CN112322037A - 一种多元共混复合增强的聚苯硫醚及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，具体涉及一种多元共混复合增强的聚苯硫醚及其制备工艺。即同时利用玻纤、碳纤、玄武岩纤维共混改性增强聚苯硫醚，得到了韧性和强度均较优、综合性能较好的聚苯硫醚复合材料。
Description
技术领域
本申请涉及材料领域，具体涉及一种多元共混复合增强的聚苯硫醚及其制备工艺。
背景技术
聚苯硫醚(PSS)作为一种半结晶的热塑性聚合物，因其具有优异的耐热性、高阻燃性，以及较低的摩擦系数和物理化学稳定性等，使其成为综合性能优异的特种工程塑料。在航空航天、国防、精密电子、日化制品、汽车、食品加工等诸多领域均有广泛的应用。然而其也具有很多缺点和不足，如纯PPS容易被高温氧化导致大分子交联甚至氧化，且主链苯环带来的刚性导致其韧性差、脆性大、抗冲击强度低，因此在实际使用中需要对其进行改性增强以克服其韧性差、脆性大和抗冲击强度低等缺点。
目前常用的共混改性增强方法中常见的添加材料有玻璃纤维(GF)，碳纤维(CF)，玄武岩纤维(BF)，其中在开发程度、使用频次和广泛性上依次为玻璃纤维、碳纤维和玄武岩纤维，其中后者的使用广泛度上远小于前两者。目前现有技术中对于上述三种物质的共混改性研究较多，如专利CN101768359B公开了一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料及其制备方法，主要原料为：聚苯硫醚、聚苯醚、玻璃纤维、矿物填充剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂，所制备的材料不显著降低聚苯硫醚树脂的耐温等级、刚性，同时能进一步改善聚苯硫醚树脂的成型精密性、并能降低成本。专利CN102807753B公开了一种玻纤增强耐冲击聚苯硫醚复合材料及其制备方法。该复合材料包括以下组分和重量份：50-70份聚苯硫醚、30-50份玻璃纤维、1-4份增韧剂、0.4-0.6份抗氧剂和0.5-1份加工助剂。该复合材料既具有优异的抗冲击性能，又具有良好的力学强度。CN104974525B公开了一种聚乙烯醇纤维增强聚苯硫醚复合材料，含有聚苯硫醚、聚乙烯醇纤维、玻璃纤维和助剂，助剂含有相容剂、抗氧剂、偶联剂、润滑剂。该聚乙烯醇纤维增强聚苯硫醚复合材料具有既有高强度、低蠕度、流动性好、易于加工等特点，又具有高韧性、高模量等特点。专利CN103709750B公开了一种碳纤维增强聚苯醚混合改性聚苯硫醚复合材料，含有聚苯硫醚、聚苯醚、碳纤维和助剂，助剂含有相容剂、抗氧剂、偶联剂和润滑剂。该复合材料具有刚性高、耐腐蚀、蠕变低，以及韧性好、流动性好、抗冲击性能强、弯曲性能及拉伸强度更高、弯曲模量大的优点。专利CN106521709B公开了一种通过特定工艺制备得到的聚苯硫醚材料增强专用玄武岩纤维，且证实了采用该技术方案制备得到的玄武岩纤维拉伸强度和断裂伸长率好，与聚苯硫醚塑料的相容性好，对聚苯硫醚塑料增强效果显著。
发明人通过对现有技术的调研后发现，现有技术中鲜有将两种或多种增强材料混合施用进行改性的案例。而根据经验，多种增强材料共混可能会克服单一材料增强所带来的效果单一的问题，故基于该思路，进而完成了本发明。
发明内容
本发明的目的在于通过将现有技术中报道的多种纤维增强剂同时对聚苯硫醚进行混合改性，以获得一种综合性质较优的聚苯硫醚复合材料。
由于CN106521709B中采用的聚苯硫醚材料增强专用玄武岩纤维制备的改性材料其在断裂伸长率方面效果远远优于采用玻纤和碳纤的复合材料，但是在拉伸强度方面效果劣于普通玻纤和碳纤的改性。而结合现有技术可知玻纤和碳纤的改性效果在方向上较为一致。故拟先采用二元混合工艺制备复合聚苯硫醚材料，继而探索三元混合工艺对制备复合聚苯硫醚材料的影响。
本发明的聚苯硫醚复合材料，其由以下组分制备而成：聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂。其中，纤维增强剂为玻璃纤维和玄武岩纤维，或纤维增强剂为碳纤维和玄武岩纤维，或纤维增强剂为玻璃纤维、碳纤维和玄武岩纤维。
进一步地，本发明的聚苯硫醚复合材料，其由以下组分制备而成：聚苯硫醚50-70份，玻璃纤维20-40份，玄武岩纤维2-4份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5-2份，润滑剂硬脂酸0.3-1份。
