CN204233808U - 原乙酸三甲酯连续精馏设备 - Google Patents

原乙酸三甲酯连续精馏设备 Download PDF

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毕于东
毕耜新
周毅
田学涛
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本实用新型涉及一种原乙酸三甲酯连续精馏设备及其精馏工艺,属于原乙酸三甲酯连续精馏设备及其精馏工艺技术领域。包括相串联的一级精馏装置、二级精馏装置、三级精馏装置;其中,一级精馏装置包括一级分离塔,一级分离塔的底部连通有一级分离塔再沸器,一级分离塔与一级分离塔再沸器之间的循环管路Ⅰ上安装有一级分离塔循环泵,循环管路Ⅰ与二级精馏装置相连通,一级分离塔顶部的出料管路与一级分离塔冷凝器相连通,一级分离塔冷凝器与一级分离塔接收罐相连通,分离塔接收罐的出料口通过管路与一级分离塔相连通,该管路上安装有一级分离塔回流泵以及与低沸物储罐相连通的分支管路;本实用新型占地面积小,能耗低,操作简便,精馏纯度高,环境污染少。

Description

原乙酸三甲酯连续精馏设备
技术领域
[0001] 本实用新型涉及一种原乙酸三甲酯连续精馏设备,属于原乙酸三甲酯连续精馏设备结构技术领域。
背景技术
[0002] 原乙酸三甲酯合成结束后,要通过精馏的方式达到提纯的目的,传统精馏采用釜式精馏方法,利用3000L或者5000L的搪玻璃设备或者不锈钢设备通过夹套进行加热,进行产品的分离,本批分离结束后清理蒸馏釜,接着投料进行下批精馏,此种精馏方式主要存在以下缺陷:需要物料不断的升温,降温,能源浪费巨大,由于馏分段较多,操作难度较大,产品含量不稳定,通过3000L或者5000L的蒸馏塔生产,想要满足10000吨/年产量需要更多数量的蒸馏设备,占地面积巨大,能源浪费较为严重。
发明内容
[0003] 本实用新型的目的在于解决上述现有技术存在的占地面积大、能耗高、操作难度大、对环境污染较大的技术问题,提供一种占地面积小,能耗低,操作简便,精馏纯度高,环境污染少的原乙酸三甲酯连续精馏设备及其精馏工艺。
[0004] 原乙酸三甲酯连续精馏设备,其特殊之处在于包括:用于对母液进行轻组分和重组分粗分的一级精馏装置、用于分离产品和溶剂的二级精馏装置、用于分离产品及轻组分的三级精馏装置,一级精馏装置、二级精馏装置、三级精馏装置依次相串联;其中,一级精馏装置包括一级分离塔1-2,一级分离塔1-2的底部连通有用于加热物料的一级分离塔再沸器1-7,一级分离塔1-2与一级分离塔再沸器之间的循环管路I 1-6上安装有一级分离塔循环泵1-9,循环管路I 1-6与二级精馏装置相连通,一级分离塔1-2顶部的出料管路与一级分离塔冷凝器1-8相连通,一级分离塔冷凝器1-8的出料端通过管路与一级分离塔接收罐
1-3相连通,分离塔接收罐1-3的出料口通过管路与一级分离塔1-2相连通,该管路上安装有一级分离塔回流泵1-4以及与低沸物储罐1-5相连通的分支管路;
[0005] 所述二级精馏装置包括二级分离塔2-1以及用于控制二级分离塔2-1真空度的真空泵2-7,二级分离塔2-1与真空泵之间的管路上安装有真空缓冲罐2-8,二级分离塔2-1的底部连通有用于加热物料的二级分离塔再沸器2-9,二级分离塔2-1与二级分离塔再沸器之间的循环管路II 2-8上安装有二级分离塔循环泵2-5,循环管路II 2-8与溶剂储罐2-6相连通,二级分离塔2-1的顶部设有出料管路,出料管路与二级分离塔冷凝器2-10相连通,二级分离塔冷凝器2-10的出料端通过管路与二级分离塔接收罐2-2相连通,二级分离塔接收罐2-2的出料口通过管路与二级分离塔2-1相连通,该管路上安装有二级分离塔回流泵
