CN112281239A - 一种拒水聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚酯纤维领域,具体涉及一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维。本发明解决了非卤阻燃辖内的空白，利用拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物通过酯交换反应生成拒水聚酯聚合物，具有反应稳定性好，产品拒水性佳的特点。

Description

一种拒水聚酯纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚酯纤维领域,具体涉及一种拒水聚酯纤维的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维自问世以来，因其优异的性能而得到了迅猛地发展，其产量已经成为世界合成纤维之冠。聚酯纤维具有断裂强度和弹性模量高，回弹性适中，热定型优异，耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能，且织物具有抗皱、挺括性好等优点，所以，聚酯纤维广泛应用于服装、工业丝等领域。
随着人们生活水平的提高，人们对纺织品的要求也越来越高，纺织品的功能性整理如抗菌、阻燃、防紫外、拒水拒油等在生产中也越来越常见。特别是拒水拒油织物，在人们生产和生活中使用也更加广泛。织物进行拒水拒油处理后，既能保持原有的手感、透气性、风格等，又可减少其洗涤次数，扩大了织物的使用范围，增加了织物的使用性能。
目前对纺织品进行拒水拒油处理，一般采用有机氟拒水拒油整理剂，通过轧焙烘的方式，对织物进行后整理。氟素拒水剂分解可能会产生全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)，大量的调查研究发现，PFOS和PFOA具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。
所以在阻燃和拒水加工中，安全、环保的非卤阻燃加工和非氟拒水加工成为研究的主要方向。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种拒水聚酯纤维的制备方法，解决了非卤阻燃辖内的空白，利用拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物通过酯交换反应生成拒水聚酯聚合物，具有反应稳定性好，产品拒水性佳的特点。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；
步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；
步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维。
所述步骤1中的乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.1-1.4。
所述步骤1中的季戊四醇酸酯采用季戊四醇油酸酯、季戊四醇磷酸酯、季戊四醇双二甲基硅酸酯中的一种。
所述步骤1中的水解反应的温度为250-280℃，压力为0.2-0.3MPa。
所述步骤2中的预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得。
进一步的，所述对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇在温度为220-250℃，压力为0.3-0.4MPa的条件下以三氧化锑为催化剂，制得预聚体酯化物，所述三氧化锑催化剂的使用量是丙三醇质量的1-3％。
再进一步的，所述三氧化锑采用活性氧化铝基三氧化锑，且其制备方法，包括如下步骤：步骤i，将三氯化锑和三氯化铝加入至无水乙醇中搅拌均匀，直至完全溶解，得到溶解醇液，其中三氯化锑和三氯化铝的质量比为3-5:2，且所述三氯化锑在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，搅拌速度为1000-2000r/min；步骤ii，将饱和氨水通入至溶解醇液中直至沉淀后再次完全溶解，然后减压蒸馏得到沉淀物，经恒温烘干得到活性氧化铝复合三氧化锑，其中，饱和氨水的通入量为5-10mL/min,所述减压蒸馏的压力为大气压的80-90％，温度为100-120℃，所述恒温烘干的温度为200-250℃。
所述步骤2中的酯交换反应以钛锑复合催化剂为酯交换催化剂，以无水醋酸钠为防醚剂，反应温度为220-250℃，压力为0.3-0.4MPa，所述防醚剂的使用量是预聚体酯化物质量的0.01-0.04％，所述酯交换催化剂的使用量为预聚体酯化物质量的0.05-0.15％。
再进一步的，酯交换催化剂采用多孔钛锑复合催化剂。
