CN112321859A - 一种基于结构色的全色显示膜及其制备方法 - Google Patents

一种基于结构色的全色显示膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能膜材料的技术领域，公开了一种基于结构色的全色显示膜及其制备方法。所述方法：1)将纳米晶纤维素悬浮液与手性乳酸溶液混合均匀，得到CNC/乳酸混合液；2)将CNC/乳酸混合液进行干燥成膜，得到全色显示膜。本发明的方法简单、成本低，所得到的膜材料具有明亮的结构色彩，并克服了咖啡环效应的影响实现了全色显示。

Description

一种基于结构色的全色显示膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能膜材料的制备领域，具体涉及一种基于结构色的全色显示膜及其制备方法。
背景技术
自然界中诸多生物体如孔雀、蝴蝶、甲壳虫等都有着绚丽多彩的外表，它们都源自于色彩学的一个重要分支-结构色。与色素染色机理不同，结构色是由于发色体内部微观结构与光的相互作用产生的。因此，只要物质的微观结构和组成成分不变，结构色就不会发生变化，这个特性使结构色在显示材料领域中有着特殊的应用潜质。目前，基于有机材料制备的结构色显示材料存在原料不环保，制备工艺复杂等缺点，严重制约着它在显示领域的发展。
纤维素纳米晶是一种长度为几十到几百纳米的刚性棒状纤维素，具有高纯度、高结晶度、高杨氏模量、高强度等材料性能以及轻质可降解性、生物相容性和可再生性等环境友好特性。纤维素纳米晶在一定浓度下可自组装形成具有胆甾相结构的液晶膜，这种液晶膜不仅表现出明亮的结构颜色，还具有优异的光学性质。以纤维素纳米晶代替传统有机材料制备的结构色显示材料，弥补了基于有机材料为原料制备的显示材料的不足。但因自组装过程中影响因素较多，很难制备出具有全色显示特性的结构色膜材料。纤维素纳米晶通过现有的方法制备出的膜颜色会呈现严重的咖啡环现象，导致膜颜色不均一，无法实现整张膜的全色显示。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种基于结构色的全色显示膜及其制备方法。本发明将乳酸手性分子引入液晶膜的体系中，降低自蒸发沉降速率并增加纤维素纳米晶分散的均匀性，最终使膜达到全色显示的效果。本发明的全色显示膜具有明亮结构色。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种基于结构色的全色显示膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将纳米晶纤维素悬浮液与手性乳酸溶液混合均匀，得到CNC/乳酸混合液；
2)将CNC/乳酸混合液进行干燥成膜，得到全色显示膜。
所述纳米晶纤维素悬浮液即纤维素纳米晶悬浮液的浓度为4～5wt％。纳米晶纤维素悬浮液中纳米晶纤维素的尺寸为200～400nm。
步骤1)中所述手性乳酸为左旋手性或右旋手性中的一种，所述手性乳酸溶液的浓度为30-70wt％，乳酸溶液中溶剂为水；所述纳米晶纤维素悬浮液与手性乳酸溶液的体积比为(8～12)：1，优选为10：1。
所述纳米晶纤维素悬浮液通过浓硫酸处理微晶纤维素得到。
所述纳米晶纤维素悬浮液具体通过以下方法得到：a)将微晶纤维素与浓硫酸混合，在搅拌的条件下加热处理，加入大量水，混匀静置，离心，收集上层悬浮液，透析，去除悬浮液中残余的硫酸，获得中性悬浮液；
b)将中性悬浮液离心，取下层沉淀，稀释，获得纳米晶纤维素悬浮液。
步骤a)中所述浓硫酸溶液的浓度为62-66wt％，所述微晶纤维素与浓硫酸溶液体积的质量体积比为1g:(8～12)mL；
步骤a)中所述搅拌的转速为300-400rpm，所述加热处理的温度为45-55℃，所述加热处理的时间为50-60min。
步骤a)中所述浓硫酸溶液与水的体积比为1：(10-14)，此处的水为加热处理后加入的水；所述静置的时间为10～16h。
步骤a)中所述离心的次数为3～4次，离心的转速为8000～9000rpm，离心的时间为8-10min，离心的温度为10-15℃。
步骤a)所述透析所采用的透析袋的截留分子量为12000～14000。
步骤b)中所述离心的次数为3～4次，离心的转速为10000～11000rpm，离心的时间为8-10min，离心的温度为10-15℃。
步骤1)中所述混合均匀是指先搅拌后超声处理；所述搅拌的转速为300-400rpm，搅拌的时间为3-4h，所述超声处理的时间为5-6min，超声处理的超声频率为20-40KHz。
步骤2)所述干燥的温度为室温(15～30℃)，干燥的环境湿度为40-70％，干燥的时间为7～10天。
本发明提供一种由上述制备方法制得的全色显示膜。
