CN115322796B - 一种液晶组合物、蛾眼膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及G02B1/11领域，更具体地，本发明涉及一种液晶组合物、蛾眼膜及其制备方法。提供了一种液晶组合物，制备原料至少包括：(a)一种或多种可聚合液晶；(b)一种或多种不可聚合小分子化合物；(c)引发剂；(d)溶剂。本申请采用的可聚合液晶和不可聚合小分子化合物，在蛾眼膜的制备过程中，可以产生分子级别的分离，可以使微结构尺度d远小于光波长λ，产生更好的防反射效果，且蛾眼膜适用于批量卷对卷涂布方式实现，相对于光刻法具有更高的生产效率和更低的生产成本。同时可以通过调整液晶组合物中可聚合液晶和不可聚合小分子化合物的比例和种类灵活调整蛾眼膜的结构参数，匹配各类不同的应用环境。
Description
技术领域
本发明涉及G02B1/11领域，更具体地，本发明涉及一种液晶组合物、蛾眼膜及其制备方法。
背景技术
利用微结构实现抗反射(AR,anti-reflective)和抗眩光(AG,anti-glare)功能的材料已经研究了很多年。这种材料表面包含低于可见光波长的纹理，其结构通常类似于锥形或柱状。这种表面在固体材料和空气之间的过渡处产生有效的梯度折射率，大大减少了光滑界面处突然过渡产生的菲涅耳反射。这种纹理通常被称为“蛾眼”图案，因为它模仿了在蛾眼中发现的自然结构。
目前研究人员已经使用了各种方法来实现蛾眼膜结构，如干涉和全息、电子束、纳米压印和软光刻。电子束光刻是一种无掩模图案化方法，使用电子束直接在聚合物掩模的模版“抗蚀剂”层中绘制图案。抗蚀剂的溶解度随电子束曝光而变化，使其能够选择性去除。电子束光刻可用于图案化具有高图像保真度和再现性的亚10nm特征，但这种方法速度慢且极其昂贵，尤其是对于串行写入过程，因此不适用于高通量应用。干涉光刻技术基于激光束的干涉在光刻胶中产生周期性图案，已被用于制作亚微米特征；这种方法已被证明可以对大面积区域进行模式化，从而使其可用于大规模应用。然而，与反射基底的反射和驻波有关的二阶干涉图案是一个问题。此外，由于图案几何图形(特征尺寸、间距)和照明面积受干扰影响，因此操作窗口有限。纳米压印光刻技术具有高通量应用的潜力，涉及使用纳米结构的压印对抗蚀剂层进行机械变形。然而，模具制造和释放存在问题，这是由于与软冲压件的高比表面积接触造成的。
概括而言，上述提及的制备蛾眼减反结构的方法分为两类，一类是自上而下的方法，如传统光学光刻+刻蚀或电子束光刻+刻蚀的方法制造母版，随后用母版模压树脂层从而复制微结构的方法。虽然可以获得分辨率高、减反效果佳的蛾眼结构，但是其效率低、成本高。另一类自下而上的方法，如自组装法、溶胶凝胶法等，该类方法可控性差，无法进行大面积的制备，且对材料有一定的限制和要求。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种液晶组合物，制备原料至少包括：
(a)一种或多种可聚合液晶，包括至少一种双官能团化合物Ⅰ，
其中，A和B相同或不同，各自独立为氢或者甲基；
SP1和SP2相同或不同，各自独立为C1-12的亚烷基链；
C1、C2、C3和C4相同或不同，各自独立选自-O-、-CO-、-OCO-、-COO-或-OCOO-；
C选自-O-、-CO-、-OCO-、-COO-或-OCOO-；
m为0或1；
R为卤素取代或未取代的C1-6的烷基链或CN或卤素；
(b)一种或多种不可聚合小分子化合物，包括至少一种化合物II，其中，R1为-CH2-、-Ph-或-环己烷-；
R2为-Ph-COO-、-COO-Ph-、-Ph-OCO-或-OCO-Ph-；
R3为-COOH、-CN或-SO3H；
m为0-6的任意整数；
(c)引发剂；
(d)溶剂。
本申请中可聚合液晶是指含有可聚合基团，在一定条件下可以发生聚合反应的液晶化合物。可聚合基团是能够参与聚合反应如自由基或离子链式聚合、加聚或缩聚的基团，或能够在聚合物类似反应中例如通过缩合或加成接枝到聚合物主链的基团。
液晶具有“可配向性”。通过分子间作用力(例如Host-guest效应)、外力(磁场、电场)或配向层的作用，可以诱导液晶分子产生特定的规整排列，这种“可配向性”赋予了液晶材料在产生各种特殊光学效果方面极高的可能性和自由度。本申请中，申请人利用不可聚合小分子化合物的极性特征，诱导可聚合液晶分子的垂直配向。