所述多孔钛锑复合催化剂以活性氧化铝为载体，以钛锑复合膜为表面催化剂，且制备方法包括如下步骤：步骤a，将氯化钛与三氯化锑加入至无水乙醇中低温超声分散，形成复合醇液，所述氯化钛在无水乙醇中的浓度为50-100g/L，三氯化锑的加入量是氯化钛摩尔量为200-300％,所述低温超声的温度为2-8℃，超声频率为50-80kHz；步骤b，将多孔活性氧化铝加入至无水乙醇中微波超声30-50min，恒温烘干得到洁净的多孔活性氧化铝，然后将洁净的多孔活性氧化铝浸泡在复合醇液中微波反应10-20min，减压蒸馏反应20-30min，取出并快速烘干，得到湿膜催化剂；所述多孔活性氧化铝采用微米级孔隙的氧化铝粉体，所述微波超声的微波功率为300-500W，温度为20-40℃，所述微波反应的微波功率为500-800W，温度为10-20℃，减压蒸馏的压力为大气压的80-90％，温度为80-90℃，快速烘干的温度为120-130℃；步骤c，将湿膜催化剂静置在反应釜中恒温反应20-30min，氮气扫尾后得到多孔钛锑复合催化剂，所述反应釜中充满氮气与水蒸气的混合气，且氮气和水蒸气的体积比为15-18:1，恒温反应的温度为150-200℃，所述氮气扫尾的气体流速为3-7mL/min。
所述步骤3中的熔融纺丝的温度为250-280℃，纺丝速度为4000-5000m/min，冷却风速为10-20℃，冷却风的温度为5-10℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了非卤阻燃辖内的空白，利用拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物通过酯交换反应生成拒水聚酯聚合物，具有反应稳定性好，产品拒水性佳的特点。
2.本发明利用酯交换的方式进一步提升官能团之间的链接更为牢固，解决了拒水酯化物脱落造成拒水性能下降的问题。
3.本发明利用三氧化二锑配合氧化铝的活性，有效的提升了三氧化二锑表面活性，达到促进酯化反应的效果，在实际试验中，该催化剂能够提升4-6％的催化效率。
4.本发明将二氧化钛作为光电响应剂与电子空穴产生剂，提高三氧化二锑表面活性，同时薄膜结构的复合体系能够将三氧化二锑的表面催化性能覆盖至表面，从而实现了二氧化钛促进三氧化二锑的反应效率，结合载体为活性氧化，能够利用表面基团的特性，达到稳固连接二氧化钛和三氧化二锑的效果，在催化剂能够将酯交换效果提升5-9％。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；所述步乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.1-1.4；季戊四醇酸酯采用季戊四醇双二甲基硅酸酯；水解反应的温度为250-280℃，压力为0.2-0.3MPa；
步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；所述预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得；所述对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇在温度为220-250℃，压力为0.3-0.4MPa的条件下以三氧化锑为催化剂，制得预聚体酯化物，所述三氧化锑催化剂的使用量是丙三醇质量的1-3％；所述酯交换反应以钛锑复合催化剂为酯交换催化剂，以无水醋酸钠为防醚剂，反应温度为220-250℃，压力为0.3-0.4MPa，所述防醚剂的使用量是预聚体酯化物质量的0.01-0.04％，所述酯交换催化剂的使用量为预聚体酯化物质量的0.05-0.15％；
步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维；所述熔融纺丝的温度为250-280℃，纺丝速度为4000-5000m/min，冷却风速为10-20℃，冷却风的温度为5-10℃。
制得的拒水聚酯纤维，其单丝纤度为0.9dtex，断裂强度为2.5cN/dtex，接触角为135°，液滴长时间停留在该纤维的织物表面，体现出良好的拒水性。
实施例2
一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；所述步乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.1；季戊四醇酸酯采用季戊四醇油酸酯；水解反应的温度为250℃，压力为0.2MPa；
步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；所述预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得；所述对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇在温度为250℃，压力为0.4MPa的条件下以三氧化锑为催化剂，制得预聚体酯化物，所述三氧化锑催化剂的使用量是丙三醇质量的3％；所述酯交换反应以钛锑复合催化剂为酯交换催化剂，以无水醋酸钠为防醚剂，反应温度为250℃，压力为0.4MPa，所述防醚剂的使用量是预聚体酯化物质量的0.04％，所述酯交换催化剂的使用量为预聚体酯化物质量的0.15％；
步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维；所述熔融纺丝的温度为280℃，纺丝速度为5000m/min，冷却风速为20℃，冷却风的温度为10℃。
