CN114184608A - 一种pH快速响应变色传感器、制备方法及其应用 - Google Patents

一种pH快速响应变色传感器、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了pH快速响应变色传感器的制备方法，包括：（1）将干燥至恒重的原麻纤维，用粉碎机粉碎至粉末状，得到原麻纤维粉末；（2）将原麻纤维粉末与氢氧化钠溶液混合后进行碱处理，抽滤洗涤后得到脱胶后麻纤维；（3）将脱胶后麻纤维与去离子水混合后进行高速匀浆，得到麻微纤化纤维素匀浆液；（4）将麻微纤化纤维素匀浆液先后经液氮温度梯度冷冻和真空冷冻干燥，得到定向取向麻微纤化纤维素气凝胶；（5）将定向取向麻微纤化纤维素气凝胶浸入花青素溶液中，然后将吸附花青素的麻微纤化纤维素气凝胶冷冻干燥，得到pH快速响应变色传感器。本发明还公开了pH快速响应变色传感器及其应用。本发明材料安全可靠，显色速度快，应用范围广泛。

Description

一种pH快速响应变色传感器、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种pH传感器，具体涉及一种基于定向取向天然微纤气凝胶的pH快速响应变色传感器、制备方法及其应用，属于pH响应变色材料技术领域。
背景技术
近年来，高灵敏度和实时监测食品新鲜度的变色pH指示器已被用于检测食品中细菌和酶反应的各种副产物，但该类指示剂通常为化学合成指示剂，在食品领域应用可能危害健康。因此开发生物相容性和环境友好的天然色素类指示剂可以解决该问题，目前天然pH敏感化合物，主要有从红甘蓝、葡萄皮和紫番薯中提取的姜黄素、茜素和花青素等色素。
在各种天然色素中，来自紫番薯和红甘蓝的花青素具有较好的化学结构稳定性、良好的水溶性，以及在较宽的酸碱度范围内明显的颜色变化特性。在现有技术中，已有报道由花青素和聚乙烯醇(PVA)、淀粉和其他天然或生物相容性聚合物组成的智能包装膜，它们对不同的pH值溶液具有响应能力，但是该包装膜只对水溶液中的酸碱度变化响应，且由于该薄膜结构非常致密，颜色响应速度非常缓慢，这使得它们不适于指示快速的pH值波动。还有研究报道了高比表面积的多孔指示剂，可以在不同pH的环境中显著改善其响应时间，但是该多孔指示剂存在在不同pH环境下颜色的改变不明显，不易被肉眼感知的问题。另外，该类酸碱指示剂对酸性和碱性蒸汽的响应速度以及可逆性和可重复使用性方面仍然有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全可靠能够用于食品检测领域的pH快速响应变色传感器。
本发明的核心思路是：利用碱处理脱胶并剥离麻纤维，再通过高速匀浆使麻纤维断裂分解成疏松柔软网状的微纤化纤维素，然后经液氮温度梯度冷冻后再真空冷冻干燥制备疏松多孔网状气凝胶。该气凝胶中微纤和孔道沿轴向定向取向排列，利于酸碱溶液或酸碱蒸汽的快速渗透，因此能够快速响应。利用该微纤化纤维素气凝胶做为基底材料，吸附天然色素紫薯花青素，制备了pH快速响应变色传感器，用于食品检测。
本发明具体是这样实现的：
一种pH快速响应变色传感器的制备方法，包括以下步骤：
（1）将干燥至恒重的原麻纤维，用粉碎机粉碎至粉末状，得到原麻纤维粉末；
（2）将步骤（1）中原麻纤维粉末与氢氧化钠溶液混合后进行碱处理，抽滤洗涤后得到脱胶后麻纤维；
（3）将步骤（2）中脱胶后麻纤维与去离子水混合后进行高速匀浆，得到麻微纤化纤维素匀浆液；
（4）将步骤（3）中麻微纤化纤维素匀浆液先后经液氮温度梯度冷冻和真空冷冻干燥，得到定向取向麻微纤化纤维素气凝胶。
（5）将步骤（4）中定向取向麻微纤化纤维素气凝胶浸入花青素溶液中，然后将吸附花青素的麻微纤化纤维素气凝胶冷冻干燥，得到pH快速响应变色传感器。
