CN112316469A - 一种原乙酸三甲酯连续精馏装置及连续精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：包括用于对母液进行轻组分和重组分粗分的一级精馏装置、用于对产品和重组分进行分离的二级精馏装置，所述一级精馏装置与二级精馏装置串联连接，一级精馏装置与二级精馏装置均包括分离塔、用于加热物料的再沸器和用于分离塔内的气体进行冷凝的冷凝器，再沸器与分离塔的底部连通，冷凝器与分离塔的顶部连通。本发明的原乙酸三甲酯连续精馏设备，采用两个相串联的一级精馏装置、二级精馏装置实现了精馏过程的连续化，只要母液供应充足，就可以连续不断生产，节能减排，而且设备占地面积小、原乙酸三甲酯的提纯率高。本发明还提供了一种原乙酸三甲酯连续精馏工艺。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种原乙酸三甲酯连续精馏装置及连续精馏工艺。
背景技术
原乙酸三甲酯合成结束后，要通过精馏的方式达到提纯的目的，传统精馏采用釜式精馏方法，利用3000L或者5000L的搪玻璃设备或者不锈钢设备通过夹套进行加热，进行产品的分离，分离结束后清洗蒸馏釜，接着投料进行下批精馏,此种间歇精馏方式主要存在以下缺陷:需要物料不断的升温、降温，能源浪费巨大，由于馏分段较多，操作难度较大，产品含量不稳定，通过3000L或者5000L的蒸馏塔生产，想要满足10000吨/年产量需要更多数量的蒸馏设备，占地面积巨大，能源浪费较为严重。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种占地面积小、能耗低、操作简便、精馏纯度高、环境污染少的原乙酸三甲酯连续精馏装置，本发明还提供了一种原乙酸三甲酯连续精馏工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：包括用于对母液进行轻组分和重组分粗分的一级精馏装置、用于对产品和重组分进行分离的二级精馏装置，所述一级精馏装置与二级精馏装置串联连接，一级精馏装置与二级精馏装置均包括分离塔、用于加热物料的再沸器和用于分离塔内的气体进行冷凝的冷凝器，再沸器与分离塔的底部连通，冷凝器与分离塔的顶部连通。
进一步的，所述一级精馏装置包括一级分离塔、一级分离塔再沸器和一级分离塔冷凝器，一级分离塔再沸器与一级分离塔的底部连通，一级分离塔再沸器与一级分离塔之间设有循环管路I，循环管路I与二级精馏装置连通，一级分离塔顶部的出料管路与一级分离塔冷凝器连通。
进一步的，所述一级精馏装置还包括一级分离塔接收罐和低沸物储罐，一级分离塔冷凝器的出料端通过管路与一级分离塔接收罐连通，分离塔接收罐的出料口通过循环管路Ⅲ与一级分离塔连通，低沸物储罐通过分支管路与循环管路Ⅲ连通，低沸物储罐通过管路与一级分离塔接收罐的顶部连通。
进一步的，所述循环管路I上设有一级分离塔循环泵，一级分离塔循环泵设置在一级分离塔与一级分离塔再沸器之间；循环管路Ⅲ上设有一级分离塔回流泵，一级分离塔回流泵设置在一级分离塔接收罐与一级分离塔之间。
进一步的，所述二级精馏装置包括二级分离塔、二级分离塔再沸器、二级分离塔冷凝器和重组分储罐，二级分离塔再沸器与二级分离塔的底部连通，二级分离塔再沸器与二级分离塔之间设有循环管路II，循环管路II与重组分储罐连通，二级分离塔顶部的出料管路与二级分离塔冷凝器连通。
进一步的，所述二级精馏装置包括二级分离塔接收罐和成品罐，二级分离塔冷凝器的出料端通过管路与二级分离塔接收罐连通，二级分离塔接收罐的出料口通过循环管路Ⅳ与二级分离塔连通，成品罐通过分支管路与循环管路Ⅳ连通，成品罐通过管路与二级分离塔的顶部连通。
进一步的，所述循环管路II上设有二级分离塔循环泵，二级分离塔循环泵设置在二级分离塔与二级分离塔再沸器之间，循环管路Ⅳ上设有二级分离塔回流泵，二级分离塔回流泵设置在二级分离塔接收罐与二级分离塔之间。
