CN112300867A - 一种降低野漆树蜡酸值的方法 - Google Patents

一种降低野漆树蜡酸值的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低野漆树蜡酸值的方法，具体包括以下步骤：(1)配置盐溶液；(2)加入野漆树蜡，加热搅拌溶解，并滴加碱溶液；(3)保温静置，分离澄清下层盐溶液，将水加入上层蜡质层并搅拌，静置，洗涤，分离出透明澄清蜡质层；(4)转入真空蒸发装置，得到脱水澄清蜡质层；(5)用钢带机制粒，保温，通过物料泵输送，通过钢带平板造粒机布料器制料；(6)分析半球状野漆树蜡固体颗粒，得到酸值小于20的脱酸野漆树蜡。本发明能够将野漆树蜡的酸值由100.98mg/g降低至17.89mg/g，且产品颗粒饱满，成粒率高于98％，水份含量低于0.05％，可满足野漆树蜡日化和外用医用材料方面的使用要求。

Description

一种降低野漆树蜡酸值的方法
技术领域
本发明涉及天然植物蜡技术领域，更具体的说是涉及一种降低野漆树蜡酸值的方法。
背景技术
漆树，属漆树科，落叶乔木，是我国重要的传统经济树种，在我国分布广泛，大体在北纬25°-42°，东经95°-125°之间的山区，栽培历史悠久，品种资源丰富。漆籽为漆树果实，漆籽分为漆皮、果肉和内核。野漆树蜡是从漆树的漆籽皮蜡质层中提取的固态油脂，呈奶白色或浅黄色，与国际上通用的日本木蜡(又称日本野漆树蜡)相似，具有胶黏感，不硬但有韧性，有牛脂气味，放置会起霜和变黑，易破裂，裂口表面无光泽，可溶于热乙醇、二硫化碳、氯仿、乙醚、苯、石油醚、四氯化碳、甲苯、三氯乙烷和松节油等。野漆树蜡应用领域广泛，具有较高的开发利用价值，常作为润滑剂、防水剂、粘结剂、焊接剂、填充剂、水果保鲜剂、家具擦亮剂等被广泛地用于轻工、食品和医药等各种行业，在国际上应用十分广泛。由此可见，野漆树蜡的应用在我国由来已久，且应用价值很高。
野漆树蜡化学组成为90％-95％的三甘油酯，3％-15％游离脂肪酸，1％-2％游离脂肪醇，其中结合脂肪酸由70％-75％棕榈酸，3％-5％硬脂酸组成。目前漆籽没有进行籽的脱皮预处理，直接用漆籽压榨和水煮法传统工艺，漆籽油容易混入漆蜡中，导致漆蜡熔点低，此种工艺出蜡率低，并且压榨局部高温导致漆蜡酸值和过氧化值高，颜色深绿，外观难看，质软，有腥味，表面无光泽，市场上大多野漆树蜡的酸值高于40(KOHmg/g)，过氧化值高于15mmol/kg，尤其在日化、功能食品和生物医药方面，对于野漆树蜡的品质要求酸值低于20(KOHmg/g)，过氧化值高于5mmol/kg，目前的工艺严重制约了漆蜡的精细化利用。
为了降低油脂酸值，邵凤侠等曾对野漆树蜡进行真空加热，探究了6种不同温度处理对野漆树蜡酸值的影响，而对其他因素及处理方法对野漆树蜡酸值的影响没有深入探究；何东平等在蒸炒前加入与符合标准制取浓香花生油相同量一定浓度的碱液，利用一定量的浓度碱液与料胚中游离脂肪酸起中和反应，起到降低浓香花生油中酸值的目的；刘广多等采用添加柠檬酸和碱炼法处理，使小麦胚油达到药用标准，解决了因用塑料桶常温保管而使小麦胚油酸值、过氧化值升高的问题；张剑等以高酸值花椒籽油为原料，采用萃取和酯化两种方法进行降酸处理，结果发现，对于花椒籽毛油的降酸，酯化降酸效果明显优于萃取降酸，采用酯化反应降酸，醇油比越大，酸值降低越多，同时，催化剂浓度、反应温度和反应时间对酯化效果影响效果较为显著。从以上文献中可参考，高酸值油脂类多采用浓度适宜的碱液，以达到降酸值目的，但这些方法都没有解决野漆树蜡的脱酸技术问题。因其在生产过程中面临的如酸值过高等问题，使野漆树蜡的价值不能被充分发掘与利用，因此，如何提供一种降低野漆树蜡酸值的方法是本领域技术人员亟需解决的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种降低野漆树蜡酸值的方法，以解决现有技术中的不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种降低野漆树蜡酸值的方法，具体包括以下步骤：