更进一步的方案是：
步骤（1）中原麻纤维可以是苎麻纤维、黄麻纤维或汉麻纤维；粉碎后的原麻纤维粉末粒径为0.05～0.2mm。
更进一步的方案是：
步骤（2）中氢氧化钠溶液的浓度为5～8wt.%，进行碱脱胶时体系中原麻纤维粉末与氢氧化钠溶液的用量比为1g：50～60 mL；
所述碱脱胶处理的温度为80～100℃，碱脱胶处理的时间为2～4h，碱脱胶处理时搅拌转速150～350 rpm，抽滤后用去离子水洗涤至滤液pH7～8。
更进一步的方案是：
步骤（3）中匀浆处理的次数为8～10次。
更进一步的方案是：
进行匀浆处理时体系的固含量为1～2wt.%；
所述匀浆处理的转速为15000～20000rpm，单次匀浆处理的时间为5～8min。
更进一步的方案是：
步骤（4）中液氮温度梯度冷冻是将匀浆液置于直径10-20 mm的平底玻璃管中，液面高度20-30 mm，将玻璃管置于浸入液氮的金属块上冷冻20-30 min，金属块全部浸入液氮，上表面与液氮液面平齐；所述冷冻干燥的温度为-50℃～-60℃，冷冻时间36～48h，真空度小于0.1mbar。
本申请采用液氮温度梯度冷冻，利用了离金属块越近的样品温度越低，位置越高的样品温度越高的特性。由于样品是靠金属块传导的低温进行快速冷冻的，靠近金属块的样品快速形成冰晶冷冻，然后再往上层传导依次形成冰晶，微纤在这种低温梯度传导冷冻过程中沿轴向定向排列。冷冻干燥后冰晶被移除，形成的孔道沿轴向定向排列。本申请中的金属块，可以是铁块、铝块等。金属块都要求上表面平整且上表面的面积大于玻璃管底面积。
更进一步的方案是：
步骤（5）中花青素溶液的浓度为30～50 mg/mL，麻微纤化纤维素气凝胶与花青素溶液的用量比为1g：50～60mL；避光吸附12～24 h；所述冷冻干燥的温度为-50℃～-60℃，冷冻时间36～48h，真空度小于0.1mbar。
本发明中，花青素溶液是常规的花青素水溶液。花青素可以通过常规方法从植物中提取，例如可以按照如下方法从紫薯里面提取出来：将紫甘薯切成小块，称取10g放入索氏提取器中，加入100ml 70%的乙醇溶液，并用盐酸调节pH 3，于80℃下避光提取2个小时，将所得的提取液过滤后减压浓缩，然后冷冻干燥得到紫薯花青素样品。
本发明还提供了一种pH快速响应变色传感器，是通过上述pH快速响应变色传感器的制备方法而制备得到的。
本发明还提供了pH快速响应变色传感器的应用，是用于在酸碱溶液及酸碱蒸汽中指示pH值。
本发明至少具有如下突出的技术效果：
（1）所用基底材料和pH响应变色染料均为天然材料，且制备过程没有引入其它化学试剂，环保安全，可以直接用于食品领域。
（2）采用液氮温度梯度冷冻，诱导气凝胶中微纤和孔道沿轴向定向排列，利于酸碱溶液或酸碱蒸汽的快速渗透，因此响应快速敏感，在氨气环境中10秒即可表现出肉眼可明显察觉的颜色变化。
（3）本发明先冷冻干燥制备微纤定向取向气凝胶后再利用分子间作用力吸附染料，染料与基底材料结合牢固，不易脱落；制备的pH变色指示器对酸碱溶液或酸碱蒸汽显色具有可逆性，且可以重复多次使用。
（4）该传感器pH响应范围宽，且颜色变化在视觉上可明显察觉。
附图说明
图1 汉麻微纤化纤维素气凝胶SEM照片；
图2 汉麻微纤化纤维素气凝胶吸附花青素前后FTIR照片（F0为吸附染料前样品，FR为吸附染料后样品）；
图3 紫薯花青素和pH快速响应变色传感器在不同pH溶液环境下的变色效果；
图4 pH快速响应变色传感器分别在盐酸和氨气蒸汽环境下不同时间的变色效果；
图5 pH快速响应变色传感器在盐酸和氨气蒸汽环境中可逆处理变色效果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种pH快速响应变色传感器的制备方法，包括：