进一步的，所述一级分离塔再沸器与二级分离塔再沸器的结构相同，均连通有蒸汽管路及冷凝水管路，蒸汽管路及冷凝水管路上均安装有阀门；所述一级分离塔冷凝器和二级分离塔冷凝器结构相同均包括通有常温水的冷凝器I及通有冷却水的冷凝器II。
基于上述一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，本发明还涉及一种原乙酸三甲酯连续精馏工艺，所述连续精馏工艺包括：步骤.在一级精馏装置内将母液粗分为轻组分和重组分和步骤.在一级精馏装置内将产品与重组分进行分离；所述步骤具体包括：
a.向一级分离塔内通入母液，开启一级分离塔循环泵，使母液在一级分离塔及一级分离塔再沸器内循环，对一级分离塔再沸器内的母液进行加热，温度控制在130℃左右，母液中的轻组分受热变成蒸汽，经一级分离塔冷凝器冷却成液态后输送至一级分离塔接收罐内，循环一段时间后，检测一级分离塔接收罐内原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量小于0.5％，使一级分离塔接收罐向一级分离塔回流、向低沸物储罐采出；
b.检测检测一级分离塔塔底物料中轻组分的含量，若含量小于0.05％时，通过一级分离塔循环泵将一级分离塔塔底物料通过循环管路I经一级分离塔循环泵泵送至二级分离塔内，此时，打开一级分离塔的进料口，向一级分离塔内继续通入母液。
进一步的，所述步骤具体包括：向二级分离塔内通入物料，开启二级分离塔循环泵，使物料在二级分离塔及二级分离塔再沸器内循环，对二级分离塔再沸器内的物料进行加热，温度控制在112℃左右，物料中原乙酸三甲酯组分受热变成蒸汽，经二级分离塔冷凝器冷却呈液态后输送至二级分离塔接收罐内，循环一段时间后，检测二级分离塔塔顶物料中原乙酸三甲酯的含量，若含量大于99.5％时，通过二级分离塔循环泵将二级分离塔塔顶物料泵送至成品罐内；此时，打开二级分离塔的进料口，向二级分离塔内继续通入物料。
采用本发明技术方案的优点为：
本发明的原乙酸三甲酯连续精馏设备采用两个相串联的一级精馏装置和二级精馏装置，实现了精馏过程的连续化，节能减排，而且设备占地面积小，原乙酸三甲酯的提纯率高达到99.5％以上。本发明的原乙酸三甲酯连续精馏工艺，工艺简捷、能耗低、污染少，在原乙酸三甲酯提纯领域中具有很好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为本发明一级精馏装置示意图；
图2为本发明二级精馏装置示意图。
上述图中的标记分别为：1-2、一级分离塔；1-3、一级分离塔接收罐；1-4、一级分离塔回流泵；1-5、低沸物储罐；1-6、循环管路I；1-7、一级分离塔再沸器；1-8、一级分离塔冷凝器；1-9、一级分离塔循环泵；1-10、循环管路Ⅲ；2-1、二级分离塔；2-2、二级分离塔接收罐；2-3、二级分离塔回流泵；2-4、成品罐；2-5、循环管路II；2-6、二级分离塔循环泵；2-7、重组分储罐；2-8、二级分离塔再沸器；2-9、二级分离塔冷凝器；2-10、循环管路Ⅳ。
具体实施方式
在本发明中，需要理解的是，术语“长度”；“宽度”；“上”；“下”；“前”；“后”；“左”；“右”；“竖直”；“水平”；“顶”；“底”“内”；“外”；“顺时针”；“逆时针”；“轴向”；“平面方向”；“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位；以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1、图2所示，一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：包括用于对母液进行轻组分和重组分粗分的一级精馏装置、用于对产品和重组分进行分离的二级精馏装置，所述一级精馏装置与二级精馏装置串联连接，一级精馏装置与二级精馏装置均包括分离塔、用于加热物料的再沸器和用于分离塔内的气体进行冷凝的冷凝器，再沸器与分离塔的底部连通，冷凝器与分离塔的顶部连通。本发明的原乙酸三甲酯连续精馏设备，采用两个相串联的一级精馏装置、二级精馏装置实现了精馏过程的连续化，只要母液供应充足，就可以连续不断生产，节能减排，而且设备占地面积小、原乙酸三甲酯的提纯率高。
