CN111180556B - 发光二极管外延片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种发光二极管外延片的制备方法，属于发光二极管技术领域。应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度降低至第一生长温度，应力释放层内积累的热应力的方向与N型GaN层内热应力的方向相反，应力释放层内的热应力与N型GaN层内热应力相互抵消部分，应力释放层内会积累的应力较少。后续再使应力释放层的生长温度从第一生长温度逐渐升高至第二生长温度，应力释放层的生长温度从第二生长温度逐渐降低至有源层的生长温度，应力释放层内部的热应力可以自我抵消部分，使得应力释放层内最终积累的应力较少，应力释放层释放应力的效果较好，后续生长有源层时会延伸至有源层的应力少，可以提高有源层的晶体质量。
Description
技术领域
本公开涉及发光二极管技术领域，特别涉及发光二极管外延片的制备方法。
背景技术
发光二极管是一种能发光的半导体电子元件，发光二极管被广泛应用于交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、户内外显示屏等照明设备中。在制备发光二极管时，需要先制备得到发光二极管外延片，再通过发光二极管外延片进行后续制作得到发光二极管。发光二极管外延片主要包括：衬底及依次生长在衬底上的N型GaN层、应力释放层、有源层及P型GaN层。空穴与电子在有源层中进行复合并发光。
有源层前的应力释放层可以起到一定的应力释放的作用，以减少延伸至有源层中的应力，保证电子与空穴可以在有源层中有效发光。但当前的应力释放层释放应力的效果有效，应力释放层释放应力的效果不够理想。
发明内容
本公开实施例提供了发光二极管外延片的制备方法，能够提高应力释放层释放应力的效果。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片，所述制备方法包括：在衬底上依次生长N型GaN层、应力释放层、有源层及P型GaN层，
所述应力释放层的生长温度从所述N型GaN层的生长温度逐渐降低至第一生长温度，所述应力释放层的生长温度从所述第一生长温度逐渐升高至第二生长温度，所述应力释放层的生长温度从所述第二生长温度逐渐降低至所述有源层的生长温度。
可选地，所述应力释放层的生长温度从所述N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度，
所述应力释放层的生长温度从所述N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度时，所述应力释放层的生长温度每次降低25-50℃。
可选地，所述应力释放层的生长温度从所述N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度时，每间隔25-60s所述应力释放层的生长温度下降一次。
可选地，所述应力释放层的生长温度从所述第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度，
所述应力释放层的生长温度从所述第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度时，所述应力释放层的生长温度每次升高20-40℃。
可选地，所述应力释放层的生长温度从所述第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度时，每间隔25-60s所述应力释放层的生长温度上升一次。
可选地，所述应力释放层的生长温度从所述第二生长温度阶梯式降低至所述有源层的生长温度，
所述应力释放层的生长温度从所述第二生长温度阶梯式降低至所述有源层的生长温度时，所述应力释放层的生长温度每次降低15-30℃。
可选地，所述应力释放层的生长温度从所述第二生长温度阶梯式降低至所述有源层的生长温度时，每间隔20-50s所述应力释放层的生长温度下降一次。
可选地，所述第一生长温度相较所述N型GaN层的生长温度低180-350℃。
可选地，所述第二生长温度低于所述N型GaN层的生长温度。
可选地，所述应力释放层中掺杂有Si元素，所述应力释放层中掺杂的Si元素的浓度与所述应力释放层的生长温度的变化趋势相同。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是：生长应力释放层时，控制应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度逐渐降低至第一生长温度，应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度逐渐降低至第一生长温度的过程中，应力释放层内积累的热应力的方向与N型GaN层因在高温条件下生长而在N型GaN层内形成的热应力的方向相反，应力释放层内的热应力与N型GaN层内热应力相互抵消部分，应力释放层内积累的应力较少。后续再使应力释放层的生长温度从第一生长温度逐渐升高至第二生长温度，应力释放层的生长温度再从第二生长温度逐渐降低至有源层的生长温度，此过程中应力释放层内部的热应力可以自我抵消部分，使得应力释放层内最终积累的应力较少，应力释放层释放应力的效果较好，后续生长有源层时会延伸至有源层的应力少，可以提高有源层的晶体质量。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图；
图2是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图；
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图；
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图1所示，该制备方法可包括：