取10 g 干燥至恒重的汉麻纤维，用粉碎机粉碎成粒径为0.05～0.2mm的粉末。取粉碎后的汉麻纤维粉末，按固液比1：20 (g/mL)加入8 wt.%的NaOH溶液80℃下搅拌（350rpm）处理2小时，抽滤，滤渣用去离子水充分冲洗至滤液pH7.5。取上述碱处理的麻纤维，用水配成2wt.%纤维素悬浮液，高速（15000 rpm）匀浆处理5min，循环匀浆处理10次，得到汉麻微纤化纤维素匀浆液。将匀浆液置于直径10 mm的平底玻璃管中，液面高度20 mm，然后将玻璃管放在浸入液氮的铁块上冷冻20 min，铁块上表面与液氮液面平齐，冷冻后样品置于冷冻干燥机中-50℃ 0.03 mbar条件下干燥48小时，得到汉麻微纤化纤维素气凝胶。
将0.1 g汉麻微纤化纤维素气凝胶浸入5 mL 30mg/mL的花青素溶液中避光吸附24h，然后将吸附花青素的麻纤维气凝胶在-50℃ 0.03 mbar下冷冻干燥48小时，得到pH快速响应变色传感器。
该汉麻微纤化纤维素气凝胶SEM测试结果见图1，由图1可知，麻微纤化纤维素悬浮液经液氮温度梯度冷冻和真空冷冻干燥处理后，微纤和孔道沿轴向定向排列，利于酸碱溶液或酸碱蒸汽的快速渗透。且通过避光吸附处理，避免花青素溶液见光分解，提高最终产品的指示灵敏度。
该pH快速响应变色传感器 FTIR测试结果图2（F0为吸附染料前样品，FR为吸附染料后样品）。由图2可知，吸附花青素染料后，OH的拉伸从3334cm-1移动到了3273cm-1，C=O的拉伸从1638 cm-1移动到了1627 cm-1，这表明，汉麻微纤化纤维素与花青素分子之间存在着较强的氢键相互作用。
实施例2
本实施例提供了另一种pH快速响应变色传感器的制备方法，包括：
取10 g 60℃烘箱干燥至恒重的苎麻纤维，用粉碎机粉碎成粒径为0.05～0.2mm的粉末。取粉碎后的苎麻纤维粉末，按固液比1：30(g/mL)加入5 wt.%的NaOH溶液100℃下搅拌（150rpm）处理4小时，抽滤，滤渣用去离子水充分冲洗至滤液pH8。取上述碱处理的苎麻纤维，用水配成1wt.%纤维素悬浮液，高速（20000 rpm）匀浆处理8min，循环匀浆处理8次，得到苎麻微纤化纤维素匀浆液。将匀浆液置于直径20 mm的平底玻璃管中，液面高度30 mm，然后将玻璃管放在浸入液氮的铁块上冷冻30 min，铁块上表面与液氮液面平齐，冷冻后样品置于冷冻干燥机中-60℃ 0.03 mbar干燥36小时，得到苎麻微纤化纤维素气凝胶。
将0.1 g苎麻微纤化纤维素气凝胶浸入6mL 50mg/mL的花青素溶液中避光吸附12h，然后将吸附花青素的苎麻纤维气凝胶在-60℃ 0.03 mbar下冷冻干燥36小时，得到pH快速响应变色传感器。实施例2制备的pH快速响应变色传感器的表征结果与实施例1制备的样品类似。
实施例3
本实施例提供了pH快速响应变色传感器对酸碱溶液的变色响应实验情况。
取9个按实施例1方法制备的pH快速响应变色传感器分别置于10mL pH2.0、pH3.0、 pH4.0、 pH5.0、 pH6.0、 pH7.0、 pH8.0、 pH9.0、 pH10.0的溶液中10秒后取出，空气中自然晾干，紫薯花青素和pH感应变色传感器在不同pH溶液环境中的变色效果见图3，其中，图3第一排表示紫薯花青素在不同pH溶液中的颜色变化，第二排是变色传感器的变色效果。由图3可知，该变色传感器对不同pH溶液响应快速敏感，且响应范围宽，产生的颜色变化在视觉上可明显察觉。
实施例4
本实施例提供了pH快速响应变色传感器对酸碱蒸汽的变色响应实验情况。
取2个按实施例1方法制备的pH快速响应变色传感器分别置于HCl和NH3蒸汽环境中，不同时间的变色效果见图4，由图4可知，在HCl和NH3蒸汽环境中，变色响应速度很快，10秒内呈现了明显的变色效果，30秒后基本达到稳定，这种快速敏感响应归因于麻微纤化纤维素气凝胶中微纤和孔道的轴向排列，利于酸碱蒸汽的快速渗透。