(1)配置盐溶液：配制质量浓度为5％-30％的盐溶液，并调控盐溶液pH5.5-6.5，得到溶液A；
(2)酸碱中和：将野漆树蜡放入溶液A中，加热至60-110℃搅拌溶解，并滴加碱溶液至反应体系pH6.5-7.0，保温反应30-90min，得到溶液B；
(3)蜡与盐水分离：将溶液B在60-80℃保温静置30-90min，再将澄清下层盐溶液分离出重复使用3-6次，然后将80-100℃水加入上层蜡质层并搅拌5-15min，静置10-30min，洗涤1-3次，分离出透明澄清蜡质层；
(4)真空蒸发脱水：将透明澄清蜡质层转入真空蒸发装置，真空度1-10kpa，蒸发温度105-130℃，蒸发时间15-45min，得到脱水澄清蜡质层；
(5)成型：将脱水澄清蜡质层用钢带机制粒，然后在60-80℃保温，通过物料泵输送，通过钢带平板造粒机布料器制料，钢带底面采用冷却水控制成型温度为5-15℃，得到半球状野漆树蜡固体颗粒；
(6)物化分析：采用酸值测定方法分析半球状野漆树蜡固体颗粒，得到酸值小于20的脱酸野漆树蜡。
进一步，上述步骤(1)中，盐溶液为NaCl水溶液，质量浓度优选为10-20％，更优选为20％。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，野漆树蜡主要为饱合的脂肪酸甘油酯比水轻，与NaOH、KOH、NaHCO3，Na2CO3等碱溶液中和降酸时非常容易乳化，反应体系不易分层。本发明采用不同浓度的NaCl盐溶液调控水溶液比重，既能有效除去盐溶性杂质，又能改善蜡质层与盐水分离，提高蜡的品质。
进一步，上述步骤(2)中，野漆树蜡的酸值为40-100mg/g；野漆树蜡与盐溶液的质量比为1：3-20；碱溶液的质量浓度为0.5％-2.5％，优选为0.3％-2％，更优选为2％；碱溶液为NaHCO3、Na2CO3和Na2B4O7·10H2O中任一种或多种混合的水溶液；。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，不同的NaCl盐溶液pH值不同，为了调控碱溶液的中和易乳化和难分层技术问题，本发明选择不同质量浓度NaHCO3，Na2CO3，Na2B4O7.10H2O中一种或多种混合组成的碱溶液，加入至NaCl盐溶液中对野漆树蜡进行酸碱中和，调控体系可以降低酸值，同时克服乳化现象，本发明是首次报道在NaCl盐溶液体系中滴加质量浓度为NaHCO3、Na2CO3，Na2B4O7.10H2O中一种或多种碱来调控NaCl盐溶液体系pH值。为了减少NaCl盐用量，本发明将澄清下层盐溶液分离出，加入质量浓度为0.3-2％NaHCO3，Na2CO3，Na2B4O7.10H2O一种或多种，调节NaCl盐溶液pH值在pH5.5-7.0范围内，澄清下层盐溶液可重复使用3-6次。不同浓度下NaHCO3处理后的野漆树蜡酸值存在差异，随着NaHCO3用量增加，野漆树蜡酸值随之降低，NaHCO3加入量为2.5％时酸值最小，但是会出现乳化现象，考虑到野漆树蜡成品物理化学性质、使用性能及野漆树蜡降酸值效果。
进一步，上述步骤(2)中，保温反应的温度优选为80℃，时间优选为60min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，不同反应温度对野漆树蜡酸值变化产生影响，110℃加热时酸值最小，但野漆树蜡出现轻微乳化现象，120℃加热时出现明显乳化现象，从野漆树蜡物化性能稳定性、操作可行性和降酸效果综合考量，本发明优选80℃为最佳反应温度。不同反应时间对野漆树蜡酸值变化产生影响，80℃加热90min时野漆树蜡出现明显乳化现象，80℃加热60min时酸值最小，考虑到野漆树蜡成品物理化学性质的稳定性及使用效果，本发明优选反应时间为60min。