一级精馏装置包括一级分离塔1-2、一级分离塔再沸器1-7和一级分离塔冷凝器1-8，一级分离塔再沸器1-7与一级分离塔1-2的底部连通，一级分离塔再沸器1-7与一级分离塔1-2之间设有循环管路I1-6，循环管路I1-6与二级精馏装置连通，循环管路I1-6上设有一级分离塔循环泵1-9，一级分离塔循环泵1-9设置在一级分离塔1-2与一级分离塔再沸器1-7之间；一级分离塔1-2顶部的出料管路与一级分离塔冷凝器1-8连通。
一级精馏装置还包括一级分离塔接收罐1-3和低沸物储罐1-5，一级分离塔冷凝器1-8的出料端通过管路与一级分离塔接收罐1-3连通，分离塔接收罐1-3的出料口通过循环管路Ⅲ1-10与一级分离塔1-2连通，低沸物储罐1-5通过分支管路与循环管路Ⅲ1-10连通，低沸物储罐1-5通过管路与一级分离塔接收罐1-3的顶部连通。循环管路Ⅲ1-10上设有一级分离塔回流泵1-4，一级分离塔回流泵1-4设置在一级分离塔接收罐1-3与一级分离塔1-2之间。
二级精馏装置包括二级分离塔2-1、二级分离塔再沸器2-8、二级分离塔冷凝器2-9和重组分储罐2-7，二级分离塔再沸器2-8与二级分离塔2-1的底部连通，二级分离塔再沸器2-8与二级分离塔2-1之间设有循环管路II2-5，循环管路II2-5与重组分储罐2-7连通，循环管路II2-5上设有二级分离塔循环泵2-6，二级分离塔循环泵2-6设置在二级分离塔2-1与二级分离塔再沸器2-8之间。二级分离塔2-1顶部的出料管路与二级分离塔冷凝器2-9连通。
二级精馏装置包括二级分离塔接收罐2-2和成品罐2-4，二级分离塔冷凝器2-9的出料端通过管路与二级分离塔接收罐2-2连通，二级分离塔接收罐2-2的出料口通过循环管路Ⅳ2-10与二级分离塔2-1连通，成品罐2-4通过分支管路与循环管路Ⅳ2-10连通，成品罐2-4通过管路与二级分离塔2-1的顶部连通。循环管路Ⅳ2-10上设有二级分离塔回流泵2-3，二级分离塔回流泵2-3设置在二级分离塔接收罐2-2与二级分离塔2-1之间。
一级分离塔再沸器1-7与二级分离塔再沸器2-8的结构相同，均连通有蒸汽管路1及冷凝水管路2，蒸汽管路1及冷凝水管路2上均安装有阀门。
一级分离塔冷凝器1-8和二级分离塔冷凝器2-9结构相同均包括通有常温水的冷凝器I3及通有冷却水的冷凝器II4。
基于上述原乙酸三甲酯连续精馏装置，本发明还涉及一种原乙酸三甲酯连续精馏工艺，连续精馏工艺包括：步骤1.在一级精馏装置内将母液粗分为轻组分和重组分；具体包括：
a.向一级分离塔1-2内通入母液，开启一级分离塔循环泵1-9，使母液在一级分离塔1-2及一级分离塔再沸器1-7内循环，对一级分离塔再沸器1-7内的母液进行加热，温度控制在130℃左右，母液中的轻组分受热变成蒸汽，经一级分离塔冷凝器1-8冷却成液态后输送至一级分离塔接收罐1-3内，循环一段时间后，检测一级分离塔接收罐1-3内原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量小于0.5％，使一级分离塔接收罐1-3向一级分离塔1-2回流、向低沸物储罐1-5采出；