2-3以及与产品中间罐2-4相连通的分支管路,产品中间罐2-4的出料口与三级精馏装置的进料口相连通;
[0006] 所述三级精馏装置包括三级分离塔3-1,三级分离塔3-1的底部连通有用于加热物料的三级分离塔再沸器3-8,三级分离塔3-1与三级分离塔再沸器3-8之间的循环管路Ill 3-5上安装有三级分离塔循环泵3-6,循环管路III 3-5与成品罐3-7相连通,三级分离塔3-1的顶部设有出料管路,出料管路与三级分离塔冷凝器3-9相连通,三级分离塔冷凝器3-9的出料端通过管路与三级分离塔接收罐3-2相连通,三级分离塔接收罐3-2的出料口通过管路与三级分离塔3-1相连通,该管路上安装有三级分离塔回流泵3-3以及与母液罐
3-4相连通的分支管路;
[0007] 所述一级分离塔再沸器1-7、二级分离塔再沸器2-9、三级分离塔再沸器3-8结构相同,均连通有蒸汽管路I及冷凝水管路2,蒸汽管路I及冷凝水管路2上均安装有阀门;
[0008] 所述一级分离塔冷凝器1-8、二级分离塔冷凝器2-10、三级分离塔冷凝器3-9的结构相同,包括通有常温水的冷凝器I 3及通有冷却水的冷凝器II 4。
[0009] 本实用新型的原乙酸三甲酯连续精馏设备,采用三个相串联的一级精馏装置、二级精馏装置、三级精馏装置实现了精馏过程的连续化,只要母液供应充足,就可以一直连续生产,节能减排,而且设备占地面积小,原乙酸三甲酯的提纯率高,提纯后可使产品中原乙酸三甲酯的含量达到99.5%以上,本实用新型的原乙酸三甲酯连续精馏工艺,工艺简捷,能耗低,污染少,在原乙酸三甲酯提纯领域中具有很好的应用前景。
附图说明
[0010] 图1:本实用新型一级精馏装置的结构示意图;
[0011] 图2:本实用新型二级精馏装置的结构示意图;
[0012] 图3:本实用新型三级精馏装置的结构示意图。
具体实施方式
[0013] 以下参考附图给出本实用新型的具体实施方式,用来对本实用新型做进一步的说明。
[0014] 实施例1
[0015] 本实施例的原乙酸三甲酯连续精馏工艺,其中,需要蒸馏的母液中含有甲醇少量、乙腈少量、副产品少量、原乙酸三甲酯、溶剂油。
[0016] 所用设备:三支相串联的精馏装置,分别为用于对母液进行轻组分和重组分粗分的一级精馏装置、用于分离产品和溶剂的二级精馏装置、用于分离产品及轻组分的三级精馏装置,一级精馏装置、二级精馏装置、三级精馏装置依次相串联;其中,一级精馏装置包括一级分离塔1-2,一级分离塔1-2的底部连通有用于加热物料的一级分离塔再沸器1-7,一级分离塔1-2与一级分离塔再沸器之间的循环管路I 1-6上安装有一级分离塔循环泵1-9,循环管路I 1-6与二级精馏装置相连通,一级分离塔1-2顶部的出料管路与一级分离塔冷凝器1-8相连通,一级分离塔冷凝器1-8的出料端通过管路与一级分离塔接收罐1-3相连通,分离塔接收罐1-3的出料口通过管路与一级分离塔1-2相连通,该管路上安装有一级分离塔回流泵1-4以及与低沸物储罐1-5相连通的分支管路;二级精馏装置包括二级分离塔