制得的拒水聚酯纤维，其单丝纤度为1.9dtex，断裂强度为4.5cN/dtex，接触角为143°，液滴长时间停留在该纤维的织物表面，体现出良好的拒水性。
实施例3
一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；所述步乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.3；季戊四醇酸酯采用季戊四醇磷酸酯；水解反应的温度为270℃，压力为0.3MPa；
步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；所述预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得；所述对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇在温度为240℃，压力为0.4MPa的条件下以三氧化锑为催化剂，制得预聚体酯化物，所述三氧化锑催化剂的使用量是丙三醇质量的2％；所述酯交换反应以钛锑复合催化剂为酯交换催化剂，以无水醋酸钠为防醚剂，反应温度为230℃，压力为0.4MPa，所述防醚剂的使用量是预聚体酯化物质量的0.03％，所述酯交换催化剂的使用量为预聚体酯化物质量的0.10％；
步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维；所述熔融纺丝的温度为270℃，纺丝速度为4500m/min，冷却风速为15℃，冷却风的温度为8℃。
制得的拒水聚酯纤维，其单丝纤度为1.3dtex，断裂强度为3.1cN/dtex，接触角为139°，液滴长时间停留在该纤维的织物表面，体现出良好的拒水性。
实施例4
一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；
步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；
步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维。
所述步骤1中的乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.1。
所述步骤1中的季戊四醇酸酯采用季戊四醇油酸酯。
所述步骤1中的水解反应的温度为250℃，压力为0.2MPa。
所述步骤2中的预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得。
进一步的，所述对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇在温度为220℃，压力为0.3MPa的条件下以三氧化锑为催化剂，制得预聚体酯化物，所述三氧化锑催化剂的使用量是丙三醇质量的1％。
再进一步的，所述三氧化锑采用活性氧化铝基三氧化锑，且其制备方法，包括如下步骤：步骤i，将三氯化锑和三氯化铝加入至无水乙醇1L中搅拌均匀，直至完全溶解，得到溶解醇液，其中三氯化锑和三氯化铝的质量比为3:2，且所述三氯化锑在无水乙醇中的浓度为100g/L，搅拌速度为1000r/min；步骤ii，将饱和氨水通入至溶解醇液中直至沉淀后再次完全溶解，然后减压蒸馏得到沉淀物，经恒温烘干得到活性氧化铝复合三氧化锑，其中，饱和氨水的通入量为5mL/min,所述减压蒸馏的压力为大气压的0-90％，温度为100℃，所述恒温烘干的温度为200℃。
所述步骤2中的酯交换反应以钛锑复合催化剂为酯交换催化剂，以无水醋酸钠为防醚剂，反应温度为220℃，压力为0.3MPa，所述防醚剂的使用量是预聚体酯化物质量的0.01％，所述酯交换催化剂的使用量为预聚体酯化物质量的0.05％。
再进一步的，酯交换催化剂采用多孔钛锑复合催化剂，且所述多孔钛锑复合催化剂以活性氧化铝为载体，以钛锑复合膜为表面催化剂，且制备方法包括如下步骤：步骤a，将氯化钛与三氯化锑加入至无水乙醇1L中低温超声分散，形成复合醇液，所述氯化钛在无水乙醇中的浓度为50g/L，三氯化锑的加入量是氯化钛摩尔量为200％,所述低温超声的温度为2℃，超声频率为50kHz；步骤b，将多孔活性氧化铝加入至无水乙醇中微波超声30min，恒温烘干得到洁净的多孔活性氧化铝，然后将洁净的多孔活性氧化铝浸泡在复合醇液中微波反应10min，减压蒸馏反应20min，取出并快速烘干，得到湿膜催化剂；所述多孔活性氧化铝采用微米级孔隙的氧化铝粉体，所述微波超声的微波功率为300W，温度为20℃，所述微波反应的微波功率为500W，温度为10℃，减压蒸馏的压力为大气压的80％，温度为80℃，快速烘干的温度为120℃；步骤c，将湿膜催化剂静置在反应釜中恒温反应20min，氮气扫尾后得到多孔钛锑复合催化剂，所述反应釜中充满氮气与水蒸气的混合气，且氮气和水蒸气的体积比为15:1，恒温反应的温度为150℃，所述氮气扫尾的气体流速为3mL/min。
所述步骤3中的熔融纺丝的温度为250℃，纺丝速度为4000m/min，冷却风速为10℃，冷却风的温度为5℃。
制得的拒水聚酯纤维，其单丝纤度为1.2dtex，断裂强度为2.9cN/dtex，接触角为138°，液滴长时间停留在该纤维的织物表面，体现出良好的拒水性。
实施例5
一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；
