CN112300379A - 一种交联聚醚反相破乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种交联聚醚反相破乳剂及其制备方法，以吡啶醇为起始剂的聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷三嵌段聚醚和环氧氯丙烷为原料，在碱性催化剂作用下进行反应，制得水溶性交联聚醚反相破乳剂；本发明的水溶性交联聚醚反相破乳剂，可用于处理高含水原油采出液，具有净水速度快、脱出水质清的特点。

Description

一种交联聚醚反相破乳剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油加工技术领域，涉及一种高含水原油采出液分离用反相破乳剂及其制备方法，特别涉及一种水溶性交联聚醚反相破乳剂及制备方法。
背景技术
目前，我国大部分油田已经进入开发生产的中后期，原油重质化趋势凸显，采出液含水率剧增，且其中水包油(O/W)乳状液所占比重越来越大，O/W乳状液乳化程度更加严重，油水界面中物质组成更加复杂，油水分离难度进一步增加，传统的破乳剂+清水剂的处理策略已很难满足油田特别是海上油田的生产需求，因此，常需要配合使用反相破乳剂来降低油水分离器特别是一级分离器出口水中含油，从而达到理想的油水分离效果。
常用的O/W型乳状液破乳的反相破乳剂包括主要阳离子聚合物、非离子聚醚等，这些常规反相破乳剂在油水分离方面起到了相当大的作用，有效缓解了部分油田的原油脱出污水含油高的问题，如专利CN101357992A先以仲胺、叔胺等有机胺与环氧氯丙烷开环聚合制得线形聚季铵盐，再以树枝状聚酰胺－胺为交联剂，制得了一种星状聚季铵盐阳离子型有机高分子反相破乳剂，兼具电性中和、顶替、吸附、架桥性能，可有效降低处理污水中的油含量、色度、COD等指标；专利ZL201310711520.9公开了一种可用于聚驱采出液处理的聚醚反相破乳剂及其制备方法，该聚醚反相破乳剂与常规破乳剂复配后，可有效降低含聚采出液破乳时脱出水水质。但是对于采出液含水率高、停留时间短、油水密度差小的油田，在采出液处理方面依然存在很大困难：常规反相破乳剂或是分散速率慢导致作用不明显，或是在与破乳剂配合使用时会影响破乳剂效率；或是容易产生油泥堵塞下游的水处理设施(如水力旋流器)。
因此，研究一类净水速率快、脱出水质好的高含水原油产液用反相破乳剂对于部分高含水油田的生产具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有净水速率快、脱出水质好的水溶性交联聚醚反相破乳剂及其制备方法。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种交联聚醚反相破乳剂及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，制备聚氧丙烯醚油头
在反应容器中吡啶醇和开环聚合催化剂升温至80—90摄氏度进行真空脱水后，继续升温至110—140摄氏度，再加入环氧丙烷进行反应并控制压力低于0.4MPa，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—5小时，得到聚氧丙烯醚油头；吡啶醇和环氧丙烷的质量比为1：(48—50)，开环聚合催化剂加入量为步骤1中吡啶醇和环氧丙烷总质量的0.1％—0.5％；
在步骤1中，吡啶醇和环氧丙烷的质量比为1：49，开环聚合催化剂加入量为步骤1中吡啶醇和环氧丙烷总质量的0.1％—0.3％。
在步骤1中，吡啶醇为2-吡啶甲醇、2-吡啶乙醇或者4-吡啶丙醇中的一种。
在步骤1中，开环聚合催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或乙酸钙中的一种。
在步骤1中，进行真空脱水后，升温至130—140摄氏度并予以维持温度不超过140℃且压力低于0.4MPa，进行反应，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—3小时。
步骤2，制备吡啶聚醚
将步骤1制备的聚氧丙烯醚油头和开环聚合催化剂置于反应容器中升温至80—90摄氏度进行真空脱水后，继续升温至110—130摄氏度，再加入环氧乙烷进行反应并控制压力低于0.4MPa，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—5小时，再加入环氧丙烷进行反应并控制压力低于0.4MPa，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—5小时，得到吡啶聚醚；开环聚合催化剂加入量为步骤2中聚氧丙烯醚油头、环氧丙烷和环氧乙烷总质量的0.1％—0.5％，聚氧丙烯醚油头和环氧乙烷的质量比为1：(5—8)，聚氧丙烯醚油头和环氧丙烷的质量比为1：(7—10)；
在步骤2中，开环聚合催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或乙酸钙中的一种。
