CN110669530B - 聚合物稳定液晶组合物的电控光学衍射元件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合物稳定液晶组合物，包括：第一组分为通式(Ⅰ)所示的至少一种化合物；第二组分为通式(Ⅱ)所示的至少一种化合物；第三组分为还可以包含通式(Ⅲ)所示的化合物；第四组分为可聚合单体中至少一种化合物；第五组分为手性掺杂剂；第六组分为光敏引发剂；其中，第一组分、第二组分和第三组分构成向列相液晶组合物；第一组分、第二组分、第三组分含量分别占向列相液晶组合物的5～80％、2～90％、0～80％重量份数；第四组分为向列相液晶组合物的2～10％重量份数；第五组分为向列相液晶组合物的0.1～10％重量分数；第六组分占第四组分2～15％重量分数。

Description

聚合物稳定液晶组合物的电控光学衍射元件及其制造方法
技术领域
本发明属于液晶应用技术领域，涉及一种液晶材料以及含有该液晶材料的电控光学衍射元件，具体涉及一种聚合物稳定液晶(Polymer Stabilized Cholesteric TextureLiquid Crystal，PSCT)组合物以及基于该组合物的电控光学衍射元件及其制造方法。
背景技术
传统的3D结构光人脸识别，需要使用一组面光源，结合红外摄像头，实现人脸轮廓识别，再使用一组散斑光源，实现人脸深度信息识别，因此正常需要使用两组红外光源。其中散斑光源的实现方法，通常是使用VCSEL激光器，通过DOE光学镜片，衍射成均匀亮度(或接近均匀)的散斑光。面光源的实现方法，通常也是使用VCSEL激光器，通过散射后获得。该方案共需要两组VCSEL激光器，成本较高，体积大，并且在手机等体积受限的产品内，使用更受限制。使用可电切换的扩散光阀(扩散片)，结合VCSEL散斑光源，可以使同一组光源在散斑光和面光源之间自由切换，因此可以省去一组VCSEL面光源，降低成本，并且降低结构体积。但使用外置扩散光阀的方法，会加大结构光模组的复杂度，增大组装难度，加大模组厚度。
在DOE光源前端加入可在散射态和透明态之间切换的液晶光阀，即可在DOE点阵和泛光源之间切换，从而应用于脸部识别等3D性状扫描，此类液晶材料可采用PDLC/PNLC材料。聚合物分散液晶(polymer dispersed liquid crystal，PDLC)是将液晶分子填充在高分子形成的网络结构中，当不施加电场时，液晶分子的指向矢呈无规律分布，薄膜处于强烈光散射状态；在电场作用下，液晶分子的长轴平行于电场排列，液晶的寻常光折射率no与聚合物的np相匹配，薄膜呈透明状态。由于PDLC中所用聚合物含量较多，通常≥30，导致响应速度、驱动电压较高，且开态时透过率低。为提高响应速度，人们将少量聚合物掺入到不同液晶形成聚合物网络稳定液晶(polymer network liquid crystal，PNLC)。网络稳定液晶(PNLC)是可由紫外光引发反应的双官能团单体以低浓度溶解在液晶中，经紫外光作用，在液晶中聚合为网络状织构形成的。选择合适的聚合物单体，并逐渐减少聚合物在混合材料中的含量，当聚合物材料只占整个混合体系的10％以下，经过光聚合处理之后，聚合物在液晶中形成一种三维的网络结构，液晶以连续相分布在网络织构中，液晶的取向行为不仅仅有基板锚定作用，还增加了网络界面锚定作用，并且网络界面锚定作用比基板表面的取向层对液晶分子的作用更为强烈、更有效，可以改善液晶器件的电光性能。但是无论在PNLC还是反型PNLC中，其散射态主要是依靠液晶的双折射率来实现的，由于液晶的双折射率Δn一般都不大，这样就造成散射态时光线透过率较高，散射能力弱，匀光性差。特别是当用于3D识别的近红外工作波长时，随波长的增加，Δn会显著降低，造成扩散片的散射效果变差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种液晶材料，该材料通过在PNLC液晶中添加手性剂(或胆甾相液晶)形成PSCT(聚合物稳定液晶组合物)来有效提高扩散片在关态时的散射效果。
本发明的另一目的在于提供一种电控光学衍射元件。
本发明的第三个目的在于提供一种上述电控光学衍射元件的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种聚合物稳定液晶组合物，包括：第一组分为通式(Ⅰ)所示的至少一种化合物；
第二组分为通式(Ⅱ)所示的至少一种化合物；