再进一步地，本发明的聚苯硫醚复合材料，其由以下组分制备而成：聚苯硫醚50-70份，碳纤维20-40份，玄武岩纤维2-4份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5-2份，润滑剂硬脂酸0.3-1份。
更进一步地，本发明的聚苯硫醚复合材料，其由以下组分制备而成：聚苯硫醚50-70份，玻璃纤维15-30份，碳纤维15-30份，玄武岩纤维1.5-3份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5-2份，润滑剂硬脂酸0.3-1份。
本发明的复合材料的制备工艺为：
1)、预干燥：将聚苯硫醚在120-160℃下干燥2-6h；
2)、称量：称量干燥好的聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂备用；
3)、高速混合：将上述原料放入高速混合机中，以2000-5000rpm的速度干混1-10min；
4)、热熔挤出：将步骤3)中混合的物料加入到双螺杆挤出机内，熔融共混，挤出切段。
进一步地，步骤1)中的干燥温度为130-150℃，优选140℃；干燥时间为3-5h，优选3h。
进一步地，步骤3)中的混合速度为3000-4000rpm，优选4000rpm。、
进一步地，步骤4)中的熔融共混温度为260-310℃，优选290℃。
其中本申请中所采用的玄武岩纤维制备工艺参考CN106521709B中实施例1的制备工艺制备得到，具体制备工艺为：
1)将玄武岩矿石进行粉碎处理，得到粒径为0.5mm的玄武岩矿石粉体；
2)将步骤1得到粉体加热，在1250℃温度下进行熔融，形成纺丝熔液；
3)将步骤2得到的纺丝熔液在2000m/min的速度下进行拉丝，得到直径为5μm的玄武岩纤维原丝；
4)将步骤3得到的玄武岩纤维原丝在温度为60℃的浸润剂中进行浸润处理；浸润剂组成为：15重量份含有磺酸钠︰硫酸︰苯酚按质量比5︰3︰2混合而成的改性剂、50重量份的聚四氟乙烯乳液、30重量份的甘油、10重量份的水、10重量份的硅烷偶联剂和3重量份的硬脂酸甲酯；
5)将步骤4得到的经过浸润处理的原丝进行退解、并捻，得到聚苯硫醚材料增强专用玄武岩纤维。
检测参数：同时以拉伸强度(MPa)、断裂伸长率(％)、弯曲强度(MPa)、弯曲模量(MPa)、简支梁冲击缺口冲击强度(KJ/m2)作为测试复合材料强度和韧性的指标。其中，拉伸强度表征了材料最大均匀塑性变形的抗力，可反映材料的抗断裂能力，拉伸强度越大，表明材料的抗断裂性能越强，该参数采用塑料拉伸性能试验方法GB/T1040测试得到。断裂伸长率可表示复合材料的韧性，断裂伸长率越大表示其韧性和弹性越好，这点对于弹性体塑料意义重大，其计算公式为：e＝(La-L0)/L0，其中e为断裂伸长率，L0为试样原来长，La试样拉断时的长度。弯曲强度是指材料在弯曲负荷作用下破裂或达到规定弯矩时能承受的最大应力，此应力为弯曲时的最大正应力，以MPa(兆帕)为单位，它反映了材料抗弯曲的能力，用来衡量材料的弯曲性能，其和弯曲模量均采用GB/T 9341-2008测试得到。抗冲击强度可直接反映、评价或判断塑料抵抗冲击能力，采用简支梁冲击性能测试GB/T1043测试得到。
发明的制备工艺简单，无需加入额外的第二组分如聚乙烯醇纤维，以及其他类别的增韧剂等组分，且通过三元共混制备的复合材料其韧性好、强度高。在现有技术整体上处于上游水平。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不构成对本发明的限制。其中，玄武岩纤维采用CN106521709B的工艺制备得到。
根据前期研究结合文献调研，确定三种纤维增强剂的优选用量，其中玻纤、碳纤和聚苯硫醚用量一致，玄武纤维用量为聚苯硫醚的10％。分别制备含有纤维增强剂的其中之一，之二，以及三元混合的聚苯硫醚复合材料。
实施例1
本发明采用的原料为：聚苯硫醚60份，纤维增强剂为玻璃纤维60份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份，润滑剂硬脂酸0.5份。制备工艺为：1、预干燥：将聚苯硫醚在140℃下干燥3h；2、称量：称量干燥好的聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂备用；3、高速混合：将上述原料放入高速混合机中，以4000rpm的速度干混5min；4、热熔挤出：将步骤3中混合的物料加入到双螺杆挤出机内，于290℃下熔融共混，挤出切段。