b.检测检测一级分离塔1-2塔底物料中轻组分的含量，若含量小于0.05％时，通过一级分离塔循环泵1-9将一级分离塔1-2塔底物料通过循环管路I1-6经一级分离塔循环泵1-9泵送至二级分离塔2-1内，此时，打开一级分离塔1-2的进料口，向一级分离塔1-2内继续通入母液。
步骤2.在一级精馏装置内将产品与重组分进行分离；
具体包括：从釜液储罐向二级分离塔2-1内通入物料，开启二级分离塔循环泵2-6，使物料在二级分离塔2-1及二级分离塔再沸器2-8内循环，对二级分离塔再沸器2-8内的物料进行加热，温度控制在112℃左右，物料中原乙酸三甲酯组分受热变成蒸汽，经二级分离塔冷凝器2-9冷却呈液态后输送至二级分离塔接收罐2-2内，循环一段时间后，检测二级分离塔2-1塔顶物料中原乙酸三甲酯的含量，若含量大于99.5％时，通过二级分离塔循环泵2-3将二级分离塔2-1塔顶物料泵送至成品罐(2-4)内；此时，打开二级分离塔2-1的进料口，向二级分离塔2-1内继续通入物料。
本发明需要蒸馏的母液中含有甲醇、乙腈、乙酸甲酯、原乙酸三甲酯、煤油。
本发明的原乙酸三甲酯连续精馏设备采用两个相串联的一级精馏装置和二级精馏装置，实现了精馏过程的连续化，节能减排，而且设备占地面积小，原乙酸三甲酯的提纯率高达到99.5％以上。本发明的原乙酸三甲酯连续精馏工艺，工艺简捷、能耗低、污染少，在原乙酸三甲酯提纯领域中具有很好的应用前景。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：包括用于对母液进行轻组分和重组分粗分的一级精馏装置、用于对产品和重组分进行分离的二级精馏装置，所述一级精馏装置与二级精馏装置串联连接，一级精馏装置与二级精馏装置均包括分离塔、用于加热物料的再沸器和用于分离塔内的气体进行冷凝的冷凝器，再沸器与分离塔的底部连通，冷凝器与分离塔的顶部连通。
2.如权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述一级精馏装置包括一级分离塔(1-2)、一级分离塔再沸器(1-7)和一级分离塔冷凝器(1-8)，一级分离塔再沸器(1-7)与一级分离塔(1-2)的底部连通，一级分离塔再沸器(1-7)与一级分离塔(1-2)之间设有循环管路I(1-6)，循环管路I(1-6)与二级精馏装置连通，一级分离塔(1-2)顶部的出料管路与一级分离塔冷凝器(1-8)连通。
3.如权利要求2所述的一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述一级精馏装置还包括一级分离塔接收罐(1-3)和低沸物储罐(1-5)，一级分离塔冷凝器(1-8)的出料端通过管路与一级分离塔接收罐(1-3)连通，分离塔接收罐(1-3)的出料口通过循环管路Ⅲ(1-10)与一级分离塔(1-2)连通，低沸物储罐(1-5)通过分支管路与循环管路Ⅲ(1-10)连通，低沸物储罐(1-5)通过管路与一级分离塔接收罐(1-3)的顶部连通。
4.如权利要求3所述的一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述循环管路I(1-6)上设有一级分离塔循环泵(1-9)，一级分离塔循环泵(1-9)设置在一级分离塔(1-2)与一级分离塔再沸器(1-7)之间；循环管路Ⅲ(1-10)上设有一级分离塔回流泵(1-4)，一级分离塔回流泵(1-4)设置在一级分离塔接收罐(1-3)与一级分离塔(1-2)之间。
5.如权利要求3或4所述的一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述二级精馏装置包括二级分离塔(2-1)、二级分离塔再沸器(2-8)、二级分离塔冷凝器(2-9)和重组分储罐(2-7)，二级分离塔再沸器(2-8)与二级分离塔(2-1)的底部连通，二级分离塔再沸器(2-8)与二级分离塔(2-1)之间设有循环管路II(2-5)，循环管路II(2-5)与重组分储罐(2-7)连通，二级分离塔(2-1)顶部的出料管路与二级分离塔冷凝器(2-9)连通。