第三组分为还可以包含通式(Ⅲ)所示的化合物中的0、1或多种；
第四组分为可聚合单体中至少一种化合物；
第五组分为手性掺杂剂；
第六组分为光敏引发剂；
其中，第一组分、第二组分和第三组分构成向列相液晶体系；第一组分、第二组分、第三组分含量分别占向列相液晶体系的5～80％、2～90％、0～80％重量份数；第四组分为向列相液晶体系的2～10％重量份数；第五组分为向列相液晶体系的的0.1～10％重量分数；第六组分占第四组分2～15％重量分数；
其中，第一组分的结构如通式(Ⅰ)所示：
Figure BDA0002234390770000021
其中，R1为CH3，C2H5，C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15或C8H17；
X1为F，Cl或H；
Figure BDA0002234390770000031
为
Figure BDA0002234390770000032
第二组分的结构如通式(Ⅱ)所示：
Figure BDA0002234390770000033
其中，R2为CH3，C2H5，C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15或C8H17；
R3为CH3，C2H5，C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15，C8H17，F，Cl，CN或NCS；
X2为F，Cl，H或CN；X3为F，Cl，H或CN；X4为F，Cl或H；X5为F，Cl或H；
Figure BDA0002234390770000034
为
Figure BDA0002234390770000035
第三组分的结构如通式(Ⅲ)所示：
Figure BDA0002234390770000036
其中，R4为CH3，C2H5，C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15或C8H17；
R5为CH3，C2H5，C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15，C8H17，F，Cl，CN或NCS；
Z为CH2CH2，COO，OCH2，OCF2或≡
X6为F，Cl，H或CN；
X7为F，Cl，H或CN；
X8为F，Cl或H；
X9为F，Cl或H；
n1为1或2；n2为0或1；n3为1或2；
Figure BDA0002234390770000037
为
Figure BDA0002234390770000038
第四组分选自：
Figure BDA0002234390770000039
Figure BDA0002234390770000041
Figure BDA0002234390770000042
中的一种或多种；
当为多种时，即两种或三种混合，其比例不限，只要满足可聚合单体总量占主体成分2～10％即可；
第五组分选自
Figure BDA0002234390770000043
也称为S/R1011；
其中S和R分别表示左旋或右旋这两种不同旋光性，1011是该手性掺杂剂的简称；
Figure BDA0002234390770000044
也称为CB15；
Figure BDA0002234390770000045
也称为S/R811；
Figure BDA0002234390770000046
Figure BDA0002234390770000049
也称为S/R2011；
Figure BDA0002234390770000048
也称为S/R3011；
Figure BDA0002234390770000051
也称为S/R5011，上述手性掺杂剂中的一种或多种。
其中，结构式的浓度可由C＝1/HTP.P计算得到；P为螺距，HTP表征手性剂扭转能力；可调节PSCT螺距范围为0.5μm～3μm；
第六组分为安息香甲醚
Figure BDA0002234390770000052
或安息香二甲醚
Figure BDA0002234390770000053
优选地，
所述第一组分为
Figure BDA0002234390770000054
第二组分为
Figure BDA0002234390770000055
Figure BDA0002234390770000056
第三组分为
Figure BDA0002234390770000057