取1个按实施例1方法制备的pH快速响应变色传感器首先置于HCl蒸汽环境中30s，然后取出置于NH3蒸汽环境10 s，循环置于HCl蒸汽环境和NH3蒸汽环境各8次，变色效果及对应紫外吸收光谱见图5，由图5可知，该传感器对酸碱蒸汽显色具有明显的可逆性和多次重复使用性。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种pH快速响应变色传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将干燥至恒重的原麻纤维，用粉碎机粉碎至粉末状，得到原麻纤维粉末；
（2）将步骤（1）中原麻纤维粉末与氢氧化钠溶液混合后进行碱处理，抽滤洗涤后得到脱胶后麻纤维；
（3）将步骤（2）中脱胶后麻纤维与去离子水混合后进行高速匀浆，得到麻微纤化纤维素匀浆液；
（4）将步骤（3）中麻微纤化纤维素匀浆液先后经液氮温度梯度冷冻和真空冷冻干燥，得到定向取向麻微纤化纤维素气凝胶；
（5）将步骤（4）中定向取向麻微纤化纤维素气凝胶浸入花青素溶液中，然后将吸附花青素的麻微纤化纤维素气凝胶冷冻干燥，得到pH快速响应变色传感器。
2.根据权利要求1所述pH快速响应变色传感器的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中原麻纤维可以是苎麻纤维、黄麻纤维或汉麻纤维；粉碎后的原麻纤维粉末粒径为0.05～0.2mm。
3.根据权利要求1所述pH快速响应变色传感器的制备方法，其特征在于：
步骤（2）中氢氧化钠溶液的浓度为5～8wt.%，进行碱脱胶时体系中原麻纤维粉末与氢氧化钠溶液的用量比为1g：50～60 mL。
4.根据权利要求3所述pH快速响应变色传感器的制备方法，其特征在于：
所述碱脱胶处理的温度为80～100℃，碱脱胶处理的时间为2～4h，碱脱胶处理时搅拌转速150～350 rpm，抽滤后用去离子水洗涤至滤液pH 7～8。
5.根据权利要求1所述pH快速响应变色传感器的制备方法，其特征在于：
步骤（3）中匀浆处理的次数为8～10次。
6.根据权利要求5所述pH快速响应变色传感器的制备方法，其特征在于：
进行匀浆处理时体系的固含量为1～2wt.%；
所述匀浆处理的转速为15000～20000rpm，单次匀浆处理的时间为5～8min。
7.根据权利要求1所述pH快速响应变色传感器的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中液氮温度梯度冷冻是将匀浆液置于直径10～20 mm的平底玻璃管中，液面高度20～30 mm，将玻璃管置于浸入液氮的金属块上冷冻20～30 min，金属块上表面与液氮液面平齐；所述冷冻干燥的温度为-50℃～-60℃，冷冻时间36～48h，冷冻时环境真空度小于0.1 mbar。
8.根据权利要求1所述pH快速响应变色传感器的制备方法，其特征在于：
步骤（5）中花青素溶液的浓度为30～50 mg/mL，麻微纤化纤维素气凝胶与花青素溶液的用量比为1g：50～60mL；吸附时间为12～24 h；所述冷冻干燥的温度为-50℃～-60℃，冷冻时间36～48h，真空度小于0.1mbar。
9.一种pH快速响应变色传感器，是通过权利要求1至8任一权利要求所述pH快速响应变色传感器的制备方法而制备得到的。
10.权利要求9所述pH快速响应变色传感器的应用，其特征在于是用于在酸碱溶液及酸碱蒸汽中指示pH值。
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