进一步，上述步骤(3)中，洗涤时，每次用水与蜡质层等体积。
进一步，上述步骤(4)中，真空度优选为1-5kpa，蒸发温度优选为115-130℃，蒸发时间优选为30-45min，
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，高品质野漆树蜡中水分含量低于0.5％，而粗制野漆树蜡中水分含量通常高于1.5％。为了控制水分，本发明公开真空蒸发脱水工艺，将分离出的透明澄清蜡质层转入真空蒸发装置，本发明可采用分子蒸馏低温真空脱水，得到脱水后澄清野漆树蜡质层，其含水率低于0.5％，产品品质达到国际通用化妆品原料和外用医药材料指标要求。
进一步，上述步骤(5)中，输送泵的频率为25-50Hz，优选为40-50Hz；钢带机的运行频率为15-20Hz；半球状固体颗粒的尺寸为Ф4-6mm。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，野漆树蜡的熔点为46-53℃，冷却后固态可以制粒成型。融化液态的蜡物料流经拌热管道进入旋转造粒机头布料装置，造粒机头独立保温，不断的从造粒机中成颗粒状均匀分布在运动的钢带上表面，物料在钢带上会受到钢带背面的冷却水均匀冷却，利用钢带自身优良的热传递特性，使液态物料在移动过程中固化成固体颗粒状。固化后的野漆树蜡颗粒从钢带上剥离。在造粒过程中，冷却水与物料不直接接触，产品既不会受污染也不会改变成份。结果表明，制粒时间为20min，颗粒饱满，成粒率高于98％。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明针对目前市场上高酸值(40-100mg/g)野漆树蜡在化妆品方面的应用问题，以野漆树蜡为原料，通过碱-盐种类、盐浓度、反应时间和反应温度等单因素和正交优化，结果表明：优化反应条件为NaHCO3加入量为2.0g，NaCl加入量为20.0g，80℃加热60min时，与云南与江西产野漆树蜡相比，降酸值精制后的样品各物化性能由明显的降低。云南蜡酸值由100.98mg/g降低至17.89mg/g，江西蜡酸值由43.7mg/g降低至8.98mg/g，且其相对应碘值、过氧化值、皂化值均有所降低，熔点有所升高，可满足野漆树蜡日化和外用医用材料方面的使用要求。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
降低野漆树蜡酸值的方法，具体包括以下步骤：
(1)配置盐溶液：配制质量浓度为5％的NaCl水溶液，并调控NaCl水溶液pH5.5，得到溶液A；
(2)酸碱中和：将酸值为40-100mg/g的野漆树蜡放入溶液A中，野漆树蜡与盐溶液的质量比为1：10，加热至60℃搅拌溶解，并滴加质量浓度为0.5％的NaHCO3水溶液至反应体系pH6.5，保温反应30，得到溶液B；
(3)蜡与盐水分离：将溶液B在60℃保温静置30min，再将澄清下层盐溶液分离出重复使用3次，然后将80℃水加入上层蜡质层并搅拌5min，静置10min，洗涤1次，每次用水与蜡质层等体积，分离出透明澄清蜡质层；
(4)真空蒸发脱水：将透明澄清蜡质层转入真空蒸发装置，真空度1kpa，蒸发温度105℃，蒸发时间15min，得到脱水澄清蜡质层；
(5)成型：将脱水澄清蜡质层用钢带机制粒，然后在60℃保温，通过物料泵输送，输送泵的频率为250Hz，通过钢带平板造粒机布料器制料，钢带机的运行频率为15，钢带底面采用冷却水控制成型温度为5℃，得到尺寸为Ф4mm半球状野漆树蜡固体颗粒；