优选地，其中的手性剂的可调节PSCT螺距范围为1μm～2μm。
优选地，其中的手性剂的可调节PSCT螺距范围为1μm～1.5μm。
优选地，所述向列相单体液晶组合物由下列化合物组成：
Figure BDA0002234390770000058
5-10wt％(属于第二组分)，
Figure BDA0002234390770000059
3-10wt％(属于第二组分)，
Figure BDA0002234390770000061
5-20wt％(属于第二组分)，
Figure BDA0002234390770000062
20～60wt％(属于第一组分)，
Figure BDA0002234390770000063
2-10wt％(属于第二组分)，
Figure BDA0002234390770000064
5-20wt％(属于第二组分)，
Figure BDA0002234390770000065
5-20wt％(属于第二组分)，
Figure BDA0002234390770000066
2-15wt％(属于第一组分)，和
Figure BDA0002234390770000067
2-30wt％(属于第三组分)。
本发明还提供一种电控光学衍射元件，其特征在于：包含一上基板层，一上导电层，一液晶层、一下导电层、一下基板层；
其中，该上基板层下方设有该上导电层，该下基板层上方设有下导电层，在该上导电层与下导电层之间夹设该液晶层，且该液晶层的面积小于该上导电层与下导电层的面积；在该上导电层与下导电层之间并且在液晶层四周设有一封闭的框胶层；
在该上基板层的上表面或该下基板层的下表面还设有一光衍射层；
所述液晶层使用的材料为上述的聚合物稳定液晶组合物。
进一步还设有一破损检测层，该破损检测层位于该上基板层上表面或下表面，所述光衍射层位于该下基板层的下表面；
其中，若该破损检测层位于该上基板层下表面，则该破损检测层与上导电层之间另设有一绝缘层。
优选地，所述绝缘层的材料为氧化硅、氮化硅或氮氧化硅；破损检测层为氧化铟锡、纳米银、或石墨烯。
优选地，所述上基板层的材质选自玻璃，PET，云母、石英或聚酰亚胺；下基板层的材质选自玻璃，PET，云母、石英或聚酰亚胺，导电层的材质为氧化铟锡、纳米银、或石墨烯。
本发明还提供一种上述电控光学衍射元件的制备方法，包括如下步骤：
1)对一面带有导电层的上、下基板层清洗；
2)图形蚀刻：按照设计的液晶驱动图形，在下基板上带有导电层的一面蚀刻出目标的图形；在上基板带有导电层的一面做一次图形蚀刻，用于液晶驱动；
3)然后再对上、下基板层清洗；
4)在上、下基板的其中一面基板上，喷洒间隔子，另一面基板上采用丝印框胶或点胶方式印制框胶；
5)在印制有胶框的基板上定量滴注液晶；
6)在<10Pa的真空环境下将上下基板贴合；
7)固化框胶；
8)在下基板外侧，使用蚀刻或纳米压印的方式，制作光衍射层；
9)将大基板切割成粒。
更进一步增加制备所述破损检测层和绝缘层的步骤：
仅设有破损检测层：在步骤1)后增加步骤1a)在上基板不带导电涂层的一侧，使用磁控溅射技术，再制作一层导电涂层；及将步骤2)替换为步骤2a)图形蚀刻：按照设计的液晶驱动图形，在下基板上带有导电涂层的一面蚀刻出目标的图形；在上基板的两侧导电涂层上，分别各做一次图形蚀刻，一侧用于液晶驱动，另一侧用于破损检测；
或设有破损检测层和绝缘层，将步骤2)替换为步骤2b)图形蚀刻：按照设计的液晶驱动图形，在下基板上带有导电涂层的一面蚀刻出目标的图形；在上基板带有导电涂层的一面做一次图形蚀刻；然后采用磁控溅射技术制作一层绝缘层，再进行图形蚀刻；再在绝缘层表面采用磁控溅射技术制作一层导电涂层，再进行图形蚀刻，其中，绝缘层一侧紧贴上基板的导电涂层用于破损检测，绝缘层另一侧的导电涂层用于液晶驱动。
本发明的电控光学衍射元件是以液晶盒结构为基础，在上层基板上方或下层基板下方，采用蚀刻工艺或纳米压印等工艺制作一层光衍射层，实现将一束光或一组光点均匀衍射至多束或多组光的效果。液晶层可以采用纯液晶，液晶与聚合物的混合物等。工作时，液晶层可以在透明态和散射态之间切换。液晶层切换至透明态时，光阀衍射层起作用，实际作用与单独DOE元件相当。液晶层切换至扩散态时，激光源通过衍射层被衍射后，再通过液晶扩散层被扩散成面光源。通过驱动信号控制，即可实现元件在DOE衍射功能和散射功能之间切换。