在一种实施方式中，可聚合液晶选自I-1：4-{4-[3-(丙-2-烯酰氧基)丙氧基]苯甲酰氧基}苯基4-[3-(丙-2-烯酰氧基)丙氧基]苯甲酸酯、I-2：4-(4-[6-(丙-2-烯酰氧基)丁氧基]苯甲酰氧基)苯基4-[4-(丙-2-烯酰氧基)丁氧基]苯甲酸酯、I-3：4-(4-[6-(丙-2-烯酰氧基)己氧基]苯甲酰氧基)苯基4-[6-(丙-2-烯酰氧基)己氧基]苯甲酸酯、I-4：3-甲基-4-{4-[3-(丙-2-烯酰氧基)丙氧基]苯甲酰氧基}苯基4-[3-(丙-2-烯酰氧基)丙氧基]苯甲酸酯、I-5：3-甲基-4-{4-[3-(丙-2-烯酰氧基)丁氧基]苯甲酰氧基}苯基4-[4-(丙-2-烯酰氧基)丁氧基]苯甲酸酯、I-6：3-甲基-4-{4-[3-(丙-2-烯酰氧基)己氧基]苯甲酰氧基}苯基4-[6-(丙-2-烯酰氧基)己氧基]苯甲酸酯、I-7：3-氯-4-(4-[6-(丙-2-烯酰氧基)己氧基]苯甲酰氧基)苯基4-[6-(丙-2-烯酰氧基)己氧基]苯甲酸酯、I-8：4-(4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基}苯甲酰氧基)苯基4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基}苯甲酸酯、I-9：4-(4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基}苯甲酰氧基)苯基4-{4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基}苯甲酸酯、I-10：4-(4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]己氧基}苯甲酰氧基)苯基4-{6-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]己氧基}苯甲酸酯、I-11：3-甲基-4-(4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基}苯甲酰氧基)苯基4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基}苯甲酸酯、I-12：3-甲基-4-(4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基}苯甲酰氧基)苯基4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基}苯甲酸酯、I-13：3-甲基-4-(4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]己氧基}苯甲酰氧基)苯基4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]己氧基}苯甲酸酯、I-14：2,5-二(4-{[6-(丙-2-烯酰氧基)己基]氧基}苯甲酰氧基)苯甲酸丙酯、I-15：2,5-二(4-{[6-(丙-2-烯酰氧基)己基]氧基}苯甲酰氧基)苯甲酸丁酯、I-16：2,5-二(4-{[6-(丙-2-烯酰氧基)己基]氧基}苯甲酰氧基)苯甲酸戊酯、I-17：2,5-二(4-{[6-(丙-2-烯酰氧基)己基]氧基}苯甲酰氧基)苯甲酸己酯、I-18：5-氰基-2,5-双(4-{[6-(丙-2-烯酰氧基)己基]氧基}苯甲酰氧基)苯甲酸酯、I-19：3-氯丙基2,5-双(4-{[6-(丙-2-烯酰氧基)己基]氧基}苯甲酰氧基)苯甲酸酯、I-20：4-{4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基]羰基]氧基]苯甲酰氧基]苯基4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基]氧基]苯甲酸酯、I-21：4-{4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基]羰基]氧基]苯甲酰氧基]苯基4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基]氧基]苯甲酸酯、I-22：4-{4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]己氧基]羰基]氧基]苯甲酰氧基]苯基4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]己氧基]氧基]苯甲酸酯、I-23：3-甲基-4-{4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基]羰基)氧基]苯甲氧基]苯基4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基]氧基]苯甲酸酯、I-24：3-甲基-4-{4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基]羰基)氧基]苯甲氧基]苯基4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基]氧基]苯甲酸酯、I-25：3-甲基-4-{4