CN112310277A - 磁隧道结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁隧道结的制备方法。该制备方法包括形成参考层、势垒层和自由层的步骤,其中,形成势垒层的步骤包括:S1,采用射频磁控溅射工艺在参考层或自由层表面形成第一氧化镁层,作为结晶诱导层;S2,采用直流磁控溅射工艺和氧化工艺在结晶诱导层表面形成第二氧化镁层,制备方法还包括对参考层、势垒层和自由层一起进行第一热处理的步骤。由于采用射频磁控溅射工艺沉积形成的第一氧化镁层在刚沉积状态下通常为多晶状态且具有一定的(001)取向,从而以其为结晶诱导层,有利于在其表面形成(001)MgO结构,进而使参考层、势垒层和自由层均具有(001)取向,提高了MTJ的自旋过滤效率和TMR值,获得良好的读写特性。
Description
技术领域
本发明涉及隧道结技术领域,具体而言,涉及一种磁隧道结的制备方法。
背景技术
磁性随机存储器(Magnetic Random Access Memory,简称MRAM)利用材料的磁电阻效应来实现数据的存储,其核心存储单元是磁隧道结(MTJ)。MTJ器件主要由钉扎层、绝缘势垒层和自由层组成,钉扎层也称为参考层,它的磁化方向保持不变,仅改变自由层的磁化方向使之与钉扎层同向或者反向。MTJ器件依靠量子隧穿效应使得电子通过绝缘势垒层。极化电子的隧穿概率和钉扎层与自由层的相对磁化方向有关。当钉扎层与自由层磁化方向相同时,极化电子的隧穿概率较高,此时,MTJ器件表现为低电阻状态(Rp);当钉扎层与自由层磁化方向相反时,极化电子的隧穿概率比较低,此时,MTJ器件表现为高电阻状态(Rap)。MRAM分别利用MTJ器件的Rp状态和Rap状态来表示逻辑状态“1”和“0”,从而实现数据的存储。隧穿磁电阻值(TMR)表示为:TMR=100%*(Rap-Rp)/Rp。
在目前的MTJ制备工艺中,通常采用CoFeB作为自由层和参考层,采用MgO作为势垒层。然而,现有技术中采用MgO作为势垒层,易导致MTJ的TMR值偏低。
因此,现有技术中亟需对MTJ的制备工艺进行优化,以解决上述问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种磁隧道结的制备方法,以解决现有技术中磁隧道结的TMR值偏低的问题。
为了实现上述目的,本发明提供了一种磁隧道结的制备方法,包括形成参考层、势垒层和自由层的步骤,其中,形成势垒层的步骤包括:S1,采用射频磁控溅射工艺在参考层或自由层表面形成第一氧化镁层,作为结晶诱导层;S2,采用直流磁控溅射工艺和氧化工艺在结晶诱导层表面形成第二氧化镁层,制备方法还包括对参考层、势垒层和自由层一起进行第一热处理的步骤。
进一步地,射频磁控溅射工艺的工艺条件包括:溅射气压为10~50mTorr,功率为300~500W。
进一步地,形成第二氧化镁层的步骤包括:采用直流磁控溅射工艺在结晶诱导层上沉积镁金属以形成镁金属层,对镁金属层进行氧化,以形成第二氧化镁层;或者采用直流磁控溅射工艺在结晶诱导层上沉积镁金属,并在沉积镁金属的过程中将镁金属氧化,以形成第二氧化镁层。
进一步地,通入氧气以将镁金属层或镁金属氧化,或利用等离子体产生的氧原子将镁金属层或镁金属氧化。
进一步地,直流磁控溅射工艺的工艺条件包括:溅射气压为20~80mTorr,功率为200~400W。
进一步地,第一热处理的处理的温度为300~400℃,时间为15~60min。
进一步地,在步骤S2之后,形成势垒层的步骤还包括对结晶诱导层进行第二热处理的步骤,优选第二热处理为原位热处理,优选第二热处理的温度为300~400℃,时间为0.5~15min。
进一步地,在形成自由层的步骤之后,制备方法还包括在自由层上形成覆盖层的步骤。
进一步地,结晶诱导层的厚度为0.3~0.8nm。
进一步地,第二氧化镁层的厚度为0.5~1.5nm。
进一步地,参考层和自由层均为FeCoB层。