本发明通过添加手性剂制备PSCT，通过手性剂浓度调节焦锥态液晶畴的大小，并特别添加高Δn单体液晶，使混合液晶体系具有较高光学各向异性，从而在红外波段(940nm)具有良好的散射效果，可作为3D识别中光学元件扩散片使用。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种聚合物稳定液晶组合物，使用该聚合物稳定液晶组合物制备的电控光学衍射元件及该电控光学衍射元件的制备方法，该聚合物稳定液晶组合物材料解决了现有PDLC/PNLC液晶体系散射差，特别是在红外波长时更为明显的问题，同时使用聚合物稳定液晶组合物材料制备的电控光学衍射元件使其同时兼具DOE以及扩散功能，将DOE镜片和扩散功能液晶盒合二为一，降低产品厚度，降低成本，新制成的电控光学衍射元件可以在的光衍射功能和光散射功能之间切换，属于一种用于视觉识别的，带电切换功能的DOE组件，可以广泛应用于液晶显示、智能玻璃、液晶光阀、3D视觉识别领域。
附图说明
图1为常黑模式聚合物稳定的胆甾相液晶器件(NB-PSCT)的结构和工作原理。
图2为本发明提供的电控光学衍射元件的第一优选结构示意图。
图3为本发明提供的电控光学衍射元件的带有破损检测层的第二优选结构示意图。
图4为本发明提供的电控光学衍射元件的带有破损检测层和绝缘层的第三优选结构示意图。
图5为PDLC和PSCT在940nm工作波长时对3D识别结构光(DOE)亮态透过率和暗态散射光效果图。
图6为是不同光学各向异性PSCT在940nm工作波长时对3D结构光(DOE)暗态散射光效果图。
具体实施方式
为解决现有PDLC或者PNLC用作液晶扩散片的弊端，本发明采用向PNLC液晶中添加手性剂(或胆甾相液晶)形成PSCT(聚合物稳定液晶组合物)来有效提高扩散片在关态时的散射效果。进一步添加大Δn单体液晶增加混晶体系的双折射率Δn来提高扩散片在940nm工作波长时的关态散射效果。
PSCT仅使用少量的聚合物(5％左右)，由于没有足够的聚合物集体包裹液晶，聚合物形成网络，这样一来可以很好的消除亮态时的斜向散射，增加亮态时的透过率，另一方面PSCT中，散射主要发生在相邻的不同取向态的液晶畴之间。其工作原理如图1所示，在关态下，由于聚合物的锚定作用，液晶分子呈多畴的焦锥态排列，此时畴的界面之间、液晶与聚合物之间的折射率不匹配，此时液晶层是一个非均匀的光学介质，光能透过率较低，入射光线通过时液晶层发生散射。在开态条件下(加电时)液晶分子沿玻璃基板垂直排列，多畴结构消失，液晶的no与聚合物np相匹配，此时液晶层是一个相对均匀的光学介质，入射光线透射形成透明态。在纯胆甾相液晶材料中或聚合物网络结构较为稀疏的条件下，焦锥态(暗态)时液晶畴的尺寸大小由螺距决定，通常为一倍的螺距大小可通过选择合适的手性剂及浓度调节不同取向态的液晶畴尺寸大小，从而在暗态呈现良好的散射效果。随着工作波长的增加，液晶的双折射率Δn变小，如表1所示。
表1液晶双折射率随波长变化情况
波长/nm no ne Δn
450 1.538 1.907 0.369
546 1.519 1.838 0.319
589 1.515 1.820 0.305
650 1.510 1.799 0.289
940 1.499 1.749 0.251
从表1可以看出，这将导致在3D识别应用场景中(工作波长为940nm)时液晶和聚合物之间折射率不匹配(由于液晶的Δn变小，与聚合物的np差异性变小，造成的散射变弱。)本发明通过添加具有较大Δn液晶单体增加了混晶体系的折射率各向异性，使得暗态时液晶和聚合物之间折射率差异性变大，从而使得该PSCT体系在红外波段具有良好的散射效果。
实施例1
向列相单体液晶组合物配比如下表1所示：
表1向列相单体液晶组合物配比
Figure BDA0002234390770000101
第四组分为
Figure BDA0002234390770000111
用量为3％
第五组分为
Figure BDA0002234390770000112
(S/R5011)，用量为1wt％；
第六组分(光引发剂)为安息香二甲醚
Figure BDA0002234390770000113
用量为向列相液晶组合物(以向列相液晶组合物用量为100wt％)的10wt％。
将上述材料制备一电控光学衍射元件，如图2所示，该电控光学衍射元件包含一上基板层1，一上导电层2，一液晶层3、一下导电层4、一下基板层5；
