CN111952419B - 发光二极管外延片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种发光二极管外延片的制备方法,属于发光二极管技术领域。在衬底上生长作为基础的三维成核层时,则先向反应腔内通入Ga源与N源,生长GaN晶粒薄层。关闭Ga源与N源并持续5~60s,同时升高反应腔内的温度。GaN晶粒薄层在升温的条件下进行再结晶反应,GaN晶粒的状态更稳定。再结晶反应后的GaN晶粒薄层内的热应力会在低温条件下进行释放,质量进一步提高。重复以上步骤直至在衬底上得到三维成核层,三维成核层每一层的质量均得到保证,使得在三维成核层上生长的非掺杂GaN层、n型GaN层、发光层、p型GaN层也可以得到提高,最终提高外延片整体的晶体质量,提高外延片制备得到的发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本公开涉及到了发光二极管技术领域,特别涉及到一种发光二极管外延片的制备方法。
背景技术
发光二极管是一种应用非常广泛的发光器件,常用于通信号灯、汽车内外灯、城市照明和景观照明等,发光二极管外延片则是用于制备发光二极管的基础结构。发光二极管外延片通常包括衬底及衬底上生长的外延层,外延层至少包括依次层叠在衬底上的GaN缓冲层、n型GaN层、发光层及p型GaN层。发光层通常包括交替层叠的InGaN阱层和GaN垒层,在电流作用下,n型GaN层中的电子与p型GaN层中的空穴均会迁移进入InGaN阱层进行复合发光。
GaN缓冲层可以在一定程度上缓解n型GaN层与衬底之间的晶格失配和热失配,但GaN缓冲层缓解n型GaN层与衬底之间的晶格失配和热失配的效果有限,得到的n型GaN层的晶体中仍存在较多的位错缺陷,位错缺陷延伸至n型GaN层后的发光层,导致最终得到发光层的质量也不够理想,外延片制备得到的发光二极管的发光效率不够理想。
发明内容
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法,可以提高发光二极管的发光效率。所述技术方案如下:
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法,所述发光二极管外延片的制备方法包括:
提供一衬底;
在所述衬底上生长三维成核层,所述三维成核层为间隔分布在所述衬底上的多个GaN岛状结构,
所述在所述衬底上生长三维成核层,包括:
向反应腔内通入Ga源与N源,生长GaN晶粒薄层,
关闭Ga源与N源并持续5~60s,同时升高所述反应腔内的温度,
降低所述反应腔的温度,
重复以上步骤直至在所述衬底上得到所述三维成核层;
在所述三维成核层上生长非掺杂GaN层;
在所述非掺杂GaN层上生长n型GaN层;
在所述n型GaN层上生长发光层;
在所述发光层上生长p型GaN层。
可选地,所述在所述衬底上生长三维成核层,还包括:
在所述衬底上依次生长第一段三维成核层与第二段三维成核层,所述第一段三维成核层为GaN晶粒薄层;
所述在所述衬底上生长第一段三维成核层,包括:
向所述反应腔内持续通入5~30s的Ga源与N源,生长所述第一段三维成核层,所述第一段三维成核层包括层铺在所述衬底上的GaN晶粒薄层;
关闭Ga源与N源并持续5~50s,同时升高所述反应腔内的温度;
所述在所述第一段三维成核层上生长第二段三维成核层,包括:
降低所述反应腔的温度;
向反应腔内通入Ga源与N源,生长一层GaN晶粒薄层;
关闭Ga源与N源并持续20~60s,同时升高所述反应腔内的温度;
重复以上步骤直至在所述第一段三维成核层上得到所述第二段三维成核层。
可选地,所述在所述第一段三维成核层上生长第二段三维成核层,还包括:
降低所述反应腔的温度的同时,向所述反应腔内通入Si源。
可选地,所述向反应腔内通入Si源,还包括:
向所述反应腔内通入10~20sccm的Si源。
可选地,向所述反应腔内通入Si源的时长为10~40s。
可选地,向所述反应腔内通入Si源后,向反应腔内通入Ga源与N源,生长一层GaN晶粒薄层前,
向所述反应腔内通入5~20s的惰性载气,以改变所述反应腔内的气体环境。
可选地,所述第一段三维成核层的厚度为5~10nm。
可选地,所述第二段三维成核层中GaN晶粒薄层的厚度为10~20nm。
可选地,所述升高所述反应腔内的温度,包括:
升高所述反应腔内的温度至520~630℃。