应用本发明的技术方案,提供了一种磁隧道结的制备方法,该制备方法通过在形成势垒层的工艺中,先采用射频磁控溅射工艺在参考层上形成第一氧化镁层,作为结晶诱导层,然后再采用直流磁控溅射工艺和氧化工艺在结晶诱导层上形成第二氧化镁层。由于采用射频磁控溅射工艺沉积形成的第一氧化镁层在刚沉积状态下通常为多晶状态且具有一定的(001)取向,从而在后续形成第二层氧化镁的过程中,能够将第一氧化镁层作为结晶诱导层,为沉积于其表面的金属镁的氧化提供模板,有利于形成(001)MgO结构,进而通过后续热处理,能够使参考层、势垒层和自由层均具有(001)取向,提高了MTJ的自旋过滤效率和TMR值,获得良好的读写特性;并且,由于采用直流磁控溅射工艺与氧化工艺相结合形成上述第二氧化镁层,从而不仅提高了器件的沉积速率和产率,还进一步降低了势垒层制备过程中的颗粒污染物,提高器件的良率。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了在本申请实施方式所提供的磁隧道结的制备方法中,采用射频磁控溅射工艺在参考层表面形成第一氧化镁层后的基体剖面结构示意图;
图2示出了在图1所示的结晶诱导层表面形成镁金属层后的基体剖面结构示意图;
图3示出了将图2所示的镁金属层氧化形成第二氧化镁层后的基体剖面结构示意图;
图4示出了在图3所示的第二氧化镁层上形成自由层后的基体剖面结构示意图;
图5示出了对图4所示的参考层、势垒层和自由层一起进行第一热处理后的基体剖面结构示意图。
其中,上述附图包括以下附图标记:
10、参考层;20、势垒层;210、结晶诱导层;220、镁金属层;230、第二氧化镁层;30、自由层。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
正如背景技术中所介绍的,现有技术中亟需对MTJ的制备工艺进行优化,以解决MgO作为势垒层,易导致MTJ的TMR值偏低的问题。本发明的发明人针对上述问题进行研究,提出了一种磁隧道结的制备方法,包括形成参考层10、势垒层20和自由层30的步骤,其中,形成上述势垒层20的步骤包括:S1,采用射频磁控溅射工艺在参考层10或自由层30表面形成第一氧化镁层,作为结晶诱导层210;S2,采用直流磁控溅射工艺和氧化工艺在结晶诱导层210表面形成第二氧化镁层230,制备方法还包括对参考层10、势垒层20和自由层30一起进行第一热处理的步骤。
申请人研究发现,利用MgO的自旋过滤特性,在采用CoFeB作为参考层和自由层,MgO作为势垒层时,当体系形成(001)晶体取向时,可获得高TMR。在实际制备MTJ过程中,自由层和参考层的CoFeB通常为非晶状态,以(001)取向的MgO为模板,经过热处理后形成CoFeB(001)/MgO(001)/CoFeB(001)结构,从而实现高TMR。
目前制备势垒层MgO的方法包括射频磁控溅射工艺和直流磁控溅射工艺。其中,射频磁控溅射工艺沉积的MgO通常具有较好的(001)晶体取向,在热处理后能形成较好的CoFeB(001)/MgO(001)/CoFeB(001)晶体取向结构,获得较高的TMR。然而,射频磁控溅射MgO容易产生颗粒污染物,厚度均一性较差,且沉积速率非常慢。利用直流磁控溅射沉积MgO可获得较高的沉积速率,厚度均一性良好,且不易产生颗粒污染物,但是(001)晶体取向比较差,不易获得良好的CoFeB(001)/MgO(001)/CoFeB(001)晶体取向结构,TMR通常较低。
因此,本发明的上述制备方法中通过在形成势垒层的工艺中,先采用射频磁控溅射工艺在参考层上形成第一氧化镁层,作为结晶诱导层,然后再采用直流磁控溅射工艺和氧化工艺在结晶诱导层上形成第二氧化镁层。由于采用射频磁控溅射工艺沉积形成的第一氧化镁层在刚沉积状态下通常为多晶状态且具有一定的(001)取向,从而在后续形成第二层氧化镁的过程中,能够将第一氧化镁层作为结晶诱导层,为沉积于其表面的金属镁的氧化提供模板,有利于形成(001)MgO结构,进而通过后续热处理,能够使参考层、势垒层和自由层均具有(001)取向,提高了MTJ的自旋过滤效率和TMR值,获得良好的读写特性。
并且,由于采用直流磁控溅射工艺与氧化工艺相结合形成上述第二氧化镁层,从而不仅提高了器件的沉积速率和产率,还进一步降低了势垒层制备过程中的颗粒污染物,提高器件的良率。
下面将更详细地描述根据本发明提供的磁隧道结的制备方法的示例性实施方式。然而,这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施,并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是,提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整,并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。
