CN112301400A - 一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，该方法包括：一、将钛合金球阀打磨后抛光、清洗后烘干；二、采用电弧离子镀对钛合金球阀表面溅射清洗；三、在经溅射清洗后的钛合金球阀表面沉积形成Al层；四、微弧氧化得到表面具有硬质防护微弧氧化膜层的钛合金球阀。本发明采用电弧离子镀法结合微弧氧化法在钛合金球阀表面制备硬质防护微弧氧化膜层，从而在钛合金球阀表面形成的硬质防护微弧氧化膜层中同时含有TiO2相与Al2O3相，为陶瓷膜层，提高了钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的硬度和绝缘性能，同时提高了硬质防护微弧氧化膜层与钛合金球阀表面的结合力，满足钛合金球阀的使用需求。

Description

一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法
技术领域
本发明属于微弧氧化膜层制备技术领域，具体涉及一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法。
背景技术
球阀问世于20世纪50年代，它具备旋转90度动作的能力，以旋塞体为球体，有圆形通孔或通道通过其轴线。随着科学技术的飞速发展，球阀的生产工艺及产品结构不断改进，在短短的40年时间里，球阀已迅速发展成为一种主要的阀类。在我国，球阀被广泛地应用在船舶领域。在西方工业发达的国家，球阀的使用量也正在逐年不断的上升。球阀在管路中主要用来做切断、分配和改变介质的流动方向，它只需要用旋转90度的操作和很小的转动力矩就能关闭严密。船用球阀硬密封面常服役于高温、磨损、腐蚀-磨损等苛刻工况，因此提高其表面耐磨性和防腐蚀能力是提高其使用寿命的关键。同时，为了避免与钛合金球阀接触的由铜、钢等合金制造的附件产生接触加速腐蚀，其表面的绝缘性也有较高要求。
公开号为CN111218638A的专利披露了一种球阀硬密封面耐磨耐蚀复合防护涂层及其制备方法，在金属基体表面通过超音速火焰喷涂和非平衡磁控溅射法依次制备包括Cr3C2-NiCr涂层、Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和WC/a-C纳米多层膜。公开号为CN108130533A的专利公开了一种具有高抗磨耐蚀硬密封球阀及制备方法，其制备方法包括采用超音速火焰喷涂和真空离子镀方法在球阀表面依次合成金属陶瓷硬化层和氮化物多层封孔层，喷涂层对硬质氮化物金属涂层起到硬度支撑作用，硬质涂层对喷涂层耐蚀耐磨性起到提升作用的同时也起到较好的封孔作用。但上述两个专利中制备的膜层均为导电膜层，绝缘性能较差，不利于钛合金球阀的长期使用。
微弧氧化是在常规阳极氧化的基础上发展起来的一种新兴表面处理技术。微弧氧化工艺技术简单，膜层组分易调，制备的陶瓷膜层具有硬度高，耐蚀性强，绝缘性好，膜层与基底金属结合力强的优点。在铝合金表面制备的微弧氧化陶瓷膜硬度可达到较高值，但在钛基体表面利用微弧氧化制备的膜层硬度难以达到700HV以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法。该方法采用电弧离子镀法结合微弧氧化法在钛合金球阀表面制备硬质防护微弧氧化膜层，从而在钛合金球阀表面形成的硬质防护微弧氧化膜层中同时含有TiO2相与Al2O3相，为陶瓷膜层，提高了钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的硬度和绝缘性能，同时提高了硬质防护微弧氧化膜层与钛合金球阀表面的结合力，满足钛合金球阀的使用需求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、钛合金球阀预处理：采用砂纸将钛合金球阀打磨至表面平整光洁，然后放置于抛光机上抛光，再采用乙醇超声清洗后烘干；
步骤二、钛合金球阀表面溅射清洗：将步骤一中经烘干后的钛合金球阀安装在电弧离子镀设备的基片台上作为基体，将高纯Al靶安装在电弧离子镀设备的阴极靶位上，然后开启真空系统对电弧离子镀设备腔体中真空室抽真空，对基体施加负偏压，同时启动高纯Al靶的控制电源并调节阴极电弧电流，使高纯Al靶电弧轰击钛合金球阀表面以除去表面钝化层，得到溅射清洗后的钛合金球阀；
