CN112296346B - 纳米铜粉及其在制备含铜纤维抗菌除臭袜子中的用途 - Google Patents

纳米铜粉及其在制备含铜纤维抗菌除臭袜子中的用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米铜粉，其铜含量不低于95wt％，粒径为100‑150nm，该纳米铜的制备以铜盐为原料，通过适当的溶剂、还原剂、分散剂的混合，在微波下发生快速反应得到均匀产物。其微波加热方式通过电介质分子将电磁能转变为热能，使体系受热更均匀，效率更高。本发明还公开了该纳米铜粉在制备含铜纤维抗菌除臭袜子中的用途，将所得的纳米铜粉制成铜母粒，并经熔融纺丝制成含铜纤维。以此纤维进行含铜纤维抗菌除臭袜子的生产。该产品在抗菌除臭方面效果显著，透气性好，杀菌率可达98％以上。

Description

纳米铜粉及其在制备含铜纤维抗菌除臭袜子中的用途
技术领域
本发明涉及一种纳米铜粉，此外，本发明还涉及该纳米铜粉在制备含铜纤维抗菌除臭袜子中的用途。
背景技术
纳米粒子是一维或多维尺寸为纳米尺度的粒子。相比于宏观的颗粒，纳米粒子具备量子尺寸效应和表面效应，能够展现出独特的性能。作为铜纳米粒子，其在光、电、催化等领域发挥着重要影响，尤其在杀菌除臭方面有着独特的优势。研究制备纳米铜的简便高效的方法，并将这些纳米粒子应用于实际生活，对于优化资源分配，促进社会发展和科技进步有着重要意义。
在纳米铜的制备方法中，化学方法诸如电解法、水热法、溶胶凝胶法、液相还原法等，由于较为简单的制备方法，在实际生产中被广泛应用。中国专利CN109047792A公开了一种制备纳米铜的方法，将铜盐溶液高温浓缩，以还原性气体与之反应制备纳米铜，其方法快速简便，而其用到得气体和产生的烟尘对操作条件要求较高。中国专利CN108907221A公开了一种铜纳米簇的合成方法，通过二乙二醇、乙醇胺与铜离子的络合和热还原反应，进行合成制备，其产物粒径均匀，具有很好的荧光效果，而发生反应需1-10h，时间较长。中国专利CN108941599A公开了一种纳米铜的连续制备方法，通过分散液、还原液和保护液的独立制备与混合，实现了均匀纳米铜的连续制备，而其设备要求较高。
鉴于纳米铜突出的抗菌除臭效果，其在鞋材、床上用品、涂料、家具装饰等生活中的多方面有重要应用价值。将纳米铜应用于纱线，是展现这一功能的主要方向之一。其中，袜子作为基本的生活用品，与脚部的健康与舒适息息相关。抗菌除臭无疑是袜子迫切需要的一大功能。中国专利CN104963191A公开了一种二步法制备铜离子纤维及袜子的方法，通过后整理方法得到含铜离子的纤维，并结合薄荷纤维和竹纤维，制成了凉爽抗菌的袜子，而其耐洗性能仍有待提高。中国专利CN108783620A公开了一种抗菌防臭袜子的制备工艺，通过采用纳米铜纱线，结合袜底鼓气包设计，生产具备抗菌、按摩作用的袜子，而其生产工艺较为复杂。
发明内容
针对现有方法和技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提供一纳米铜粉，该纳米铜粉的制备过程高效，粒径小而均匀，其用于制备含铜纤维抗菌除臭袜子，制备工艺简便，抗菌除臭效果显著。
本发明采用微波法制备纳米铜粉，以铜盐为主要反应物，经预反应后，通过微波加热使体系均匀且快速受热，还原得到纳米铜；进一步地，将纳米铜用于制备含铜纤维，以其进行含铜纤维抗菌除臭袜子的生产。
根据实施例，本发明提供的一种纳米铜粉，其铜含量不低于95wt％，粒径为100-150nm，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制浓度0.05-2mol/L的铜盐溶液(溶液A)，加入少量分散剂，分散剂与铜的物质的量比(0.01-0.5):1，在磁力搅拌下将其溶解并混合均匀；
(2)配制另一份浓度为0.05-3mol/L的反应物溶液(溶液B)，将溶液B缓慢加入到溶液A中，磁力搅拌0.5-1h，使其混合均匀，反应物与铜的物质的量比为(0.05-6):1；
(3)向混合液容器中通以保护性气体N2，并加热到40-80℃，搅拌下预反应0.5-1h，形成微小晶粒；
(4)N2保护下，将混合液快速放入微波反应器中，进行微波反应，微波功率500-1000W，反应温度为150-200℃，反应时间2-15min后得到悬浊液；
(5)待悬浊液自然冷却后，将其离心分离，并对分离物进行洗涤3-4次，真空干燥即得铜含量不低于95wt％，粒径为100-150nm的纳米铜粉。