本发明的上述制备方法包括形成参考层10、势垒层20和自由层30的步骤,势垒层20可以形成参考层10的表面,也可以形成于自由层30的表面。上述参考层10和上述自由层30可以为FeCoB层。
在形成势垒层20的步骤中,首先,执行步骤S1:采用射频磁控溅射工艺在参考层10或自由层30表面形成第一氧化镁层,作为结晶诱导层210。
优选地,上述射频磁控溅射工艺的工艺条件包括:溅射气压为10~50mTorr,功率为300~500W。采用上述工艺条件能够使第一氧化镁层在刚沉积状态下具有多晶状态且具有稳定的(001)取向。
在完成上述步骤S1之后,执行步骤S2:采用直流磁控溅射工艺和氧化工艺在结晶诱导层210表面形成第二氧化镁层230。
形成于结晶诱导层210表面的第二氧化镁层230能够以结晶诱导层210为模板,获得与其一致的(001)晶体取向。优选地,结晶诱导层210的厚度为0.3~0.8nm;更为优选地,第二氧化镁层230的厚度为0.5~1.5nm。
在一种优选的实施方式中,形成上述第二氧化镁层230的步骤包括:采用直流磁控溅射工艺在结晶诱导层210上沉积镁金属以形成镁金属层220,对镁金属层220进行氧化,以形成第二氧化镁层230。
在上述优选的实施方式中,可以将镁金属层220置于氧气氛围内以将其氧化,或利用等离子体产生的氧原子将镁金属层220氧化,以得到第二氧化镁层230。
在另一种优选的实施方式中,形成上述第二氧化镁层230的步骤包括:采用直流磁控溅射工艺在结晶诱导层210上沉积镁金属,并在沉积镁金属的过程中将镁金属氧化,以形成第二氧化镁层230。
在上述优选的实施方式中,可以在沉积镁金属的过程中通入氧气以将其氧化,或利用等离子体产生的氧原子将沉积过程中的镁金属氧化,以得到第二氧化镁层230。
更为优选地,上述直流磁控溅射工艺的工艺条件包括20~80mTorr,功率为200~400W。采用上述工艺条件能够更为有效降低镁金属在沉积过程中的颗粒污染物,从而进一步提高了器件的良率。
在上述步骤S2之后,本发明上述形成势垒层20的步骤还可以包括对第二氧化镁层230进行第二热处理的步骤。通过上述第二热处理能够使第二氧化镁层230更好地获得与结晶诱导层210一致的(001)晶体取向。优选地,上述第二热处理为原位热处理,优选第二热处理的温度为300~400℃,时间为0.5~15min。
在形成参考层10、势垒层20和自由层30的步骤之后,通过上述各层一起进行第一热处理,使参考层和和自由层获得与势垒层20一样的(001)晶体取向。优选地,上述第一热处理的处理的温度为300~400℃,时间为15~60min。
在形成上述自由层30的步骤之后,制备方法还包括在自由层30上形成覆盖层的步骤。上述覆盖层对参考层10、势垒层20和自由层30起到保护的作用。
下面将结合实施例和对比例进一步说明本发明所提供的上述磁隧道结的制备方法。
实施例1
本实施例提供的磁隧道结的制备方法包括以下步骤:
采用射频磁控溅射工艺在FeCoB参考层10表面形成第一氧化镁层,厚度为0.2nm,作为结晶诱导层210,如图1所示,射频磁控溅射工艺的工艺条件包括:5mTorr,功率为150W;
采用直流磁控溅射工艺在结晶诱导层210上沉积镁金属以形成镁金属层220,如图2所示,直流磁控溅射工艺的工艺条件包括:溅射气压为10mTorr,功率为150W,然后在氧气氛围下对镁金属层220进行氧化,以形成第二氧化镁层230,厚度为0.4nm,如图3所示,结晶诱导层210与第二氧化镁层230构成势垒层20;
在第二氧化镁层230表面形成FeCoB自由层30,如图4所示;
对上述参考层10、上述势垒层20和上述自由层30进行温度为300℃、时间为15min的热处理,如图5所示。
实施例2
本实施例提供的磁隧道结的制备方法包括以下步骤:
采用射频磁控溅射工艺在FeCoB参考层10表面形成第一氧化镁层,厚度为0.3nm,作为结晶诱导层210,如图1所示,射频磁控溅射工艺的工艺条件包括:10mTorr,功率为300W;