其中，该上基板层1下方设有该上导电层2，该下基板层5上方设有下导电层4，在该上导电层2与下导电层4之间夹设该液晶层3，且该液晶层3的面积小于该上导电层2与下导电层4的面积；在该上导电层与下导电层之间并且在液晶层3四周设有一封闭的框胶层6；
本实施例中在该下基板层5的下表面设有一光衍射层7；
其中该液晶层使用的材料为上述配方材料。
在其他优选实施例中，该电控光学衍射元件还设有一破损检测层8，该破损检测层可以位于上基板层1上表面如图3所示；也可以位于上基板层1下表面，如图4所示，若位于上基板层1下表面，则在破损检测层8与上导电层2之间还设有一绝缘层9。
本实施例中采用制备无破损检测层8和绝缘层9的电控光学衍射元件，制备方法为：
1)对一面带有导电涂层的上、下基板(ITO玻璃)进行清洗；
2)图形蚀刻：按照设计的液晶驱动图形，在下基板上带有导电层的一面蚀刻出目标的图形；在上基板带有导电层的一面做一次图形蚀刻，用于液晶驱动；
3)然后再对上、下基板清洗；
4)在上、下基板的其中一面基板上，喷洒间隔子，另一面基板上采用丝印框胶或点胶方式印制框胶；
5)在印制有胶框的基板上定量滴注聚合物稳定液晶组合物，滴注前聚合物稳定液晶组合物置于热台加热，采用利用毛细虹吸或者灌晶机填充至液晶厚度为7μm～20μm，本实施例中为18μm；
6)在<10Pa的真空环境下将上下基板贴合；
7)固化框胶，本实施例中框胶采用uv胶；固化方法为：在上下表面加方波电压30-100v，本实施例中为80v，频率为20hz～3khz本实施例中为1khz，采用0.05～5mw/cm2，本实施例中为0.3mw/cm2紫外光强曝光固化10min～240min，本实施例中为120min。
8)在下基板外侧，使用蚀刻或纳米压印的方式，制作光衍射层；
9)将大基板切割成粒。
上、下层基板层可以选用玻璃，PET，云母或石英在本实施例中，上、下层基板层采用玻璃材质，上下导电层为氧化铟锡。
聚合物稳定液晶组合物的制备方法为：将上述配方组成中向列相单体液晶、手性剂、可聚合单体及光引发剂混合，室温搅拌12小时。
对电控光学衍射元件加电测试透明态(亮态)雾度值0.78％(雾度仪测试)，550nm透过率89.3％(大平片光谱仪测试)，940nm透过率85.18％。散射态(暗态)雾度值96.3％，550nm透过率3.38％，940nm透过率5.85％。
图5为PDLC和本实施例制备的PSCT材料制备的电控光学衍射元件在940nm工作波长时对3D识别结构光(DOE)亮态透过率和暗态散射光效果图。其中PDLC为现有材料，可购买也可以自制，PDLC中包含向列相液晶组合物、紫外固化胶和光敏引发剂，其中向列相液晶组合物购自烟台显华化工科技有限公司，型号为X3P-1002,占60wt％，紫外固化胶是NOA65，品牌美国norland，占40wt％，光敏引发剂为安息香二甲醚，占NOA65的5wt％，采用常规方法制备而成。
从图5中可看出PSCT一方面提高了亮态透过率，即观察同一区域，采用PSCT更亮、更清晰，另一方面在暗态散射效果更好，即观察同一区域，PSCT更暗，各区域更均匀，达到了良好的匀光效果，明显优于PDLC，可作为3D识别中扩散片使用。同时通过图6所示的Δn分别为0.209和0.254的效果图进行比较，图6表示不同光学各向异性PSCT在940nm工作波长时对3D结构光(DOE)暗态散射光效果图，从图上可以看出Δn较大，其暗态时散射更强，匀光效果更好。Δn分别为0.209和0.254是通过调整向列相组合物中各组分配比得到，采用的方法本领域常规技术，增大体系的光学各向异性有利于提高红外波段的暗态散射效果。
本实施例作为测试元件未添加破损检测层和绝缘层结构，在实际应用中根据使用情况可制备带有破损检测层，或带有破损检测层和绝缘层的电控光学衍射元件。
从上述实施例可以看出，使用本发明提供的PSCT材料制备的电控光学衍射元件可用于实现3D人脸识别，相比现有的3D人脸识别方案，可以减少一个VCSEL泛光源器件，减少了结构的整体体积，降低了成本。相比简单的在DOE元件前增加电子扩散片的方案，减少了组件数量，降低了模组的物理厚度。
本发明中未详述工艺为本领域生产厂家的常规制备工艺。

Claims (9)

1.一种聚合物稳定液晶组合物，其特征在于，由第一组分、第二组分、第三组分、第四组分、第五组分、第六组分组成；
其中，第一组分、第二组分和第三组分构成向列相液晶组合物；第四组分为可聚合单体中至少一种化合物，为向列相液晶组合物的2～10％重量份数；第五组分为手性掺杂剂，为向列相液晶组合物的0.1～10％重量分数；第六组分为光敏引发剂，占第四组分2～15％重量分数；
