CN112310251A - 微型发光二极管外延片的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种微型发光二极管外延片的生长方法，属于半导体技术领域。所述生长方法包括：提供一衬底；在衬底上依次生长N型层、有源层和P型层；在衬底上生长N型层包括：在衬底上生长多个周期交替生长的第一N型层和第二N型层；其中，向反应室内通入氢气和硅烷，在高温条件下生长第一N型层，第一N型层为掺Si的GaN层；停止向反应室内通入氢气和硅烷，同时降低反应室内温度，在第一N型层上生长第二N型层，第二N型层为不掺杂的GaN层。采用该生长方法可以反复多次释放N型层中的应力，大大改善外延片的翘曲，使得微型发光二极管各项参数的一致性更好，满足微型发光二极管各项参数的高一致性的要求。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，特别涉及一种微型发光二极管外延片的生长方法。
背景技术
发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)是一种能发光的半导体电子元件。LED作为一种高效、环保、绿色的新型固态照明光源，正在被迅速广泛地应用在如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、户内外显示屏和小间距显示屏等领域。
外延片是LED制作过程中的初级成品。相关技术中，LED外延片包括衬底以及依次层叠在衬底上的N型层、有源层和P型层。其中，N型层是重掺Si的GaN层，用于提供电子，电子和空穴在有源层进行辐射复合发光。为了保证N型层中Si的高掺杂，N型层的生长温度通常较高。
然而Si提供电子的同时也会作为杂质掺杂在外延片里面，Si的加入改变了GaN本身的晶格生长，从而会导致N型层内的应力变大。且N型层的生长温度越高，N型层内的应力越大，会导致外延片翘曲变大，使得外延片不平整。在后续有源层生长过程中，MO源(例如In源)无法均匀分布在外延片上，最终会导致LED各项参数的一致性(如波长一致性、发光强度一致性、颜色一致性等)变差。而对于一致性要求较高的微型LED来说，采用上述方法生长N型层，会严重影响微型LED的显示效果。
发明内容
本公开实施例提供了一种微型发光二极管外延片的生长方法，可以反复多次释放N型层中的应力，大大改善外延片的翘曲，使得微型LED各项参数的一致性更好，满足微型LED各项参数的高一致性的要求。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种微型发光二极管外延片的生长方法，所述生长方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长N型层、有源层和P型层；
其特征在于，在所述衬底上生长N型层包括：
在所述衬底上生长多个周期交替生长的第一N型层和第二N型层；
其中，向反应室内通入氢气和硅烷，在高温条件下生长所述第一N型层，所述第一N型层为掺Si的GaN层；
停止向反应室内通入氢气和硅烷，同时降低反应室内温度，在所述第一N型层上生长所述第二N型层，所述第二N型层为不掺杂的GaN层。
可选地，生长所述第二N型层时，反应室的温度降低至1030～1080℃。
可选地，所述第一N型层的生长速率大于所述第二N型层的生长速率。
可选地，所述第一N型层的生长温度为1100～1150℃。
可选地，沿所述外延片的生长方向，多个所述第一N型层的生长温度均逐层减小，多个所述第二N型层的生长温度逐层减小。
可选地，所述第一N型层的Si/Ga比为0.15～0.25。
可选地，沿所述外延片的生长方向，多个所述第一N型层的Si/Ga比逐层减小。
可选地，所述第一N型层的厚度大于所述第二N型层的厚度。
可选地，所述第一N型层的厚度为100～300nm。
可选地，所述第二N型层的厚度为10～30nm。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