S101：在衬底上生长N型GaN层。
S102：在N型GaN层上生长应力释放层；应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度逐渐降低至第一生长温度，应力释放层的生长温度从第一生长温度逐渐升高至第二生长温度，应力释放层的生长温度从第二生长温度逐渐降低至有源层的生长温度。
S103：在应力释放层上生长有源层。
S104：在有源层上生长P型GaN层。
生长应力释放层时，控制应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度逐渐降低至第一生长温度，应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度逐渐降低至第一生长温度的过程中，应力释放层内积累的热应力的方向与N型GaN层因在高温条件下生长而在N型GaN层内形成的热应力的方向相反，应力释放层内的热应力与N型GaN层内热应力相互抵消部分，应力释放层内会积累的应力较少。后续再使应力释放层的生长温度从第一生长温度逐渐升高至第二生长温度，应力释放层的生长温度从第二生长温度逐渐降低至有源层的生长温度，应力释放层内部的热应力可以自我抵消部分，使得应力释放层内最终积累的应力较少，应力释放层释放应力的效果较好，后续生长有源层时会延伸至有源层的应力少，有源层内由应力产生的缺陷减少，电子与空穴在缺陷处发生非辐射复合的可能性较小，有源层的发光强度与均匀度均可得到提高。
并且这种设置中，在应力释放层的生长过程中也将反应室内的温度从N型GaN层的生长温度调节到了有源层的生长温度，在应力释放层生长完成后不久就可以开始进行有源层的生长。而不需要像传统方法中在长完应力释放层后需要一段时间来调节反应室内的温度到有源层的生长温度，再生长有源层。本公开也减少了外延片的制备时间。
需要说明的是，本公开中所指的N型GaN层的生长温度为N型GaN层生长完成瞬时反应室内的温度，有源层的生长温度为有源层的生长温度开始生长的瞬时反应室内的温度。
示例性地，在有源层包括交替生长的InGaN阱层和GaN垒层时，由于有源层中缺陷减少，InGaN阱层可以生长地更为均匀，保证有源层中In元素的分布均匀，与波长长短相关的In元素分布更为均匀，则可以使得发光二极管的发光更为均匀，有利于提高发光二极管的发光均匀度。
图2是本公开实施例提供的发光二极管外延片的结构示意图，图2中所示的发光二极管外延片采用如图1所示的方法制备得到。如图2所示，发光二极管外延片可包括衬底1及依次生长在衬底1上的N型GaN层2、应力释放层3、有源层4与P型GaN层5。
应力释放层3包括依次层叠的第一层31、第二层32与第三层33，第一层31的生长温度从N型GaN层2的生长温度逐渐降低至第一生长温度，第二层32的生长温度从第一生长温度逐渐升高至第二生长温度，第三层33的生长温度从第二生长温度逐渐降低至有源层4的生长温度。
需要说明的是，为便于区分，图2中的第一层31、第二层32与第三层33采用了不同的填充图形，但实际上第一层31、第二层32与第三层33的制作材料是相同的。
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图3所示，该制备方法可包括：
S201：对衬底进行预处理。
步骤S201中，可以在氢气气氛下，高温处理衬底5-6min。高温处理衬底时，反应室温度可为1000-1100℃，反应室压力可控制在200-500torr。
这种条件下可以去除衬底上的大部分杂质，保证在衬底上生长的缓冲层或N型GaN层的晶体质量。
可选地，衬底可为蓝宝石衬底。易于实现。
S202：在衬底上生长缓冲层。
步骤S202可包括，在衬底上依次生长低温GaN层与高温GaN层。
具体地，低温GaN层可生长在蓝宝石的[0001]面上。
在本公开实施例中，低温GaN层的厚度可为15-30nm。
在生长低温GaN层时，反应室温度可为530-560℃，反应室压力可控制在200-500torr。
高温GaN层可为不掺杂的GaN层，厚度可为2-3.5um。生长高温GaN层时，反应室温度可为1000-1100℃，反应室压力可控制在200-600torr。
S203：在缓冲层上生长N型GaN层。
N型GaN层可以为掺Si的GaN层，厚度为2-3um。生长N型层时，反应室温度为1000-1100℃，反应室压力可控制在150-300torr。
S204：在N型GaN层上生长应力释放层；应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度逐渐降低至第一生长温度，应力释放层的生长温度从第一生长温度逐渐升高至第二生长温度，应力释放层的生长温度从第二生长温度逐渐降低至有源层的生长温度。
步骤S204中，应力释放层的生长温度可从N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度。且应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度时，应力释放层的生长温度每次降低25-50℃。
应力释放层的生长温度可从N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度，应力释放层的生长质量会相对好一些。应力释放层的生长温度每次降低25-50℃，应力释放层本身的生长质量也较好。
可选地，在应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度时，每间隔25-60s应力释放层的生长温度下降一次。
每间隔25-60s应力释放层的生长温度降低25-50℃，应力释放层在两次降温的间隔时间内具有足够的时间进行生长，可以保证应力释放层本身的生长质量。
可选地，在应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度的过程中，相邻的两次温度下降之间的间隔时间均可相等。