步骤三、沉积Al层：继续向电弧离子镀设备的真空室内通入氩气并加热，调节阴极电弧电流，对基体施加负偏压，使高纯Al靶电弧轰击经溅射清洗后的钛合金球阀表面，沉积形成Al层，得到表面具有Al层的钛合金球阀；
步骤四、将步骤三中表面具有Al层的钛合金球阀浸没在脉冲微弧氧化设备的微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面具有Al层的钛合金球阀与电源正极相接，将微弧氧化槽与电源负极相接，调节脉冲微弧氧化设备的参数进行氧化反应，在钛合金球阀表面形成硬质防护微弧氧化膜层，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有硬质防护微弧氧化膜层的钛合金球阀；所述微弧氧化槽的材质为不锈钢；所述电解液的成分包括主成膜剂硅酸钠和磷酸钠，辅助成膜剂氟锆酸钾，添加剂氢氧化钠，其中，硅酸钠的含量为10g/L～40g/L，磷酸钠的含量为5g/L～20g/L，氟锆酸钾的含量为5g/L～20g/L，氢氧化钠的含量为0.5g/L～1g/L。
直接采用微弧氧化法在钛合金球阀表面制备膜层的主要物相为TiO2，无法有效提高钛合金球阀的硬度，本发明首先采用电弧离子镀法在钛合金球阀表面制备Al层，然后进行微弧氧化，使得Al层参与微弧氧化反应形成硬质防护微弧氧化膜层，由于微弧氧化过程中Al层和钛合金球阀基体均与电解液发生作用，从而在钛合金球阀表面形成的硬质防护微弧氧化膜层中同时含有TiO2相和Al2O3相，为陶瓷膜层，大大提高了钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的硬度和绝缘性能，同时提高了硬质防护微弧氧化膜层与钛合金球阀表面的结合力，满足钛合金球阀的使用需求。
上述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述打磨采用的砂纸目数依次为400目、800目、1200目、1500目和2000目；所述抛光采用的抛光液为氧化铝抛光液或金刚石抛光液，抛光后钛合金球阀表面粗糙度小于0.6μm；所述超声清洗的时间为10min～15min。
上述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述Al靶的质量纯度为99.999％，所述抽真空后真空室内的真空度为0.05Pa～0.2Pa，所述对基体施加的负偏压为-300V～-800V，阴极电弧电流为40A～80A，所述高纯Al靶电弧轰击钛合金球阀表面的时间为3min～5min。
上述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空室内通入氩气后的真空度为0.3Pa～0.5Pa，所述氩气的流量为30sccm～90sccm，加热后真空室内的温度为150℃～300℃，所述阴极电弧电流为60A～90A，对基体施加的负偏压为-150V～-500V，所述高纯Al靶电弧轰击钛合金球阀表面的时间为5min～30min，所述Al层的厚度为0.5μm～3μm。
上述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述氧化反应过程中脉冲微弧氧化设备的参数为：电源频率300Hz～800Hz，占空比10％～30％，采用分步升压法升压至电压为400V～600V氧化反应10min～90min，氧化反应过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃。该优选的参数使得钛合金表面硬质防护微弧氧化膜层的致密性与膜层厚度达到较佳；优选分步升压法有效控制了硬质防护微弧氧化膜层的生长速度，保证了硬质防护微弧氧化膜层的致密性以及其与钛合金球阀表面的结合强度，优化了硬质防护微弧氧化膜层质量；该优选的氧化反应过程温度避免了硬质防护微弧氧化膜层出现烧蚀、斑点等缺陷。
上述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述硬质防护微弧氧化膜层的厚度为5μm～100μm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用电弧离子镀法结合微弧氧化法在钛合金球阀表面制备硬质防护微弧氧化膜层，微弧氧化过程中电弧离子镀法制备的Al层和钛合金基体均与电解液发生作用，从而在钛合金球阀表面形成的硬质防护微弧氧化膜层中同时含有TiO2相与Al2O3相，为陶瓷膜层，大大提高了钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的硬度和绝缘性能，同时提高了硬质防护微弧氧化膜层与钛合金球阀表面的结合力，满足钛合金球阀的使用需求。