通过采用该生长方法生长N型层，一方面，在生长第一N型层时，向反应室内通入氢气和硅烷。硅烷可以作为Si源，生长得到掺Si的GaN层，掺Si的GaN层可以作为电子的主要提供层。同时，在生长第一N型层时，采用高温生长，可以保证Si的高掺杂。另一方面，在生长第二N型层时，降低反应室内的生长温度，可以使第二N型层和第一N型层之间形成一个较大的温差，从而抵消释放一部分第一N型层高温生长时产生的应力。同时通过停止通入氢气可以减弱温度降低的曲率，避免温度降低速度过快导致外延片裂片。通过停止通入硅烷，可以生长得到不掺杂的GaN层，此时没有Si杂质掺杂，第二N型层晶体质量较好，可以减少N型层中应力的产生。且通过生长多个周期交替生长的第一N型层和第二N型层，相当于在生长一部分N型层后，即释放一部分应力，反复多次进行应力释放，减少了应力的累积，应力释放效果更好，从而可以大大改善外延片的翘曲，使得后续有源层生长过程中，In源能够均匀分布在外延片上，微型LED各项参数的一致性(如波长一致性、发光强度一致性、颜色一致性等)更好，最终可满足微型LED各项参数的高一致性的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种微型发光二极管外延片的生长方法流程图；
图2是本公开实施例提供的另一种微型发光二极管外延片的生长方法流程图；
图3是本公开实施例提供的一种微型发光二极管外延片的结构示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种微型发光二极管外延片的生长方法流程图，如图1所示，该生长方法包括：
步骤101、提供一衬底。
其中，衬底可以为蓝宝石衬底。
步骤102、在衬底上依次生长N型层、有源层和P型层。
示例性地，步骤102中，在衬底上生长N型层可以包括：
在衬底上生长多个周期交替生长的第一N型层和第二N型层；
其中，向反应室内通入氢气和硅烷，在高温条件下生长第一N型层，第一N型层为掺Si的GaN层；
停止向反应室内通入氢气和硅烷，同时降低反应室内温度，在第一N型层上生长第二N型层，第二N型层为不掺杂的GaN层。
采用本公开实施例提供的生长方法生长N型层，一方面，在生长第一N型层时，向反应室内通入氢气和硅烷。硅烷可以作为Si源，生长得到掺Si的GaN层，掺Si的GaN层可以作为电子的主要提供层。同时，在生长第一N型层时，采用高温生长，可以保证Si的高掺杂。另一方面，在生长第二N型层时，降低反应室内的生长温度，可以使第二N型层和第一N型层之间形成一个较大的温差，从而抵消释放一部分第一N型层高温生长时产生的应力。同时通过停止通入氢气可以减弱温度降低的曲率，避免温度降低速度过快导致外延片裂片。通过停止通入硅烷，可以生长得到不掺杂的GaN层，此时没有Si杂质掺杂，第二N型层晶体质量较好，可以减少N型层中应力的产生。且通过生长多个周期交替生长的第一N型层和第二N型层，相当于在生长一部分N型层后，即释放一部分应力，反复多次进行应力释放，减少了应力的累积，应力释放效果更好，从而可以大大改善外延片的翘曲，使得后续有源层生长过程中，In源能够均匀分布在外延片上，微型LED各项参数的一致性(如波长一致性、发光强度一致性、颜色一致性等)更好，最终可满足微型LED各项参数的高一致性的要求。
本公开实施例还提供了另一种微型发光二极管外延片的生长方法，该生长方法还包括在衬底和N型层之间生长低温缓冲层和高温缓冲层，在有源层和P型层之间生长电子阻挡层。
图2是本公开实施例提供的另一种微型发光二极管外延片的生长方法流程图，如图2所示，该生长方法包括：
步骤201、提供一衬底。
其中，衬底可采用蓝宝石平片衬底。
进一步地，步骤201还可以包括：
在氢气气氛下，高温处理衬底5～6min。其中，反应室温度为1000-1100℃，反应室压力控制在200～500torr。
在本实施例中，采用Veeco K465i or C4 or RB MOCVD(Metal Organic ChemicalVapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现外延片的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。反应室压力为100～600torr。
步骤202、在衬底上生长低温缓冲层。
其中，低温缓冲层为GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为530～560℃，压力为200～500torr，在蓝宝石的[0001]面上生长厚度为10～30nm的低温缓冲层。
