CN112300419A - 一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，制备方法的要点是采用环境响应高分子的单体与反应性有机硅氧烷共聚形成嵌段共聚物，并作为纤维素纳米线（CNF）的交联剂；化学交联之后的CNF经过冷冻干燥和热交联形成兼具优异机械性能和环境响应性能的纤维素气凝胶。该气凝胶材料兼具高比表面积、生物相容性、规整的微观结构和环境响应性（例如温度、二氧化碳、pH），同时气凝胶的结构具有优异的稳定性，在蛋白质吸附脱附、染料吸附、定向输送等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料领域，具体涉及环境响应性高分子及环境响应纤维素气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有大表面积，低密度，低导热性和高孔隙率的轻质材料，有望用于各种应用，包括储能设备、传感器、生物支架、污染物处理、催化载体和隔热材料。过去的几十年中，人们致力于开发各种气凝胶材料，包括二氧化硅，氧化石墨烯，碳纳米管和具有许多不同功能的合成聚合物。由于纤维素气凝胶具有高度多孔的结构，高表面积和大量活性基团，因此可以通过进行改性实现功能化应用。根据不同的应用场景对气凝胶改性使用不同的大分子。其中，环境响应物质是指在环境条件比如温度、pH、压力、光强等发生变化时，物质本身发生变化从而发生释放、吸附、组装、降解等行为的一类可调节环境条件的物质。近年来，基于环境响应物质，人们在日常生活、生物医疗、健康服务等方面对其进行了广泛的研究。
在环境响应物质中，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)作为一种同时对温度和pH都有响应的物质，无毒且稳定性较好，在工业助剂、涂料等方面具有较多的研究。并且，由于DMAEMA在酸性条件下会发生质子化反应，导致分子带有电荷，因而可以吸附带电荷的物质，这一特性使得DMAEMA在染料吸附、智能载体等方面具有良好的应用前景。William等人在期刊Polymer Chemistry上发表的《Triple Responsive Block Copolymers CombiningpH-Responsive,Thermoresponsive,and Glucose-Responsive Behaviors》文章(POLYMCHEM-UK 2017,55(14))介绍了DMAEMA等环境响应的物质在封装药物递送方面的应用可行性。
单独使用环境响应物质作为载体去应用是不现实的。通常，采用环境响应物质与特定的基底或者具有空间结构的骨架材料复合制成水凝胶、气凝胶或者膜材料，使这些环境响应物质能更稳定的存在于材料中，机械性能更好，发挥充足的响应特性，从而实现更好的应用。因此，对于构筑更方便使用，快速响应且稳定的材料受到广泛的关注。
提出由骨架与高分子得到复合材料，本发明以纤维素纳米纤维(CNF)为骨架，以长链高分子为交联剂，通过交联得到纤维素气凝胶，其中，长链高分子是通过响应物质与硅氧烷通过自由基聚合而成。CNF作为生物高分子不仅具有优异的生物相容性和可再生优点，还具有大量的活性功能基团利于改性，从而，带有环境响应的长链高分子得以接枝在CNF上，所得气凝胶具有大的比表面积和孔隙，因此可以用于智能载体，应用于药物释放，染料或者蛋白质吸附等领域。本发明制备过程简单，气凝胶材料具有更大的比表面积、更稳定的环境响应性能，同时生物相容性也较好。未来可在生物医疗、工业生产等领域具有广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，该方法制备简单，操作简便，成本低廉，且方便大规模生产。
一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，制备包括以下3个方面：环境响应性嵌段共聚物的制备、环境响应性纳米纤维素气凝胶的化学交联、环境响应性纳米纤维素气凝胶的清洗与干燥，分为以下步骤：
(1)在适量溶剂中加入一定配比的硅氧烷、引发剂，得到反应体系；
(2)在步骤(1)得到的反应体系中通入氮气数分钟，使其隔绝氧气，在一定温度下聚合，补加入适量溶剂及恰当配比的环境相应物质和引发剂，聚合一段时间，反应完成后冷却至室温，得到溶液；
(3)将步骤(2)得到的溶液加入到弱极性有机溶剂中使其析出，析出物质用极性溶剂溶解，反复析出溶解多次，真空干燥数小时，得到中间产物一；
(4)取适量浓度的CNF悬浮液，加入一定比例的交联剂和步骤(3)得到的中间产物一，室温搅拌数小时，得到中间产物二；
(5)将步骤(4)得到的中间产物二转移至模具，经定向冷冻和冷冻干燥，得到气凝胶；
(6)将步骤(5)得到的气凝胶在烘箱充分交联，使用溶剂洗去未反应物质，真空干燥，得到具有环境响应性的气凝胶。
所述步骤(1)中所述适量溶剂为10-30ml，一定比例为50：1-100：1(硅氧烷：引发剂)，硅氧烷为具有聚合活性的甲基硅氧烷。