优选地，所述步骤(1)中，铜盐选自氯化铜、硫酸铜和硝酸铜。
优选地，所述步骤(1)中，分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、己戊醇和聚乙二醇。
优选地，所述步骤(1)和步骤(2)中，溶液的溶剂选自乙二醇、苯甲醇和十六胺。
优选地，所述步骤(2)中，溶液B的反应物选自水合肼、次亚磷酸钠和硼氢化钠。
优选地，所述步骤(5)中，洗涤液为无水乙醇。
根据实施例，本发明提供的前述纳米铜粉在制备含铜纤维抗菌除臭袜子中的用途，其包括如下步骤：
(6)在0.1-10KPa条件下，纳米铜与偶联剂均匀分散1-5h，真空干燥备用，其中纳米铜与偶联剂质量比为(5-20)：1。
(7)在0.1-1KPa、260-300℃条件下，上述纳米铜粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合并均匀分散1-8h，使纳米铜与PET的质量比为1：(3-9)，混合体熔融混炼后，经由220-260℃的高温双螺杆机进行挤出造粒，冷却干燥后，即得到铜母粒。
(8)将PET和铜母粒100-120℃下真空干燥8-12h后，在270-300℃温度条件下进行熔融纺丝，制备的纤维通过吹风冷却后绕丝，制成纱线，其中铜母粒与PET的质量比为1：(0.9-3.8)；
(9)将该纱线用于含铜纤维抗菌除臭袜子的生产。
优选地，步骤(6)中，偶联剂选自硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
优选地，步骤(8)中，纱线线密度为15-20tex。
优选地，步骤(9)中，所述含铜纤维抗菌除臭袜子由含铜纤维、棉纤维及氨纶纤维以包纱或并纱的方式编织制成，其中铜纤维的质量百分比为25％-65％，棉纤维的质量百分比为30％-70％，氨纶纤维的质量百分比为1％-5％。
本发明采用微波法，快速制备了粒径均匀的纳米铜粉，其粒径为100-150nm；继而以纳米铜生产了含铜纤维，并进一步将其制成含铜纤维抗菌除臭袜子。与现有技术相比，随后的实施例和试验例将证明，本发明具有以下优点:
(1)本发明的制备方法简单，制备过程快速，有利于降低生产成本。
(2)本发明以制备的纳米铜粉为功能成分，生产的含铜纤维抗菌除臭袜子具备很好的杀菌除臭功能，杀菌率可达98％以上。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米铜的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修改同样落入本发明权利要求所限定的范围。
本发明以下实施例中所使用的原料如无特别标示均为市售产品。
实施例1
首先进行纳米铜粉的制备。
第一步：配制0.5mol/L硫酸铜的乙二醇溶液，加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，其与铜盐的摩尔比为0.1:1，磁力搅拌使其溶解；
第二步：配制1mol/L水合肼的乙二醇溶液，充分溶解后，将该溶液倒入硫酸铜溶液中，搅拌0.5h以混合均匀，两份溶液体积比为1:1；
第三步：向混合液容器中通入N2，将其加热到50℃，搅拌下预反应30min；
第四步：N2氛围下快速将混合液置于微波反应器中，进行微波反应，微波功率750W，反应温度为190℃，反应时间5min，即得到悬浊液；
第五步：待悬浊液自然冷却后，离心分离沉淀，无水乙醇进行重复洗涤3次，真空干燥，即得纳米铜粉。经测定，所得纳米铜粉中铜含量不低于95wt％，其余为表面的分散剂。
如图1为该纳米铜粒子的扫描电镜图，铜纳米颗粒粒径大多为100-150nm。
应用所得的纳米铜制成铜母粒并纺丝制成纱线，进而生产出具备抗菌除臭功能的袜子。
第一步：在0.1-10KPa条件下，纳米铜与硅烷偶联剂分散混合3h，纳米铜与偶联剂的质量比为10：1，真空干燥备用；
第二步：在0.1-1KPa、300℃条件下，上述纳米铜粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)混合并均匀分散3h，其中纳米铜与PET的质量比为1：4；
第三步：混合体熔融混炼后，经由220-260℃的高温双螺杆机进行挤出造粒，冷却干燥后，即得到铜母粒。
第四步：将PET和铜母粒在120℃下真空干燥8h后，在270-300℃温度条件下进行熔融纺丝，制备的纤维通过吹风冷却后绕丝，制成纱线，其中铜母粒与PET的质量比为1：3；
