CN112327522B - 温度响应的液晶薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

温度响应的液晶薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种温度响应的液晶薄膜及其制备方法和应用，所述液晶薄膜包括透明区和散射区，且所述透明区中取向性聚合物网络的质量百分比高于所述散射区中取向性聚合物网络的质量百分比。所述液晶薄膜在制备过程中通过控制紫外光辐照积光量，实现液晶性聚合物网络的含量分区分布，进而不同区域分子随温度变化呈现不同的排列方式，实现液晶薄膜图案的温度响应。所述液晶薄膜可用于隐形防伪或温控显示领域。

Description

温度响应的液晶薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及液晶材料应用技术领域，具体涉及一种温度响应的液晶薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
防伪技术是指为了达到防伪目的而采取的措施，它是在一定范围内能准确鉴别产品真伪，并且不易被仿制和复制的技术。其中，隐形防伪能够在保持表面画面原貌的基础上，把防伪信息隐藏在各种视觉画面中，防伪标识或图像再通过特制检验片显示。目前，隐形防伪技术主要包括红外隐形防伪技术、紫外隐形防伪技术以及隐形光谱防伪技术，其原理是将隐形的红外、紫外或者光谱油墨图案化印刷到产品，再通过相应的红外鉴真仪、紫外鉴真仪或特种光谱仪进行识读、查验。因此，当前的隐形防伪技术需要依靠外部检验设备进行查验，无法通过肉眼进行直观鉴别。
液晶既具有液体的各向同性，又具有晶体的有序性，它是由棒状分子、盘形分子等不具有球对称性的分子组成的部分有序的物质。液晶不仅具有流体的流动特性，还能够呈现出晶体固有的空间各向异性，包括介电、磁极化、光折射系数等的空间各向异性。因此液晶在光存储、光显示、光开关等领域得到广泛的应用。近年来，液晶材料被应用于防伪识别和信息记录领域，将胆甾相液晶和手性分子、荧光染料等组分配合，通过光调控实现图案、信息的可视化转变。但现有的液晶防伪技术在检测过程中仍需借助不同波长的光源等光调控设备进行检测。
发明内容
为了改善现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种温度响应的液晶薄膜及其制备方法和应用。本发明所提供的液晶薄膜可通过温度改变液晶的相态，根据温度变化呈现不同的图案和信息，实现隐形防伪信息的记录，其用于防伪材料时查验过程不需额外的检验设备，人眼可直观辨认，操作简单，且不易被仿制，安全性高。
第一方面，本发明提供一种温度响应的液晶薄膜，包括多孔聚合物基体以及分布于所述多孔聚合物基体中的取向性聚合物网络和液晶分子，其中所述液晶薄膜包括透明区和散射区，且所述透明区中取向性聚合物网络的质量百分比高于所述散射区中取向性聚合物网络的质量百分比。
在一些实施方式中，所述液晶分子为负性向列相液晶，所述液晶分子实现在近晶相与胆甾相之间转变的相转变温度为-10℃～50℃。
在一些实施方式中，在所述液晶分子的相转变温度以下时，所述液晶薄膜的透明区和散射区在可见光(400-780nm)下均呈透明态；在所述液晶分子的相转变温度以上时，所述液晶薄膜的透明区在可见光(400-780nm)下呈透明态，所述散射区在可见光(400-780nm)下呈散射态。
在一些实施方式中，以所述透明区的液晶薄膜总质量计，所述透明区中取向性聚合物网络的质量百分比为70～100％，例如75～99％、78～95％、80～90％；以所述散射区的液晶薄膜总质量计，所述散射区中取向性聚合物网络的质量百分比为40～70％。
在一些实施方式中，所述液晶薄膜的制备原料包括液晶组合物，所述液晶组合物包括液晶分子、非液晶性可聚合单体、液晶性可聚合单体和引发剂，其中所述液晶分子具有在近晶相与胆甾相之间转变的相转变特性。
在一些实施方式中，以所述液晶组合物的总质量计，所述液晶组合物包括如下组分：50～60wt％的液晶分子、20～40wt％的非液晶性可聚合单体、0.5～10wt％的液晶性可聚合单体，和0.1～2.5wt％的引发剂。
第二方面，本发明还提供一种温度响应的液晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供液晶盒，所述液晶盒包括上下相对设置的透明导电基板；
(2)将第一方面所述的液晶组合物混合均匀，一并灌入步骤(1)所述的液晶盒中；
