CN112331859B - 一种g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法及其在电催化氧还原中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种g‑C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法及其在电催化氧还原中的应用，首先利用高温退火的方法制备g‑C3N4，然后利用水热反应制备g‑C3N4/TiO2复合物，再在其表面包覆一层PDA，形成g‑C3N4/TiO2/PDA复合前驱体，最后将g‑C3N4/TiO2/PDA复合前驱体在惰性环境中850～1000℃退火获得g‑C3N4/Ti4O7复合纳米材料。本发明g‑C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法简单、成本低且环境友好，其中Ti4O7纳米颗粒的粒径在10～30nm之间。本发明g‑C3N4/Ti4O7复合纳米材料作为氧还原电催化剂时，具有较高的氧还原活性、耐甲醇毒性及稳定性，解决了商业Pt/C储量低和成本高的问题。

Description

一种g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法及其在电催化氧还 原中的应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种电催化剂的制备方法，并用于燃料电池中阴极的氧还原反应。
背景技术
能源问题一直困扰着人类，人们对于能源的需求与日俱增。燃料电池作为高效、洁净的新技术，已成为当今世界新能源领域的开发热点。催化剂是燃料电池中非常重要的组成部分，其成本占到燃料电池成本的三分之一。空气阴极中最主要的反应是氧还原反应。氧还原反应的动力学是十分缓慢的，其主要的困难来源于异常强的 O＝O键498kJ/mol，它很难在电化学状态下断裂。因此，为了加快氧还原反应的发生则需要选取合适的氧还原催化剂，它既要有足够的化学活性以活化氧气，但也要保持应有的惰性以释放出水中的氧元素。
金属Pt电催化剂被认为是氧还原反应电催化性能最强的电催化剂。但是由于金属Pt的价格昂贵和储量仅为66000t，所以寻找可以替代金属Pt的电催化剂成为亟待解决的问题。此外还有报道显示商业Pt/C电催化剂具有以下缺陷：(1)Pt纳米粒子在碳载体上会迁移、团聚；(2)Pt纳米粒子在反应过程中会发生溶解再沉积；(3) 阴极中通入的空气一般不是纯的氧气，含有微量的CO、H2S和烃类等杂质，会强烈的吸附在Pt/C电催化剂的表面，阻止氧还原反应的进行，使Pt/C电催化剂中毒； (4)反应过程会发生碳载体腐蚀并伴随着金属Pt纳米粒子的脱落(Carban,2005, 43:1512-1516、J Catal,1995,154:299-305、J PowerSources,2006,156:128-141、Solid State Ionics,2004,175:809-813)。为了解决商业Pt/C存在的金属Pt低储量、高成本、稳定性差的问题，有报道在稳定性较好的钛氧化物TiO2、Ti4O7和Ti3O5中掺杂贵金属Ir、Pd、Pt等(Journal of Catalysis 358(2018)287–294、Applied Catalysis B: Environmental 201(2017)419–429)，但贵金属的加入使氧还原反应中阴极的过电势较高，电催化剂的负载增大导致反应成本增加。因此研究者们希望能够研究一种复合材料，既能够保持高的催化活性，又能够替代金属Pt，从而降低电催化剂的价格，有利于燃料电池的商业化应用。
钛氧化物TinO2n-1(3≤n≤10)因其具有优良的可见光响应能力、导电性、电化学稳定性，使其在燃料电池、锂硫电池、光催化、电催化等领域有许多研究及应用。当n值取4时，钛氧化物Ti4O7具有优良的导电性、抗电化学氧化活性等优势。g-C3N4具有较大的比表面积，Ti4O7均匀的掺杂在其表面，使纳米复合材料可以暴露更多的活性位点，提高其氧还原催化活性。两种材料同时拥有较高的耐腐蚀性及在酸性、碱性条件下可以保持结构和稳定，为储能领域材料的设计和开发提供了新的研究思路。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有材料及技术的不足，提出一种g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法，以降低制作成本，提高循环稳定性和氧还原催化活性，减少电催化剂的负载，增强Ti4O7纳米粒子在g-C3N4载体上的稳定性，并为该材料提供一种新的应用。
为实现上述目的，本发明g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法下述步骤组成：
1、制备g-C3N4
将尿素在马弗炉中以500～550℃退火1～4h，得到g-C3N4。
2、制备g-C3N4/TiO2复合物
将g-C3N4加入去离子水中配制混合溶液A；将钛酸四丁酯加入乙二醇中配制混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴加到混合溶液A中，得到混合溶液C；将混合溶液 C在160～200℃下水热反应6～15h，反应完后依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，干燥，得到g-C3N4/TiO2复合物。
3、制备g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体
将干燥好的g-C3N4/TiO2复合物溶解于pH＝8.0～9.0的Tris-HCl缓冲溶液中，搅拌5～15min后加入盐酸多巴胺，室温下继续搅拌20～30h，依次用无离子水、无水乙醇离心洗涤，干燥，得到g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体。
4、制备g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料