在步骤2中，进行真空脱水后，升温至120—130摄氏度并予以维持温度不超过130℃且压力低于0.4MPa，逐步依次加入环氧乙烷和环氧丙烷进行反应，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—3小时。
在步骤2中，聚氧丙烯醚油头和环氧乙烷的质量比为1：(5—6)，聚氧丙烯醚油头和环氧丙烷的质量比为1：(7—9)。
步骤3，制备交联聚醚反相破乳剂
将步骤2得到的吡啶聚醚加热至60～80℃并加入碱性催化剂，搅拌均匀，再滴加环氧氯丙烷，维持60～80℃进行反应，反应后降温至60℃以下再加入溶剂进行稀释，即得到交联聚醚反相破乳剂；吡啶聚醚用量为100质量份，碱性催化剂用量为1—5质量份，环氧氯丙烷用量为1—2质量份，溶剂用量为150—300质量份。
在步骤3中，采用机械搅拌，速度为每分钟100—300转。
在步骤3中，采用匀速滴加环氧氯丙烷，在30-50min内滴加完毕。
在步骤3中，维持60～80℃进行反应，反应时间为90—120min
在步骤3中，碱性催化剂为质量百分数50％的氢氧化钠水溶液或质量百分数50％的氢氧化钾水溶液中的一种。
在步骤3中，溶剂为水与甲醇质量比为1：1中的混合物或水与乙醇质量比为1：1中的混合物。
在步骤3中，吡啶聚醚用量为100质量份，碱性催化剂用量为1—2质量份，环氧氯丙烷用量为1.2—1.6质量份，溶剂用量为180—260质量份，每一质量份为1g。
与现有技术相比，本发明首先将含有叔氮原子的起始剂吡啶醇与环氧丙烷、环氧乙烷进行反应得到吡啶聚醚，然后再与交联剂环氧氯丙烷进行交联反应，最后加入适量溶剂，即得到交联聚醚反相破乳剂，该类反相破乳剂具有净水速率快、脱出水质好的优点。
附图说明
图1是本发明实施例6中表格1水质测试结果中加药2min时照片，其中从左到右依次对应序号1—6。
图2是本发明实施例6中表格2水质测试结果中加药2min时照片，其中从左到右依次对应序号1—6。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)在高温高压反应釜中加入20g 2-吡啶甲醇、3.0g开环聚合催化剂氢氧化钾，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入980g环氧丙烷，并控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，130℃保温反应1h，得聚氧丙烯醚油头(P1)。
(2)取步骤(1)中合成的聚氧丙烯醚油头(P1)50g置于高温高压反应釜中，投入1.95g开环聚合催化剂氢氧化钾，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入300g环氧乙烷，并控制反应温度110～130℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，保温反应1h，再逐步通入350g环氧丙烷，控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后保温反应1h，得吡啶聚醚(P1PEP)。
(3)取100g步骤(2)中合成的吡啶聚醚(P1PEP)置于反应釜中，加热至60～80℃，开启搅拌，加入1.5g 50％的氢氧化钾水溶液，搅拌均匀，然后滴加1.2g的环氧氯丙烷，30-50min内滴加完毕，保温反应90-120min，降温至60℃以下，加入200g质量比为1：1的水与甲醇混合溶剂进行稀释，即得反相破乳剂P1PEP-1。
实施例2
(1)在高温高压反应釜中加入20g 2-吡啶乙醇、3.0g开环聚合催化剂氢氧化钠，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入980g环氧丙烷，并控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，130℃保温反应1h，得聚氧丙烯醚油头(P2)。
(2)取步骤(1)中合成的聚氧丙烯醚油头(P2)50g置于高温高压反应釜中，投入2.1g开环聚合催化剂氢氧化钠，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入300g环氧乙烷，并控制反应温度110～130℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，保温反应1h，再逐步通入400g环氧丙烷，控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后保温反应1h，得吡啶聚醚(P2PEP)。
(3)取100g步骤(2)中合成的吡啶聚醚(P2PEP)置于反应釜中，加热至60～80℃，开启搅拌，加入1.0g 50％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，然后滴加1.2g的环氧氯丙烷，30-50min内滴加完毕，保温反应90-120min，降温至60℃以下，加入150g质量比为1：1的水与甲醇混合溶剂进行稀释，即得反相破乳剂P2PEP-2。
