以及儿茶素组成水凝胶的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (2)

1.儿茶素水凝胶护肤品的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1)、称取10.0g甘油和0.15～0.25g吐温80于25～35ml超纯水中，磁力搅拌，得甘油和吐温80的水溶液；

2)、在搅拌条件下，向上述步骤1)所得的甘油和吐温80的水溶液中加入4.5～5.5g皂荚皂苷提取物；

3)、在步骤2)所得的混合溶液中加入0.9～1.1g卡波姆934，加水定容至100g，然后搅拌；

4)、向步骤3)所得的混合液中加入0.38～0.42g氢氧化钠并混匀，从而使步骤3)所得的混合液能迅速变为粘稠水凝胶；

5)、在碾磨条件下，在步骤4)所得的粘稠水凝胶中加入1g儿茶素和1g维生素C，碾匀后，得儿茶素水凝胶护肤品。

2.根据权利要求1所述的儿茶素水凝胶护肤品的制备方法，其特征是：

所述步骤1)中，吐温80的用量为0.2g，超纯水的用量为30mL；

所述步骤2)中，皂荚皂苷提取物的用量为5.0g；

所述步骤3)中，卡波姆934的用量为1.0g；

所述步骤4)中，氢氧化钠的用量为0.4g。