实施例2
本发明采用的原料为：聚苯硫醚60份，纤维增强剂为碳纤维60份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份，润滑剂硬脂酸0.5份。制备工艺为：1、预干燥：将聚苯硫醚在140℃下干燥3h；2、称量：称量干燥好的聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂备用；3、高速混合：将上述原料放入高速混合机中，以4000rpm的速度干混5min；4、热熔挤出：将步骤3中混合的物料加入到双螺杆挤出机内，于290℃下熔融共混，挤出切段。
实施例3
本发明采用的原料为：聚苯硫醚60份，纤维增强剂为玄武岩纤维6份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份，润滑剂硬脂酸0.5份。制备工艺为：1、预干燥：将聚苯硫醚在140℃下干燥3h；2、称量：称量干燥好的聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂备用；3、高速混合：将上述原料放入高速混合机中，以4000rpm的速度干混5min；4、热熔挤出：将步骤3中混合的物料加入到双螺杆挤出机内，于290℃下熔融共混，挤出切段。
实施例4
本发明采用的原料为：聚苯硫醚60份，纤维增强剂为玻璃纤维和碳纤维各30份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份，润滑剂硬脂酸0.5份。制备工艺为：1、预干燥：将聚苯硫醚在140℃下干燥3h；2、称量：称量干燥好的聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂备用；3、高速混合：将上述原料放入高速混合机中，以4000rpm的速度干混5min；4、热熔挤出：将步骤3中混合的物料加入到双螺杆挤出机内，于290℃下熔融共混，挤出切段。
实施例5
本发明采用的原料为：聚苯硫醚60份，纤维增强剂为玻璃纤维30份，玄武岩纤维3份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份，润滑剂硬脂酸0.5份。制备工艺为：1、预干燥：将聚苯硫醚在140℃下干燥3h；2、称量：称量干燥好的聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂备用；3、高速混合：将上述原料放入高速混合机中，以4000rpm的速度干混5min；4、热熔挤出：将步骤3中混合的物料加入到双螺杆挤出机内，于290℃下熔融共混，挤出切段。
实施例6
本发明采用的原料为：聚苯硫醚60份，纤维增强剂为碳纤维30份，玄武岩纤维3份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份，润滑剂硬脂酸0.5份。制备工艺为：1、预干燥：将聚苯硫醚在140℃下干燥3h；2、称量：称量干燥好的聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂备用；3、高速混合：将上述原料放入高速混合机中，以4000rpm的速度干混5min；4、热熔挤出：将步骤3中混合的物料加入到双螺杆挤出机内，于290℃下熔融共混，挤出切段。
实施例7
本发明采用的原料为：聚苯硫醚60份，纤维增强剂为玻璃纤维和碳纤维各20份，玄武岩纤维2份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份，润滑剂硬脂酸0.5份。制备工艺为：1、预干燥：将聚苯硫醚在140℃下干燥3h；2、称量：称量干燥好的聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂备用；3、高速混合：将上述原料放入高速混合机中，以4000rpm的速度干混5min；4、热熔挤出：将步骤3中混合的物料加入到双螺杆挤出机内，于290℃下熔融共混，挤出切段。
实施例8