实施例3
(1)在高温高压反应釜中加入20g 4-吡啶丙醇、3.0g开环聚合催化剂氢氧化钡，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入980g环氧丙烷，并控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，130℃保温反应1h，得聚氧丙烯醚油头(P3)。
(2)取步骤(1)中合成的聚氧丙烯醚油头(P3)50g置于高温高压反应釜中，投入2.1g开环聚合催化剂氢氧化钡，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入300g环氧乙烷，并控制反应温度110～130℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，保温反应1h，再逐步通入450g环氧丙烷，控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后保温反应1h，得吡啶聚醚(P3PEP)。
(3)取100g步骤(2)中合成的吡啶聚醚(P3PEP)置于反应釜中，加热至60～80℃，开启搅拌，加入2.0g 50％的氢氧化钾水溶液，搅拌均匀，然后滴加1.6g的环氧氯丙烷，30-50min内滴加完毕，保温反应90-120min，降温至60℃以下，加入300g质量比为1：1的水与甲醇混合溶剂进行稀释，即得反相破乳剂P3PEP-3。
实施例4
(1)在高温高压反应釜中加入20g 2-吡啶乙醇、3.0g开环聚合催化剂乙酸钙，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入980g环氧丙烷，并控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，130℃保温反应1h，得聚氧丙烯醚油头(P4)。
(2)取步骤(1)中合成的聚氧丙烯醚油头(P4)50g置于高温高压反应釜中，投入2.25g开环聚合催化剂乙酸钙，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入300g环氧乙烷，并控制反应温度110～130℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，保温反应1h，再逐步通入450g环氧丙烷，控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后保温反应1h，得吡啶聚醚(P4PEP)。
(3)取100g步骤(2)中合成的吡啶聚醚(P4PEP)置于反应釜中，加热至60～80℃，开启搅拌，加入1.5g 50％的氢氧化钾水溶液，搅拌均匀，然后滴加1.4g的环氧氯丙烷，30-50min内滴加完毕，保温反应90-120min，降温至60℃以下，加入300g质量比为1：1的水与乙醇混合溶剂进行稀释，即得反相破乳剂P4PEP-4。
实施例5
(1)取实施例1的步骤(1)中合成的聚氧丙烯醚油头(P1)50g置于高温高压反应釜中，投入1.95g开环聚合催化剂氢氧化钾，升温到90℃、真空脱水30min，继续升温到115-125℃，逐步通入300g环氧乙烷，并控制反应温度110～130℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后，保温反应1h，再逐步通入350g环氧丙烷，控制反应温度120～140℃、压力低于0.4MPa，待釜内反应至负压后保温反应1h，得吡啶聚醚(P5PEP)。
(3)取100g步骤(1)中合成的吡啶聚醚(P1PEP)置于反应釜中，加热至60～80℃，开启搅拌，加入1.5g 50％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，然后滴加1.4g的环氧氯丙烷，30-50min内滴加完毕，保温反应90-120min，降温至60℃以下，加入200g质量比为1：1的水与乙醇混合溶剂进行稀释，即得反相破乳剂P5PEP-5。
实施例6
利用本发明制备的交联聚醚反相破乳剂与油田常用反相破乳剂在等有效浓度下的使用效果对比。用于对比实验的原油产液取自我国不同的海上油田，水质测试采用目视观察(照片)和含油分析仪进行，采用含油分析仪进行测试时，水样取自各实验瓶的中部位置。
表1 单独作为反相破乳剂使用
样品来源：惠州油田一级自由水分离器入口水样 样品体积：80mL
混合方式：手摇20次 实验温度：82℃
序号 药剂名称 加药浓度mg/L 水质测试结果，水中含油值，mg/L
1 SP169 12 286
2 P1PEP-1 12 112
3 P2PEP-2 12 44
4 P3PEP-3 12 48