2-1以及用于控制二级分离塔2-1真空度的真空泵2-7,二级分离塔2-1与真空泵之间的管路上安装有真空缓冲罐2-8,二级分离塔2-1的底部连通有用于加热物料的二级分离塔再沸器2-9,二级分离塔2-1与二级分离塔再沸器之间的循环管路II 2-8上安装有二级分离塔循环泵2-5,循环管路II 2-8与溶剂储罐2-6相连通,二级分离塔2-1的顶部设有出料管路,出料管路与二级分离塔冷凝器2-10相连通,二级分离塔冷凝器2-10的出料端通过管路与二级分离塔接收罐2-2相连通,二级分离塔接收罐2-2的出料口通过管路与二级分离塔2-1相连通,该管路上安装有二级分离塔回流泵2-3以及与产品中间罐2-4相连通的分支管路,产品中间罐2-4的出料口与三级精馏装置的进料口相连通;三级精馏装置包括三级分离塔
3-1,三级分离塔3-1的底部连通有用于加热物料的三级分离塔再沸器3-8,三级分离塔3-1与三级分离塔再沸器3-8之间的循环管路III 3-5上安装有三级分离塔循环泵3-6,循环管路III 3-5与成品罐3-7相连通,三级分离塔3-1的顶部设有出料管路,出料管路与三级分离塔冷凝器3-9相连通,三级分离塔冷凝器3-9的出料端通过管路与三级分离塔接收罐3-2相连通,三级分离塔接收罐3-2的出料口通过管路与三级分离塔3-1相连通,该管路上安装有三级分离塔回流泵3-3以及与母液罐3-4相连通的分支管路;一级分离塔再沸器1-7、二级分离塔再沸器2-9、三级分离塔再沸器3-8结构相同,均连通有蒸汽管路I及冷凝水管路2,蒸汽管路I及冷凝水管路2上均安装有阀门;一级分离塔冷凝器1-8、二级分离塔冷凝器
2-10、三级分离塔冷凝器3-9的结构相同,包括通有常温水的冷凝器I 3及通有冷却水的冷凝器II 4 ;
[0017] 本实施例的连续精馏操作工艺如下:
[0018] 1、打开中和液贮罐出料阀门、泵进出口阀门,打开预热器进出口阀门,热媒进出口阀门,一级分离塔1-2 二级冷凝器放空阀,打开吸附器各阀门,尾气泠凝器循环水、物料进出口阀门,检查其阀门是否正常,管道是否畅通。
[0019] 2、将母液通过泵将物料经过预热器打进一级分离塔1-2,液位高度达3-3.5米时,停止进料,打开一级分离塔再沸器1-7物料进出口阀门,打开一级分离塔再沸器1-7疏水阀门,打开一级分离塔循环泵1-9进出口阀门,打开一级分离塔泠凝器1-8液相、气相阀门,低沸物接收罐1-3放空阀门,进料阀门,检查各阀门、管道、仪表是否正常,开一级分离塔循环泵1-9给物料打循环;开启一级分离塔再沸器1-7蒸汽阀门给物料慢慢预热,蒸汽流量约200-300m3/h,当一级分离塔1-2塔顶有回流时,中控室做好温度记录,现场操作人员观察泵运行是否正常,观察分离塔接收罐1-3液位,当液位到达5-lOcm处时,开启一级分离塔回流泵1-4,保持液位缓慢增加让物料回流,塔顶温度控制在55-60°C,待塔釜温度升高至125-130Ό且基本保持恒定,保持塔釜、塔顶温度,接收罐液位使物料全回流。回流I小时后,采用气相色谱仪检测一级分离塔接收罐1-3内原乙酸三甲酯的含量,若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以上,则继续进行上述循环,若原乙酸三甲酯的含量在0.5%以下,使一级分离塔接收罐1-3向一级分离塔1-2回流、向低沸物储罐1-5采出,一级分离塔1-2回流量与低沸物储罐1-5的采出量的体积比为2:1,然后通过气相色谱仪检测检测一级分离塔
