CN111834496B - 发光二极管外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种发光二极管外延片及其制备方法，属于发光二极管技术领域。GaN成核层与GaN填平层之间的插入层包括依次层叠在GaN成核层上的SiN子层、InN子层与AlGaN子层。SiN子层的表面平整度相对较好。SiN子层上层叠的InN子层性质较为稳定，在SiN子层上生长时，不易由于高温而出现分解的情况，保证InN子层生长完毕时，InN子层整体表面较为均匀，AlGaN子层可以形成Ga原子占据较大面积的Ga性表面，Ga原子占据较大面积的Ga性表面则可以与GaN填平层进行良好接触，使得在AlGaN子层上生长的GaN填平层具有较好的晶体质量与表面平整度，最终提高发光二极管外延片的晶体质量。
Description
技术领域
本公开涉及到了发光二极管技术领域，特别涉及到一种发光二极管外延片及其制备方法。
背景技术
发光二极管是一种应用非常广泛的发光器件，常用于通信号灯、汽车内外灯、城市照明和景观照明等，发光二极管外延片则是用于制备发光二极管的基础结构。发光二极管外延片通常包括衬底及衬底上生长的外延层，外延层至少包括依次层叠在衬底上的GaN缓冲层、n型GaN层、发光层及p型GaN层。
GaN缓冲层可以减小n型GaN层与衬底之间的晶格失配，提高n型GaN层本身及在n型GaN层上生长的发光层及p型GaN层的晶体质量。但GaN缓冲层减小晶格失配的效果有限，GaN缓冲层及GaN缓冲层上层叠的n型GaN层等结构在生长时，仍会存在较多的缺陷与应力，且缺陷与应力会在外延层整体的生长过程中持续积累与延伸，导致最终得到的外延层的晶体质量仍不够理想。
发明内容
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片及其制备方法，可以发光二极管外延片中外延层的晶体质量。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片及其制备方法，所述发光二极管外延片包括衬底及生长在所述衬底上的外延层，所述外延层包括在所述衬底上依次层叠的GaN成核层、插入层、GaN填平层、n型GaN层、发光层及p型GaN层，
所述插入层包括依次层叠在所述GaN成核层上的SiN子层、InN子层与AlGaN子层。
可选地，所述GaN成核层包括多个GaN岛状结构，所述多个GaN岛状结构间隔设置在所述衬底上，所述SiN子层、所述InN子层与所述AlGaN子层依次层叠在所述GaN岛状结构上，且所述SiN子层远离所述衬底的表面、所述InN子层远离所述衬底的表面、所述AlGaN子层远离所述衬底的表面均具有凹陷。
可选地，所述GaN填平层远离所述衬底的表面平行于所述衬底的表面。
可选地，所述SiN子层的厚度为20～30nm。
可选地，所述InN子层的厚度为5～10nm。
可选地，所述AlGaN子层的厚度为10～20nm。
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片制备方法，所述发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长GaN成核层；
在所述GaN成核层上生长插入层，所述插入层包括依次层叠在所述GaN成核层上的SiN子层、InN子层与AlGaN子层；
在所述插入层上生长GaN填平层；
在所述GaN填平层上生长n型GaN层；
在所述nGaN型层上生长发光层；
在所述发光层上生长p型GaN层。
可选地，在所述衬底上生长所述GaN成核层后，在所述SiN子层上生长InN子层前，向反应腔内通入10～50s的In源。
可选地，在所述SiN子层上生长InN子层后，在所述InN子层上生长AlGaN子层前，向反应腔内通入10～60s的Al源。
可选地，所述SiN子层的生长温度、所述InN子层的生长温度、所述AlGaN子层的生长温度依次升高。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果包括：