第五步：将该纱线用于含铜纤维抗菌除臭袜子的生产，该袜子由含铜纤维、棉纤维及氨纶纤维以包纱方式编织制成，其中含铜纤维质量60％，棉纤维质量37％，氨纶纤维质量为3％。
实施例2
纳米铜粉的制备过程如下。
第一步：配制0.1mol/L氯化铜的乙二醇溶液，加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，其与铜盐的摩尔比为0.1:1，磁力搅拌使其溶解；
第二步：配制0.25mol/L次亚磷酸钠的乙二醇溶液，充分溶解后，将该溶液倒入硫酸铜溶液中，搅拌0.5h以混合均匀，两份溶液体积比为1:1；
第三步：向混合液容器中通入N2，将其加热到50℃，搅拌下预反应30min；
第四步：N2氛围下将混合液快速放入微波反应器中，进行微波反应，微波功率700W，反应温度180℃，反应时间5min，即得到悬浊液；
第五步：待悬浊液自然冷却后，离心分离沉淀，无水乙醇进行重复洗涤3次，真空干燥，即得纳米铜粉，粒径100-120nm。经测定，所得纳米铜粉中铜含量不低于95wt％，其余为表面的分散剂。将纳米铜按照实施例1的制备过程，用于袜子生产。
实施例3
纳米铜粉的制备过程如下。
第一步：配制0.5mol/L硝酸铜的乙二醇溶液，加入分散剂聚乙二醇，其与铜盐的摩尔比为0.2:1，磁力搅拌使其溶解；
第二步：配制0.8mol/L水合肼的乙二醇溶液，充分溶解后，将该溶液倒入硫酸铜溶液中，搅拌1h以混合均匀，两份溶液体积比为1:1；
第三步：向混合液容器中通入N2，将其加热到60℃，搅拌下预反应30min；
第四步：N2氛围下将混合液快速放入微波反应器中，进行微波反应，微波功率750W，反应温度190℃，反应时间6min，即得到悬浊液；
第五步：待悬浊液自然冷却后，离心分离沉淀，无水乙醇进行重复洗涤3次，真空干燥，即得纳米铜粉，粒径120-150nm。经测定，所得纳米铜粉中铜含量不低于95wt％，其余为表面的分散剂。将纳米铜按照实施例1的制备过程，用于袜子生产。
实施例4
纳米铜粉的制备过程如下。
第一步：配制0.2mol/L硫酸铜的苯甲醇溶液，加入分散剂己戊醇，其与铜盐的摩尔比为0.2:1，磁力搅拌使其溶解；
第二步：配制0.5mol/L硼氢化钠的苯甲醇溶液，充分溶解后，将该溶液倒入硫酸铜溶液中，搅拌1h以混合均匀，两份溶液体积比为1:1；
第三步：向混合液容器中通入N2，将其加热到40℃，搅拌下预反应30min；
第四步：N2氛围下将混合液快速放入微波反应器中，进行微波反应，微波功率720W，反应温度185℃，反应时间3min，即得到悬浊液；
第五步：待悬浊液自然冷却后，离心分离沉淀，无水乙醇进行重复洗涤3次，真空干燥，即得纳米铜粉，粒径100-150nm。经测定，所得纳米铜粉中铜含量不低于95wt％，其余为表面的分散剂。将纳米铜按照实施例1的制备过程，用于袜子生产。
试验例
将各实施例中制备所得的纳米铜粉用于抗菌除臭功能袜子的生产，其含铜纤维中铜含量为4.5％，并测试实际抗菌效果。其抗菌效果也和其除臭效果直接相关，抑菌效果越好，除臭性能越佳。本抗菌性能测试标准为美国AATCC-100试验法。方法如下：
(1)将各组含铜纤维袜子剪碎，处理成4.8cm的圆片，置于120℃烘箱中灭菌20min后取出；
(2)将白色念珠菌接种于沙氏琼脂培养基，金黄色葡萄糖菌和大肠杆菌分别接种于营养琼脂培养基，37℃下培养24h，选择其第6代培养物，以PBS进行冲洗并稀释，制备得菌悬液，其回收菌数(6-9)x104cfu/ml；
(3)室温25℃下，分别将1ml菌悬液加入到各组纱线中，再将其转入装有中和剂的无菌试管中，中和剂为含有20g/L聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，10g/L卵磷脂及5g/L硫代硫酸钠的PBS，在振荡摇床上振荡24h，提取样品液，与空白对照样进行对比，计算各组的杀菌率。试验重复进行三次。
通过试验所得的各组杀菌效果如表1所示。可见，各组样品均具有好的杀菌效果(杀菌率大于97％)；相比而言，实施例2所得的纳米铜的粒径更小，比表面积更大，因而吸附杀菌效果较好，对白色念珠菌杀菌率98.29％，对金黄色葡萄球菌杀菌率98.40％，对大肠杆菌杀菌率98.62％。结果表明，以含铜纤维制备的袜子具有很好的抗菌除臭性能。
表1.各实施例的杀菌效果测试