采用直流磁控溅射工艺在结晶诱导层210上沉积镁金属以形成镁金属层220,如图2所示,直流磁控溅射工艺的工艺条件包括:溅射气压为20mTorr,功率为200W,然后在氧气氛围下对镁金属层220进行氧化,以形成第二氧化镁层230,厚度为0.5nm,如图3所示,结晶诱导层210与第二氧化镁层230构成势垒层20;
在第二氧化镁层230表面形成FeCoB自由层30,如图4所示;
对上述参考层10、上述势垒层20和上述自由层30进行温度为350℃、时间为15min的热处理。
实施例3
本实施例提供的磁隧道结的制备方法包括以下步骤:
采用射频磁控溅射工艺在FeCoB参考层10表面形成第一氧化镁层,厚度为0.8nm,作为结晶诱导层210,如图1所示,射频磁控溅射工艺的工艺条件包括:50mTorr,功率为500W;
采用直流磁控溅射工艺在结晶诱导层210上沉积镁金属以形成镁金属层220,如图2所示,直流磁控溅射工艺的工艺条件包括:溅射气压为80mTorr,功率为400W,然后在氧气氛围下对镁金属层220进行氧化,以形成第二氧化镁层230,厚度为1.5nm,如图3所示,结晶诱导层210与第二氧化镁层230构成势垒层20;
在第二氧化镁层230表面形成FeCoB自由层30,如图4所示;
对上述参考层10、上述势垒层20和上述自由层30进行温度为400℃、时间为60min的热处理。
实施例4
本实施例提供的磁隧道结的制备方法包括以下步骤:
采用射频磁控溅射工艺在FeCoB参考层10表面形成第一氧化镁层,厚度为0.5nm,作为结晶诱导层210,如图1所示,射频磁控溅射工艺的工艺条件包括:30mTorr,功率为400W;
采用直流磁控溅射工艺在结晶诱导层210上沉积镁金属,直流磁控溅射工艺的工艺条件包括;溅射气压为50mTorr,功率为300W,同时通入氧气以将镁金属氧化,形成第二氧化镁层230,厚度为1nm,如图3所示,结晶诱导层210与第二氧化镁层230构成势垒层20;
在第二氧化镁层230表面形成FeCoB自由层30,如图4所示;
对上述参考层10、上述势垒层20和上述自由层30进行温度为400℃、时间为30min的热处理。
对比例1
本对比例提供的磁隧道结的制备方法包括以下步骤:
采用直流磁控溅射工艺在FeCoB参考层上沉积镁金属以形成第一镁金属层,然后在氧气氛围下对第一镁金属层进行氧化,以形成第一氧化镁层,厚度为0.4nm,射频磁控溅射工艺的工艺条件包括:5mTorr,功率为150W;
采用直流磁控溅射工艺在氧化镁上沉积形成第二镁金属层,然后在氧气氛围下对第二镁金属层进行氧化,以形成第二氧化镁层,厚度为1nm,直流磁控溅射工艺的工艺条件包括:溅射气压为10mTorr,功率为150W,氧化镁层与镁金属层构成势垒层;
在第二氧化镁层表面形成FeCoB自由层;
对上述参考层、上述势垒层和上述自由层进行温度为400℃、时间为30min的热处理。
对比例2
本对比例提供的磁隧道结的制备方法包括以下步骤:
采用射频磁控溅射工艺在FeCoB参考层上沉积镁金属以形成第一镁金属层,然后在氧气氛围下对第一镁金属层进行氧化,以形成第一氧化镁层,厚度为0.4nm,射频磁控溅射工艺的工艺条件包括5mTorr,功率为150W;
采用直流磁控溅射工艺在氧化镁上沉积形成第二镁金属层,然后在氧气氛围下对第二镁金属层进行氧化,以形成第二氧化镁层,厚度为1nm,溅射气压为10mTorr,功率为150W,氧化镁层与镁金属层构成势垒层;
在第二氧化镁层表面形成FeCoB自由层;
对上述参考层、上述势垒层和上述自由层进行温度为400℃、时间为30min的热处理。
对上述实施例1-4和对比例1-2中的磁隧道结的CIPT进行测试,测试结果如下表所示。
TMR | RA(Ωμm<sup>2</sup>) | TMR 1sigma | RA 1sigma | |
实施例1 | 190% | 9.5 | 2.5% | 2.8% |
实施例2 | 200% | 9.2 | 1.8% | 1.5% |
实施例3 | 231% | 11.5 | 1.3% | 1.6% |
实施例4 | 225% | 10.8 | 1.5% | 1.2% |
对比例1 | 180% | 10.3 | 2.2% | 2.5% |
对比例2 | 175% | 10.9 | 3.1% | 3.3% |
其中,TMR 1sigma是指TMR值得分布均一性,一片晶圆上会测试好几个点,sigma越低代表薄膜分布越均匀;RA1sigma是指RA值得分布均一性,一片晶圆上会测试好几个点,sigma越低代表薄膜分布越均匀。