这种设置易于实现，且生长出来的应力释放层的质量也相对较好。
示例性地，在应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度阶梯式降低4-8次后达到第一生长温度。
此时应力释放层的质量较好。
可选地，第一生长温度相较N型GaN层的生长温度低180-350℃。
第一生长温度相较N型GaN层的生长温度低180-350℃，可以在缓解N型GaN层中的热应力的同时，保证应力释放层本身在足够高的温度下生长，得到的应力释放层本身质量较好。
步骤S204中，应力释放层的生长温度从第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度。应力释放层的生长温度从第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度时，应力释放层的生长温度每次升高20-40℃。
应力释放层的生长温度可从第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度，应力释放层的生长质量会相对好一些。应力释放层的生长温度每次降低20-40℃，应力释放层本身的生长质量也较好。
可选地，应力释放层的生长温度从第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度时，每间隔25-60s应力释放层的生长温度上升一次。
每间隔25-60s应力释放层的生长温度升高20-40℃，应力释放层在两次降温的间隔时间内具有足够的时间进行生长，可以保证应力释放层本身的生长质量。
可选地，在应力释放层的生长温度从第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度的过程中，相邻的两次温度上升之间的间隔时间均可相等。
这种设置易于实现，且生长出来的应力释放层的质量也相对较好。
示例性地，应力释放层的生长温度从N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度的过程中，应力释放层的生长温度每次降低的温度，大于应力释放层的生长温度从第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度的过程中，应力释放层的生长温度每次升高的温度。
这种设置，可以将应力释放层降温至第一生长温度的过程快速完成，再缓慢地升温，保证应力释放层在高于第一生长温度的温度下生长较长一段时间，高温下生长的应力释放层的晶体质量较好，保证最后得到的应力释放层的晶体质量。
从N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度的过程中，应力释放层的生长温度每次降低的温度，大于从第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度的过程中，应力释放层的生长温度每次升高的温度，在此前提下，
应力释放层从N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度的过程中，相邻的两次温度下降之间的间隔时间，等于应力释放层从第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度的过程中，相邻的两次温度上升之间的间隔时间。
采用这种设置生长得到的应力释放层的质量较好。
示例性地，在应力释放层的生长温度从第一生长温度阶梯式升高4-10次后达到第二生长温度。
此时应力释放层的质量较好。
示例性地，第二生长温度可低于N型GaN层的生长温度。
第二生长温度可低于N型GaN层的生长温度，可以在保证应力释放层的晶体质量的同时，便于后续温度快速降低至有源层的生长温度。
可选地，第二生长温度可比N型GaN层的生长温度低100-150℃。
第二生长温度相较N型GaN层的生长温度低以上范围时，可以保证应力释放层本身在足够高的温度下生长，得到的应力释放层本身质量较好。
步骤S204中，应力释放层的生长温度可从第二生长温度阶梯式降低至有源层的生长温度。应力释放层的生长温度从第二生长温度阶梯式降低至有源层的生长温度时，应力释放层的生长温度每次降低15-30℃。
采用这种方式，可以保证应力释放层的生长温度可从第二生长温度阶梯式降低至有源层的生长温度时，应力释放层可以在相对较高的温度下生长较长时间，降温幅度小可以减小降温带来的质量缺陷。
示例性地，应力释放层的生长温度从第二生长温度阶梯式降低至有源层的生长温度时，可每间隔20-50s应力释放层的生长温度下降一次。
此时可在应力释放层的生长温度从第二生长温度阶梯式降低至有源层的生长温度的过程中，应力释放层稳定生长，保证最终得到的应力释放层的生长质量。
需要说明的是，有源层的生长温度可以比N型GaN层的温度低200-280℃。
可选地，在步骤S204中，应力释放层中可掺杂有Si元素，应力释放层中掺杂的Si元素的浓度与应力释放层的生长温度的变化趋势相同。
应力释放层中掺杂的Si元素可以提高应力释放层中电子的浓度，应力释放层也可作为电子提供层，使得进入有源层中的电子增多。而应力释放层中掺杂的Si元素的浓度与应力释放层的生长温度的变化趋势相同，可以保证应力释放层的晶体质量的同时，使得应力释放层可以提供较多的电子，保证发光二极管外延片的发光效率。
可选地，应力释放层可为掺杂Si元素的GaN层。能够较好地释放应力并提供电子。
可选地，在应力释放层可为掺杂Si元素的GaN层的前提下，应力释放层中Si/Ga比的范围可为0.1-0.005。
此时应力释放层的质量较好，也可以提供足够的充足的电子进入有源层复合。
示例性地，在应力释放层可为掺杂Si元素的GaN层的前提下，应力释放层中Si/Ga比的范围还可为0.1-0.001。
此时应力释放层的质量相对Si/Ga比的范围为0.1-0.005时应力释放层的质量相对好一些。
S205：在应力释放层上生长有源层。