可选地,所述降低所述反应腔的温度,包括:
降低所述反应腔的温度至500~580℃。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果包括:
在衬底上生长n型GaN层之前,先在衬底上依次生长用于缓解n型GaN层与衬底之间晶格失配及热失配的三维成核层及非掺杂GaN层。在衬底上生长作为基础的三维成核层时,则先向反应腔内通入Ga源与N源,生长GaN晶粒薄层,作为三维成核层整体生长的基础。随后关闭Ga源与N源并持续5~60s,同时升高反应腔内的温度。关闭Ga源与N源,已生长的GaN晶粒薄层不会继续反应生长,并在升温的条件下进行再结晶反应,该层GaN晶粒向多晶晶体或单晶晶体进行转变,衬底上的GaN晶粒薄层的状态更稳定。持续时间5~60s,可以保证该层GaN晶粒反应完全,GaN晶粒状态稳定。提高在该层GaN晶体生长的外延结构的质量。进一步降低反应腔内的温度,再结晶反应后的GaN晶粒薄层内的热应力会在低温条件下进行释放,GaN晶粒薄层的质量进一步提高。重复以上步骤直至在衬底上得到三维成核层,三维成核层每一层的质量均得到保证,三维成核层整体的质量得到提高。三维成核层作为良好的生长基础,使得在三维成核层上生长的非掺杂GaN层、n型GaN层、发光层、p型GaN层也可以得到提高,最终提高外延片整体的晶体质量,提高外延片制备得到的发光二极管的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图;
图2是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图;
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图;
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图,如图1所示,该发光二极管外延片制备方法包括:
S101:提供一衬底。
S102:在衬底上生长三维成核层,三维成核层为间隔分布在衬底上的多个GaN岛状结构。
步骤S102,包括:
向反应腔内通入Ga源与N源,生长GaN晶粒薄层;关闭Ga源与N源并持续5~60s,同时升高反应腔内的温度;降低反应腔的温度;重复以上步骤直至在衬底上得到三维成核层。
S103:在三维成核层上生长非掺杂GaN层。
S104:在非掺杂GaN层上生长n型GaN层。
S105:在n型GaN层上生长发光层。
S106:在发光层上生长p型GaN层。
在衬底上生长n型GaN层之前,先在衬底上依次生长用于缓解n型GaN层与衬底之间晶格失配及热失配的三维成核层及非掺杂GaN层。在衬底上生长作为基础的三维成核层时,则先向反应腔内通入Ga源与N源,生长GaN晶粒薄层,作为三维成核层整体生长的基础。随后关闭Ga源与N源并持续5~60s,同时升高反应腔内的温度。关闭Ga源与N源,已生长的GaN晶粒薄层不会继续反应生长,并在升温的条件下进行再结晶反应,该层GaN晶粒向多晶晶体或单晶晶体进行转变,衬底上的GaN晶粒薄层的状态更稳定。持续时间5~60s,可以保证该层GaN晶粒反应完全,GaN晶粒状态稳定。提高在该层GaN晶体生长的外延结构的质量。进一步降低反应腔内的温度,再结晶反应后的GaN晶粒薄层内的热应力会在低温条件下进行释放,GaN晶粒薄层的质量进一步提高。重复以上步骤直至在衬底上得到三维成核层,三维成核层每一层的质量均得到保证,三维成核层整体的质量得到提高。三维成核层作为良好的生长基础,使得在三维成核层上生长的非掺杂GaN层、n型GaN层、发光层、p型GaN层也可以得到提高,最终提高外延片整体的晶体质量,提高外延片制备得到的发光二极管的发光效率。
可选地,步骤S102中,可选地,升高反应腔内的温度,包括:
升高反应腔内的温度至520~630℃,可以有效促进GaN晶粒的再结晶,并且GaN晶粒的再结晶的质量较好,提高最终得到的三维成核层的晶体质量。
示例性地,降低反应腔的温度,包括:
降低反应腔的温度至500~580℃。
降低反应腔的温度至500~580℃,在此温度下继续生长得到的GaN晶粒薄层中晶粒的晶面一致性较好,可以保证后续外延结构的稳定生长,提高最终得到的三维成核层的晶体质量。