(6)物化分析：采用酸值测定方法分析半球状野漆树蜡固体颗粒，得到酸值小于20的脱酸野漆树蜡。
实施例2
降低野漆树蜡酸值的方法，具体包括以下步骤：
(1)配置盐溶液：配制质量浓度为10％的NaCl水溶液，并调控NaCl水溶液pH5.8，得到溶液A；
(2)酸碱中和：将酸值为40-100mg/g的野漆树蜡放入溶液A中，野漆树蜡与盐溶液的质量比为1：10，加热至70℃搅拌溶解，并滴加质量浓度为0.3％的NaHCO3水溶液至反应体系pH6.5，保温反应30min，得到溶液B；
(3)蜡与盐水分离：将溶液B在65℃保温静置40min，再将澄清下层盐溶液分离出重复使用4次，然后将85℃水加入上层蜡质层并搅拌5min，静置10min，洗涤1次，每次用水与蜡质层等体积，分离出透明澄清蜡质层；
(4)真空蒸发脱水：将透明澄清蜡质层转入真空蒸发装置，真空度3kpa，蒸发温度105℃，蒸发时间30min，得到脱水澄清蜡质层；
(5)成型：将脱水澄清蜡质层用钢带机制粒，然后在60℃保温，通过物料泵输送，输送泵的频率为40Hz，通过钢带平板造粒机布料器制料，钢带机的运行频率为15Hz，钢带底面采用冷却水控制成型温度为5℃，得到尺寸为Ф4mm半球状野漆树蜡固体颗粒；
(6)物化分析：采用酸值测定方法分析半球状野漆树蜡固体颗粒，得到酸值小于20的脱酸野漆树蜡。
实施例3
降低野漆树蜡酸值的方法，具体包括以下步骤：
(1)配置盐溶液：配制质量浓度为30％的NaCl水溶液，并调控NaCl水溶液pH6.5，得到溶液A；
(2)酸碱中和：将酸值为100mg/g的野漆树蜡放入溶液A中，野漆树蜡与盐溶液的质量比为1：10，加热至100℃搅拌溶解，并滴加质量浓度为2.5％的Na2B4O7·10H2O水溶液至反应体系pH7.0，保温反应80min，得到溶液B；
(3)蜡与盐水分离：将溶液B在75℃保温静置80min，再将澄清下层盐溶液分离出重复使用4次，然后将100℃水加入上层蜡质层并搅拌15min，静置30min，洗涤3次，每次用水与蜡质层等体积，分离出透明澄清蜡质层；
(4)真空蒸发脱水：将透明澄清蜡质层转入真空蒸发装置，真空度10kpa，蒸发温度115℃，蒸发时间30min，得到脱水澄清蜡质层；
(5)成型：将脱水澄清蜡质层用钢带机制粒，然后在70℃保温，通过物料泵输送，输送泵的频率为40Hz，通过钢带平板造粒机布料器制料，钢带机的运行频率为20Hz，钢带底面采用冷却水控制成型温度为15℃，得到尺寸为Ф6mm半球状野漆树蜡固体颗粒；
(6)物化分析：采用酸值测定方法分析半球状野漆树蜡固体颗粒，得到酸值小于20的脱酸野漆树蜡。
实施例4
降低野漆树蜡酸值的方法，具体包括以下步骤：
(1)配置盐溶液：配制质量浓度为30％的NaCl水溶液，并调控NaCl水溶液pH6.5，得到溶液A；
(2)酸碱中和：将酸值为40-100mg/g的野漆树蜡放入溶液A中，野漆树蜡与盐溶液的质量比为1：20，加热至110℃搅拌溶解，并滴加质量浓度为2.5％的NaHCO3水溶液至反应体系pH7.0，保温反应90，得到溶液B；
(3)蜡与盐水分离：将溶液B在80℃保温静置90min，再将澄清下层盐溶液分离出重复使用6次，然后将100℃水加入上层蜡质层并搅拌15min，静置30min，洗涤3次，每次用水与蜡质层等体积，分离出透明澄清蜡质层；
(4)真空蒸发脱水：将透明澄清蜡质层转入真空蒸发装置，真空度10kpa，蒸发温度130℃，蒸发时间45min，得到脱水澄清蜡质层；
(5)成型：将脱水澄清蜡质层用钢带机制粒，然后在80℃保温，通过物料泵输送，输送泵的频率为50Hz，通过钢带平板造粒机布料器制料，钢带机的运行频率为20Hz，钢带底面采用冷却水控制成型温度为15℃，得到尺寸为Ф6mm半球状野漆树蜡固体颗粒；
(6)物化分析：采用酸值测定方法分析半球状野漆树蜡固体颗粒，得到酸值小于20的脱酸野漆树蜡。