所述步骤(2)中所述聚合方式是指自由基聚合、原子转移自由基聚合(ATRP)中的一种，通氮气的数分钟为5-10min，适量溶剂为10-30ml，恰当配比为50：1-100：1(环境响应物质：引发剂)，环境响应物质指N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(PDMAEMA)对环境刺激具有响应的物质中的一种，聚合温度为50-70℃，聚合时间为8-10h，补加药品后，继续聚合时间为10-12h。
所述步骤(3)中所述弱极性有机溶剂指正己烷、石油醚、环己烷中的一种，极性溶剂指四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种，反复多次是指3-10次，真空干燥温度为20-35℃，数小时指24-48h。
所述步骤(4)中所述适量浓度为1-1.5wt％，交联剂是指甲氧基类硅氧烷，一定比例为CNF：硅氧烷＝1：0.2-1：1，优化地为CNF：硅氧烷＝1：0.2、1：0.4、1：0.6、1：0.8、1：1；CNF：中间产物二＝1：1-1：3，优化地为CNF：中间产物二＝1：1、1：1.5、1：2、1：2.5、1：3；数小时指8-12h。
所述步骤(5)中所述定向冷冻是使用液氮将气凝胶在导热金属快上自下而上冷冻，冷冻干燥时间36-48h。
所述步骤(6)中所述烘箱温度为100-110℃，清洗所用溶剂为乙醇，清洗后真空干燥温度为40-60℃，真空干燥时间是12-24h。
对本发明所获得的环境响应性纤维素气凝胶材料使用傅里叶红外光谱仪(FTIR)表征化学结构，场发射扫描电镜(FF-SEM)观察气凝胶材料的微观形貌，使用动态光散射仪(DLS)测试气凝胶的zeta电位，其结果如下：
(1)傅里叶红外光谱仪(FTIR)测试表明各组分成功接枝到气凝胶上，场发射扫描电镜(FF-SEM)测试表明气凝胶具有均匀分布的多孔结构，参见附图1；
(2)动态光散射仪(DLS)测试表明在不同条件下气凝胶具有不同的zeta电位，即具有环境响应性能；
(3)气凝胶材料具有较大的比表面积。
本发明制备环境响应性纤维素气凝胶具有优异的环境响应性能，在蛋白质吸附脱附、染料的吸附、定向输送等方面有广阔的应用的前景。
本发明具有的有益效果是：
(1)本发明利用来源广泛、制备简单的CNF为原料，具有绿色环保、表面积大的优点；
(2)本发明以制备简单的高分子聚合物为交联剂，具有功能性优点；
(3)本发明利用高聚物交联剂直接交联CNF制备气凝胶，响应效果好，制备方法简单，有利于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备环境响应性的纤维素气凝胶的场发射扫描电镜图(SEM)。
图2为实施例1制备环境响应性的纤维素气凝胶的傅里叶红外光谱仪(FTIR)测试图。
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
具体实施方式
实施例1
将0.05g AIBN引发剂、2.5ml VTMS加入圆底烧瓶的25ml THF中，缓慢通N2约5min，密封隔绝氧气在60℃下反应8h，随后准备0.134g AIBN引发剂、6.345ml DMAEMA以及15ml THF加入到上述反应体系，继续在60℃反应12h，反应完成后冷却至室温，将反应产物以2滴/秒的速度滴加至室温搅拌的50ml石油醚中使其析出，倒掉石油醚，使用3ml THF将析出物溶解，再进行3次重复析出和溶解，最终析出物质高分子在30℃真空干燥24h，取用1wt％的CNF悬浮液20ml，加入0.1ml VTMS，加入0.288g上述高分子，室温搅拌10h后，倒入模具，使用液氮自下而上均匀冷冻气凝胶，然后真空干燥48h，取出后，在110℃进行交联30min，使用乙醇浸泡气凝胶2h两次，随后用60℃真空烘干12h，得到环境响应气凝胶。
实施例2
将0.025g AIBN引发剂、2.5ml VTMS加入圆底烧瓶的10ml THF中，缓慢通N2约10min，密封隔绝氧气在50℃下反应10h，随后准备0.099g AIBN引发剂、5.055ml DMAEMA以及10mlTHF加入到上述反应体系，继续在60℃反应12h，反应完成后冷却至室温，将反应产物以1滴/秒的速度滴加至室温搅拌的50ml正己烷中使其析出，倒掉正己烷，使用3ml THF将析出物溶解，再进,10次重复析出和溶解，最终析出物质高分子在20℃真空干燥48h，取用1.2wt％的CNF悬浮液20ml，加入0.05ml VTMS，加入0.288g上述高分子，室温搅拌12h后，倒入模具，使用液氮自下而上均匀冷冻气凝胶，然后真空干燥36h，取出后，在100℃进行交联30min，使用乙醇浸泡气凝胶2h两次，随后用40℃真空烘干24h，得到环境响应气凝胶。
实施例3