发光二极管外延片包括衬底及生长在衬底上的外延层，外延层包括在衬底上依次层叠的GaN成核层、插入层、GaN填平层、n型GaN层、发光层及p型GaN层，插入层包括依次层叠在GaN成核层上的SiN子层、InN子层与AlGaN子层。SiN子层由于Si元素的原子半径较小，SiN子层在GaN成核层上生长时，一方面可以与GaN成核层进行良好结合，也可以填平GaN成核层的表面上存在的部分凹陷，得到的SiN子层的表面平整度相对较好。SiN子层上层叠的InN子层性质较为稳定，在SiN子层上生长时，不易由于高温而出现分解的情况，保证InN子层生长完毕时，InN子层整体表面较为均匀，InN子层的表面因高温分解而出现凹陷的情况较少。且InN子层的晶体密度较小，InN子层的内部在高温下具有一定的调整空间，因分解出现的凹陷也较小，可以提高InN子层的表面的平整度。而在InN子层上的AlGaN子层中，Al原子粘附性高，相对Ga原子可以先吸附在InN子层上进行生长，Ga原子后续吸附在Al原子上形成AlGaN子层，AlGaN子层可以形成Ga原子占据较大面积的Ga性表面，Ga原子占据较大面积的Ga性表面则可以与GaN填平层进行良好接触，使得在AlGaN子层上生长的GaN填平层具有较好的晶体质量与表面平整度，最终提高发光二极管外延片的晶体质量。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图；
图3是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图；
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图。参考图1可知，本公开实施例提供了一种发光二极管外延片，该发光二极管外延片包括衬底1及生长在衬底1上的外延层2，外延层2包括在衬底1上依次层叠的GaN成核层21、插入层22、GaN填平层23、n型GaN层24、发光层25及p型GaN层26。插入层22包括依次层叠在GaN成核层21上的SiN子层221、InN子层222与AlGaN子层223。
发光二极管外延片包括衬底1及生长在衬底1上的外延层2，外延层2包括在衬底1上依次层叠的GaN成核层21、插入层22、GaN填平层23、n型GaN层24、发光层25及p型GaN层26，插入层22包括依次层叠在GaN成核层21上的SiN子层221、InN子层222与AlGaN子层223。SiN子层221由于Si元素的原子半径较小，SiN子层221在GaN成核层21上生长时，一方面可以与GaN成核层21进行良好结合，也可以填平GaN成核层21的表面上存在的部分凹陷，得到的SiN子层221的表面平整度相对较好。SiN子层221上层叠的InN子层222性质较为稳定，在SiN子层221上生长时，不易由于高温而出现分解的情况，保证InN子层222生长完毕时，InN子层222整体表面较为均匀，InN子层222的表面因高温分解而出现凹陷的情况较少。且InN子层222的晶体密度较小，InN子层222的内部在高温下具有一定的调整空间，因分解出现的凹陷也较小，可以提高InN子层222的表面的平整度。而在InN子层222上的AlGaN子层223中，Al原子粘附性高，相对Ga原子可以先吸附在InN子层222上进行生长，Ga原子后续吸附在Al原子上形成AlGaN子层223，AlGaN子层223可以形成Ga原子占据较大面积的Ga性表面，Ga原子占据较大面积的Ga性表面则可以与GaN填平层23进行良好接触，使得在AlGaN子层223上生长的GaN填平层23具有较好的晶体质量与表面平整度，最终提高发光二极管外延片的晶体质量。
插入层22内SiN子层221、InN子层222与AlGaN子层223本身在生长时，表面的平整度相对较高，出现的凹陷小，也可以使得插入层22内部质量较高，本身的晶体质量有保证的前提下，以插入层22为基础得到的外延片的整体晶体质量也会较好，外延片整体的晶体质量会得到提高。
可选地，GaN成核层21包括多个GaN岛状结构211，多个GaN岛状结构211间隔设置在衬底1上，SiN子层221、InN子层222与AlGaN子层223依次层叠在GaN岛状结构上，且SiN子层221远离衬底1的表面、InN子层222远离衬底1的表面、AlGaN子层223远离衬底1的表面均具有凹陷。
SiN子层221、InN子层222与AlGaN子层223依次层叠在GaN岛状结构211上，且SiN子层221远离衬底1的表面、InN子层222远离衬底1的表面、AlGaN子层223远离衬底1的表面均具有凹陷，SiN子层221、InN子层222与AlGaN子层223等结构在生长时，与前一层之间具有较好的连接效果，保证插入层22整体的稳定生长，也可以避免插入层22表面出现凸起导致插入层22后续生长的结构的表面的平整度受影响的情况。
在衬底1层叠GaN成核层21的表面上，SiN子层221的表面上的凹陷的投影、InN子层222的表面上的凹陷的投影、AlGaN子层223的表面上的凹陷的投影一一对应，且对应存在重合的部分。
可选地，GaN填平层23远离衬底1的表面平行于衬底1层叠GaN成核层21的表面。
GaN填平层23远离衬底1的表面平行于衬底1层叠GaN成核层21的表面，可以保证GaN填平层23已填平插入层22上存在的凹陷，后续的n型层及发光层25可以稳定生长。