实施例5
降低野漆树蜡酸值的方法，具体包括以下步骤：
(1)配置盐溶液：配制质量浓度为20％的NaCl水溶液，并调控NaCl水溶液pH6.0，得到溶液A；
(2)酸碱中和：将酸值为40-100mg/g的野漆树蜡放入溶液A中，野漆树蜡与盐溶液的质量比为1：20，加热至80℃搅拌溶解，并滴加质量浓度为2％的NaHCO3水溶液至反应体系pH6.8，保温反应60min，得到溶液B；
(3)蜡与盐水分离：将溶液B在70℃保温静置60min，再将澄清下层盐溶液分离出重复使用5次，然后将90℃水加入上层蜡质层并搅拌10min，静置20min，洗涤2次，每次用水与蜡质层等体积，分离出透明澄清蜡质层；
(4)真空蒸发脱水：将透明澄清蜡质层转入真空蒸发装置，真空度3kpa，蒸发温度120℃)，蒸发时间35min，得到脱水澄清蜡质层；
(5)成型：将脱水澄清蜡质层用钢带机制粒，然后在70℃保温，通过物料泵输送，输送泵的频率为45Hz)，通过钢带平板造粒机布料器制料，钢带机的运行频率为18Hz，钢带底面采用冷却水控制成型温度为10℃，得到尺寸为Ф5mm半球状野漆树蜡固体颗粒；
(6)物化分析：采用酸值测定方法分析半球状野漆树蜡固体颗粒，得到酸值小于20的脱酸野漆树蜡。
实施例6(5％-30％的盐溶液配制与pH调控方法)
分别称取5.0g、8.0g、10.0g、12.0g、15.0g、20.0g NaCl，加入100mL纯水中，溶液pH5.5；再分别称取0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、2.2g和2.5g NaHCO3或Na2B4O7.10H2O加入至pH5.5NaCl溶液，调节溶液pH6.0-7.5，如表1。
表1不同盐组成的溶液pH表
Figure BDA0002772669760000091
Figure BDA0002772669760000101
实施例7(野漆树蜡降酸工艺优化方法)
本发明从选择碱种类、碱加入量、NaCl加入量、加热温度和加热时间等方面对野漆树蜡降酸单因素进行优化。
1、试验材料
1.1本试验中所用粗制野漆树蜡由云南怒江州东方大峡谷生物城有限责任公司与江西春雄生物科技有限公司提供，理化指标见表2。
表2粗制野漆树蜡物化性能
Figure BDA0002772669760000102
Figure BDA0002772669760000111
1.2本试验中所用试剂有：固体NaCl、固体KOH、固体NaHCO3、固体四硼酸钠、95％乙醇(或无水乙醇)、酚酞、固体碘化钾、固体硫代硫酸钠、异辛烷、环己烷、冰醋酸、韦氏试剂、水杨酸、盐酸、可溶性淀粉等(均为市售产品)。
2、试验方法
2.1单因素试验方法
具体试验方法：本试验选择云南野漆树蜡(酸值100.98)进行碱种类(NaHCO3、Na2B4O7.10H2O、Na2CO3、NaOH)、NaHCO3用量、NaCl用量、反应温度和反应时间等单因素变量优化试验。
①NaHCO3用量对野漆树蜡酸值的影响，用量分别为0.2g，0.5g，1.0g，1.5g，2.0g，2.5g；
②NaCl用量对野漆树蜡酸值的影响，用量分别为10.0g，15.0g，20.0g，25.0g，30.0g；
③反应温度对野漆树蜡酸值的影响，分为6个梯度70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃；
④反应时间对野漆树蜡酸值的影响，5种处理时间分别为30min，45min，60min，75min，90min。