(3)在所述液晶分子的近晶相温度范围内，对所述液晶盒施加电场，使所述液晶分子和液晶性可聚合单体均处于垂直取向状态；及
(4)在施加所述电场的同时，对所述液晶盒内的非液晶性可聚合单体及液晶性可聚合单体提供引发条件，以引发聚合反应，反应完成后制得所述液晶薄膜。
在一些实施方式中，所述引发条件为通过灰度光罩(GTM，gray tone mask)对所述液晶盒进行紫外光辐照，灰度光罩包括高透光区和低透光区，其中所述高透光区的紫外积光量为500～2000mJ/cm2，所述低透光区的紫外光透过率为高透光区的50-80％。
在一些实施方式中，所述电场的电场强度为0.25～10V/μm。
在一些实施方式中，所述透明导电基板为柔性基板。
第三方面，本发明还提供一种所述液晶薄膜的应用，包括应用于隐形防伪薄膜或温控显示薄膜。
有益效果
本发明提供一种温度响应的液晶薄膜，所述液晶薄膜的制备原料包括负性向列液晶和液晶性可聚合单体、非液晶性可聚合单体，制备过程中通过控制紫外光辐照积光量，实现液晶性高分子网络的含量分区分布。液晶性高分子网络含量高的高透光区域的液晶分子排列在近晶相液晶垂直排列与胆甾相液晶退螺旋垂直排列之间切换，宏观上该区域在高、低温条件下均为透明态；液晶性高分子网络含量低的低透光区域的液晶分子排列在近晶相液晶垂直排列与胆甾相液晶焦锥态之间切换，宏观上该区域在低温下呈透明态、高温下呈散射态，实现薄膜图案的温度响应。本发明所述的液晶薄膜在低温下透明，隐藏性好；在相变温度时显示特定图案信息，方便直观。薄膜的制备原料简单，高分子聚合物网络共存结构体系含量高，有利于实现大面积辊对辊加工方式以降低薄膜的生产和运输成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的液晶薄膜的制备方法示意图；
图2为本发明实施例提供的液晶薄膜温度响应原理示意图；
图3为本发明制备例1制备的液晶薄膜温度-可见光透过率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的结构必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“以上”、“以下”包括本数。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了不同的实施方式或例子用来实现本申请。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
本发明实施例提供一种液晶薄膜，其制备原料包括液晶组合物，所述液晶组合物包括液晶分子、非液晶性可聚合单体、液晶性可聚合单体和引发剂，其中所述液晶分子具有在近晶相与胆甾相之间转变的相转变特性。
在一些实施方式中，以所述液晶组合物的总质量计，所述液晶组合物包括如下组分：50～60wt％的液晶分子、20～40wt％的非液晶性可聚合单体、0.5～10wt％的液晶性可聚合单体，和0.1～2.5wt％的引发剂。
在一些实施方式中，所述液晶分子为负性向列相液晶，所述液晶分子实现在近晶相与胆甾相之间转变的相转变温度为-10℃～50℃。所述液晶分子的具体种类没有特别的限定，可以选自本领域已知的负性向列相液晶，本领域技术人员可以根据对所述液晶薄膜相转变温度需求的不同选择相应种类的液晶分子。
在一些实施方式中，所述非液晶性可聚合单体的种类没有特别的限定，可以是本领域已知的可以在引发剂作用下与其他单体发生聚合反应形成高分子聚合物网络结构的单体。在一些实施方式中，所述非液晶性可聚合单体为非液晶性紫外可聚合单体，可以选自但不限于如下单体中的一种或多种：丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、不饱和聚酯、多烯硫醇、乙烯基醚等单体；例如所述丙烯酸酯单体可以选自3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯(TMHA)、1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)中的一种或两种。
