CN112299634A - 一种提高pta高盐废水蒸发结晶分盐品质的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高PTA高盐废水蒸发结晶分盐品质的方法及装置，所述方法包括将PTA高盐废水通过化学反应器加药软化，得到软化产水，将软化产水经过纳滤过滤，得到纳滤产水和纳滤浓水，将纳滤产水经过反渗透浓缩得到反渗透浓水，将反渗透浓水进行盐蒸发结晶，将纳滤浓水经过冷冻析硝，得到芒硝和冷冻母液，将芒硝进行硝蒸发结晶，将冷冻母液进行盐蒸发结晶。本发明可以提高盐和硝的产品品质，减少杂盐的产生量，还能有效改善回用水品质、提高中水回用效率，降低循环水运营成本和危废处置费用。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种提高PTA高盐废水蒸发结晶分盐品质的方法及装置。
背景技术
近年来，随着石油化工、煤化工及纺织行业的发展，特别是近些年投产的PTA(精对苯二甲酸)项目，生产过程中产生的废水经过污水处理系统回收利用之后，必然存在一部分含盐量较高的浓水，表现的特征为高有机物、高硬度及高溶解性硅。
且随着PTA产能的提高，产生的浓水量将进一步增加，如何将这些浓水充分回收利用，做到零排放，是一个急需解决的问题。
由于零排放技术需要用蒸发结晶工艺，蒸发结晶材质要求较高，为了减少投资，目前工业废水处理常用反渗透技术作为主要的减量化手段，最后将少量的浓液蒸发结晶。但是，由于浓水中成份复杂，反渗透技术产生的氯化钠和硫酸钠产品纯度不高，从而限制了这两种盐的使用途径，该问题也成为了零排放技术发展的制约因素。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种提高PTA高盐废水蒸发结晶分盐品质的方法及装置，从而克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：一种提高PTA高盐废水蒸发结晶分盐品质的方法，包括以下步骤：
S100，将PTA高盐废水通过化学反应器加药软化，得到软化产水；
S200，将所述软化产水经过纳滤过滤，得到纳滤产水和纳滤浓水；
S300，将所述纳滤产水经过反渗透浓缩得到反渗透浓水，将所述反渗透浓水进行盐蒸发结晶；
S400，将所述纳滤浓水经过冷冻析硝，得到芒硝和冷冻母液，将所述芒硝进行硝蒸发结晶，将所述冷冻母液进行盐蒸发结晶。
在一优选实施例中，所述S100包括：
S101，所述化学反应器包括化学反应池和反应器中膜组件，将PTA高盐废水按照首先在化学反应池的第一隔间中加氢氧化钠和絮凝剂PAC，当碱度不足时再加碳酸钠；其次在反应池的中间隔间中投加助凝剂PAM和复配药剂，整个加药过程搅拌混合；最后在反应池最后一隔间中进行初步沉淀，以沉淀的形式去除废水中的钙离子、镁离子和溶解性硅，未沉降的颗粒通过所述化学反应器中的微滤膜过滤去除。
S102，经步骤S101软化后的废水依次进入离子交换器和脱碳器，进一步脱除废水中残留的碳酸盐硬度和碱度，得到所述软化产水。
在一优选实施例中，所述S100中，软化所需的药剂包括所述氢氧化钠、碳酸钠、聚合氯化铝PAC、聚丙烯酰胺PAM、除硅复配药剂和盐酸。
在一优选实施例中，所述S100中，PTA高盐废水的水质特性为COD不高于1000mg/L，硬度不高于1500mg/L，溶解性硅不高于50mg/L，总溶解性固体TDS含量为70000～100000mg/L。
在一优选实施例中，所述S200中，将所述软化产水依次经过第一次活性炭吸附和所述纳滤过滤。
在一优选实施例中，所述第一次活性炭吸附中采用的活性炭为粒径分布均匀的颗粒活性炭。
在一优选实施例中，所述纳滤采用的纳滤膜为聚酰胺材质。
在一优选实施例中，所述S400中，析硝温度为0～10℃。