具体试验方法：称取20.0g粗制蜡，加入100mL温度为85℃热水配置的不同浓度NaCl与NaHCO3溶液中，NaCl加入量分别为10.0g，15.0g，20.0g，25.0g，30.0g，NaHCO3加入量分别为0.2g，0.5g，1.0g，1.5g，2.0g，2.5g，加入搅拌子，80℃油浴加热60min，结束后将蜡冷却水洗，溶解后倒出成模。其他5种不同温度与4种不同时间处理同上，以上所得样品均进行酸值测定。
3、野漆树蜡物化性能的测定
测定标准：
碘值测定：参照GB/T 5532-2008；
酸值测定：参照GB/T 5530-2005；
过氧化值测定：参照GB/T 5538-2005；
皂化值测定：参照GB/T 5532-2008；
熔点测定：使用显微熔点测定仪测定。
本试验中数据使用EXCEL等软件处理。
4、试验结果
4.1碱种类：选择NaHCO3、Na2B4O7.10H2O、Na2CO3和NaOH，对野漆树蜡理性质结果的影响如表3.
表3不同种类的碱对野漆树蜡理性质结果的影响
Figure BDA0002772669760000121
由表3可以看出，不同种类碱对野漆树蜡的处理会使野漆树蜡物理性质发生变化。其中强碱NaOH的处理会使野漆树蜡发生严重乳化现象，不可用来对野漆树蜡进行降酸值处理；Na2CO3使用较少量时会出现轻微乳化；四硼酸钠与NaHCO3相比碱性较强，但对比试验中相同浓度条件下四硼酸钠降酸值效果远弱于NaHCO3。综上所述，选用NaHCO3对野漆树蜡进行降酸值处理。
4.2NaHCO3用量
取100mL温度为85℃的热水于锥形瓶中，加入20.0g固体NaCl和不同用量的固体NaHCO3(0.2g，0.5g，1.0g，1.5g，2.0g，2.5g)，溶解后加入野漆树蜡20.0g，加入搅拌子，80℃油浴加热60min。反应停止后静置冷却，待蜡凝固后将盐水倒出，冷水洗去蜡表面盐水，后将蜡溶解后倒入表面皿，成模后测定其酸值。
结果表明，不同浓度下NaHCO3处理后的野漆树蜡酸值存在差异，随着NaHCO3用量增加，野漆树蜡酸值随之降低。NaHCO3加入量为0.2g，80℃油浴加热60min时，酸值最大，为67.40mg/g；NaHCO3加入量为2.5g，80℃油浴加热60min时，酸值最小，为17.28mg/g，其差值为60.12mg/g，其它几组不同NaHCO3加入量野漆树蜡的酸值均在27.28mg/g-67.40mg/g之间。考虑到野漆树蜡成品物理化学性质、使用性能及野漆树蜡降酸值效果，选用2.0g为最适加入量。
4.3NaCl用量
取100mL温度为85℃的热水于锥形瓶中，加入2.0g固体NaHCO3和不同用量的固体NaCl(10.0g，15.0g，20.0g，25.0g，30.0g)，溶解后加入粗制野漆树蜡20.0g，加入搅拌子，80℃油浴加热60min。反应停止后静置冷却，待蜡凝固后将盐水倒出，冷水洗去蜡表面盐水，后将蜡溶解后倒入表面皿，成模后测定其酸值。
结果表明，不同NaCl用量处理后的野漆树蜡酸值存在差异，不同用量NaCl处理后的野漆树蜡酸值与处理前相比有所降低。NaCl加入量为10.0g，NaHCO3加入量2.0g，80℃油浴加热60min时，酸值最大，为34.56mg/g；NaCl加入量为20.0g，NaHCO3加入量2.0g，80℃油浴加热60min时，酸值最小，为17.89mg/g。
4.4反应温度
取100mL温度为85℃的于锥形瓶中，加入2.0g NaHCO3及20.0g NaCl，溶解后加入野漆树蜡20.0g，加入搅拌子，油浴加热60min，不同反应温度梯度分别为(70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃)。反应停止后静置冷却，待蜡凝固后将盐水倒出，冷水洗去蜡表面盐水，后将蜡溶解后倒入表面皿，成模后测定其酸值。