步骤203、在低温缓冲层上生长高温缓冲层。
其中，高温缓冲层为GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为1000～1100℃，压力为200～600torr，在低温缓冲层上生长厚度为2～3.5um的高温缓冲层。
步骤204、在高温缓冲层上生长N型层。
示例性地，步骤204可以包括：
在高温缓冲层上生长多个周期交替生长的第一N型层和第二N型层。
其中，向反应室内通入氢气和硅烷，在高温条件下生长第一N型层，第一N型层为掺Si的GaN层；
停止向反应室内通入氢气和硅烷，同时降低反应室内温度，在第一N型层上生长第二N型层，第二N型层为不掺杂的GaN层。
示例性地，生长第一N型层时，向反应室内通入的氢气的流量为80～200L。
可选地，在衬底上生长m个周期交替生长的第一N型层和第二N型层，3≤m≤10。若生长周期低于3次，会因为循环数较少而影响温度高低温差带来的应力释放效果。若生长周期高于10次，会增加生产成本，而且应力释放的作用也不会再继续增加。
示例性地，4≤m≤8。此时既可保证N型层的应力释放效果，又不会增加生产成本。
可选地，第一N型层的生长温度为1100～1150℃。
若第一N型层的生长温度低于1100℃，会因为温度偏低，而影响第一子层中Si的掺杂，进而影响电子的浓度和迁移率。若第一N型层的生长温度高于1150℃，又会因为温度过高而存在外延片生长过程中裂片的现象。
可选地，生长第二N型层时，反应室的温度降低至1030～1080℃。
在本领域，高温段的温度一般为1120～1140℃，通过将温度降低至高温段以下，可以减少高温生长所带来的应力。然而温度降的过低，又会使得第一N型层和第二N型层之间的温差过大，导致外延片裂片。
示例性地，生长第二N型层时，反应室的温度降低至1040～1060℃。此时，即可保证对N型层中应力释放的效果，又可以防止外延片裂片。
在本公开实施例的一种实现方式中，多个第一N型层的生长温度均相同，多个第二N型层的生长温度均相同，以便于实际控制。
在本公开实施例的另一种实现方式中，沿外延片的生长方向，多个第一N型层的生长温度均逐层减小，多个第二N型层的生长温度逐层减小。该实现方式有利于防止外延片产生剧烈的翘曲变化，大大降低了裂片的风险。
可选地，多个第一N型层的生长温度逐层减小的幅度为5～10℃。多个第二N型层的生长温度逐层减小的幅度为5～10℃。
可选地，第一N型层的Si/Ga比为0.15～0.25。若Si/Ga比低于0.15，则说明Si的掺杂浓度较低，从而会影响电子的浓度和迁移率。若Si/Ga比高于0.25，又会因为Si的掺杂浓度太高而影响GaN晶格的完整性，进一步产生应力。
示例性地，第一N型层的Si/Ga比为0.18～0.25。此时，既可保证电子的浓度和迁移率，又可以保证第一N型层晶格的完整性。
需要说明的是，第一N型层的Si/Ga比是指Si的掺杂浓度和Ga的掺杂浓度之比。
示例性地，第一N型层中Si的掺杂浓度为1.5*1019～5*1019/cm3。
在本公开实施例的一种实现方式中，多个第一N型层的Si/Ga比均相同，以便于生长控制。
在本公开实施例的另一种实现方式中，沿外延片的生长方向，多个第一N型层的Si/Ga比逐层减小。
由于Si是一种掺杂杂质，当其掺杂较多时会导致较剧烈的翘曲变化，另一方面其对GaN的晶格完整性影响较大，会引起龟裂的风险。而且随着生长的持续，越接近有源层Si的渗透负影响越大。上述实现方式中第一N型层的Si/Ga比逐层减小，则Si的掺杂浓度逐渐减小，正好可以减弱上述负影响。
可选地，多个第一N型层的Si/Ga比在0.15～0.25范围内逐层减小，每层第一N型层的Si/Ga比减小的幅度为0.02～0.06。
可选地，第一N型层的生长速率大于第二N型层的生长速率。
由于第一N型层为主要的电子提供层，因此，将第一N型层的生长速率设置的较高，有利于提高电子的浓度和迁移率。
可选地，第一N型层的生长速率为7～10μm/h。
若生长速率低于7μm/h，会因为生长速率较低而影响生产效率。若生长速率高于10μm/h，又会因为生长速率过快而影响Si的掺杂效果和晶体质量。
示例性地，第一N型层的生长速率为8～10μm/h。此时即可保证起到较好的应力释放效果，又可以保证N型层的晶体质量。