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]己氧基]羰基)氧基]苯甲氧基]苯基4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]己氧基]氧基]苯甲酸酯、I-26：4-[4-({[4-(丙-2-烯氧基)丙氧基]羰基}氧基)苯甲氧基]苯基4-({[4-(丙-2-烯氧基)丙氧基]羰基}氧基)苯甲酸酯、I-27：4-[4-({[4-(丙-2-烯氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲氧基]苯基4-({[4-(丙-2-烯氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲酸酯、I-28：4-[4-({[4-(丙-2-烯氧基)己氧基]羰基}氧基)苯甲氧基]苯基4-({[4-(丙-2-烯氧基)己氧基]羰基}氧基)苯甲酸酯、I-29：3-甲基-4-{4-[({[6-(丙-2-烯氧基)己基]氧基]羰基)氧基]苯甲氧基]苯基4-[({[6-(丙-2-烯氧基)己基]氧基]羰基]苯甲酸酯、I-30：3-乙基-4-{4-[({[6-(丙-2-烯氧基)己基]氧基]羰基)氧基]苯甲氧基]苯基4-[({[6-(丙-2-烯氧基)己基]氧基]羰基]苯甲酸酯、I-31：3-甲基-4-[4-([4-(丙-2-烯氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲氧基]苯基4-([4-(丙-2-烯氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲酸酯、I-32：3-乙基-4-[4-([4-(丙-2-烯氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲氧基]苯基4-([4-(丙-2-烯氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲酸酯中一种或多种。
在一种实施方式中，所述可聚合液晶占制备原料总量的5-25wt％，例如5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％等。
本申请中不可聚合小分子化合物具有强极性基团，可以诱导可聚合液晶的垂直配向。强极性基团与基材界面处产生较大的分子力作用，使分子轴向倾向于垂直于基材表面排列。此外，该特定的不可聚合小分子化合物与可聚合液晶具有良好的相容性，有利于产生Host-guest效应，即通过小分子的极性作用诱导液晶分子的配向。同时，该不可聚合小分子化合物可以在后续工艺中很好的去除。
在一种实施方式中，所述不可聚合小分子化合物选自II-1：4-(4-氰基苯基)苯基4-乙基苯甲酸酯、II-2：4-(4-氰基苯基)苯基4-丙基苯甲酸酯、II-3：4-(4-氰基苯基)苯基4-丁基苯甲酸酯、II-4：4-(4-氰基苯基)苯基4-戊基苯甲酸酯、II-5：4-(4-氰基苯基)苯基4-乙基环己烷-1-羧酸酯、II-6：4-(4-氰基苯基)苯基4-丙基环己烷-1-羧酸酯、II-7：4-(4-氰基苯基)苯基4-丁基环己烷-1-羧酸酯、II-8：4-(4-氰基苯基)苯基4-戊基环己烷-1-羧酸酯、II-9：4-氰基苯基-4-易基苯甲酸酯、II-10：4-氰基苯基-4-丙基苯甲酸酯、II-11：4-氰基苯基-4-丁基苯甲酸酯、II-12：4-氰基苯基-4-戊基苯甲酸酯、II-13：4-(4-{(4-甲基环己基)氧基]羰基}苯基)苯-1-磺酸、II-14：4-(4-{(4-乙基环己基)氧基]羰基}苯基)苯-1-磺酸、II-15：4-(4-{(4-丁基环己基)氧基]羰基}苯基)苯-1-磺酸、II-16：4-[4-(4-甲基苯基)苯甲酰氧基]苯-1-磺酸、II-17：4-[4-(4-乙基苯基)苯甲酰氧基]苯-1-磺酸、II-18：4-[4-(4-丁基苯基)苯甲酰氧基]苯-1-磺酸、II-19：4-[4-(4-甲基苯基)苯甲酰氧基]苯甲酸、II-20：4-[4-(4-乙基苯基)苯甲酰氧基]苯甲酸中一种或多种。
在一种实施方式中，所述不可聚合小分子化合物占制备原料总量的15-25wt％。
本申请中特定结构的液晶组合物和不可聚合小分子化合物之间具有较好的协调作用，一方面不可聚合小分子化合物一端具有强极性基团，如CN，COOH，SO3H等，另一端为极性较弱的基团如CH3，使其在PET、或本发明中使用的配向层表面产生强烈的亲水-疏水效应，从而迫使小分子化合物的轴向垂直于基材排列，另一方面，本申请中特定结构的液晶组合物和不可聚合小分子化合物之间具有良好的相容性，具有较好的Host-Guest效应，可以在小分子化合物垂直取向时带动可聚合液晶分子的取向。而取向的液晶分子是形成高性能蛾眼膜的关键，在后期交联固化后，由于可聚合液晶形成聚合物之后，与小分子化合物是分子级别混合的，因此去除小分子化合物后，可聚合液晶层的微结构尺度非常小。提升了蛾眼膜的防反射效果。