结果表明，不同反应温度对野漆树蜡酸值变化产生影响，但总体野漆树蜡算周范围在17.29mg/g-27.08mg/g之间。NaCl加入量为20.0g，NaHCO3加入量2.0g，70℃油浴加热60min时，酸值最大，为27.08mg/g；NaCl加入量为20.0g，NaHCO3加入量2.0g，110℃油浴加热60min时，酸值最小，为17.29mg/g，但野漆树蜡出现轻微乳化现象；120℃油浴加热60min时，野漆树蜡出现明显乳化现象。从野漆树蜡物化性能稳定性、操作可行性和降酸效果综合考量，选用80℃为最佳反应温度，此条件下野漆树蜡酸值为17.89mg/g。
4.5反应时间
取100mL温度为85℃的热水于锥形瓶中，加入2.0g NaHCO3及20.0g NaCl，溶解后加入野漆树蜡20.0g，加入搅拌子，80℃油浴加热，不同反应时间分别为(30min，45min，60min，75min，90min)。反应停止后静置冷却，待蜡凝固后将盐水倒出，冷水洗去蜡表面盐水，后将蜡溶解后倒入表面皿，成模后测定其酸值。
结果表明，不同反应时间对野漆树蜡酸值变化产生影响，但酸值范围均在17.89-28.15mg/g之间。NaCl加入量为20.0g，NaHCO3加入量2.0g，80℃油浴加热30min时，酸值最大，为28.15mg/g；NaCl加入量为20.0g，NaHCO3加入量2.0g，80℃油浴加热75min时，野漆树蜡出现轻微乳化现象；NaCl加入量为20.0g，NaHCO3加入量2.0g，80℃油浴加热90min时，野漆树蜡出现明显乳化现象。NaCl加入量为20.0g，NaHCO3加入量2.0g，80℃油浴加热60min时，酸值最小，为17.89mg/g。考虑到野漆树蜡成品物理化学性质的稳定性及使用效果，选用反应时间为60min。
4.7降酸后野漆树蜡的物化性能
综上，对云南产和江西产野漆树蜡进行降酸工艺优化，降酸最适条件为NaHCO3加入量2.0g，NaCl加入量20.0g，反应时间60min，反应温度80℃。在最优条件下降酸后野漆树蜡的物化性能见表4。
表4降酸后野漆树蜡的物化性能
项目 云南蜡 江西蜡
碘值(I)/(mg/g) 15.40 20.05
酸值(KOH)/(mg/g) 17.89 8.98
过氧化值/(mmol/kg) 6.5 14.5
皂化值(KOH)/(mg/g) 115.96 157.11
熔点/℃ 52.2 53.4
从表4可以看出，与原料野漆树蜡(表2)相比，降酸值精制后的样品各物化性能由明显的降低。云南蜡酸值由100.98mg/g降低至17.89mg/g，江西蜡酸值由43.7mg/g降低至8.98，且其相对应碘值、过氧化值、皂化值均有所降低，熔点有所升高，可满足野漆树蜡日化和外用医用材料方面的使用要求。
实施例8(降低野漆树蜡酸值的方法)
本试验采用酸值100.98KOH mg/g云南野漆树蜡。称取15.0g NaCl，加入100mL纯水中，溶液pH5.5。称取20.00g云南蜡，倒入配置好的NaCl溶液中，在80℃-100℃加热熔化，再称取2.0g NaHCO3和0.5gNa2B4O7.10H2O加入至100mL纯水中配制碱溶液。将碱溶液滴加到pH5.5 NaCl溶液中，调节溶液pH6.8后，保温搅拌40min-60min，测量下层盐水pH6.5，静置30min，分离出蜡质层，再加入90℃等体积水至蜡质层搅拌10min，静置30min，重复洗涤3次，合并盐水层，分离出透明澄清蜡质层，倒入表面皿冷凝成膜，称重，取样测量酸值。盐水重复使用试验的结果如表5。
表5 NaCl盐溶液重复使用对野漆树蜡酸值影响
Figure BDA0002772669760000161
实施例9(野漆树蜡的脱水与制粒工艺)