可选地，第二N型层的生长速率为0.5～2.0μm/h。
若生长速率低于0.5μm/h，会因为生长速率较低而影响生产效率。若生长速率高于2.0μm/h，在较低的生长温度下，采用较快的生长速率生长第二N型层也会导致生长出的第二N型层的晶体均匀性和致密性变差。
示例性地，第二N型层的生长速率为0.5～1.5μm/h。
可选地，第一N型层的厚度大于第二N型层的厚度。由于第一N型层为主要的电子提供层，因此，将第一N型层的厚度设置的较厚，有利于提高电子的浓度和迁移率。
可选地，第一N型层的厚度为100～300nm。
若第一N型层的厚度小于100nm，会因为生长的厚度偏薄而影响整体N型层的电流扩展。若第一N型层的厚度大于300nm，又会因为厚度较厚而影响外延片的生产成本和生产效率。
示例性地，第一N型层的厚度为150～300nm。此时，既可以保证N型层的电流扩展效果，又不会影响外延片的生产成本。
可选地，第二N型层的厚度为10～30nm。
若第二N型层的厚度小于10nm，会因为厚度较薄从而影响应力释放的效果。若第二N型层的厚度大于30nm，又会因为厚度偏厚而影响电子的迁移率。
示例性地，第二N型层的厚度为10～30nm。此时即可保证应力释放的效果，又不会影响电子的迁移率。
步骤205、在N型层上生长有源层。
其中，有源层包括多个周期交替生长的InGaN阱层和GaN垒层。有源层的周期数可以为5～11。
示例性地，控制反应腔内的温度为760～780℃，压力为200torr，生长厚度为2nm～4nm的InGaN阱层。
控制反应腔内的温度为860～890℃，压力为200torr，生长厚度为9nm～20nm的GaN垒层。
步骤206、在有源层上生长电子阻挡层。
其中，电子阻挡层为掺Mg的AlyGa1-yN(y＝0.15～0.25)。
示例性地，控制反应腔内的温度为930～970℃，压力为100torr，在有源层上生长厚度为30～50nm的电子阻挡层。
步骤207、在电子阻挡层上生长P型层。
其中，P型层为掺Mg的GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为940～980℃，压力为200～600torr，在电子阻挡层上生长厚度为50～80nm的P型层。
通过采用该生长方法生长N型层，一方面，在生长第一N型层时，向反应室内通入氢气和硅烷。硅烷可以作为Si源，生长得到掺Si的GaN层，掺Si的GaN层可以作为电子的主要提供层。同时，在生长第一N型层时，采用高温生长，可以保证Si的高掺杂。另一方面，在生长第二N型层时，降低反应室内的生长温度，可以使第二N型层和第一N型层之间形成一个较大的温差，从而抵消释放一部分第一N型层高温生长时产生的应力。同时通过停止通入氢气可以减弱温度降低的曲率，避免温度降低速度过快导致外延片裂片。通过停止通入硅烷，可以生长得到不掺杂的GaN层，此时没有Si杂质掺杂，第二N型层晶体质量较好，可以减少N型层中应力的产生。且通过生长多个周期交替生长的第一N型层和第二N型层，相当于在生长一部分N型层后，即释放一部分应力，反复多次进行应力释放，减少了应力的累积，应力释放效果更好，从而可以大大改善外延片的翘曲，使得后续有源层生长过程中，In源能够均匀分布在外延片上，微型LED各项参数的一致性(如波长一致性、发光强度一致性、颜色一致性等)更好，最终可满足微型LED各项参数的高一致性的要求。
本公开实施例还提供了一种微型发光二极管外延片，该外延片是采用上述实施例提供的生长方法生长得到的。图3是本公开实施例提供的一种微型发光二极管外延片的结构示意图，如图3所示，该微型发光二极管外延片包括衬底310、低温缓冲层320、高温缓冲层330、N型层340、有源层350、电子阻挡层360和P型层370。
其中，N型层340包括多个周期交替生长的第一N型层341和第二N型层342。第一N型层341为掺Si的GaN层，第二N型层342为不掺杂的GaN层。第一N型层341和第二N型层的具体生长方式可以参见上述公开实施例。
可选地，N型层340包括m个周期交替生长的第一N型层341和第二N型层342，3≤m≤10。若生长周期低于3次，会因为循环数较少而影响温度高低温差带来的应力释放效果。若生长周期高于10次，会增加生产成本，而且应力释放的作用也不会再继续增加。