为便于理解,此处提供图2,图2是本公开实施例提供的发光二极管外延片的结构示意图,图2中的外延片为根据图1中的方法制备得到的发光二极管外延片。参考图2可知,该发光二极管外延片包括衬底1及在衬底1上依次层叠的三维成核层2、非掺杂GaN层3、n型GaN层4、发光层5及p型GaN层6。
三维成核层2作为整个外延层的基础层,提高最终得到的整体外延层的生长质量。
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图,如图3所示,该发光二极管外延片制备方法包括:
S201:提供一衬底。
其中,衬底可为蓝宝石衬底。易于实现与制作。
可选地,步骤S201还可包括:在氢气气氛下,处理衬底用于生长外延层的表面5~6min。
示例性地,处理衬底用于生长外延层的表面时,反应腔的温度可为1000~1100℃,反应腔的压力可为200~500torr。
S202:在衬底上生长三维成核层,三维成核层为间隔分布在衬底上的多个GaN岛状结构。且三维成核层包括依次在衬底上生长的第一段三维成核层与第二段三维成核层,第一段三维成核层为GaN晶粒薄层。
可选地,步骤S202中,在衬底上依次生长第一段三维成核层与第二段三维成核层,可包括:
向反应腔内持续通入5~30s的Ga源与N源,生长第一段三维成核层,第一段三维成核层包括层铺在衬底上的GaN晶粒薄层;关闭Ga源与N源并持续5~50s,同时升高反应腔内的温度。
在第一段三维成核层上生长第二段三维成核层,可包括:
降低反应腔的温度;向反应腔内通入Ga源与N源,生长一层GaN晶粒薄层;关闭Ga源与N源并持续20~60s,同时升高反应腔内的温度;重复以上步骤直至在第一段三维成核层上得到第二段三维成核层。
将三维成核层的生长划分为在衬底上依次生长第一段三维成核层与第二段三维成核层,生长第一段三维成核层时,仅通入5~30s的Ga源与N源,在衬底上铺上的一层GaN晶粒较少,后续关闭Ga源与N源并持续5~50s,整体可以保证第一段三维成核层顺利再结晶转变,也可以保证三维成核层与衬底接触的最基础的部分的晶体质量较为稳定,后续累积生长的三维成核层的质量也较好。第一段三维成核层为第二段三维成核层打下了良好的生长基础,生长第二段三维成核层时,可以调整每次生长的GaN晶粒薄层的厚度,并将每次关闭Ga源与N源的持续时间调整为20~60s,GaN晶粒薄层有足够的时间进行再结晶反应,最终得到的三维成核层的质量较好。
可选地,步骤S202中,第一段三维成核层的生长温度可为500~580℃。
第一段三维成核层的生长温度为500~580℃时,第一段三维成核层中得到的GaN晶粒的晶面一致性较好,可以保证第二段三维成核层在第一段三维成核层上稳定生长,提高最终得到的三维成核层的晶体质量。
示例性地,第一段三维成核层的厚度可为5~10nm。得到的第一段三维成核层的质量较好。
可选地,第一段三维成核层的厚度还可为5~8nm。得到的第一段三维成核层的质量可以进一步提高。
步骤S202中,可选地,关闭Ga源与N源并持续5~50s,同时升高反应腔内的温度,可包括:在关闭Ga源与N源的5~50s内,反应腔内的温度在持续升高。
在关闭Ga源与N源的5~50s内,反应腔内的温度在持续升高,可以较为温和地促进晶粒层的再结晶,得到的第一段三维成核层的质量较好。
需要说明的是,关闭Ga源与N源并持续5~50s,同时可以升高反应腔内的温度至520~630℃。得到的第二段三维成核层的质量较好。
可选地,关闭Ga源与N源的持续时间还可为10~40s。得到的三维成核层的质量可以进一步提高。
步骤S202中,在生长完第一三维成核层之后,可以相对第一三维成核层的生长温度升高反应腔的温度20~50℃。此时GaN晶粒薄层再结晶的效果较好,且状态较为稳定,GaN晶粒薄层也不会由于过高的温度而产生熔解。
可选地,在生长完第一三维成核层之后,可以相对第一三维成核层的生长温度升高反应腔的温度30~50℃。此时GaN晶粒薄层再结晶的效果可以进一步提高。
可选地,生长第二段三维成核层时,还可以将每次关闭Ga源与N源的持续时间调整为20~50s。可以进一步提高三维成核层的晶体质量。
步骤S202中,在第一段三维成核层上生长第二段三维成核层,还可包括:
降低反应腔的温度的同时,向反应腔内通入Si源。
降低反应腔的温度的同时,反应腔内仍没有Ga源与N源的通入,GaN晶粒薄层处于生长完毕的状态,反应腔内没有反应生成GaN。此时向反应腔内通入Si源,只有少部分Si原子可以渗入GaN晶粒薄层内,并在GaN层中起到阻挡位错的作用,避免位错沿三维成核层的生长方向移动延伸至n型GaN层及后续的发光层中,减小外延片中的晶体缺陷,保证发光二极管的发光效率。