在一优选实施例中，所述S400中，所述冷冻母液依次经过第二次活性炭吸附和盐蒸发结晶。
在一优选实施例中，所述第二次活性炭吸附采用的活性炭为粒径分布均匀的颗粒活性炭。
本发明还揭示了另外一种技术方案：一种提高PTA高盐废水蒸发结晶分盐品质的装置，所述装置包括：
化学反应器，主要由三个反应池串联和微滤膜构成，用于对PTA高盐废水加药软化，形成软化产水；
离子交换器和脱碳器，用于进一步脱除所述软化产水中残留的碳酸盐硬度和碱度；
第一活性炭吸附器，用于通过活性炭去除软化产水中的有机物；
纳滤膜，用于对经第一活性炭吸附器吸附后的软化产水进行纳滤过滤，得到纳滤产水和纳滤浓水；
反渗透膜，用于对所述纳滤产水进行反渗透浓缩，得到反渗透浓水；
冷冻析硝单元，用于对所述纳滤浓水进行冷冻析硝，得到芒硝和冷冻母液；
硝蒸发结晶单元，用于对所述芒硝进行硝蒸发结晶；
第二活性炭吸附器，用于通过活性炭进一步去除所述冷冻母液中的有机物；
盐蒸发结晶单元，用于对经第二活性炭吸附器吸附后的冷冻母液和所述反渗透浓水进行盐蒸发结晶。
与现有技术相比较，本发明的有益效果至少在于：本发明将PTA高盐废水经过化学软化、离子交换、活性炭吸附、纳滤膜浓缩、冷冻析硝及蒸发结晶等过程，使得原料废水中的二价阳离子经过化学软化和离子交换几乎全部转化为钠离子，有机物在冷冻析硝之前通过活性炭吸附去除绝大部分，冷冻离心之后的母液继续通过活性炭吸附，尽量减少进入盐蒸发结晶时有机物对盐品质的影响。本发明可以提高盐和硝的产品品质，减少杂盐的产生量，还能有效改善回用水品质、提高中水回用效率，降低循环水运营成本和危废处置费用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施方式中方法的流程示意图；
图2是本发明一实施方式中装置的原理框图。
具体实施方式
通过应连同所附图示一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本发明。本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。
本发明中处理的PTA高盐废水是经上游的PTA污水回用处理之后，产生的反渗透(RO)浓水，作为本发明工艺介绍的起端流程。PTA高盐废水浓缩液的主要特征为高含盐量、高有机物和高硬度，并且化学需氧量(COD)可降解性非常的差。本实施例中，PTA高盐废水的水质特征为COD不高于1000mg/L，硬度(以碳酸钙计)不高于1500mg/L，溶解性硅不高于50mg/L，总溶解性固体(TDS)含量70000～100000mg/L。
如图1所示，针对上述特征的PTA高盐废水浓缩液，本发明所揭示的一种提高PTA高盐废水蒸发结晶分盐品质的方法，包括以下步骤：
S100，将PTA高盐废水通过化学反应器加药软化，得到软化产水。
具体地，首先，PTA高盐废水先进入串联的化学反应池中软化，最后在化学反应器中膜分离，在化学反应池中投加软化所需的药剂，药剂包括聚合氯化铝PAC、聚丙烯酰胺PAM、和盐酸，优选还可以根据实际情况添加氢氧化钠、碳酸钠和除硅复配药剂，每个药剂的加药量根据实际废水的水质变化而定，本发明对此不作限定。本实施例中，采用氢氧化钠(纯度为30％，配药浓度为5％左右)、碳酸钠(纯度为98％，配药浓度为10％左右)、聚合氯化铝PAC(纯度为20％，配药浓度11％左右)、聚丙烯酰胺PAM(纯度为90％，配药浓度0.3％左右)和盐酸(纯度为31％，配药浓度5％左右)。具体地，本实施例中的化学反应器包括化学反应池和反应器中膜组件，将PTA高盐废水按照首先在化学反应池的第一隔间中加氢氧化钠和絮凝剂PAC，当碱度不足时再加碳酸钠；其次在反应池的中间隔间中投加助凝剂PAM和复配药剂，整个加药过程搅拌混合；在反应池最后一隔间中进行初步沉淀。加入药剂后，以沉淀的形式可以去除废水中的钙离子、镁离子和溶解性硅，未沉降的颗粒通过化学反应器中的微滤膜过滤去除。