示例性地，4≤m≤8。此时既可保证N型层的应力释放效果，又不会增加生产成本。
可选地，第一N型层的厚度为100～300nm。
若第一N型层的厚度小于100nm，会因为生长的厚度偏薄而影响整体N型层的电流扩展。若第一N型层的厚度大于300nm，又会因为厚度较厚而影响外延片的生产成本和生产效率。
示例性地，第一N型层的厚度为150～300nm。此时，既可以保证N型层的电流扩展效果，又不会影响外延片的生产成本。
可选地，第二N型层的厚度为10～30nm。
若第二N型层的厚度小于10nm，会因为厚度较薄从而影响应力释放的效果。若第二N型层的厚度大于30nm，又会因为厚度偏厚而影响电子的迁移率。
示例性地，第二N型层的厚度为10～30nm。此时即可保证应力释放的效果，又不会影响电子的迁移率。
示例性地，衬底301可以为平片的蓝宝石衬底或者图形化蓝宝石衬底。低温缓冲层302可以为厚度为10～30nm的GaN层，高温缓冲层可以为厚度为2～3.5um的GaN层。有源层可以包括多个周期交替生长的InGaN阱层和GaN垒层。有源层的周期数可以为5～11。其中，InGaN阱层的厚度为2nm～4nm，GaN垒层的厚度为9nm～20nm。电子阻挡层可以为厚度为30～50nm的掺Mg的AlyGa1-yN(y＝0.15～0.25)，P型层可以为厚度为50～80nm的掺Mg的GaN层。
图3所示的发光二极管外延片的一种具体实现包括：N型层包括5个周期交替生长的第一N型层和第二N型层。每个第一N型层均是采用以下生长条件下生长而成：生长温度为1130℃，厚度为200nm，生长速率为8μm/h，Si/Ga比为0.20。每个第一N型层均是采用以下生长条件下生长：生长温度为1050℃，厚度为20nm，生长速率为1.0μm/h。
将上述外延片制成LED芯片，与现有技术中单层GaN结构的N型层外延片制成的LED芯片相比，LED各项参数的一致性(如波长一致性、发光强度一致性、颜色一致性)均提高了约30～40％。
以上所述仅为本公开的可选实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微型发光二极管外延片的生长方法，所述生长方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长N型层、有源层和P型层；
其特征在于，在所述衬底上生长N型层包括：
在所述衬底上生长多个周期交替生长的第一N型层和第二N型层；
其中，向反应室内通入氢气和硅烷，在高温条件下生长所述第一N型层，所述第一N型层为掺Si的GaN层；
停止向反应室内通入氢气和硅烷，同时降低反应室内温度，在所述第一N型层上生长所述第二N型层，所述第二N型层为不掺杂的GaN层。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，生长所述第二N型层时，反应室的温度降低至1030～1080℃。
3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述第一N型层的生长速率大于所述第二N型层的生长速率。
4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述第一N型层的生长温度为1100～1150℃。
5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，沿所述外延片的生长方向，多个所述第一N型层的生长温度均逐层减小，多个所述第二N型层的生长温度逐层减小。
6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述第一N型层的Si/Ga比为0.15～0.25。
7.根据权利要求6所述的生长方法，其特征在于，沿所述外延片的生长方向，多个所述第一N型层的Si/Ga比逐层减小。
8.根据权利要求1至7任一项所述的生长方法，其特征在于，所述第一N型层的厚度大于所述第二N型层的厚度。
9.根据权利要求8所述的生长方法，其特征在于，所述第一N型层的厚度为100～300nm。
10.根据权利要求8所述的生长方法，其特征在于，所述第二N型层的厚度为10～30nm。
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