从上表可以看出,上述实施例1-4中的磁隧道结能够使具有其的器件实现高TMR值和良好的TMR均一性及RA均一性。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
1、采用射频磁控溅射工艺沉积形成的第一氧化镁层在刚沉积状态下通常为多晶状态且具有一定的(001)取向,从而能够将第一氧化镁层作为结晶诱导层,为沉积于其表面的金属镁的氧化提供模板,有利于形成(001)MgO结构,进而通过热处理能够使参考层、势垒层和自由层均具有(001)取向,提高了MTJ的自旋过滤效率和TMR值,获得良好的读写特性;
2、采用直流磁控溅射工艺与氧化工艺相结合形成上述第二氧化镁层,从而不仅提高了器件的沉积速率和产率,还进一步降低了势垒层制备过程中的颗粒污染物,提高器件的良率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种磁隧道结的制备方法,包括形成参考层(10)、势垒层(20)和自由层(30)的步骤,其特征在于,其中,形成所述势垒层(20)的步骤包括:
S1,采用射频磁控溅射工艺在所述参考层(10)或所述自由层(30)表面形成第一氧化镁层,作为结晶诱导层(210);
S2,采用直流磁控溅射工艺和氧化工艺在所述结晶诱导层(210)表面形成第二氧化镁层(230),
所述制备方法还包括对所述参考层(10)、所述势垒层(20)和所述自由层(30)一起进行第一热处理的步骤。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述射频磁控溅射工艺的工艺条件包括:溅射气压为10~50mTorr,功率为300~500W。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,形成第二氧化镁层(230)的步骤包括:
采用直流磁控溅射工艺在所述结晶诱导层(210)上沉积镁金属以形成镁金属层(220),对所述镁金属层(220)进行氧化,以形成所述第二氧化镁层(230);或者
采用直流磁控溅射工艺在所述结晶诱导层(210)上沉积镁金属,并在沉积所述镁金属的过程中将所述镁金属氧化,以形成所述第二氧化镁层(230)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,通入氧气以将所述镁金属层(220)或所述镁金属氧化,或利用等离子体产生的氧原子将所述镁金属层(220)或所述镁金属氧化。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述直流磁控溅射工艺的工艺条件包括:溅射气压为20~80mTorr,功率为200~400W。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一热处理的处理的温度为300~400℃,时间为15~60min。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2之后,形成所述势垒层(20)的步骤还包括对所述结晶诱导层(210)进行第二热处理的步骤,优选所述第二热处理为原位热处理,优选所述第二热处理的温度为300~400℃,时间为0.5~15min。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,在形成所述自由层(30)的步骤之后,所述制备方法还包括在所述自由层(30)上形成覆盖层的步骤。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述结晶诱导层(210)的厚度为0.3~0.8nm。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述第二氧化镁层(230)的厚度为0.5~1.5nm。
11.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述参考层(10)和所述自由层(30)均为FeCoB层。
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