所述向列相单体液晶组合物由下列化合物组成：
其中，第一组分为：
Figure FDA0003204528530000011
第二组分为：
Figure FDA0003204528530000012
Figure FDA0003204528530000021
第三组分为：
Figure FDA0003204528530000022
第四组分选自：
Figure FDA0003204528530000023
Figure FDA0003204528530000024
中的一种或多种；
第五组分选自
Figure FDA0003204528530000025
Figure FDA0003204528530000031
中的一种或多种；
其中，第五组分浓度可由C＝1/HTP.P计算得到；P为螺距，HTP表征手性剂扭转能力；可调节PSCT螺距范围为0.5μm～3μm；
第六组分为安息香甲醚或安息香二甲醚；
其中，该聚合物稳定液晶组合物用于3D识别。
2.如权利要求1所述的聚合物稳定液晶组合物，其特征在于，其中的手性剂的可调节PSCT螺距范围为1μm～2μm。
3.如权利要求2所述的聚合物稳定液晶组合物，其特征在于，其中的手性剂的可调节PSCT螺距范围为1μm～1.5μm。
4.一种电控光学衍射元件，其特征在于：包含一上基板层，一上导电层，一液晶层、一下导电层、一下基板层；
其中，该上基板层下方设有该上导电层，该下基板层上方设有下导电层，在该上导电层与下导电层之间夹设该液晶层，且该液晶层的面积小于该上导电层与下导电层的面积；在该上导电层与下导电层之间并且在液晶层四周设有一封闭的框胶层；
在该上基板层的上表面或该下基板层的下表面还设有一光衍射层；
所述液晶层使用的材料为如权利要求1至3任一项所述的聚合物稳定液晶组合物。
5.如权利要求4所示的电控光学衍射元件，其特征在于，进一步还设有一破损检测层，该破损检测层位于该上基板层上表面或下表面，所述光衍射层位于该下基板层的下表面；
其中，若该破损检测层位于该上基板层下表面，则该破损检测层与上导电层之间另设有一绝缘层。
6.如权利要求5所述的电控光学衍射元件，其特征在于，所述绝缘层的材料为氧化硅、氮化硅或氮氧化硅；破损检测层为氧化铟锡、纳米银、或石墨烯。
7.如权利要求4所述的电控光学衍射元件，其特征在于，所述上基板层的材质选自玻璃，PET，云母、石英或聚酰亚胺；下基板层的材质选自玻璃，PET，云母、石英或聚酰亚胺，导电层的材质为氧化铟锡、纳米银、或石墨烯。
8.如权利要求4或7所述的电控光学衍射元件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对一面带有导电涂层的上、下基板层清洗；
2)图形蚀刻：按照设计的液晶驱动图形，在下基板上带有导电涂层的一面蚀刻出目标的图形；在上基板带有导电涂层的一面做一次图形蚀刻，用于液晶驱动；
3)然后再对上、下基板层清洗；
4)在上、下基板的其中一面基板上，喷洒间隔子，另一面基板上采用丝印框胶或点胶方式印制框胶；
5)在印制有胶框的基板上定量滴注液晶；
6)在<10Pa的真空环境下将上下基板贴合；
7)固化框胶；
8)在下基板外侧，使用蚀刻或纳米压印的方式，制作光衍射层；
9)将大基板切割成粒。
9.如权利要求8所述的电控光学衍射元件的制备方法，其特征在于，更进一步增加制备如权利要求5或6所述破损检测层及绝缘层的步骤：
仅设有破损检测层：在步骤1)后增加步骤1a)在上基板不带导电涂层的一侧，使用磁控溅射技术，再制作一层导电涂层；及将步骤2)替换为步骤2a)图形蚀刻：按照设计的液晶驱动图形，在下基板上带有导电涂层的一面蚀刻出目标的图形；在上基板的两侧导电涂层上，分别各做一次图形蚀刻，一侧用于液晶驱动，另一侧用于破损检测；
或设有破损检测层和绝缘层，将步骤2)替换为步骤2b)图形蚀刻：按照设计的液晶驱动图形，在下基板上带有导电涂层的一面蚀刻出目标的图形；在上基板带有导电涂层的一面做一次图形蚀刻；然后采用磁控溅射技术制作一层绝缘层，再进行图形蚀刻；再在绝缘层表面采用磁控溅射技术制作一层导电涂层，再进行图形蚀刻，其中，绝缘层一侧紧贴上基板的导电涂层用于破损检测，绝缘层另一侧的导电涂层用于液晶驱动。
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