将0.066g AIBN引发剂、3.5ml VTMS加入圆底烧瓶的30ml THF中，缓慢通N2约10min，密封隔绝氧气在70℃下反应8h，随后准备0.1314g AIBN引发剂、4.5246g NIPAM以及20ml THF加入到上述反应体系，继续在60℃反应10h，反应完成后冷却至室温，将反应产物以2滴/秒的速度滴加至室温搅拌的50ml环己烷中使其析出，倒掉环己烷，使用3ml THF将析出物溶解，再进行5次重复析出和溶解，最终析出物质高分子在30℃真空干燥30h，取用1.5wt％的CNF悬浮液20ml，加入0.184ml GPTMS，加入0.6g上述高分子，室温搅拌8h后，倒入模具，使用液氮自下而上均匀冷冻气凝胶，然后真空干燥48h，取出后，在110℃进行交联30min，使用乙醇浸泡气凝胶2h两次，随后用60℃真空烘干24h，得到环境响应气凝胶。
实施例4
将0.066g AIBN引发剂、3.5ml VTMS加入圆底烧瓶的20ml THF中，缓慢通N2约10min，密封隔绝氧气在60℃下反应8h，随后准备0.066g AIBN引发剂、2.2632g NIPAM以及30ml THF加入到上述反应体系，继续在60℃反应12h，反应完成后冷却至室温，将反应产物以2滴/秒的速度滴加至室温搅拌的40ml石油醚中使其析出，倒掉石油醚，使用3ml二甲基亚砜将析出物溶解，再进行3次重复析出和溶解，最终析出物质高分子在35℃真空干燥36h，取用1.2wt％的CNF悬浮液20ml，加入0.255ml APTES，加入0.24g上述高分子，室温搅拌10h后，倒入模具，使用液氮自下而上均匀冷冻气凝胶，然后真空干燥48h，取出后，在110℃进行交联30min，使用乙醇浸泡气凝胶2h两次，随后用60℃真空烘干12h，得到环境响应气凝胶。

Claims (7)

1.一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，以下步骤：
(1)在适量溶剂中加入一定配比的硅氧烷、引发剂，得到反应体系；
(2)在步骤(1)得到的反应体系中通入氮气数分钟，使其隔绝氧气，在一定温度下聚合，补加入适量溶剂及恰当配比的环境相应物质和引发剂，聚合一段时间，反应完成后冷却至室温，得到溶液；
(3)将步骤(2)得到的溶液加入到弱极性有机溶剂中使其析出，析出物质用极性溶剂溶解，反复析出溶解多次，真空干燥数小时，得到中间产物一；
(4)取适量浓度的CNF悬浮液，加入一定比例的交联剂和步骤(3)得到的中间产物一，室温搅拌数小时，得到中间产物二；
(5)将步骤(4)得到的中间产物二转移至模具，经定向冷冻和冷冻干燥，得到气凝胶；
(6)将步骤(5)得到的气凝胶在烘箱充分交联，使用溶剂洗去未反应物质，真空干燥，得到具有环境响应性的气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述适量溶剂为10-30ml，一定比例为硅氧烷：引发剂＝50：1-100：1，硅氧烷为具有聚合活性的甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述聚合方式是指自由基聚合、原子转移自由基聚合(ATRP)中的一种，通氮气的数分钟为5-10min，适量溶剂为10-30ml，恰当配比为环境响应物质：引发剂＝50：1-100：1，环境响应物质指N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(PDMAEMA)对环境刺激具有响应的物质中的一种，聚合温度为50-70℃，聚合时间为8-10h，补加药品后，继续聚合时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述弱极性有机溶剂指正己烷、石油醚、环己烷中的一种，极性溶剂指四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种，反复多次是指3-10次，真空干燥温度为20-35℃，数小时指24-48h。
5.根据权利要求1所述的一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述适量浓度为1-1.5wt％，交联剂是指甲氧基类硅氧烷，一定比例为CNF：硅氧烷＝1：0.2-1：1，CNF：中间产物二＝1：1-1：3，数小时指8-12h。
6.根据权利要求1所述的一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述定向冷冻是使用液氮将气凝胶在导热金属快上自下而上冷冻，冷冻干燥时间36-48h。
7.根据权利要求1所述的一种具有环境响应性的纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中所述烘箱温度为100-110℃，清洗所用溶剂为乙醇，清洗后真空干燥温度为40-60℃，真空干燥时间是12-24h。
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