有源层可以包括交替生长的InGaN阱层和GaN垒层。有源层的反应室压力可控制在200torr。生长InGaN阱层时，反应室温度可为760-780℃。生长GaN垒层时，反应室温度可为860-890℃。
S206：在有源层上生长电子阻挡层。
可选地，电子阻挡层可为掺Al、掺Mg的AlyGa1-yN(y＝0.15-0.25)，电子阻挡层的厚度为30-50nm。
生长电子阻挡层时，反应室温度可为930-970℃，反应室压力控制在100torr。
S207：在电子阻挡层上生长P型GaN层。
具体地，P型层为高温高掺杂Mg的GaN层，其厚度为50-80nm。
具体地，生长P型GaN层时，反应室温度可为940-980℃，反应室压力可控制在200-600torr。
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图，图4中所示的发光二极管外延片采用如图3所示的方法制备得到。如图4所示，发光二极管外延片可包括衬底1及依次生长在衬底1上的缓冲层6、N型GaN层2、应力释放层3、有源层4、电子阻挡层7与P型GaN层5。
应力释放层3包括依次层叠的第一层31、第二层32与第三层33，第一层31的生长温度从N型GaN层2的生长温度逐渐降低至第一生长温度，第二层32的生长温度从第一生长温度逐渐升高至第二生长温度，第三层33的生长温度从第二生长温度逐渐降低至有源层4的生长温度。
第一层31包括由下至上依次层叠的多个第一阶梯层311，每个第一阶梯层311的初始生长温度均比每个第一阶梯层311的结束生长温度高25-50℃。
第二层32包括由下至上依次层叠的多个第二阶梯层321，每个第二阶梯层321的初始生长温度均比每个第二阶梯层321的结束生长温度低20-40℃，
第三层33包括由下至上依次层叠的多个第三阶梯层331，每个第三阶梯层331的初始生长温度均比每个第三阶梯层331的结束生长温度高15-30℃。
需要说明的是，第一阶梯层311的初始生长温度为第一阶梯层311开始生长的瞬时的反应室内的温度，第一阶梯层311的结束生长温度为第一阶梯层311结束生长的瞬时的反应室内的温度。
图4中提供了本公开用于生长不同结构的发光二极管外延片后得到的发光二极管外延片的结构。在本公开实施例提供的其他实现方式中，本公开也可应用与其他具有应力释放层的结构，本公开对此不做限制。
需要说明的是，为便于区分，图4中的第一层31、第二层32与第三层33采用了不同的填充图形，但实际上第一层31、第二层32与第三层33的制作材料馆是相同的。
可选地，在本实施例中，可采用Veeco K465i or C4 orRBMOCVD(Metal OrganicChemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现LED的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
以上所述仅为本公开的可选实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片的制备方法，所述制备方法包括：在衬底上依次生长N型GaN层、应力释放层、有源层及P型GaN层，
其特征在于，所述应力释放层为掺Si的GaN层，所述应力释放层的生长温度从所述N型GaN层的生长温度阶梯式降低至第一生长温度，
所述应力释放层的生长温度从所述第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度，所述应力释放层的生长温度从所述第二生长温度阶梯式降低至所述有源层的生长温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述应力释放层的生长温度从所述N型GaN层的生长温度阶梯式降低至所述第一生长温度时，所述应力释放层的生长温度每次降低25-50℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述应力释放层的生长温度从所述N型GaN层的生长温度阶梯式降低至所述第一生长温度时，每间隔25-60s所述应力释放层的生长温度下降一次。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述应力释放层的生长温度从所述第一生长温度阶梯式升高至所述第二生长温度时，所述应力释放层的生长温度每次升高20-40℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述应力释放层的生长温度从所述第一生长温度阶梯式升高至第二生长温度时，每间隔25-60s所述应力释放层的生长温度上升一次。
6.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述应力释放层的生长温度从所述第二生长温度阶梯式降低至所述有源层的生长温度时，所述应力释放层的生长温度每次降低15-30℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述应力释放层的生长温度从所述第二生长温度阶梯式降低至所述有源层的生长温度时，每间隔20-50s所述应力释放层的生长温度下降一次。
8.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一生长温度相较所述N型GaN层的生长温度低180-350℃。
9.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二生长温度低于所述N型GaN层的生长温度。
10.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述应力释放层中掺杂有Si元素，所述应力释放层中掺杂的Si元素的浓度与所述应力释放层的生长温度的变化趋势相同。
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