在一种实施方式中，所述液晶组合物的制备原料还包括抗氧化剂、表面活性剂、稳定剂、催化剂、敏化剂、抑制剂、链转移剂、共反应单体、反应性减黏剂、表面活性化合物、润滑剂、润湿剂、分散剂、疏水剂、粘合剂、流动改进剂、脱气剂或消泡剂、除气剂、稀释剂、反应性稀释剂、助剂、着色剂、染料、颜料、纳米颗粒的添加剂中一种或多种。其具体的添加量本领域技术人员可做常规选择。
本申请中溶剂包括：
有机溶剂，选自酮类、乙酸酯类、醇类、醚类、芳族溶剂、脂环烃、卤化烃、二醇或其酯中一种或多种；
稀释剂，选自C1-C12醇、醚、酮、C1-C5烷基酯、脂肪族溶剂、芳族烃溶剂、白色溶剂油、矿物油、天然油中一种或多种。
本申请中酮类可以列举的有丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等。
本申请中乙酸酯类可以列举的有乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酰乙酸甲酯等。
本申请中醇类可以列举的有甲醇、乙醇、异丙醇等。
本申请中芳族溶剂可以列举的有甲苯、二甲苯等。
本申请中脂环烃可以列举的有环戊烷、环己烷等。
本申请中卤化烃可以列举的有二氯甲烷、三氯甲烷等。
本申请中二醇或其酯可以列举的有PGMEA(丙二醇单甲醚乙酸酯)、γ-丁内酯等。
本申请中C1-C12醇可以列举的有甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇、正十一烷醇、正十二烷醇及其异构体、1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇和1,4-丁二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇等。
本申请中醚可以列举的有甲基叔丁基醚、乙二醇单甲基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇二乙醚、3-甲氧基丙醇、3-异丙氧基丙醇、四氢呋喃、二氧六环等。
本申请中酮，可以列举的有丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二丙酮醇(4-羟基-4-甲基-2-戊酮)等。
本申请中C1-C5-烷基酯可以列举的有乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。
本申请中脂肪族和芳族烃可以列举的有戊烷、己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、石油醚、甲苯、二甲苯、乙苯、四氢萘、十氢萘、二甲基萘等。
本申请中矿物油可以列举的有汽油、煤油、柴油、取暖油等。
天然油可以列举的有橄榄油、大豆油、菜籽油、亚麻籽油、葵花籽油等。
本申请中溶剂的添加量以及成分的配比，本领域技术人员可做常规选择。
优选的，所述液晶组合物的制备原料还包括光配向材料。
本申请中所述光配向材料用于形成光配向层。
本申请中所述光配向材料不做特别限定。作为在相应领域中包含光敏残基的化合物，已知可用于形成光配向层的各种类型的光配向化合物，并且所有所述已知材料均适用。作为光配向材料，例如通过反式-顺式光异构化配向的化合物；通过断链和诸如光氧化的光破坏作用有序化的化合物；通过光交联如[2+2]环加成、[4+4]环加成或光二聚合或光聚合反应有序化的化合物；通过光-弗利斯氏重排有序化的化合物，或通过开环/闭环有序化的化合物。作为通过反式-顺式光异构化有序化的化合物，可以使用例如偶氮化合物，如磺酸化重氮染料或偶氮聚合物或芪；作为通过光破坏作用有序化的化合物，可以使用环丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐、芳族聚硅烷或聚酯、聚苯乙烯或聚酰亚胺。此外，作为通过光交联或光聚合有序化的化合物，可以使用肉桂酸酯化合物、香豆素化合物、肉桂酰胺化合物、四氢酞酰亚胺化合物、马来酰亚胺化合物、二苯甲酮化合物或二苯乙炔化合物或具有查尔酮残基作为光敏残基的化合物(下文中称为查尔酮化合物)、或具有蒽基残基的化合物(下文中称为蒽基化合物)；作为通过光-弗利斯氏重排有序化的化合物，可以使用芳族化合物，如苯甲酸酯化合物、苯甲酰胺化合物、甲基丙烯酰胺基芳基甲基丙烯酸酯化合物；作为通过开环/闭环有序化的化合物，可以使用通过[4+2]π-电子体系的开环/闭环有序化的化合物如螺吡喃化合物，但是本申请不限于此。