取云南野漆树蜡100kg和500L 10％NaCl溶液，加入1000L夹套反应釜中，在95℃加热熔化，再称取8kgNaHCO3加入10％NaCl溶液中，调节溶液pH6.5后，保温搅拌60min，测量下层盐水pH6.4，静置30min，分离出蜡质层，再加入90℃等体积水至蜡质层搅拌10min，静置30min，重复洗涤3次，分离出的透明澄清蜡质转入分子蒸馏真空蒸发装置，真空度1-5kpa，蒸发温度130℃，蒸发时间15-45min，得到脱水后澄清野漆树蜡质层97.3kg。将真空蒸发脱水后野漆树蜡质层97.3kg在60-80℃保温，通过物料泵输送，控制输送泵频率25-50赫兹，优选37赫兹通过钢带平板造粒机布料器制料，钢带机运行频率20赫兹，钢带底面采用冷却水控制钢带上野漆树蜡颗料成型温度8℃，得到尺寸Ф4-6mm半球状固体颗粒，结果表明，制粒时间20分钟，颗粒饱满，成粒率高于98％，其水份含量0.05％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)配置盐溶液：配制质量浓度为5％-30％的盐溶液，并调控盐溶液pH5.5-6.5，得到溶液A；
(2)酸碱中和：将野漆树蜡放入溶液A中，加热至60-110℃搅拌溶解，并滴加碱溶液至反应体系pH6.5-7.0，保温反应30-90min，得到溶液B；
(3)蜡与盐水分离：将溶液B在60-80℃保温静置30-90min，再将澄清下层盐溶液分离出重复使用3-6次，然后将80-100℃水加入上层蜡质层并搅拌5-15min，静置10-30min，洗涤1-3次，分离出透明澄清蜡质层；
(4)真空蒸发脱水：将透明澄清蜡质层转入真空蒸发装置，真空度1-10kpa，蒸发温度105-130℃，蒸发时间15-45min，得到脱水澄清蜡质层；
(5)成型：将脱水澄清蜡质层用钢带机制粒，然后在60-80℃保温，通过物料泵输送，通过钢带平板造粒机布料器制料，钢带底面采用冷却水控制成型温度为5-15℃，得到半球状野漆树蜡固体颗粒；
(6)物化分析：采用酸值测定方法分析半球状野漆树蜡固体颗粒，得到酸值小于20的脱酸野漆树蜡。
2.根据权利要求1所述的一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述盐溶液为NaCl水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述野漆树蜡的酸值为40-100mg/g。
4.根据权利要求3所述的一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述野漆树蜡与盐溶液的质量比为1：3-20。
5.根据权利要求4所述的一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱溶液的质量浓度为0.5％-2.5％。
6.根据权利要求5所述的一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱溶液为NaHCO3、Na2CO3和Na2B4O7·10H2O中任一种或多种混合的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述洗涤时，每次用水与蜡质层等体积。
8.根据权利要求1所述的一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述输送泵的频率为25-50Hz。
9.根据权利要求8所述的一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述钢带机的运行频率为15-20Hz。
10.根据权利要求9所述的一种降低野漆树蜡酸值的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述半球状固体颗粒的尺寸为Ф4-6mm。
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