示例性地，SiN子层221中掺杂的Si元素浓度可以沿SiN子层221的生长方向逐渐升高。
SiN子层221中掺杂的Si元素浓度可以沿SiN子层221的生长方向逐渐升高，SiN子层221在生长时，表面存在的凹陷会被逐渐填平，提高SiN子层221的表面平整度，以提高SiN子层221上生长的InN子层222等结构的晶体质量，最终提高外延片的晶体质量。
可选地，SiN子层221中掺杂的Si元素浓度可为5E17/cm3-5E18/cm3。此时SiN子层221的晶体质量较好。
进一步地，SiN子层221中掺杂的Si元素浓度可为5E17/cm3-3E18/cm3。此时SiN子层221的晶体质量可以进一步提高。
示例性地，SiN子层221的厚度可为20～30nm。
SiN子层221的厚度为20～30nm，SiN子层221可形成良好的生长基础，SiN子层221整体表面的平整度较好，后续得到的InN子层222等结构的晶体质量也会较好。
可选地，InN子层222的厚度可为5～10nm。
厚度适中的InN子层222可作为良好的过渡层，保证后续生长的外延结构的质量的同时减小成本。
可选地，AlGaN子层223的厚度可为10～20nm。
AlGaN子层223的厚度可为10～20nm时，AlGaN子层223本身的生长质量较好且表面平整度较高，GaN填平层23可以在AlGaN子层223上进行良好生长。
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图，参考图可知，在本公开提供的另一种实现方式中，发光二极管外延片可包括衬底1及生长在衬底1上的外延层2，外延层2还可包括在衬底1上依次层叠的缓冲层27、GaN成核层21、插入层22、GaN填平层23、n型层、发光层25、电子阻挡层28及p型层。插入层22包括依次层叠在GaN成核层21上的SiN子层221、InN子层222与AlGaN子层223。
需要说明的是，图2中所示的插入层22的结构与图中所示的插入层22的结构相同，此处不再赘述。且在GaN成核层21之前生长有缓冲层27，插入层22中的SiN子层221还可以对缓冲层27内的缺陷进行阻挡，减小缺陷积累延伸到后续GaN填平层23的可能，提高外延片的整体质量。
可选地，衬底1可为蓝宝石衬底1。易于制作与获取。
示例性地，缓冲层27可包括层叠在衬底1上的GaN缓冲层27。
GaN缓冲层27可以有减小晶格失配的作用，提高GaN成核层21及插入层22等结构的质量，最终保证外延层2的整体质量。
示例性地，GaN缓冲层27的厚度可为2～3.5μm。保证后续生长的外延层2的质量。
示例性地，n型GaN层24的厚度可为2～3μm。得到的n型GaN层24整体的质量较好。
示例性地，本公开所提供的发光层25可包括多个交替层叠的InGaN阱层251与GaN垒层252。这种发光层25易于制备，得到的发光效果也加好。
可选地，电子阻挡层28可为AlyGa1-yN(y＝0.15-0.25)。易于制备与获取。
示例性地，电子阻挡层28的厚度可为30～50nm。得到的电子阻挡层28的质量较好。
可选地，p型GaN层26的厚度可为50～80nm。得到的p型GaN层26整体的质量较好。
图3是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图3所示，该发光二极管外延片制备方法包括：
S101：提供一衬底。
S102：在衬底上生长GaN成核层。
S103：在GaN成核层上生长插入层，插入层包括依次层叠在GaN成核层上的SiN子层、InN子层与AlGaN子层。
S104：在插入层上生长GaN填平层。
S105：在GaN填平层上生长n型GaN层。
S106：在n型GaN层上生长发光层。
S107：在发光层上生长p型GaN层。
执行完步骤S107后的发光二极管外延片的结构可参见图1。
发光二极管外延片包括衬底及生长在衬底上的外延层，外延层包括在衬底上依次层叠的GaN成核层、插入层、GaN填平层、n型GaN层、发光层及p型GaN层，插入层包括依次层叠在GaN成核层上的SiN子层、InN子层与AlGaN子层。SiN子层由于Si元素的原子半径较小，SiN子层在GaN成核层上生长时，一方面可以与GaN成核层进行良好结合，也可以填平GaN成核层的表面上存在的部分凹陷，得到的SiN子层的表面平整度相对较好。SiN子层上层叠的InN子层性质较为稳定，在SiN子层上生长时，不易由于高温而出现分解的情况，保证InN子层生长完毕时，InN子层整体表面较为均匀，InN子层的表面因高温分解而出现凹陷的情况较少。且InN子层的晶体密度较小，InN子层的内部在高温下具有一定的调整空间，因分解出现的凹陷也较小，可以提高InN子层的表面的平整度。而在InN子层上的AlGaN子层中，Al原子粘附性高，相对Ga原子可以先吸附在InN子层上进行生长，Ga原子后续吸附在Al原子上形成AlGaN子层，AlGaN子层可以形成Ga原子占据较大面积的Ga性表面，Ga原子占据较大面积的Ga性表面则可以与GaN填平层进行良好接触，使得在AlGaN子层上生长的GaN填平层具有较好的晶体质量与表面平整度，最终提高发光二极管外延片的晶体质量。