在一种实施方式中，所述光配向材料选自III-1：聚[氧基-4-[4-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯基]-苯氧基]-丁基]-]-甲基-亚甲硅基]、III-2：聚[氧基-6-[6-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯基]-环己氧基]-己基]-1-甲基-亚甲硅基]、III-3：聚[氧基-4-[4-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-苯氧基]-丁基]-甲基-亚甲硅基-共-氧基-4-[4-[4-[(E)-2-己氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-苯氧基]-丁基]-甲基-亚甲硅基]、III-4：聚[氧基-4-[4-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-苯氧基]-丁基]-甲基-亚甲硅基-共-氧基-6-[4-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-苯氧基]-己基]-甲基-亚甲硅基]、III-5：聚[1-[6-[4-[2-甲基-4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-苯氧基]-己氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-6：聚[1-[4-[4-[2-甲基-4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-苯氧基]-丁氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-7：聚[1-[2-[4-[2-甲氧基-4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-苯氧基]-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-8：聚[1-[3-[4-[2-甲氧基-4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-苯氧基]-丙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-9：聚[1-[2-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基]-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基-共-1-[2-[4-[(E)-2-丁氧基羰基-乙烯基]-苯氧基]-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基-共-1-[2-羟基-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-10：聚[1-[2-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基]-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基-共-1-[2-[4-[(E)-2-(2-甲基-丁氧基)羰基-乙烯基]-苯氧基]-乙氧基羰基-1-甲基-亚乙基-共-1-[2-羟基-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-11：聚[1-[2-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基]-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基-共-1-[2-[4-[(E)-2-辛氧基羰基-乙烯基]-苯氧基]-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基-共-1-[2-羟基-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-12：聚[1-[2-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基]-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基-共-1-[2-[4-[(E)-2-十二烷氧基羰基-乙烯基]-苯氧基]-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基共-1-[2-羟基-乙氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-13：聚[1-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