6.如权利要求5所述的一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述二级精馏装置包括二级分离塔接收罐(2-2)和成品罐(2-4)，二级分离塔冷凝器(2-9)的出料端通过管路与二级分离塔接收罐(2-2)连通，二级分离塔接收罐(2-2)的出料口通过循环管路Ⅳ(2-10)与二级分离塔(2-1)连通，成品罐(2-4)通过分支管路与循环管路Ⅳ(2-10)连通，成品罐(2-4)通过管路与二级分离塔(2-1)的顶部连通。
7.如权利要求6所述的一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述循环管路II(2-5)上设有二级分离塔循环泵(2-6)，二级分离塔循环泵(2-6)设置在二级分离塔(2-1)与二级分离塔再沸器(2-8)之间，循环管路Ⅳ(2-10)上设有二级分离塔回流泵(2-3)，二级分离塔回流泵(2-3)设置在二级分离塔接收罐(2-2)与二级分离塔(2-1)之间。
8.如权利要求6所述的一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述一级分离塔再沸器(1-7)与二级分离塔再沸器(2-8)的结构相同，均连通有蒸汽管路(1)及冷凝水管路(2)，蒸汽管路(1)及冷凝水管路(2)上均安装有阀门；所述一级分离塔冷凝器(1-8)和二级分离塔冷凝器(2-9)结构相同均包括通有常温水的冷凝器I(3)及通有冷却水的冷凝器II(4)。
9.一种原乙酸三甲酯连续精馏工艺，其特征在于：基于如权利要求1至8任意一项所述的一种原乙酸三甲酯连续精馏装置，所述连续精馏工艺包括：步骤1.在一级精馏装置内将母液粗分为轻组分和重组分和步骤2.在一级精馏装置内将产品与重组分进行分离；所述步骤1具体包括：
a.向一级分离塔(1-2)内通入母液，开启一级分离塔循环泵(1-9)，使母液在一级分离塔(1-2)及一级分离塔再沸器(1-7)内循环，对一级分离塔再沸器(1-7)内的母液进行加热，温度控制在130℃左右，母液中的轻组分受热变成蒸汽，经一级分离塔冷凝器(1-8)冷却成液态后输送至一级分离塔接收罐(1-3)内，循环一段时间后，检测一级分离塔接收罐(1-3)内原乙酸三甲酯的含量，若原乙酸三甲酯的含量小于0.5％，使一级分离塔接收罐(1-3)向一级分离塔(1-2)回流、向低沸物储罐(1-5)采出；
b.检测检测一级分离塔(1-2)塔底物料中轻组分的含量，若含量小于0.05％时，通过一级分离塔循环泵(1-9)将一级分离塔(1-2)塔底物料通过循环管路I(1-6)经一级分离塔循环泵(1-9)泵送至二级分离塔(2-1)内，此时，打开一级分离塔(1-2)的进料口，向一级分离塔(1-2)内继续通入母液。
10.如权利要求9所述的一种原乙酸三甲酯连续精馏工艺，其特征在于：所述步骤2具体包括：向二级分离塔(2-1)内通入物料，开启二级分离塔循环泵(2-6)，使物料在二级分离塔(2-1)及二级分离塔再沸器(2-8)内循环，对二级分离塔再沸器(2-8)内的物料进行加热，温度控制在112℃左右，物料中原乙酸三甲酯组分受热变成蒸汽，经二级分离塔冷凝器(2-9)冷却呈液态后输送至二级分离塔接收罐(2-2)内，循环一段时间后，检测二级分离塔(2-1)塔顶物料中原乙酸三甲酯的含量，若含量大于99.5％时，通过二级分离塔循环泵(2-3)将二级分离塔(2-1)塔顶物料泵送至成品罐(2-4)内；此时，打开二级分离塔(2-1)的进料口，向二级分离塔(2-1)内继续通入物料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20210205 |