2、本发明在钛合金球阀表面制备的硬质防护微弧氧化膜层的维氏硬度可达800HV～1000HV，与基体的结合力可达30MPa，硬质防护微弧氧化膜层的厚度为5μm～100μm，粗糙度为0.2μm～8μm，绝缘电阻在100MΩ以上。
3、本发明在钛合金球阀表面制备的硬质防护微弧氧化膜层的组成由高纯Al靶和电解液共同决定，通过直接调节电弧离子镀的工艺参数及微弧氧化的工艺参数及电解液成分，有效控制了硬质防护微弧氧化膜层的组成及性能，制备工艺简单，易于控制，且制备的硬质防护微弧氧化膜层结构均匀、致密性良好，与钛合金球阀基体结合力良好，拓宽了钛合金球阀在船舶领域的应用范围。
4、本发明微弧氧化的电解液中硅酸钠、磷酸钠作为主成膜剂保证了硬质防护微弧氧化膜层的厚度，辅助成膜剂氟锆酸钾提高硬质防护微弧氧化膜层的硬度与致密性，添加剂氢氧化钠调节电解液pH值，同时提高电解液电导率以促进微弧氧化反应的进行。
5、本发明的微弧氧化过程中采用分步升压法，从低电压逐步增加至高电压，并在对应的电压下进行反应，有效保证了硬质防护微弧氧化膜层的致密性，进一步提高了硬质防护微弧氧化膜层的硬度。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1中钛合金球阀表面形成的硬质防护微弧氧化膜层的表面形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、钛合金球阀预处理：依次采用400目、800目、1200目、1500目和2000目的砂纸将钛合金球阀打磨至表面平整光洁，然后放置于抛光机上采用金刚石抛光液抛光至钛合金球阀表面粗糙度小于0.6μm，再采用乙醇超声清洗10min后烘干；
步骤二、钛合金球阀表面溅射清洗：将步骤一中经烘干后的钛合金球阀安装在电弧离子镀设备的基片台上作为基体，将质量纯度为99.999％的高纯Al靶安装在电弧离子镀设备的阴极靶位上，然后开抽真空系统抽真空使电弧离子镀设备腔体中真空室内的真空度为0.05Pa，对基体施加负偏压至-300V，同时启动高纯Al靶的控制电源并调节阴极电弧电流为40A，使高纯Al靶电弧轰击钛合金球阀表面3min以除去表面钝化层，得到溅射清洗后的钛合金球阀；
步骤三、沉积Al层：继续向电弧离子镀设备的真空室内通入氩气至真空度为0.3Pa，控制氩气的流量为30sccm，加热至真空室内的温度为150℃，调节阴极电弧电流为60A，对基体施加负偏压至-150V，使高纯Al靶电弧轰击经溅射清洗后的钛合金球阀表面5min，沉积形成Al层，得到表面具有Al层的钛合金球阀；所述Al层的厚度为0.5μm；
步骤四、微弧氧化：将步骤三中表面具有Al层的钛合金球阀浸没在脉冲微弧氧化设备的不锈钢微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面具有Al层的钛合金球阀与电源正极相接，将不锈钢微弧氧化槽与电源负极相接，调节脉冲微弧氧化设备的电源频率为300Hz，占空比为10％，采用分步升压法升压至400V～420V氧化反应3min，继续升压至420V～450V氧化反应7min，在钛合金球阀表面形成硬质防护微弧氧化膜层，氧化反应过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有硬质防护微弧氧化膜层的钛合金球阀；所述电解液的成分包括主成膜剂硅酸钠和磷酸钠，辅助成膜剂氟锆酸钾，添加剂氢氧化钠，其中，硅酸钠的含量为10g/L，磷酸钠的含量为5g/L，氟锆酸钾的含量为5g/L，氢氧化钠的含量为0.5g/L；所述硬质防护微弧氧化膜层的平均厚度为5μm，偏差范围为±1μm。
图1为本实施例中钛合金球阀表面形成的硬质防护微弧氧化膜层的表面形貌图，从图1可以看出，硬质防护微弧氧化膜层表面放电孔分布均匀。
对图1方框中的硬质防护微弧氧化膜层进行能谱分析，结果如下表1所示。
表1
元素 原子百分含量(at.％)
O K 50.01
Al K 6.86
P K 10.58
Si 23.53
Ti K 9.02
总计 100