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
白色念珠菌 97.72％ 98.29％ 97.81％ 97.44％
金黄色葡糖球菌 98.33％ 98.40％ 98.49％ 98.38％
大肠杆菌 98.41％ 98.62％ 98.25％ 98.32％

Claims (11)

1.一种纳米铜粉的制备方法，该纳米铜粉的铜含量不低于95wt%，粒径为100-150nm，其特征是，包括以下步骤：
（1）配制浓度为0.05-2mol/L的铜盐溶液A，加入少量分散剂，分散剂与铜的物质的量比为（0.01-0.5）:1，在磁力搅拌下将其溶解并混合均匀；
（2）配制另一份反应物溶液B，反应物浓度为0.05-3mol/L，磁力搅拌下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，继续搅拌0.5-1h，使两者混合均匀，其中反应物与铜的物质的量比为（0.05-6）:1；
（3）向混合液中通以保护性气体N2，并加热至40-80℃，搅拌下预反应0.5-1h，形成微小晶粒；
（4） N2氛围下，快速将混合液置于微波反应器中，进行微波反应，微波功率500-1000W，反应温度150-200℃，反应时间2-15min后得到悬浊液；
（5）待悬浊液自然冷却后，将其离心分离，并对分离物进行洗涤3-4次，真空干燥即得铜含量不低于95wt%，粒径为100-150nm的纳米铜粉。
2.根据权利要求1所述的纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，铜盐选自氯化铜、硫酸铜和硝酸铜。
3.根据权利要求1所述的纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、己戊醇和聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，溶液的溶剂选自乙二醇、苯甲醇和十六胺。
5.根据权利要求1所述的纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，溶液B的反应物选自水合肼、次亚磷酸钠和硼氢化钠。
6.根据权利要求1所述的纳米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，洗涤3-4次，所用洗涤剂为无水乙醇。
7.权利要求1-6中任何一项制备方法制得的纳米铜粉在制备含铜纤维抗菌除臭袜子的用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征是，其包括如下步骤：
（6）在0.1-10KPa条件下，纳米铜粉与偶联剂分散混合1-5h，真空干燥备用，其中纳米铜与偶联剂质量比为（5-20）：1；
（7）在0.1-1KPa、260-300℃条件下，得到的上述纳米铜粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯混合并均匀分散1-8h，使纳米铜与PET的质量比为1：（3-9），混合体熔融混炼后，经由220-260℃的高温双螺杆机挤出造粒，冷却干燥后，即得到铜母粒；
（8）将PET和铜母粒100-120℃下真空干燥8-12h后，在270-300℃温度条件下进行熔融纺丝，制备的纤维通过吹风冷却后绕丝，制成纱线，其中铜母粒与PET的质量比为1：（0.9-3.8）；
（9）将该纱线用于含铜纤维抗菌除臭袜子的生产。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，步骤（6）中，偶联剂选自硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
10.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，步骤（8）中，所述纱线线密度为15-20tex。
11.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，步骤（9）中，所述含铜纤维抗菌除臭袜子由含铜纤维、棉纤维及氨纶纤维以包纱或并纱的方式编织制成，其中铜纤维的质量百分比为25%-65%，棉纤维的质量百分比为30%-70%，氨纶纤维的质量百分比为1%-5%。
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