在一些实施方式中，所述液晶性可聚合单体的种类没有特别的限定，可以是本领域已知的可以在引发剂作用下发生聚合反应形成液晶型聚合物网络结构的单体。在一些实施方式中，所述液晶性可聚合单体为液晶性紫外可聚合单体，可以选自但不限于如下单体中的一种或多种：2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(3-(丙烯酰氧基)丙氧基)苯甲酸酯(RM257)、1,4-双-[4-(6-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯(C6M)、1,4-双-[4-(6-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯(RM82)、2-甲基-1,4苯撑双(4-(((4-(丙烯酰氧)丁氧基)羰基)氧)苯甲酸酯)(LC242)。
在一些实施方式中，所述引发剂选自安息香双甲醚。
本发明实施例还提供一种液晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供液晶盒，所述液晶盒包括上下相对设置的两透明导电基板；
(2)将所述液晶组合物混合均匀，一并灌入步骤(1)所述的液晶盒中；
(3)在所述液晶分子的近晶相温度范围内，对所述液晶盒施加电场，使所述液晶分子和液晶性可聚合单体均处于垂直取向状态；及
(4)在施加电场的同时，对所述液晶盒内的两种单体提供引发条件，引发盒内两种单体发生聚合反应，反应完成后制得所述液晶薄膜。
在一些实施方式中，所述两透明导电基板均为柔性基板。
在本发明的一个实施例中，所述引发条件为通过灰度光罩(GTM，gray tone mask)对所述液晶盒进行紫外光辐照。参见图1，其展示了本发明实施例所提供的液晶薄膜的制备方法。在所述制备方法中，首先提供液晶盒，包括上下相对设置的透明导电基板11和12，在液晶盒一侧表面提供灰度光罩2，灰度光罩2包括高透光区21和低透光区22，其中高透光区21的紫外积光量为500～2000mJ/cm2，低透光区22紫外光透过率为高透光区的50-80％。在透明导电基板11和12的两侧施加电场，所述电场的电场强度为0.25～10V/μm，在灰度光罩2一侧提供紫外光辐照，使液晶盒内的两种可聚合单体在引发剂和紫外光辐照作用下发生聚合反应。
在液晶盒内，非液晶可聚合单体发生聚合反应生成多孔聚合物基体3，同时液晶可聚合单体发生聚合反应生成取向性聚合物网络4，所述取向性聚合物网络4和具有在近晶相与胆甾相之间转变的相转变特性的液晶分子5分布于多孔聚合物基体3中。由于所述灰度光罩2的高透光区21和低透光区22紫外积光量的不同，使得液晶盒内相应区域的聚合单体紫外光引发的聚合反应程度不同，因此高透光区21中生成的取向性聚合物网络4的质量百分比高于所述低透光区22中取向性聚合物网络3的质量百分比。例如，以高透光区的液晶组合物总质量计，所述高透光区中，紫外积光量高，紫外引发聚合反应程度高，生成的高分子聚合物网络含量高，以该区域液晶组合物总质量计，取向性聚合物网络的质量百分比为70～100％；以低透光区的液晶组合物总质量计，所述低透光区中取向性聚合物网络的质量百分比为40～70％，进而所述液晶薄膜形成了取向性聚合物网络含量不同的透明区和散射区。参见图1和图2，当所述液晶薄膜的温度在液晶分子的相转变温度以下时，其液晶薄膜所有区域在可见光下均呈透明态；当温度升至相转变温度以上时，所述灰度光罩高透光区21所对应的液晶薄膜区域中的液晶分子由近晶相液晶垂直排列转换为胆甾相液晶螺旋垂直排列，因此在可见光下仍呈透明态，形成透明区31；而低透光区22所对应的液晶薄膜区域中的液晶分子排列由近晶相液晶垂直排列切换为胆甾相液晶焦锥态，因此在可见光下呈散射态，形成散射区32，进而所述液晶薄膜所显示的图案呈现温度响应，在低温和高温下呈现不同的图案。
本发明还可以采用本领域已知的引发条件引发液晶盒内的可聚合单体发生聚合反应，例如热引发。本领域技术人员可以理解，除灰度光罩外，本领域技术人员还可以采用其他分区控制聚合反应速率和聚合反应程度的方法，制备得到取向性聚合物网络分区分布的液晶薄膜，例如在不同区域施加不同时间长度的紫外光辐照等，只要是可以实现液晶薄膜不同区域生成不同含量的取向性聚合物网络分布的聚合反应控制方法均可用于实现本发明的发明目的。
为进一步详细阐述本发明实施例所提供的液晶薄膜的结构组成及性能，下面结合具体的制备例和实验例进行说明。
制备例1
按如下步骤制备液晶薄膜：
(1)提供ITO透明导电基板组成的液晶盒；
(2)准备液晶组合物，以其总质量计，组成为：相转变温度为36℃的近晶相-胆甾相转变的液晶分子60wt％；非液晶性紫外可聚合单体为TMHA与BDDA的质量比为4:1，含量为30wt％；液晶性紫外可聚合单体RM257，含量为9.5wt％；引发剂为安息香双甲醚I-651，含量为0.5wt％；将液晶组合物混合均匀一并灌入步骤(1)的液晶盒中；