从表1可以看出，本实施例中钛合金球阀表面形成的硬质防护微弧氧化膜层的成分中含有O、Al、P、Si和Ti，说明微弧氧化过程中电弧离子镀法制备的Al层和钛合金球阀基体均与电解液发生作用，共同形成硬质防护微弧氧化膜层。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、钛合金球阀预处理：依次采用400目、800目、1200目、1500目和2000目的砂纸将钛合金球阀打磨至表面平整光洁，然后放置于抛光机上采用金刚石抛光液抛光至钛合金球阀表面粗糙度小于0.6μm，再采用乙醇超声清洗12min后烘干；
步骤二、钛合金球阀表面溅射清洗：将步骤一中经烘干后的钛合金球阀安装在电弧离子镀设备的基片台上作为基体，将质量纯度为99.999％的高纯Al靶安装在电弧离子镀设备的阴极靶位上，然后开抽真空系统抽真空使电弧离子镀设备腔体中真空室内的真空度为0.1Pa，对基体施加负偏压至-500V，同时启动高纯Al靶的控制电源并调节阴极电弧电流为60A，使高纯Al靶电弧轰击钛合金球阀表面4min以除去表面钝化层，得到溅射清洗后的钛合金球阀；
步骤三、沉积Al层：继续向电弧离子镀设备的真空室内通入氩气至真空度为0.4Pa，控制氩气的流量为60sccm，加热至真空室内的温度为200℃，调节阴极电弧电流为70A，对基体施加负偏压至-300V，使高纯Al靶电弧轰击经溅射清洗后的钛合金球阀表面15min，沉积形成Al层，得到表面具有Al层的钛合金球阀；所述Al层的厚度为1.8μm；
步骤四、微弧氧化：将步骤三中表面具有Al层的钛合金球阀浸没在脉冲微弧氧化设备的不锈钢微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面具有Al层的钛合金球阀与电源正极相接，将不锈钢微弧氧化槽与电源负极相接，调节脉冲微弧氧化设备的电源频率为600Hz，占空比为20％，采用分步升压法升压至450V～480V氧化反应10min，继续升压至480V～520V氧化反应15min，继续升压至520V～550V氧化反应25min，在钛合金球阀表面形成硬质防护微弧氧化膜层，氧化反应过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有硬质防护微弧氧化膜层的钛合金球阀；所述电解液的成分包括主成膜剂硅酸钠和磷酸钠，辅助成膜剂氟锆酸钾，添加剂氢氧化钠，其中，硅酸钠的含量为20g/L，磷酸钠的含量为15g/L，氟锆酸钾的含量为10g/L，氢氧化钠的含量为0.6g/L；所述硬质防护微弧氧化膜层的的平均厚度为45μm，偏差范围为±2.5μm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、钛合金球阀预处理：依次采用400目、800目、1200目、1500目和2000目的砂纸将钛合金球阀打磨至表面平整光洁，然后放置于抛光机上采用氧化铝抛光液抛光至钛合金球阀表面粗糙度小于0.6μm，再采用乙醇超声清洗15min后烘干；
步骤二、钛合金球阀表面溅射清洗：将步骤一中经烘干后的钛合金球阀安装在电弧离子镀设备的基片台上作为基体，将质量纯度为99.999％的高纯Al靶安装在电弧离子镀设备的阴极靶位上，然后开抽真空系统抽真空使电弧离子镀设备腔体中真空室内的真空度为0.2Pa，对基体施加负偏压至-800V，同时启动高纯Al靶的控制电源并调节阴极电弧电流为80A，使高纯Al靶电弧轰击钛合金球阀表面5min以除去表面钝化层，得到溅射清洗后的钛合金球阀；
步骤三、沉积Al层：继续向电弧离子镀设备的真空室内通入氩气至真空度为0.5Pa，控制氩气的流量为90sccm，加热至真空室内的温度为300℃，调节阴极电弧电流为90A，对基体施加负偏压至-500V，使高纯Al靶电弧轰击经溅射清洗后的钛合金球阀表面30min，沉积形成Al层，得到表面具有Al层的钛合金球阀；所述Al层的厚度为3μm；