可选地,向反应腔内通入Si源,可包括:向反应腔内通入10~20sccm的Si源。
向反应腔内通入10~20sccm的Si源时,通入的Si源的含量较为合理,最终得到的三维成核层的质量也较好。
示例性地,向反应腔内通入Si源的时长可为10~40s。
向反应腔内通入10~40s的Si源时,通入的Si源的含量较为合理,最终得到的三维成核层的质量也较好。
可选地,在降低反应腔的温度时,可以持续向反应腔内通入Si源。
Si原子可以有效渗入GaN晶粒薄层内,GaN晶粒薄层本身的热应力也可以在降温的过程中释放。
示例性地,降低反应腔的温度的时间,可以与向反应腔内通入Si源的时间相等。
可选地,向反应腔内通入Si源后,向反应腔内通入Ga源与N源,生长一层GaN晶粒薄层前,
可以向反应腔内通入5~20s的惰性载气,以改变反应腔内的气体环境。
惰性载气可以替换反应腔内具有Si源的气体环境,以生长没有掺杂Si原子的GaN晶粒薄层,保证最终得到的三维成核层中Si的掺杂不过过量而影响三维成核层的质量。
可选地,第二段三维成核层中GaN晶粒薄层的厚度可为10~20nm。最终得到的第二段三维成核层的质量较好。
步骤S202中,第二段三维成核层中,GaN晶粒薄层的生长循环次数可为1~5次。得到的三维成核层的状态较为稳定,且质量较好。
可选地,第二段三维成核层中,GaN晶粒薄层的生长循环次数还可为1~3次。可以进一步提高得到的三维成核层的晶体质量。
可选地,三维成核层的生长压力可为200~500Torr。得到的三维成核层的质量较好。
步骤S202中,最终得到的三维成核层中,第一段三维成核层与第二段三维成核层依次层叠在衬底上。
S203:在三维成核层上生长非掺杂GaN层。
非掺杂GaN层的厚度可为2~3.5um。
示例性地,非掺杂GaN层的生长温度可为1000-1100℃,生长压力控制在200~600torr。得到的非掺杂GaN层的质量较好。
S204:在非掺杂GaN层上生长n型GaN层。
可选地,n型GaN层的生长温度可为1000~1100℃,n型GaN层的生长压力可为200~600Torr。
可选地,n型GaN层的厚度可为2~3um。
S205:在n型GaN层上生长发光层。
发光层可包括交替层叠的InGaN阱层与GaN垒层,InGaN阱层的厚度可为2~3nm,GaN垒层的厚度可为9~20nm。
可选地,发光层中,InGaN阱层的生长温度与InGaN阱层的生长温度均可为760~780℃,GaN垒层的生长温度、GaN垒层的生长温度及第三GaN垒层的生长温度均可为860~890℃。在此条件下生长得到的发光层的质量较好,能够保证发光二极管的发光效率。
S206:在发光层上生长电子阻挡层。
可选地,电子阻挡层可为掺Mg的AlyGa1-yN层,其中y的范围在0.15~0.25内。阻挡电子的效果较好。
电子阻挡层的生长厚度可为30~50nm。
电子阻挡层的生长温度可为930~970℃,电子阻挡层的生长压力可为100Torr。在此条件下生长得到的电子阻挡层的质量较好,有利于提高发光二极管的发光效率。
S207:在电子阻挡层上生长p型GaN层。
可选地,p型GaN层的生长压力可为200~600Torr,p型GaN层的生长温度可为940~980℃。
需要说明的是,图3中所示的发光二极管外延片的制备方法,相对图1中所示的发光二极管的制备方法,进一步对三维成核层的生长过程进行了说明,并提供了一种更为详细的发光二极管外延片的生长方式。
执行完步骤S207后的发光二极管外延片的结构可参见图4,图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图,参考图4可知,该发光二极管外延片包括衬底1及在衬底1上依次层叠的三维成核层2、非掺杂GaN层3、n型GaN层4、发光层5、电子阻挡层7及p型GaN层6。
三维成核层2包括了依次层叠在衬底1上的第一端三维成核层21与第二段三维成核层22。发光层5则包括交替层叠的InGaN阱层51与GaN垒层52。
图4中的发光二极管外延片的结构,相对图2中所示的发光二极管的结构,在发光层5与p型GaN层6之间增加了电子阻挡层7,并进一步提供了发光层5可以包括交替层叠的InGaN阱层51与GaN垒层52。相对图2中提供的发光二极管外延片的晶体质量更好。