本发明的全色显示膜用作湿度响应的结构色标识物。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明选用的原微晶纤维素(纤维素粉粒径为90-150μm)尺寸均一，酸水解后可得到较高得率的尺寸均一的纤维素纳米晶体(尺寸为200-400nm)；
(2)本发明的方法操作简单，过程可控；
(3)本发明选用的混合原料均来源广泛，绿色环保，是可降解的产物，对于产品的制备、利用和再回收具有一定的经济性和实用性；
(4)本发明得到的纤维素液晶膜具有明亮的结构色彩，并克服了咖啡环效应的影响实现了全色显示；
(5)本发明得到的全色显示膜具有一定的吸湿性，因此具有一定的湿度响应性能，可作为一种肉眼检测湿度的标识物。
附图说明
图1为实施例1制得的全色显示膜在光学显微镜下观察图；
图2为实施例1制得的全色显示膜的扫描电镜图；
图3为实施例1制得的全色显示膜的吸收光谱图；
图4为对比例1制得的薄膜的吸收光谱图；
图5为对比例2制得的薄膜的吸收光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种柔性纤维素液晶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g微晶纤维素与80ml浓硫酸溶液(浓度为64wt％)混合，在搅拌的条件下(搅拌速率为300rpm)，45℃处理60min，加入1000ml去离子水，混合均匀后静置12h；
(2)将步骤(1)所述混合液在转速为9000rpm下离心处理10min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集离心后的上层悬浮液；
(3)将步骤(2)所述悬浮液装进分子量为14000的透析袋中进行透析处理，直至悬浮液呈中性；
(4)将步骤(3)所述中性悬浮液在转速为10000rpm下离心处理8min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集下层沉淀，后稀释得到浓度为5wt％尺寸均匀的CNC悬浮液；纤维素纳米晶的长度为200-300nm；
(5)将步骤(4)所述CNC悬浮液与30wt％左旋手性乳酸溶液(溶剂为水)按照体积比10:1混合，在400rpm下搅拌4h后进行超声处理，超声频率为40KHz，超声处理的时间为5min，得到CNC/乳酸混合液；
(6)将步骤(5)所述CNC/乳酸混合液放置在温度为室温，湿度为50％下干燥处理7天，得到所述带有明显结构色彩的全色显示膜。
实施例2
一种柔性纤维素液晶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g微晶纤维素与100ml 62wt％浓硫酸溶液混合，在搅拌的条件下(搅拌速率为300rpm)，55℃处理50min，加入1000ml去离子水，混合均匀后静置12h；
(2)将步骤(1)所述混合液在转速为9000rpm下离心处理9min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集离心后的上层悬浮液；
(3)将步骤(2)所述悬浮液装进分子量为14000的透析袋中进行透析处理，直至悬浮液呈中性；
(4)将步骤(3)所述中性悬浮液在转速为10000rpm下离心处理9min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集下层沉淀，后稀释得到浓度为5wt％尺寸均匀的CNC悬浮液；纳米晶纤维素的尺寸为300-400nm；
(5)将步骤(4)所述CNC悬浮液与40wt％左旋手性乳酸溶液按照体积比10:1混合，在350rpm下搅拌4h后进行超声处理，超声频率为30KHz，超声处理的时间为6min，得到CNC/乳酸混合液；
(6)将步骤(5)所述CNC/乳酸混合液放置在温度为室温，湿度为60％下干燥处理7天，得到所述带有明显结构色彩的全色显示膜。
实施例3
一种柔性纤维素液晶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g微晶纤维素与100ml 66wt％浓硫酸溶液混合，在搅拌的条件下(搅拌速率为300rpm)，55℃处理50min，加入1200ml去离子水，混合均匀后静置12h；
(2)将步骤(1)所述混合液在速率为9000rpm下离心处理8min，离心处理的温度控制在5℃，离心3次后收集离心后的上层悬浮液；
(3)将步骤(2)所述悬浮液装进分子量为14000的透析袋中进行透析处理，直至悬浮液呈中性；
(4)将步骤(3)所述中性悬浮液在速率为10000rpm下离心处理10min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集下层沉淀，后稀释得到浓度为5wt％尺寸为200-300nm的CNC悬浮液；