步骤四、微弧氧化：将步骤三中表面具有Al层的钛合金球阀浸没在脉冲微弧氧化设备的不锈钢微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面具有Al层的钛合金球阀与电源正极相接，将不锈钢微弧氧化槽与电源负极相接，调节脉冲微弧氧化设备的电源频率为800Hz，占空比为30％，采用分步升压法升压至500V～520V氧化反应20min，继续升压至520V～550V氧化反应30min，继续升压至550V～600V氧化反应40min，在钛合金球阀表面形成硬质防护微弧氧化膜层，氧化反应过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有硬质防护微弧氧化膜层的钛合金球阀；所述电解液的成分包括主成膜剂硅酸钠和磷酸钠，辅助成膜剂氟锆酸钾，添加剂氢氧化钠，其中，硅酸钠的含量为40g/L，磷酸钠的含量为20g/L，氟锆酸钾的含量为20g/L，氢氧化钠的含量为1g/L；所述硬质防护微弧氧化膜层的的平均厚度为100μm，偏差范围为±4μm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、钛合金球阀预处理：采用砂纸将钛合金球阀打磨至表面平整光洁，然后放置于抛光机上抛光，再采用乙醇超声清洗后烘干；
步骤二、钛合金球阀表面溅射清洗：将步骤一中经烘干后的钛合金球阀安装在电弧离子镀设备的基片台上作为基体，将高纯Al靶安装在电弧离子镀设备的阴极靶位上，然后开启真空系统对电弧离子镀设备腔体中真空室抽真空，对基体施加负偏压，同时启动高纯Al靶的控制电源并调节阴极电弧电流，使高纯Al靶电弧轰击钛合金球阀表面以除去表面钝化层，得到溅射清洗后的钛合金球阀；
步骤三、沉积Al层：继续向电弧离子镀设备的真空室内通入氩气并加热，调节阴极电弧电流，对基体施加负偏压，使高纯Al靶电弧轰击经溅射清洗后的钛合金球阀表面，沉积形成Al层，得到表面具有Al层的钛合金球阀；
步骤四、微弧氧化：将步骤三中表面具有Al层的钛合金球阀浸没在脉冲微弧氧化设备的微弧氧化槽内盛放的电解液中，然后将表面具有Al层的钛合金球阀与电源正极相接，将微弧氧化槽与电源负极相接，调节脉冲微弧氧化设备的参数进行氧化反应，在钛合金球阀表面形成硬质防护微弧氧化膜层，关闭脉冲微弧氧化设备后取出并采用蒸馏水清洗后吹干，得到表面具有硬质防护微弧氧化膜层的钛合金球阀；所述微弧氧化槽的材质为不锈钢；所述电解液的成分包括主成膜剂硅酸钠和磷酸钠，辅助成膜剂氟锆酸钾，添加剂氢氧化钠，其中，硅酸钠的含量为10g/L～40g/L，磷酸钠的含量为5g/L～20g/L，氟锆酸钾的含量为5g/L～20g/L，氢氧化钠的含量为0.5g/L～1g/L。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述打磨采用的砂纸目数依次为400目、800目、1200目、1500目和2000目；所述抛光采用的抛光液为氧化铝抛光液或金刚石抛光液，抛光后钛合金球阀表面粗糙度小于0.6μm；所述超声清洗的时间为10min～15min。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述Al靶的质量纯度为99.999％，所述抽真空后真空室内的真空度为0.05Pa～0.2Pa，所述对基体施加的负偏压为-300V～-800V，阴极电弧电流为40A～80A，所述高纯Al靶电弧轰击钛合金球阀表面的时间为3min～5min。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空室内通入氩气后的真空度为0.3Pa～0.5Pa，所述氩气的流量为30sccm～90sccm，加热后真空室内的温度为150℃～300℃，所述阴极电弧电流为60A～90A，对基体施加的负偏压为-150V～-500V，所述高纯Al靶电弧轰击钛合金球阀表面的时间为5min～30min，所述Al层的厚度为0.5μm～3μm。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述氧化反应过程中脉冲微弧氧化设备的参数为：电源频率300Hz～800Hz，占空比10％～30％，采用分步升压法升压至电压为400V～600V氧化反应10min～90min，氧化反应过程中开启循环冷却系统控制温度小于30℃。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金球阀表面硬质防护微弧氧化膜层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述硬质防护微弧氧化膜层的厚度为5μm～100μm。
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