分别测试实施例1-7所制备的复合材料的拉伸强度(MPa)、断裂伸长率(％)、弯曲强度(MPa)、弯曲模量(MPa)、简支梁冲击缺口冲击强度(KJ/m2)，结果见表1。
表1
从表中可以看出，玻纤和碳纤和玄武岩纤维在拉伸强度、断裂伸长率、简支梁冲击缺口冲击强度方面效果差距很大，后者明显比前两者在增韧方面效果要好，但是在对拉伸强度的增强上显然效果较差。一些性质在进行混合后发生了较为线性的叠加，如随着玄武岩纤维占比减少，拉伸强度有所提升，断裂伸长率有所下降等。但是在弯曲强度、弯曲模量、简支梁冲击缺口冲击强度这三个性质上，简单的二元或三元组合并未发现明显的性质叠加规律。尤其是弯曲强度的表现上非常明显，在实施例5-7中通过玻纤和/或碳纤和玄武岩纤维组合后，弯曲强度有了明显的协同增强。值得注意的是，三元共混物整体上无论是在拉伸强度、弯曲强度、简支梁缺口冲击强度上的表现均综合最优。
实施例9
为探究进一步探究三元共混的性能最优用量以及用量宽容度，进行了以下9组实验，其中，抗氧剂、润滑剂以及具体制备工艺和实施例1相同。实验结果见表2。
表2
由表2可知，三元环共混物的用量可在一定范围内选择，其宽容度较高。所得到的复合材料的韧性和强度均较好。
Claims (8)
1.一种聚苯硫醚复合材料，其特征在于由以下组分制备而成：
聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，纤维增强剂为玻璃纤维和玄武岩纤维。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，纤维增强剂为碳纤维和玄武岩纤维。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，纤维增强剂为玻璃纤维、碳纤维和玄武岩纤维。
5.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，各组分用量为聚苯硫醚50-70份，玻璃纤维20-40份，玄武岩纤维2-4份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5-2份，润滑剂硬脂酸0.3-1份。
6.根据权利要求3所述的复合材料，其特征在于，各组分用量为聚苯硫醚50-70份，碳纤维20-40份，玄武岩纤维2-4份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5-2份，润滑剂硬脂酸0.3-1份。
7.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，各组分用量为聚苯硫醚50-70份，玻璃纤维15-30份，碳纤维15-30份，玄武岩纤维1.5-3份，抗氧剂四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5-2份，润滑剂硬脂酸0.3-1份。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的复合材料，其制备工艺为：
1)、预干燥：将聚苯硫醚在120-160℃下干燥2-6h；
2)、称量：称量干燥好的聚苯硫醚、纤维增强剂、抗氧剂、润滑剂备用；
3)、高速混合：将上述原料放入高速混合机中，以2000-5000rpm的速度干混1-10min；
4)、热熔挤出：将步骤3)中混合的物料加入到双螺杆挤出机内，熔融共混，挤出切段。
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| CN103665867A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-03-26 | 四川大学 | 一种增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法 |
| CN108102369A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-01 | 浙江大学台州研究院 | 耐高温耐磨高填充复合材料及其制备方法 |
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2020
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