之后将废水继续进入离子交换器和脱碳器中，去除废水中残留的碳酸盐硬度和碱度，保证废水中的阳离子基本为钠离子，经过这些处理后，形成软化产水。
S200，将所述软化产水经过纳滤过滤，得到纳滤产水和纳滤浓水。
具体地，优选地，为了减少上述软化废水中有机物对纳滤膜系统的影响，将软化之后的废水先进行第一次活性炭吸附，吸附之后进入纳滤膜系统浓缩。在第一次活性炭吸附中使用的活性炭为粒径分布均匀的颗粒活性炭，可以去除废水中大部分的有机物，保证纳滤膜系统的安全运行。
废水经纳滤膜系统浓缩后，产生纳滤产水和纳滤浓水，其中，纳滤产水几乎为氯化钠溶液，经过高压反渗透膜浓缩之后，纳滤产水回用得到反渗透浓水，提高了废水的回收率，反渗透浓水继续进入盐蒸发结晶系统，分离出固体氯化钠和少量杂盐。本实施例中，纳滤膜采用聚酰胺材质，回收率不低于90％，对二价盐截留滤不低于98％，纳滤产水经过高压反渗透回收，回收率不低于80％。
纳滤浓水中主要为硫酸钠和少量的氯化钠，由于硫酸钠在低温条件下与氯化钠溶解度差异很大，非常容易通过降低温度的方法来实现硫酸钠与氯化钠的初步分离。因此，纳滤浓水继续进入硝冷冻结晶单元，纳滤浓水经过冷冻析硝分别形成含十水硫酸钠晶体和冷冻母液，本实施例中，硝冷冻结晶单元内温度控制为0～10℃左右，冷媒采用冰川冷媒LM-4，温度为-10℃左右，纳滤浓水通过离心之后得到芒硝，将芒硝进入硝蒸发结晶器进行蒸发结晶，得到无水硫酸钠成品盐。
硝冷冻母液中含有氯化钠、少量硫酸钠和一定量的有机物，为了保证冷冻母液进入盐蒸发结晶产盐的品质，冷冻析硝后的冷冻母液优选经过第二次活性炭吸附，在第二次活性炭吸附中使用的活性炭也为粒径分布均匀的颗粒活性炭。经第二次活性炭吸附后，冷冻母液也进入盐蒸发结晶系统，分离出固体氯化钠和少量杂盐，其中工业氯化钠纯度达到GB/T5462-2015的二级标准，无水硫酸钠满足工业无水硫酸钠GB/T6009-2014II类一等品的标准。
本发明将PTA高盐废水中的二价阳离子经过化学软化和离子交换几乎全部转化为钠离子，有机物在冷冻析硝之前通过活性炭吸附去除绝大部分，冷冻离心之后的母液继续通过活性炭吸附，尽量减少进入盐蒸发结晶时有机物对盐品质的影响。本发明可以作为PTA高浓盐废水蒸发结晶分盐工艺前的预处理，特别适合高COD和高硬度的废水处理工艺。
如图2所示，本发明所揭示的一种提高PTA高盐废水蒸发结晶分盐品质的装置，具体包括：
化学反应器，有三个化学反应池串联和微滤膜构成，用于对PTA高盐废水加药软化，形成软化产水；
离子交换器和脱碳器，用于进一步脱除所述软化产水中残留的碳酸盐硬度和碱度；
第一活性炭吸附器，用于通过活性炭去除软化产水中的有机物；
纳滤膜，用于对经第一活性炭吸附器吸附后的软化产水进行纳滤过滤，得到纳滤产水和纳滤浓水；
反渗透膜，用于对所述纳滤产水进行反渗透浓缩，得到反渗透浓水；
冷冻析硝单元，用于对所述纳滤浓水进行冷冻析硝，得到芒硝和冷冻母液；
硝蒸发结晶单元，用于对所述芒硝进行硝蒸发结晶；
第二活性炭吸附器，用于通过活性炭进一步去除所述冷冻母液中的有机物；
盐蒸发结晶单元，用于对经第二活性炭吸附器吸附后的冷冻母液和所述反渗透浓水进行盐蒸发结晶。
其中，对于化学反应器、离子交换器、脱碳器、第一活性炭吸附器、纳滤膜、反渗透膜、冷冻析硝单元、硝蒸发结晶单元、第二活性炭吸附器和盐蒸发结晶单元的工作原理可参照上述工艺中对应的各步骤中的描述，这里不做赘述。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