1-2塔底物料中甲醇、乙腈、副产品等轻组分的总含量,若总含量小于0.05%时,通过一级分离塔循环泵1-9将一级分离塔1-2塔底物料泵送至二级分离塔2-1内,此时,打开一级分离塔1-2的进料口,向一级分离塔1-2内继续通入母液;
[0020] 3、打开立式无油真空泵,观察缓冲罐2-8及二级分离塔2-1真空度,使其真空度保持在(-0.07) - (-0.08) MPa打开二级分离塔再沸器2_9物料进出口阀门以及二级分离塔循环泵2-5进出口阀门,将二级分离塔冷凝器2-10液相、气相阀门、循环水、低温水进回水阀门打开,产品中间罐2-4相关阀门打开,检查各阀门、管道、仪表是否正常;
[0021] 4、打开一级分离塔1-2塔釜采出阀门,调节流量,缓慢的向二级分离塔2-1进料,同时打开母液5贮罐进料泵,一级分离塔1-2塔顶采出量等于一级分离塔1-2进料量减去一级分离塔1-2塔釜出料量,同时保持一级分离塔1-2塔顶、塔釜温度,塔釜及低沸物接收罐液位平衡;
[0022] 5、当二级分离塔2-1的液位高度达到3-3.5米时,停止进料,并关闭一级分离塔1-2的进料,将一级分离塔1-2进行全回流;打开二级分离塔循环泵2-5对二级分离塔2-1进行循环,开启二级分离塔再沸器2-9蒸汽阀门对物料进行缓慢加热,蒸汽流量在80-100m3/h,当塔顶有回流时,中控室做好温度记录,现场操作人员观察泵运行是否正常,观察二级分离塔接收罐2-2液位到15-10cm处时,开启二级分离塔回流泵2_3,二级分离塔
2-1开始回流;
[0023] 6、二级分离塔2-1的塔顶温度达到65_70°C时,开始取样检测产品含量,通过气相色谱仪检测二级分离塔接收罐2-2内溶剂的含量,若物料中溶剂的含量小于0.05%,则使二级分离塔接收罐2-2向二级分离塔2-1回流、向产品中间罐2-4采出,二级分离塔2-1回流量与产品中间罐2-4的采出量的体积比为2:1,然后通过气相色谱仪检测检测二级分离塔
2-1塔底物料中原乙酸三甲酯的含量,若原乙酸三甲酯的含量大于0.1%时,则继续进行上述循环,若含量小于0.1%时,通过二级分离塔循环泵2-5将二级分离塔2-1塔底物料泵送至溶剂储罐2-6内,此时,打开二级分离塔2-1的进料口,向二级分离塔2-1内继续通入物料;
[0024] 7、二级分离塔2-1塔顶所出的物料进入产品中间罐2-4,提前检查产品提纯塔各阀门、泵、仪表是否正常,当产品中间罐2-4达到一定液位后,开始向三级分离塔3-1进料,直至液位高度达到3-3.5米,停止进料,开启三级分离塔循环泵3-6,使物料在三级分离塔
3-1及三级分离塔再沸器3-8内循环,向三级分离塔再沸器3-8内通入蒸汽,对三级分离塔再沸器3-8内的物料进行加热,物料中含有的残余轻组分受热变成蒸汽,经三级分离塔冷凝器3-9冷却,然后通过管路输送至三级分离塔接收罐3-2内,循环0.5-1小时后,通过气相色谱仪检测检测三级分离塔3-1塔底物料中原乙酸三甲酯的含量,若含量大于99%时,通过三级分离塔循环泵3-6将三级分离塔3-1塔底物料泵送至成品罐3-7内,此时,打开三级分离塔3-1的进料口,向三级分离塔3-1内继续通入物料。
[0025] 本实用新型的原乙酸三甲酯连续精馏设备,采用三个相串联的一级精馏装置、二级精馏装置、三级精馏装置实现了精馏过程的连续化,只要母液供应充足,就可以一直连续生产,节能减排,而且设备占地面积小,原乙酸三甲酯的提纯率高,提纯后可使产品中原乙酸三甲酯的含量达到99.5%以上,本实用新型的原乙酸三甲酯连续精馏工艺,工艺简捷,能耗低,污染少,在原乙酸三甲酯提纯领域中具有很好的应用前景。