将g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体在惰性气氛下850～1000℃退火10～40min，得到g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料。
上述步骤2中，所述g-C3N4与钛酸四丁酯的质量-体积比为1g:2～10mL，优选g-C3N4与钛酸四丁酯的质量-体积比为1g:6～8mL。
上述步骤2中，所述g-C3N4与去离子水的质量-体积比为1～3g:40mL，所述钛酸四丁酯和乙二醇的体积比为1～5:20；优选g-C3N4与去离子水的质量-体积比为 1g:20mL，钛酸四丁酯和乙二醇的体积比为3～4:20。
上述步骤2中，进一步优选将混合溶液C在175～185℃下水热反应10h。
上述步骤3中，所述g-C3N4/TiO2复合物与盐酸多巴胺的质量比为1:1～3。
上述步骤4中，进一步优选将g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体在氩气气氛下以 20～35℃/min的升温速率升温至900～950℃，退火15～30min。
本发明方法制备的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料可作为电催化剂用于氧还原反应中。
本发明具有如下优点：
1、本发明通过水热和高温煅烧的方法制备了g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料，制备方法简单且使用的反应物溶剂及反应产物对环境友好，所得材料为片层状的g-C3N4上掺杂均匀的Ti4O7纳米粒子，Ti4O7纳米粒子直径为10～30nm之间，其对氧还原活性有明显的提高。
2、本发明g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料作为氧还原的电催化剂，不仅解决了商业Pt/C稳定性差的问题，同时避免使用贵金属降低了反应的成本，具有较高的氧还原催化活性、耐甲醇性及稳定性。
附图说明
图1是实施例1制备的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的XRD图片。
图2是实施例1制备的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的SEM照片。
图3是实施例1制备的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的TEM照片。
图4是实施例1制备的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料与纯相g-C3N4、纯相Ti4O7在0.1MKOH溶液中的LSV比较图。
图5是实施例1制备的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料与商业Pt/C在0.1M KOH溶液中的耐甲醇性对比图。
图6是实施例1制备的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料与商业Pt/C在0.1M KOH溶液中的稳定性对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、制备g-C3N4
将尿素放入50.0mL刚玉坩埚中，尿素的量为坩埚容积的一半，然后将刚玉坩埚用铝箔包好放入马弗炉中，以25℃/min的升温速率从室温升温至550℃，保温4 h，自然降温后得到g-C3N4。
2、制备g-C3N4/TiO2复合物
将0.1024g g-C3N4超声溶解到40.0mL去离子水中，以700rpm搅拌1h，得到混合溶液A；同时将7.5mL钛酸四丁酯溶解在40.0mL乙二醇中，以700rpm搅拌 1h，得到混合溶液B；之后在800rpm剧烈搅拌下，将混合溶液B逐滴滴加到混合溶液A中，30min滴加完，得到混合溶液C；最后将搅拌好的混合溶液C在180 ℃下水热反应10h，反应完成后用去离子水和无水乙醇各洗三次，60℃干燥24h，得到g-C3N4/TiO2复合物。
3、制备g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体
将干燥好的0.10g g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体溶解在55mL pH＝8.4的Tris-HCl缓冲溶液(25mL 0.1M Tris碱+30mL 0.1M盐酸)中，以700rpm搅拌10min后加入0.20g盐酸多巴胺(PDA)，室温下继续搅拌24h，反应完成后依次用无离子水和无水乙醇各洗三次，60℃干燥24h，得到g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体。
4、制备g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料
将步骤3得到的g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体置于高温管式炉中通以氩气，以23.23℃/min的升温速率升温至950℃，退火30min，获得g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料。由图1可见，所制备材料的物相为g-C3N4和Ti4O7，证明该材料为g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料。由图2和3可见，g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料中的Ti4O7纳米粒子的直径为10～20nm。
实施例2
本实施例的步骤2中，将2mL钛酸四丁酯溶解在40.0mL乙二醇中，以700rpm 搅拌1h，得到混合溶液B；其他步骤与实施例1相同，得g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料。所得g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料中的Ti4O7纳米粒子的直径为20～30nm。