(3)在低于近晶相液晶温度36℃时，对液晶盒施加电场，使近晶相液晶及液晶性紫外可聚合单体均处于垂直取向状态，电场强度为10V/μm；
(4)在施加电场的同时，利用灰度光罩对液晶盒进行紫外光辐照，引发盒内单体发生聚合，形成多孔高分子基体与垂直取向高分子网络共存结构，得到液晶薄膜；
其中灰度光罩的高透光区紫外透过率高，该区域的紫外积光量为500mJ/cm2，低透光区中紫外光透过率低，紫外积光量为高透光区的50％。
实验例1
将制备例1所制备得到的液晶薄膜在可见光(600nm)下测定其随温度变化的可见光透过率，所得到的温度-光透过率曲线如图3所示。根据图3可以看出，灰度光罩高透光率对应的区域由于紫外积光量高，聚合反应完全，该区域形成的取向性高分子网络含量较高(100wt％)，该区域的薄膜随温度变化一直保持良好的可见光透过率，约80％以上，呈现透明态。而低透光率对应的由于紫外积光量更低，聚合反应不完全，该区域形成的取向性高分子网络含量较低(约50wt％)，该区域的薄膜在温度为308K～309K之间(约35.85℃-36.85℃)时，薄膜的可见光透过率由80％以上下降至0％左右，呈现散射态。由此可见，随着温度的变化，本发明实施例提供的液晶薄膜具有相变温度以下具有透明隐形的性能，在相变温度以上低透光区发生液晶分子相转化，可见光下由透明态变为散射态，实现温度响应的图案变化，可以起到隐形防伪、温控显示的效果。
以上对本发明实施例所提供的液晶薄膜及其制备方法和应用进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种温度响应的液晶薄膜，其特征在于，所述液晶薄膜包括多孔聚合物基体以及分布于所述多孔聚合物基体中的取向性聚合物网络和液晶分子，其中所述液晶薄膜包括透明区和散射区，且所述透明区中取向性聚合物网络的质量百分比高于所述散射区中取向性聚合物网络的质量百分比；
其中，所述液晶分子为负性向列相液晶，所述液晶分子实现在近晶相与胆甾相之间转变的相转变温度为-10℃～50℃；
在所述液晶分子的相转变温度以下时，所述液晶薄膜的透明区和散射区在可见光下均呈透明态；在所述液晶分子的相转变温度以上时，所述液晶薄膜的透明区在可见光下呈透明态，所述散射区在可见光下呈散射态。
2.根据权利要求1所述的温度响应的液晶薄膜，其特征在于，以所述透明区的液晶薄膜总质量计，所述透明区中取向性聚合物网络的质量百分比为70～100％；以所述散射区的液晶薄膜总质量计，所述散射区中取向性聚合物网络的质量百分比为40～70％。
3.根据权利要求1所述的温度响应的液晶薄膜，其特征在于，所述液晶薄膜的制备原料包括液晶组合物，所述液晶组合物包括液晶分子、非液晶性可聚合单体、液晶性可聚合单体和引发剂，其中所述液晶分子具有在近晶相与胆甾相之间转变的相转变特性。
4.根据权利要求3所述的温度响应的液晶薄膜，其特征在于，以所述液晶组合物的总质量计，所述液晶组合物包括如下组分：50～60wt％的液晶分子、20～40wt％的非液晶性可聚合单体、0.5～10wt％的液晶性可聚合单体，和0.1～2.5wt％的引发剂。
5.一种温度响应的液晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供液晶盒，所述液晶盒包括上下相对设置的透明导电基板；
(2)将液晶组合物混合均匀，一并灌入步骤(1)所述的液晶盒中，其中所述液晶组合物包括液晶分子、非液晶性可聚合单体、液晶性可聚合单体和引发剂，其中所述液晶分子具有在近晶相与胆甾相之间转变的相转变特性，所述液晶分子为负性向列相液晶，所述液晶分子实现在近晶相与胆甾相之间转变的相转变温度为-10℃～50℃；
(3)在所述液晶分子的近晶相温度范围内，对所述液晶盒施加电场，使所述液晶分子和液晶性可聚合单体均处于垂直取向状态；所述电场的电场强度为0.25～10V/μm；及
(4)在施加所述电场的同时，对所述液晶盒内的非液晶性可聚合单体及液晶性可聚合单体提供引发条件，以引发聚合反应，反应完成后制得所述液晶薄膜；所述引发条件为通过灰度光罩对所述液晶盒进行紫外光辐照，所述灰度光罩包括高透光区和低透光区，其中所述高透光区的紫外积光量为500～2000mJ/cm2，所述低透光区的紫外光透过率为所述高透光区的50-80％。
6.一种如权利要求1至4任一项所述的温度响应的液晶薄膜的应用，其特征在于，将所述液晶薄膜应用于制备隐形防伪薄膜或温控显示薄膜。
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