除非另外具体陈述，否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。
Claims (10)
1.一种提高PTA高盐废水蒸发结晶分盐品质的方法，其特征在于，所述方法包括：
S100，将PTA高盐废水通过化学反应器加药软化，得到软化产水；
S200，将所述软化产水经过纳滤过滤，得到纳滤产水和纳滤浓水；
S300，将所述纳滤产水经过反渗透浓缩得到反渗透浓水，将所述反渗透浓水进行盐蒸发结晶；
S400，将所述纳滤浓水经过冷冻析硝，得到芒硝和冷冻母液，将所述芒硝进行硝蒸发结晶，将所述冷冻母液进行盐蒸发结晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述S100包括：
S101，所述化学反应器包括化学反应池和反应器中膜组件，将PTA高盐废水按照首先在化学反应池的第一隔间中加氢氧化钠和絮凝剂PAC，当碱度不足时再加碳酸钠；其次在反应池的中间隔间中投加助凝剂PAM和复配药剂，整个加药过程搅拌混合；最后在反应池最后一隔间中进行初步沉淀，以沉淀的形式去除废水中的钙离子、镁离子和溶解性硅，未沉降的颗粒通过所述化学反应器中的微滤膜过滤去除。
S102，经步骤S101软化后的废水依次进入离子交换器和脱碳器，进一步脱除废水中残留的碳酸盐硬度和碱度，得到所述软化产水。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述S100中，软化所需的药剂包括聚合氯化铝、聚丙烯酰胺和盐酸；优选的，所述药剂还包括氢氧化钠、碳酸钠和除硅复配药剂中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述S100中，PTA高盐废水的水质特性为COD不高于1000mg/L，硬度不高于1500mg/L，溶解性硅不高于50mg/L，总溶解性固体TDS含量为70000～100000mg/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述S200中，将所述软化产水依次经过第一次活性炭吸附和所述纳滤过滤。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一次活性炭吸附中采用的活性炭为粒径分布均匀的颗粒活性炭。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述纳滤采用的纳滤膜为聚酰胺材质。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S400中，析硝温度为0～10℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S400中，所述冷冻母液依次经过第二次活性炭吸附和盐蒸发结晶。
10.一种提高PTA高盐废水蒸发结晶分盐品质的装置，其特征在于：所述装置包括：
化学反应器，用于对PTA高盐废水加药软化，形成软化产水；
离子交换器和脱碳器，用于进一步脱除所述软化产水中残留的碳酸盐硬度和碱度；
第一活性炭吸附器，用于通过活性炭去除软化产水中的有机物；
纳滤膜，用于对经第一活性炭吸附器吸附后的软化产水进行纳滤过滤，得到纳滤产水和纳滤浓水；
反渗透膜，用于对所述纳滤产水进行反渗透浓缩，得到反渗透浓水；
冷冻析硝单元，用于对所述纳滤浓水进行冷冻析硝，得到芒硝和冷冻母液；
硝蒸发结晶单元，用于对所述芒硝进行硝蒸发结晶；
第二活性炭吸附器，用于通过活性炭进一步去除所述冷冻母液中的有机物；
盐蒸发结晶单元，用于对经第二活性炭吸附器吸附后的冷冻母液和所述反渗透浓水进行盐蒸发结晶。
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