实施例3
本实施例的步骤3中，盐酸多巴胺(PDA)的加入量为0.10g，其他步骤与实施例1相同，获得g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料。所得g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料中的Ti4O7纳米粒子的直径为15～30nm。
实施例4
g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料作为电催化剂在氧还原中的应用
分别将10mg实施例1得到的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料、纯相g-C3N4、纯相 Ti4O7与735μL丙酮、185μL去离子水、80μL萘酚配制成溶液，然后取10μL溶液滴在Origin旋转盘电极上。以铂片、Ag/AgCl电极、旋转圆盘电极分别为对电极、参比电极和工作电极，利用上海辰华电化学工作站在0.1M KOH溶液中进行测试，并对g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料和商业Pt/C的甲醇耐受性和稳定性进行测试，氧还原中LSV测试条件为：10mV/s的扫描速率。
由图4可见，实施例1得到的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的起始电位为0.93V (商业Pt/C为1.0V)，半波电位为0.73V(商业Pt/C为0.85V)，相较于纯相g-C3N4、纯相Ti4O7的起始电位0.69V、0.85V和半波电位0.51V、0.68V有明显的提高，说明本发明所制备g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料具有良好的氧还原活性。经测试，实施例2得到的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的起始电位为0.85V。
由图5和6可见，实施例1得到的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料与商业Pt/C的耐甲醇性和稳定性对比，g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料在碱性条件下具有较好的耐甲醇性，且在0.7V(vs RHE)电压下，g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料循环80000s衰减31％，而商业Pt/C循环30000s衰减62％。

Claims (5)

1.一种用于氧还原反应的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法，其特征在于所述方法由下述步骤组成：
（1）制备g-C3N4
将尿素在马弗炉中以500～550℃退火1～4 h，得到g-C3N4；
（2）制备g-C3N4/TiO2复合物
将g-C3N4加入去离子水中配制混合溶液A；将钛酸四丁酯加入乙二醇中配制混合溶液B；将混合溶液B缓慢滴加到混合溶液A中，得到混合溶液C；将混合溶液C在160～200℃下水热反应6～15 h，反应完后依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，干燥，得到g-C3N4/TiO2复合物；所述g-C3N4与钛酸四丁酯的质量-体积比为1g:2～10 mL，g-C3N4与去离子水的质量-体积比为1～3g:40mL，钛酸四丁酯和乙二醇的体积比为1～5:20；
（3）制备g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体
将干燥好的g-C3N4/TiO2复合物溶解于pH=8.0～9.0的Tris-HCl缓冲溶液中，搅拌5～15min后加入盐酸多巴胺，室温下继续搅拌20～30 h，依次用去离子水、无水乙醇离心洗涤，干燥，得到g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体；所述g-C3N4/TiO2复合物与盐酸多巴胺的质量比为1:1～3；
（4）制备g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料
将g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体在惰性气氛下850～1000℃退火10～40 min，得到g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料；
所得g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料为片层状的g-C3N4上掺杂均匀的Ti4O7纳米粒子，Ti4O7纳米粒子直径为10～30 nm之间。
2.根据权利要求1所述的用于氧还原反应的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述g-C3N4与钛酸四丁酯的质量-体积比为1g:6～8 mL。
3.根据权利要求1所述的用于氧还原反应的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述g-C3N4与去离子水的质量-体积比为1g:20mL，所述钛酸四丁酯和乙二醇的体积比为3～4:20。
4.根据权利要求1所述的用于氧还原反应的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将混合溶液C在175～185℃下水热反应10 h。
5.根据权利要求1所述的用于氧还原反应的g-C3N4/Ti4O7复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，将g-C3N4/TiO2/PDA复合前驱体在氩气气氛下以20～35℃/min的升温速率升温至900～950℃，退火15～30 min。
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