(5)将步骤(4)所述CNC悬浮液与50wt％左旋手性乳酸溶液按照体积比10:1混合，在350rpm下搅拌4h后进行超声处理，超声频率为20KHz，超声处理的时间为5min，得到CNC/乳酸混合液；
(6)将步骤(5)所述CNC/乳酸混合液放置在温度为室温，湿度为70％下干燥处理，得到所述带有明显结构色彩的全色显示膜。
实施例4
一种柔性纤维素液晶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g微晶纤维素与110ml 64wt％浓硫酸溶液混合，在搅拌的条件下(搅拌速率为350rpm)，50℃处理50min，加入1000ml去离子水，混合均匀后静置12h；
(2)将步骤(1)所述混合液在速率为9000rpm下离心处理8min，离心处理的温度控制在15℃，离心3次后收集离心后的上层悬浮液；
(3)将步骤(2)所述悬浮液装进分子量为14000的透析袋中进行透析处理，直至悬浮液呈中性；
(4)将步骤(3)所述中性悬浮液在速率为10000rpm下离心处理8min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集下层沉淀，后稀释得到浓度为5wt％尺寸为200-300nm的CNC悬浮液；
(5)将步骤(4)所述CNC悬浮液与60wt％左旋手性乳酸溶液按照体积比10:1混合，在400rpm下搅拌4h后进行超声处理，超声频率为40KHz，超声处理的时间为5min，得到CNC/乳酸混合液；
(6)将步骤(5)所述CNC/乳酸混合液放置在温度为室温，湿度为50％下干燥处理，得到所述带有明显结构色彩的全色显示膜。
实施例5
一种柔性纤维素液晶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g微晶纤维素与90ml 64wt％浓硫酸溶液混合，在搅拌的条件下(搅拌速率为300rpm)，55℃处理60min，加入1100ml去离子水，混合均匀后静置12h；
(2)将步骤(1)所述混合液在速率为9000rpm下离心处理8min，离心处理的温度控制在5℃，离心3次后收集离心后的上层悬浮液；
(3)将步骤(2)所述悬浮液装进分子量为14000的透析袋中进行透析处理，直至悬浮液呈中性；
(4)将步骤(3)所述中性悬浮液在速率为10000rpm下离心处理8min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集下层沉淀，后稀释得到浓度为5wt％尺寸200-400nm的CNC悬浮液；
(5)将步骤(4)所述CNC悬浮液与70wt％左旋手性乳酸溶液按照体积比10:1混合，在400rpm下搅拌4h后进行超声处理，超声频率为40KHz，超声处理的时间为5min，得到CNC/乳酸混合液；
(6)将步骤(5)所述CNC/乳酸混合液放置在温度为室温，湿度为50％下干燥处理，得到所述带有明显结构色彩的全色显示膜。
对比例1
一种未加手性乳酸的纤维素液晶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g微晶纤维素与80ml64wt％浓硫酸溶液混合，在搅拌的条件下(搅拌速率为300rpm)，45℃处理60min，加入1000ml去离子水，混合均匀后静置12h；
(2)将步骤(1)所述混合液在转速为9000rpm下离心处理10min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集离心后的上层悬浮液；
(3)将步骤(2)所述悬浮液装进分子量为14000的透析袋中进行透析处理，直至悬浮液呈中性；
(4)将步骤(3)所述中性悬浮液在速率为10000rpm下离心处理8min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集下层沉淀，后稀释得到浓度为5wt％尺寸200-300nm的CNC悬浮液；
(5)将步骤(4)所述CNC悬浮液进行超声处理，超声频率为40KHz，超声处理的时间为5min；
(6)将步骤(5)所述悬浮液放置在温度为室温，湿度为50％下干燥处理7天，得到带有明显结构色彩的薄膜。
对比例2
一种加入手性氨基酸的纤维素液晶膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将100g微晶纤维素与80ml 64wt％浓硫酸溶液混合，在搅拌的条件下(搅拌速率为300rpm)，45℃处理60min，加入1000ml去离子水，混合均匀后静置12h；
(2)将步骤(1)所述混合液在转速为9000rpm下离心处理10min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集离心后的上层悬浮液；