-1-甲基-亚乙基共-1-[4-[(E)-2-己氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-14：聚[1-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-1-甲基-亚乙基-共-1-[4-[(E)-2-辛氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]、III-15：聚[1-[4-[(E)-2-乙氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-1-甲基-亚乙基-共-1-[4-[(E)-2-戊氧基羰基-乙烯基]-苯氧基羰基]-1-甲基-亚乙基]中一种或多种。
本申请中引发剂不做特别限定，可以是光聚合引发剂，也可以是热引发剂。
本申请中引发剂可以列举的有光引发剂TPO、光引发剂TPO-L、光引发剂1173、光引发剂819、光引发剂651、光引发剂184、光引发剂907、光引发剂207、光引发剂379、光引发剂ITX、光引发剂EDB、光引发剂1700、光引发剂1490、光引发剂BP、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮、三芳基硅氧醚、安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、2,4-二羟基二苯甲酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、巴斯夫生产的如Irgacure270、Omnird784等市售光引发剂。
此外，本申请中引发剂也可以是包含一定量的热引发剂，如国产市售的偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯等市售热引发剂。
在一种实施方式中，所述引发剂的用量为制备原料中固体成分的0.005-10wt％，优选为0.1-5wt％。
本发明第二个方面提供了一种所述液晶组合物制备得到的蛾眼膜。
本发明第三个方面提供了一种蛾眼膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将液晶组合物的制备原料涂布在基材表面；
2)烘干溶剂，完成液晶分子的配向；
3)交联固化；
4)去除不可聚合小分子化合物。
本申请中所述基材不做特别限定，本领域技术人员可做常规选择。例如用于光学膜工业中的常规的基材，例如玻璃或塑料。特别合适和优选的用于聚合的基材是聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚乙烯醇(PVA)、聚碳酸酯(PC)、三乙酰纤维素(TAC)、或环烯烃聚合物(COP)、或公知的滤色材料，特别是三乙酰纤维素(TAC)、环烯烃聚合物(COP)或公知的滤色材料。
在蛾眼膜的制备方法中，涂布方法可以通过常规的涂覆技术如旋涂、棒涂或刮涂将液晶混合物施加到基材上。还可以通过专业人员已知的常规的印刷技术，如例如丝网印刷、胶版印刷、卷对卷印刷、凸版印刷、凹版印刷、轮转凹版印刷、柔版印刷、雕刻凹版印刷、移印、热封印刷、喷墨印刷或借助印模(stamp)或印刷板印刷，将液晶组合物施加到基材上。
在一种实施方式中，液晶组合物在基材表面的湿涂布量为1-20g/m2，优选3-15g/m2。
本申请中烘干溶剂的方法不做特别限定，在一种优选的实施方式中，具体操作为：将含有液晶组合物的基材置于50-120℃的烘箱中，干燥0.5-5min，除去涂层中的溶剂。
本申请交联固化步骤中，照射光源为UV光，优选为高压汞灯。UV光波长为200-450nm，优选为320-450nm。UV固化功率为100-2000mW/cm2，固化能量为0.5-2J/cm2。
本申请去除不可聚合小分子化合物的具体操作不做特别限定，例如：将交联固化物浸入溶剂中进行洗涤。
在一种实施方式中，在蛾眼膜的制备方法中，于去除不可聚合小分子化合物后还包括烘干的操作，以便继续烘干残留溶剂。
在一种实施方式中，所述蛾眼膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将光配向材料涂布在基材表面，干燥，用配向光照射光配向材料层；
2)将剩余的液晶组合物的制备原料涂布在光配向层表面；
3)烘干溶剂，完成液晶分子的配向；
4)交联固化；
5)去除不可聚合小分子化合物。
在一种实施方式中，交联固化时从基材表面方向光照进行交联固化。
本申请固化采取从基材面方向光照进行交联固化，从而使得距离基材较近的可聚合液晶相对于远离基材表面的可聚合液晶优先发生聚合，继而造成从基材/组合物界面到空气/组合物界面内组合物成分的梯度变化，其结果是不可聚合的小分子化合物富集于空气/组合物界面。