外延层中各层厚度在图3所示的发光二极管外延片的制备方法中进行了说明,因此图4所示的结构中不再赘述外延片中各层的生长厚度。
在本公共提供的其他实现方式中,也可在图2中所示的发光二极管的结构的基础上,增加其他的外延薄膜结构,本公开对此不做限制。
需要说明的是,在本公开实施例中,采用VeecoK465iorC4orRBMOCVD(MetalOrganicChemicalVaporDeposition,金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现LED的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气,高纯NH3作为N源,三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源,三甲基铟(TMIn)作为铟源,硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂,三甲基铝(TMAl)作为铝源,二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
以上所述仅为本公开的可选实施例,并不用以限制本公开,凡在本公开的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述发光二极管外延片的制备方法包括:
提供一衬底;
在所述衬底上生长三维成核层,所述三维成核层为间隔分布在所述衬底上的多个GaN岛状结构,
所述在所述衬底上生长三维成核层,包括:
向反应腔内通入Ga源与N源,生长GaN晶粒薄层,
关闭Ga源与N源并持续5~60s,同时升高所述反应腔内的温度,
降低所述反应腔的温度,
重复以上步骤直至在所述衬底上得到所述三维成核层;
在所述三维成核层上生长非掺杂GaN层;
在所述非掺杂GaN层上生长n型GaN层;
在所述n型GaN层上生长发光层;
在所述发光层上生长p型GaN层;
所述在所述衬底上生长三维成核层,还包括:
在所述衬底上依次生长第一段三维成核层与第二段三维成核层,所述第一段三维成核层为GaN晶粒薄层;
所述在所述衬底上生长第一段三维成核层,包括:
向所述反应腔内持续通入5~30s的Ga源与N源,生长所述第一段三维成核层,所述第一段三维成核层包括层铺在所述衬底上的GaN晶粒薄层;
关闭Ga源与N源并持续5~50s,同时升高所述反应腔内的温度;
所述在所述第一段三维成核层上生长第二段三维成核层,包括:
降低所述反应腔的温度的同时,向所述反应腔内通入10~40s的Si源;
向所述反应腔内通入5~20s的惰性载气,以改变所述反应腔内的气体环境;
向所述反应腔内通入Ga源与N源,生长一层GaN晶粒薄层;
关闭Ga源与N源并持续20~60s,同时升高所述反应腔内的温度;
重复以上步骤直至在所述第一段三维成核层上得到所述第二段三维成核层。
2.根据权利要求1所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,向所述反应腔内通入Si源后,向反应腔内通入Ga源与N源,生长一层GaN晶粒薄层前,
向所述反应腔内通入5~20s的惰性载气,以改变所述反应腔内的气体环境。
3.根据权利要求1所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述第一段三维成核层的厚度为5~10nm。
4.根据权利要求3所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述第二段三维成核层中GaN晶粒薄层的厚度为10~20nm。
5.根据权利要求1或2所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述升高所述反应腔内的温度,包括:
升高所述反应腔内的温度至520~630℃。
6.根据权利要求1或2所述的发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,
所述降低所述反应腔的温度,包括:
降低所述反应腔的温度至500~580℃。
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