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图4所示，该发光二极管外延片制备方法包括：
S201：提供一衬底。
其中，衬底可为蓝宝石衬底。易于实现与制作。
S202：在衬底上生长缓冲层。
步骤S202中，缓冲层可包括GaN缓冲层。
示例性地，GaN缓冲层的生长温度可为530～560℃，生长压力控制在200～500torr。得到的GaN缓冲层的质量较好。
S203：在缓冲层上生长GaN成核层。
GaN成核层的生长温度可为1000～1050℃，生长压力控制在200～600torr。得到的GaN成核层的质量较好。
S204：在GaN成核层上生长插入层，插入层包括依次层叠在GaN成核层上的SiN子层、InN子层与AlGaN子层。
可选地，在衬底上生长GaN成核层后，在SiN子层上生长InN子层前，可向反应腔内通入10～50s的In源。
向反应腔内通入10～50s的In源，可以保证反应腔内有足够的In元素进行反应，且由于InN子层在高温下存在分解的趋势，预通10～50s的In源，可以提高InN子层成形的概率。
可选地，在衬底上生长GaN成核层后，在SiN子层上生长InN子层前，向反应腔内通入20～100sccm的In源。使得后续生长得到的InN子层的质量较好。
示例性地，在SiN子层上生长InN子层后，在InN子层上生长AlGaN子层前，可向反应腔内通入10～60s的Al源。
在SiN子层上生长InN子层后，在InN子层上生长AlGaN子层前，向反应腔内通入10～60s的Al源，可以在使得更多的Al原子可以提前吸附在InN子层上，保证AlGaN子层的Ga性表面可以稳定形成。
可选地，在SiN子层上生长InN子层后，在InN子层上生长AlGaN子层前，向反应腔内通入10～50sccm的Al源。使得后续生长得到的AlGaN子层的质量较好。
需要说明的是，本公开中在预通In源的过程中，仅仅是向反应腔内通入了载气与In源，在预通Al源的过程中，仅仅是向反应腔内通入了载气与Al源，并未向反应腔内通入其他反应物。
可选地，SiN子层的生长温度、InN子层的生长温度、AlGaN子层的生长温度可依次升高。
SiN子层的生长温度、InN子层的生长温度、AlGaN子层的生长温度依次升高，SiN子层的表面上的凹陷、InN子层的表面上的凹陷、AlGaN子层的表面上的凹陷会逐渐减小，保证后续GaN填平层的生长质量。并且这种方式的生长，将GaN成核层生长时，多个GaN岛状结构之间的凹陷，转化成了插入层及GaN填平层逐渐进行填平，凹陷的填平较为均匀，每一层需要填平的凹陷的体积较小，使得插入层与GaN填平层的质量均可得到保证。
可选地，SiN子层的生长温度可为900～1020℃。SiN子层的生长质量较好。
可选地，InN子层的生长温度可为950～1020℃。保证InN子层的生长质量与In的渗入效果。
可选地，AlGaN子层的生长温度可为1065～1090℃。
AlGaN子层的生长温度在1065～1090℃时，AlGaN子层的生长质量较好，且不会使InN子层的表面出现In元素分解的情况，保证InN子层的稳定。
S205：在插入层上生长GaN填平层。
GaN填平层在生长时，反应腔的温度可为1000～1100℃，反应腔的压力可控制在200～600torr。可以保证GaN填平层快速生长并填平凹陷。
S206：在GaN填平层上生长n型GaN层。
可选地，n型GaN层的生长温度可为1000～1100℃，N型GaN层的生长压力可为150～300Torr。
S207：在n型GaN层上生长发光层。
可选地，发光层可包括多个交替层叠的InGaN阱层与GaN垒层。InGaN阱层的生长温度可为760～780℃，GaN垒层的生长温度可为860～890℃。
示例性地，发光层的生长压力可为200Torr。
S208：在发光层上生长电子阻挡层。
可选地，电子阻挡层的生长温度可为930～970℃，生长压力可为100torr。
S209：在电子阻挡层上生长p型层。
示例性地，p型层可为p型GaN层。
可选地，p型GaN层的生长压力可为200～600Torr，p型GaN层的生长温度可为940～980℃。