在一种实施方式中，所述光配向材料的制备方法包括：将光配向材料和溶剂混合后，在氮气氛围条件下搅拌溶解，然后过滤。
优选的，光配向材料和溶剂的重量比为1：(16-22)，更优选为1:19。
在光配向材料的制备过程中，溶剂为本领域技术人员所熟知的，例如环己酮。
在一种优选的实施方式中，在将光配向材料涂布在基材表面，干燥，用配向光照射光配向材料层的具体操作为：在清洁基材表面滴加光配向材料，在1700rpm下旋涂30s。将湿膜在100℃干燥10分钟。干膜厚度为约120nm。将干膜暴露于偏振的紫外光(高压汞灯)下，曝光能量为10-110mJ/cm2，即得光配向层。
本申请中光配向材料通过本领域中已知的一般涂布和印刷方法施加。涂布方法是例如旋涂、气刀涂布、刮涂、流延涂布、狭缝涂布、压延涂布、浸涂、刷涂、丝棒涂布、辊涂、喷涂、反向辊涂、凹版涂布、计量棒涂布、热熔涂布、柔印涂布等。印刷方法是例如丝网印刷、凸版印刷如苯胺印刷、喷墨印刷、凹版印刷如直接凹版印刷、平版印刷如胶版印刷等。
本申请中术语“配向光”是指能够引起可光致配向材料各向异性的光，其可以是部分线性或椭圆偏振的或非偏振的和/或从任何方向入射到配向层的表面。所述配向光的波长、强度和能量的选择取决于可光致配向材料和光致配向基团的光敏性。通常，波长在UV-A、UV-B和/或UV-C范围内或在可见光范围内。优选地，配向光包含波长小于450nm的光。更优选的是，配向光包含波长小于420nm的光。
UV光优选根据光致配向基团的吸收来选择，即膜的吸收应与用于LP-UV照射的灯的发射光谱重叠，更优选与线性偏振的UV光重叠。所使用的强度和能量的选择取决于材料的光敏性和配向性能。
如果配向光是偏振的，则它可以是至少部分线性偏振的、椭圆偏振的如圆偏振的。配向光也可以是非偏振的。配向光可以垂直或倾斜地曝光。
如果配向光是线性偏振的，配向光的偏振面是指由配向光的传播方向和偏振方向定义的平面。如果配向光是椭圆偏振的，偏振面是指由光的传播方向和偏振椭圆的主轴定义的平面。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本申请采用的可聚合液晶和不可聚合小分子化合物，在蛾眼膜的制备过程中，可以产生分子级别的分离，可以使微结构尺度d远小于光波长λ，产生更好的防反射效果。
(2)本申请蛾眼膜适用于批量卷对卷涂布方式实现，相对于光刻法具有更高的生产效率和更低的生产成本。
(3)本申请可以通过调整液晶组合物中可聚合液晶和不可聚合小分子化合物的比例和种类灵活调整蛾眼膜的结构参数，匹配各类不同的应用环境。
(4)本申请因可聚合液晶和不可聚合小分子化合物分子之间的分布是均匀但非严格周期化的，即最终的蛾眼膜中微结构尺度d的大小是正态分布的，而不是一成不变的。这种宏观有序，微观无序的结构带来一个额外的优势，即对更宽波长范围的光的防反射都是有作用的。
(5)本申请中可聚合液晶和不可聚合小分子化合物产生协调效果，相容性好，防反射效果好。
(6)本申请对UV辐照的方向进行控制，使得不可聚合小分子化合物富集于空气/组合物界面。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
液晶组合物的配制实施例
按照上表，以实施例1-1为例介绍液晶组合物的配制。
分别称取25g I-1，15g II-1，3g Irgacure369，0.2g BHT，依次倒入三口烧瓶中，加入56.8g环己酮。在40℃下搅拌1.5小时至充分溶解，使用0.22μm过滤器过滤得到液晶组合物。类似的，配制液晶组合物2-8，以及对比例组合物。
蛾眼膜的实施例
实施例2
将实施例1-1的液晶组合物滴加在清洁玻璃表面，在2500rpm下旋涂40秒。将湿涂层在90℃干燥60秒，随后在室温和氮气氛下通过30mW/cm2的UV光固化60秒，保持UV光从基材表面方向照射。随后将该元件置于乙酸丁酯中进行浸洗，除去未交联固化的小分子化合物，再置于55℃烘箱中蒸干溶剂，得到蛾眼膜。
实施例3
将实施例1中配制的光配向材料滴加在清洁玻璃表面，在1700rpm下旋涂30s。将湿膜在100℃干燥10分钟。干膜厚度为约120nm。将干膜暴露于偏振的紫外光(高压汞灯)下，曝光能量为70mJ/cm2，即得光配向层。在光配向层表面滴加实施例1中配制的液晶组合物1，在2500rpm下旋涂40秒。将湿涂层在90℃干燥60秒，随后在室温和氮气氛下通过30mW/cm2的UV光固化60秒，保持UV光从基材方向照射。随后将该元件置于乙酸丁酯中进行浸洗，除去未交联固化的小分子化合物，再置于55℃烘箱中蒸干溶剂，得到蛾眼膜。
实施例4
将光配向材料使用微凹方式涂布在PET膜表面，湿厚度5μm。将湿膜在80℃干燥0.5分钟。干膜厚度为约120nm。将干膜暴露于偏振的紫外光(高压汞灯)下，曝光能量为30mJ/cm2，即得光配向层。在光配向层表面使用微凹方式涂布实施例1-1中配制的液晶组合物，湿厚度5μm，在90℃干燥60秒，随后在室温和氮气氛下通过30mW/cm2的UV光固化60秒，保持UV光从基材表面方向照射。随后将该元件置于乙酸丁酯中进行浸洗，除去未交联固化的小分子化合物，再置于55℃烘箱中蒸干溶剂，得到蛾眼膜。