5 P4PEP-4 12 64
6 P5PEP-5 12 186
*加药浓度指的有效物浓度，即聚醚或交联聚醚的浓度。
表2与破乳剂复配使用
样品来源：BZ25-1油田一级自由水分离器入口水样 样品体积：400mL
混合方式：手摇50次 实验温度：65℃
序号 药剂名称 加药浓度mg/L 水质测试结果，水中含油值，mg/L
1 SP169 12 882
2 P1PEP-1 12 172
3 P2PEP-2 12 168
4 P3PEP-3 12 126
5 P4PEP-4 12 84
6 P5PEP-5 12 102
*加药浓度指的有效物浓度，即聚醚或交联聚醚的浓度；所有瓶中均同时加入了100mg/L的破乳剂TA1031。
由上述测试结果可知，利用本发明技术方案得到的反相破乳剂具有净水速率快、脱出水质好的特点，适用于高含水原油产液进行使用。
根据本发明内容进行制备工艺的调整，均可实现反相破乳剂的制备，经测试表现出与本发明基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，制备聚氧丙烯醚油头
在反应容器中吡啶醇和开环聚合催化剂升温至80—90摄氏度进行真空脱水后，继续升温至110—140摄氏度，再加入环氧丙烷进行反应并控制压力低于0.4MPa，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—5小时，得到聚氧丙烯醚油头；吡啶醇和环氧丙烷的质量比为1：(48—50)，开环聚合催化剂加入量为步骤1中吡啶醇和环氧丙烷总质量的0.1％—0.5％；开环聚合催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或乙酸钙中的一种；
步骤2，制备吡啶聚醚
将步骤1制备的聚氧丙烯醚油头和开环聚合催化剂置于反应容器中升温至80—90摄氏度进行真空脱水后，继续升温至110—130摄氏度，再加入环氧乙烷进行反应并控制压力低于0.4MPa，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—5小时，再加入环氧丙烷进行反应并控制压力低于0.4MPa，待反应容器内压力降至负压后，保持温度继续进行反应1—5小时，得到吡啶聚醚；开环聚合催化剂加入量为步骤2中聚氧丙烯醚油头、环氧丙烷和环氧乙烷总质量的0.1％—0.5％，聚氧丙烯醚油头和环氧乙烷的质量比为1：(5—8)，聚氧丙烯醚油头和环氧丙烷的质量比为1：(7—10)；开环聚合催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或乙酸钙中的一种；
步骤3，制备交联聚醚反相破乳剂
将步骤2得到的吡啶聚醚加热至60～80℃并加入碱性催化剂，搅拌均匀，再滴加环氧氯丙烷，维持60～80℃进行反应，反应后降温至60℃以下再加入溶剂进行稀释，即得到交联聚醚反相破乳剂；吡啶聚醚用量为100质量份，碱性催化剂用量为1—5质量份，环氧氯丙烷用量为1—2质量份，溶剂用量为150—300质量份。
2.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，吡啶醇和环氧丙烷的质量比为1：49，开环聚合催化剂加入量为步骤1中吡啶醇和环氧丙烷总质量的0.1％—0.3％。
3.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，吡啶醇为2-吡啶甲醇、2-吡啶乙醇或者4-吡啶丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤2中，聚氧丙烯醚油头和环氧乙烷的质量比为1：(5—6)，聚氧丙烯醚油头和环氧丙烷的质量比为1：(7—9)。
5.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，碱性催化剂为质量百分数50％的氢氧化钠水溶液或质量百分数50％的氢氧化钾水溶液中的一种；溶剂为水与甲醇质量比为1：1中的混合物或水与乙醇质量比为1：1中的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，吡啶聚醚用量为100质量份，碱性催化剂用量为1—2质量份，环氧氯丙烷用量为1.2—1.6质量份，溶剂用量为180—260质量份。
7.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，采用机械搅拌，速度为每分钟100—300转；，采用匀速滴加环氧氯丙烷，在30-50min内滴加完毕。
8.根据权利要求1所述的一种交联聚醚反相破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，维持60～80℃进行反应，反应时间为90—120min。
9.如权利要求1—8之一的制备方法得到的交联聚醚反相破乳剂。
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