执行完步骤S209后的发光二极管外延片的结构可参见图2，且外延层中各层厚度在图2所示的发光二极管外延片中进行了说明，因此图4所示的结构中不再赘述外延片中各层的生长厚度。
需要说明的是，在本公开实施例中，采用VeecoK465iorC4orRBMOCVD(MetalOrganicChemicalVaporDeposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现LED的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
以上，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种发光二极管外延片，其特征在于，所述发光二极管外延片包括衬底（1）及生长在所述衬底（1）上的外延层（2），所述外延层（2）包括在所述衬底（1）上依次层叠的GaN成核层（21）、插入层（22）、GaN填平层（23）、n型GaN层（24）、发光层（25）及p型GaN层（26），
所述插入层（22）包括依次层叠在所述GaN成核层（21）上的SiN子层（221）、InN子层（222）与AlGaN子层（223），所述GaN成核层（21）包括多个GaN岛状结构（211），所述多个GaN岛状结构（211）间隔设置在所述衬底（1）上，所述SiN子层（221）、所述InN子层（222）与所述AlGaN子层（223）依次层叠在所述GaN岛状结构（211）上，且所述SiN子层（221）远离所述衬底（1）的表面、所述InN子层（222）远离所述衬底（1）的表面、所述AlGaN子层（223）远离所述衬底（1）的表面均具有凹陷。
2.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述GaN填平层（23）远离所述衬底（1）的表面平行于所述衬底（1）的表面。
3.根据权利要求1或2所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述SiN子层（221）的厚度为20~30nm。
4.根据权利要求1或2所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述InN子层（222）的厚度为5~10nm。
5.根据权利要求1或2所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述AlGaN子层（223）的厚度为10~20nm。
6.一种发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述发光二极管外延片制备方法用于制备如权利要求1所述的发光二极管外延片，所述发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长GaN成核层；
在所述GaN成核层上生长插入层，所述插入层包括依次层叠在所述GaN成核层上的SiN子层、InN子层与AlGaN子层，所述GaN成核层（21）包括多个GaN岛状结构（211），所述多个GaN岛状结构（211）间隔设置在所述衬底（1）上，所述SiN子层（221）、所述InN子层（222）与所述AlGaN子层（223）依次层叠在所述GaN岛状结构（211）上，且所述SiN子层（221）远离所述衬底（1）的表面、所述InN子层（222）远离所述衬底（1）的表面、所述AlGaN子层（223）远离所述衬底（1）的表面均具有凹陷；
在所述插入层上生长GaN填平层；
在所述GaN填平层上生长n型GaN层；
在所述n型GaN层上生长发光层；
在所述发光层上生长p型GaN层。
7.根据权利要求6所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，在所述衬底上生长所述GaN成核层后，在所述SiN子层上生长InN子层前，向反应腔内通入10~50s的In源。
8.根据权利要求6所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，在所述SiN子层上生长InN子层后，在所述InN子层上生长AlGaN子层前，向反应腔内通入10~60s的Al源。
9.根据权利要求6~8任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述SiN子层的生长温度、所述InN子层的生长温度、所述AlGaN子层的生长温度依次升高。
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