Claims (5)

1.原乙酸三甲酯连续精馏设备,其特征在于包括:用于对母液进行轻组分和重组分粗分的一级精馏装置、用于分离产品和溶剂的二级精馏装置、用于分离产品及轻组分的三级精馏装置,一级精馏装置、二级精馏装置、三级精馏装置依次相串联;其中,一级精馏装置包括一级分离塔(1-2),一级分离塔(1-2)的底部连通有用于加热物料的一级分离塔再沸器(1-7),一级分离塔(1-2)与一级分离塔再沸器之间的循环管路I (1-6)上安装有一级分离塔循环泵(1-9),循环管路I (1-6)与二级精馏装置相连通,一级分离塔(1-2)顶部的出料管路与一级分离塔冷凝器(1-8)相连通,一级分离塔冷凝器(1-8)的出料端通过管路与一级分离塔接收罐(1-3)相连通,分离塔接收罐(1-3)的出料口通过管路与一级分离塔(1-2)相连通,该管路上安装有一级分离塔回流泵(1-4)以及与低沸物储罐(1-5)相连通的分支管路。
2.按照权利要求1所述的原乙酸三甲酯连续精馏设备,其特征在于所述二级精馏装置包括二级分离塔(2-1)以及用于控制二级分离塔(2-1)真空度的真空泵(2-7),二级分离塔(2-1)与真空泵之间的管路上安装有真空缓冲罐(2-8),二级分离塔(2-1)的底部连通有用于加热物料的二级分离塔再沸器(2-9 ),二级分离塔(2-1)与二级分离塔再沸器之间的循环管路II (2-8)上安装有二级分离塔循环泵(2-5),循环管路II (2-8)与溶剂储罐(2-6)相连通,二级分离塔(2-1)的顶部设有出料管路,出料管路与二级分离塔冷凝器(2-10)相连通,二级分离塔冷凝器(2-10)的出料端通过管路与二级分离塔接收罐(2-2)相连通,二级分离塔接收罐(2-2)的出料口通过管路与二级分离塔(2-1)相连通,该管路上安装有二级分离塔回流泵(2-3)以及与产品中间罐(2-4)相连通的分支管路,产品中间罐(2-4)的出料口与三级精馏装置的进料口相连通。
3.按照权利要求1所述的原乙酸三甲酯连续精馏设备,其特征在于所述三级精馏装置包括三级分离塔(3-1),三级分离塔(3-1)的底部连通有用于加热物料的三级分离塔再沸器(3-8),三级分离塔(3-1)与三级分离塔再沸器(3-8)之间的循环管路111(3-5)上安装有三级分离塔循环泵(3-6),循环管路111(3-5)与成品罐(3-7)相连通,三级分离塔(3-1)的顶部设有出料管路,出料管路与三级分离塔冷凝器(3-9)相连通,三级分离塔冷凝器(3-9)的出料端通过管路与三级分离塔接收罐(3-2)相连通,三级分离塔接收罐(3-2)的出料口通过管路与三级分离塔(3-1)相连通,该管路上安装有三级分离塔回流泵(3-3)以及与母液罐(3-4)相连通的分支管路。
4.按照权利要求1-3任一权利要求所述的原乙酸三甲酯连续精馏设备,其特征在于所述一级分离塔再沸器(1-7)、二级分离塔再沸器(2-9)、三级分离塔再沸器(3-8)结构相同,均连通有蒸汽管路(I)及冷凝水管路(2),蒸汽管路(I)及冷凝水管路(2)上均安装有阀门。
5.按照权利要求1-3任一权利要求所述的原乙酸三甲酯连续精馏设备,其特征在于所述一级分离塔冷凝器(1-8)、二级分离塔冷凝器(2-10)、三级分离塔冷凝器(3-9)的结构相同,包括通有常温水的冷凝器I (3)及通有冷却水的冷凝器II (4)。
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