其中，光配向材料的制备方法为：将5g光配向材料III-1聚[氧基-4-[4-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯基]-苯氧基]-丁基]-]-甲基-亚甲硅基]和95g环己酮混合在一起并且在氮气氛下搅拌直至完全溶解，过滤得光配向材料。
实施例5-12
蛾眼膜的制备方法同实施例4，不同之处在于，液晶组合物不同，分别替换为实施例1-2～1-8以及对比例1的液晶组合物。
性能测试
1.防反射性评估：将蛾眼膜复合到标准石英玻璃板表面，使用岛津3700分光光度计，测试复合前后石英板的可见光平均反射率(Rg和Rm)，并做如下定义：
A：Rm/Rg<0.6
B：0.6<Rm/Rg<0.8
C：0.8<Rm/Rg<1
D：Rm/Rg>1
Rm/Rg的值越小，说明防反射效果越好。
2.雾度评估：将蛾眼膜复合到标准石英玻璃板表面，使用彩谱Haze meter CS-700，测试雾度值Hm，并做如下定义：
A：Hm<3％
B：3％<Hm<5％
C：5％<Hm<10％
D：Hm>10％
/>
Claims (7)
1.一种液晶组合物，其特征在于，制备原料至少包括：
（a）一种或多种可聚合液晶，包括至少一种双官能团化合物Ⅰ；双官能团化合物Ⅰ选自I-1：4-{4-[3-(丙-2-烯酰氧基)丙氧基]苯甲酰氧基}苯基4-[3-(丙-2-烯酰氧基)丙氧基]苯甲酸酯、I-9：4-(4-{3-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基}苯甲酰氧基)苯基4-{4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丁氧基}苯甲酸酯、I-17：2,5-二(4-{[6-(丙-2-烯酰氧基)己基]氧基}苯甲酰氧基)苯甲酸己酯、I-23：3-甲基-4-{4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基]羰基)氧基]苯甲氧基]苯基4-[({4-[(2-甲基丙-2-烯酰基)氧基]丙氧基]氧基]苯甲酸酯、I-31：3-甲基-4-[4-([4-(丙-2-烯氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲氧基]苯基4-([4-(丙-2-烯氧基)丁氧基]羰基}氧基)苯甲酸酯中的一种；
（b）一种或多种不可聚合小分子化合物，包括至少一种化合物II，
化合物II选自II-1：4-(4-氰基苯基)苯基4-乙基苯甲酸酯、II-7：4-(4-氰基苯基)苯基4-丁基环己烷-1-羧酸酯、II-16：4-[4-(4-甲基苯基)苯甲酰氧基]苯-1-磺酸中的一种；
（c）引发剂；
（d）溶剂；
所述可聚合液晶占制备原料总量的5-25wt％，所述不可聚合小分子化合物占制备原料总量的15-25wt％。
2.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物的制备原料还包括抗氧化剂、表面活性剂、稳定剂、催化剂、抑制剂、链转移剂、共反应单体、反应性减黏剂、润滑剂、分散剂、粘合剂、消泡剂、稀释剂、染料的添加剂中一种或多种。
3.根据权利要求2所述的液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物的制备原料还包括光配向材料，所述光配向材料选自III-1：聚[氧基-4-[4-[4-[(E)-2-甲氧基羰基-乙烯基]-苯基]-苯氧基]-丁基]-]-甲基-亚甲硅基]。
4.一种根据权利要求1-3任一项液晶组合物制备得到的蛾眼膜。
5.一种根据权利要求4所述的蛾眼膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将液晶组合物的制备原料涂布在基材表面；
2）烘干溶剂，完成液晶分子的配向；
3）交联固化；
4）去除不可聚合小分子化合物。
6.一种根据权利要求5所述的蛾眼膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将光配向材料涂布在基材表面，干燥，用配向光照射光配向材料层；
2）将剩余的液晶组合物制备原料涂布在光配向层表面；
3）烘干溶剂，完成液晶分子的配向；
4）交联固化；
5）去除不可聚合小分子化合物。
7.根据权利要求6所述的蛾眼膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中从基材表面方向光照进行交联固化。
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