步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；
步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维。
所述步骤1中的乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.4。
所述步骤1中的季戊四醇酸酯采用季戊四醇磷酸酯。
所述步骤1中的水解反应的温度为280℃，压力为0.3MPa。
所述步骤2中的预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得。
进一步的，所述对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇在温度为250℃，压力为0.4MPa的条件下以三氧化锑为催化剂，制得预聚体酯化物，所述三氧化锑催化剂的使用量是丙三醇质量的3％。
再进一步的，所述三氧化锑采用活性氧化铝基三氧化锑，且其制备方法，包括如下步骤：步骤i，将三氯化锑和三氯化铝加入至无水乙醇1L中搅拌均匀，直至完全溶解，得到溶解醇液，其中三氯化锑和三氯化铝的质量比为5:2，且所述三氯化锑在无水乙醇中的浓度为150g/L，搅拌速度为2000r/min；步骤ii，将饱和氨水通入至溶解醇液中直至沉淀后再次完全溶解，然后减压蒸馏得到沉淀物，经恒温烘干得到活性氧化铝复合三氧化锑，其中，饱和氨水的通入量为10mL/min,所述减压蒸馏的压力为大气压的90％，温度为120℃，所述恒温烘干的温度为250℃。
所述步骤2中的酯交换反应以钛锑复合催化剂为酯交换催化剂，以无水醋酸钠为防醚剂，反应温度为250℃，压力为0.4MPa，所述防醚剂的使用量是预聚体酯化物质量的0.04％，所述酯交换催化剂的使用量为预聚体酯化物质量的0.15％。
再进一步的，酯交换催化剂采用多孔钛锑复合催化剂，且所述多孔钛锑复合催化剂以活性氧化铝为载体，以钛锑复合膜为表面催化剂，且制备方法包括如下步骤：步骤a，将氯化钛与三氯化锑加入至无水乙醇1L中低温超声分散，形成复合醇液，所述氯化钛在无水乙醇中的浓度为100g/L，三氯化锑的加入量是氯化钛摩尔量为300％,所述低温超声的温度为8℃，超声频率为80kHz；步骤b，将多孔活性氧化铝加入至无水乙醇中微波超声50min，恒温烘干得到洁净的多孔活性氧化铝，然后将洁净的多孔活性氧化铝浸泡在复合醇液中微波反应20min，减压蒸馏反应30min，取出并快速烘干，得到湿膜催化剂；所述多孔活性氧化铝采用微米级孔隙的氧化铝粉体，所述微波超声的微波功率为500W，温度为40℃，所述微波反应的微波功率为800W，温度为20℃，减压蒸馏的压力为大气压的90％，温度为90℃，快速烘干的温度为130℃；步骤c，将湿膜催化剂静置在反应釜中恒温反应30min，氮气扫尾后得到多孔钛锑复合催化剂，所述反应釜中充满氮气与水蒸气的混合气，且氮气和水蒸气的体积比为18:1，恒温反应的温度为200℃，所述氮气扫尾的气体流速为7mL/min。
所述步骤3中的熔融纺丝的温度为280℃，纺丝速度为5000m/min，冷却风速为20℃，冷却风的温度为10℃。
制得的拒水聚酯纤维，其单丝纤度为2.6dtex，断裂强度为4.8cN/dtex，接触角为145°，液滴长时间停留在该纤维的织物表面，体现出良好的拒水性。
实施例6
一种拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；
步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；
步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维。
所述步骤1中的乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.3。
所述步骤1中的季戊四醇酸酯采用季戊四醇双二甲基硅酸酯。
所述步骤1中的水解反应的温度为260℃，压力为0.3MPa。
所述步骤2中的预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得。
进一步的，所述对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇在温度为20℃，压力为0.4MPa的条件下以三氧化锑为催化剂，制得预聚体酯化物，所述三氧化锑催化剂的使用量是丙三醇质量的2％。
再进一步的，所述三氧化锑采用活性氧化铝基三氧化锑，且其制备方法，包括如下步骤：步骤i，将三氯化锑和三氯化铝加入至无水乙醇1L中搅拌均匀，直至完全溶解，得到溶解醇液，其中三氯化锑和三氯化铝的质量比为2:1，且所述三氯化锑在无水乙醇中的浓度为140g/L，搅拌速度为1500r/min；步骤ii，将饱和氨水通入至溶解醇液中直至沉淀后再次完全溶解，然后减压蒸馏得到沉淀物，经恒温烘干得到活性氧化铝复合三氧化锑，其中，饱和氨水的通入量为8mL/min,所述减压蒸馏的压力为大气压的85％，温度为110℃，所述恒温烘干的温度为230℃。
所述步骤2中的酯交换反应以钛锑复合催化剂为酯交换催化剂，以无水醋酸钠为防醚剂，反应温度为240℃，压力为0.4MPa，所述防醚剂的使用量是预聚体酯化物质量的0.03％，所述酯交换催化剂的使用量为预聚体酯化物质量的0.12％。