(3)将步骤(2)所述悬浮液装进分子量为14000的透析袋中进行透析处理，直至悬浮液呈中性；
(4)将步骤(3)所述中性悬浮液在速率为10000rpm下离心处理8min，离心处理的温度控制在10℃，离心3次后收集下层沉淀，后稀释得到浓度为5wt％尺寸200-3000nm的CNC悬浮液；
(5)将步骤(4)所述CNC悬浮液与30wt％左旋手性氨基酸溶液按照体积比10:1混合，在400rpm下搅拌4h后进行超声处理，超声频率为40KHz，超声处理的时间为5min，得到CNC/氨基酸混合液；
(6)将步骤(5)所述CNC/氨基酸混合液放置在温度为室温，湿度为50％下干燥处理7天，得到带有明显结构色彩的薄膜。
图1为实施例1制得的全色显示膜在光学显微镜下观察图，证明了膜内部明显的双折射现象和指纹织构(胆甾相液晶特有织构)。图2为实施例1制得的全色显示膜的扫描电镜图，证明了膜内部均匀排列的层状结构。图3为实施例1制得的全色显示膜的吸收光谱图，测试了膜不同位置的反射光波长。从图3可知，本发明制备的膜的全色显示性。
图4为对比例1制得的薄膜的吸收光谱图，测试了膜不同位置的反射光波长。从图4可知，对比例1制备的膜并不能全色显示。图5为对比例2制得的薄膜的吸收光谱图，测试了膜不同位置的反射光波长。从图5可知，对比例2制备的膜并不能全色显示。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于结构色的全色显示膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将纳米晶纤维素悬浮液与手性乳酸溶液混合均匀，得到CNC/乳酸混合液；
2)将CNC/乳酸混合液进行干燥成膜，得到全色显示膜。
2.根据权利要求1所述基于结构色的全色显示膜的制备方法，其特征在于：所述纳米晶纤维素悬浮液的浓度为4～5wt％；
步骤1)中所述手性乳酸为左旋手性或右旋手性中的一种，所述手性乳酸溶液的浓度为30-70wt％；所述纳米晶纤维素悬浮液与手性乳酸溶液的体积比为(8～12)：1。
3.根据权利要求2所述基于结构色的全色显示膜的制备方法，其特征在于：所述纳米晶纤维素悬浮液与手性乳酸溶液的体积比为10：1；
纳米晶纤维素悬浮液中纳米晶纤维素的尺寸为200～400nm。
4.根据权利要求1所述基于结构色的全色显示膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述干燥的温度为室温，干燥的环境湿度为40-70％，干燥的时间为7～10天；
步骤1)中所述纳米晶纤维素悬浮液通过浓硫酸处理微晶纤维素得到。
5.根据权利要求4所述基于结构色的全色显示膜的制备方法，其特征在于：所述纳米晶纤维素悬浮液具体通过以下方法得到：a)将微晶纤维素与浓硫酸混合，在搅拌的条件下加热处理，加入大量水，混匀静置，离心，收集上层悬浮液，透析，去除悬浮液中残余的硫酸，获得中性悬浮液；
b)将中性悬浮液离心，取下层沉淀，稀释，获得纳米晶纤维素悬浮液。
6.根据权利要求5所述基于结构色的全色显示膜的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述浓硫酸的浓度为62-66wt％，所述微晶纤维素与浓硫酸的质量体积比为1g:(8～12)mL；
步骤a)中所述搅拌的转速为300-400rpm，所述加热处理的温度为45-55℃，所述加热处理的时间为50-60min。
7.根据权利要求5所述基于结构色的全色显示膜的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述浓硫酸与水的体积比为1：(10-14)，此处的水为加热处理后加入的水；所述静置的时间为10～16h；
步骤a)中所述离心的次数为3～4次，离心的转速为8000～9000rpm，离心的时间为8-10min，离心的温度为10-15℃；
步骤a)所述透析所采用的透析袋的截留分子量为12000～14000；
步骤b)中所述离心的次数为3～4次，离心的转速为10000～11000rpm，离心的时间为8-10min，离心的温度为10-15℃。
8.根据权利要求1所述基于结构色的全色显示膜的制备方法，其特征在于：
步骤1)中所述混合均匀是指先搅拌后超声处理。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法得到的基于结构色的全色显示膜。
10.根据权利要求9所述基于结构色的全色显示膜的应用，其特征在于：所述基于结构色的全色显示膜用作湿度响应的结构色标识物。
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