再进一步的，酯交换催化剂采用多孔钛锑复合催化剂。
所述多孔钛锑复合催化剂以活性氧化铝为载体，以钛锑复合膜为表面催化剂，且制备方法包括如下步骤：步骤a，将氯化钛与三氯化锑加入至无水乙醇1L中低温超声分散，形成复合醇液，所述氯化钛在无水乙醇中的浓度为80g/L，三氯化锑的加入量是氯化钛摩尔量为250％,所述低温超声的温度为6℃，超声频率为70kHz；步骤b，将多孔活性氧化铝加入至无水乙醇中微波超声40min，恒温烘干得到洁净的多孔活性氧化铝，然后将洁净的多孔活性氧化铝浸泡在复合醇液中微波反应15min，减压蒸馏反应25min，取出并快速烘干，得到湿膜催化剂；所述多孔活性氧化铝采用微米级孔隙的氧化铝粉体，所述微波超声的微波功率为400W，温度为30℃，所述微波反应的微波功率为700W，温度为15℃，减压蒸馏的压力为大气压的85％，温度为85℃，快速烘干的温度为125℃；步骤c，将湿膜催化剂静置在反应釜中恒温反应25min，氮气扫尾后得到多孔钛锑复合催化剂，所述反应釜中充满氮气与水蒸气的混合气，且氮气和水蒸气的体积比为17:1，恒温反应的温度为180℃，所述氮气扫尾的气体流速为5mL/min。
所述步骤3中的熔融纺丝的温度为270℃，纺丝速度为4500m/min，冷却风速为15℃，冷却风的温度为8℃。
制得的拒水聚酯纤维，其单丝纤度为2.1dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，接触角为141°，液滴长时间停留在该纤维的织物表面，体现出良好的拒水性。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了非卤阻燃辖内的空白，利用拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物通过酯交换反应生成拒水聚酯聚合物，具有反应稳定性好，产品拒水性佳的特点。
2.本发明利用酯交换的方式进一步提升官能团之间的链接更为牢固，解决了拒水酯化物脱落造成拒水性能下降的问题。
3.本发明利用三氧化二锑配合氧化铝的活性，有效的提升了三氧化二锑表面活性，达到促进酯化反应的效果，在实际试验中，该催化剂能够提升4-6％的催化效率。
4.本发明将二氧化钛作为光电响应剂与电子空穴产生剂，提高三氧化二锑表面活性，同时薄膜结构的复合体系能够将三氧化二锑的表面催化性能覆盖至表面，从而实现了二氧化钛促进三氧化二锑的反应效率，结合载体为活性氧化，能够利用表面基团的特性，达到稳固连接二氧化钛和三氧化二锑的效果，在催化剂能够将酯交换效果提升5-9％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙二醇与季戊四醇酸酯水解反应得到拒水型二元酸酯化物；
步骤2，将拒水型二元酸酯化物与预聚体酯化物进行酯交换反应，制得拒水聚酯聚合物；
步骤3，将拒水聚酯聚合物熔融纺丝，得到拒水聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙二醇与季戊四醇酸酯摩尔比为1:1.1-1.4。
3.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的季戊四醇酸酯采用季戊四醇油酸酯、季戊四醇磷酸酯、季戊四醇双二甲基硅酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的水解反应的温度为250-280℃，压力为0.2-0.3MPa。
5.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的预聚体酯化物采用对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇酯化反应制得。
6.根据权利要求5所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述对苯二甲酸双羟乙酯与丙三醇在温度为220-250℃，压力为0.3-0.4MPa的条件下以三氧化锑为催化剂，制得预聚体酯化物，所述三氧化锑催化剂的使用量是丙三醇质量的1-3％。
7.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的酯交换反应以钛锑复合催化剂为酯交换催化剂，以无水醋酸钠为防醚剂，反应温度为220-250℃，压力为0.3-0.4MPa，所述防醚剂的使用量是预聚体酯化物质量的0.01-0.04％，所述酯交换催化剂的使用量为预聚体酯化物质量的0.05-0.15％。
8.根据权利要求7所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：酯交换催化剂采用多孔钛锑复合催化剂。
9.根据权利要求1所述的拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的熔融纺丝的温度为250-280℃，纺丝速度为4000-5000m/min，冷却风速为10-20℃，冷却风的温度为5-10℃。
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