CN112281118A - 一种lcp基材的离子束金属化方法及其制品 - Google Patents

一种lcp基材的离子束金属化方法及其制品 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种LCP基材的离子束金属化方法及其制品，其方法包括以下步骤：(1)表面预处理，清洗LCP基材表面；(2)制备过渡层，通过高能离子束系统完成高能金属离子处理，形成金属‑非金属混合层；(3)离子束沉积，通过低能离子束系统沉积低能金属离子，得到金属层，即可获得LCP基材金属板。本发明的高能离子源和低等离子源系统使作用在样品表面的束斑为具有一定能量的带正电的金属离子，沉积效果好，结合力高，即使金属层比较薄也就有非常强的剥离强度，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种LCP基材的离子束金属化方法及其制品
技术领域
本发明涉及电路板的基板制造领域，具体涉及LCP基材的离子束金属化方法及其制品。
背景技术
液晶高分子聚合物(LCP)是一种柔性基板材料,具有非常好的成形加工性能,并且在很宽的频率范围内具有非常稳定的介电常数,成为当下设计高性能、小尺寸、低成本器件的最佳选择,是一种非常有潜力的天线基板材料。传统的LCP金属化方法通常都是物理压合方法,比如LCP基挠性覆铜板是通过将温度控制在液晶聚合物的热形变温度附近，使液晶聚合物与铜箔直接压合，经冷却固化后液晶聚合物与铜箔粘合在一起而形成。LCP是一种强疏水性材料，即使其表面通过传统的化学处理或物理处理，也很难实现与金属例如铜箔的良好结合，最终获得的LCP金属化的天线基材，高频信号传输时易于产生趋肤效应，严重影响液晶聚合物天线的电性能。
US10062818公开了Process for metal plating liquid crystalline polymersand compositions related thereto(液晶聚合物的金属电镀方法及其相关组合物)，该技术方案主要是通过溅射镀膜或离子镀方法，将LCP将金属化一层钯薄层，所述钯具有的厚度小于大约3μm，和具有所述液晶聚合物的粘合强度测量时至少大约2Mpa，获得的PD涂覆的LCP可作为印刷电路板或印刷电路板。该技术方案获得的PD涂覆的LCP提供了一种较为合适的LCP金属化方法，但由于钯金属较为贵重，PD涂覆的LCP成本非常高，而且溅射镀膜或离子镀，使用其他金属获得的LCP金属化的天线基材效果不是很好。
CN108411247A公开了LCP基挠性覆铜板的制造方法及其制品，具体方法包括提供LCP基材并对LCP基材进行霍尔离子源前处理；通过离子注入在LCP基材的表面内一定深度范围形成离子注入层；进行等离子体沉积以在离子注入层上沉积形成等离子体沉积层；进行磁控溅射沉积以在等离子体沉积层上沉积铜离子来形成磁控溅射沉积层；以及在磁控溅射沉积层上镀覆加厚铜层以制得LCP基挠性覆铜板。该技术方案采用的是等离子体沉积进行金属化得到等离子体沉积层，获得的等离子体沉积层难以获得较好的结合力，特别是在厚度较薄时根本不可能达到要求，存在较大改进空间。
因此，现有技术还缺乏一种高结合力的LCP金属化方法。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种利用离子束进行LCP金属化的方法，克服了LCP结合力差的缺陷，获得了一种超薄超高剥离强度的LCP金属板。本发明的详细技术方案如下所述。
一种LCP基材的离子束金属化方法，包括以下步骤：
(1)清洗LCP基材表面；
(2)在基材表面进行高能金属离子处理，形成金属-非金属混合层；
(3)在混合层表面沉积金属离子，得到金属层，即可获得LCP基材金属板。
本申请主要发明人的一直开展离子束表面处理的研究，如在CN108456847B、CN108193170B、CN105755442B、CN105908134B、CN105220112B中开展了很多柔性基材金属化的研究，又比如CN108193170B柔性基材电路板及金属钉扎层的制备方法和设备，公开了柔性基材电路板的制备方法，利用金属蒸汽真空弧(MEVVA)离子源，向基底层注入第一金属元素，对所述基底层进行清洗，并形成金属掺杂层；利用磁过滤阴极真空弧(FCVA)离子源，在所述金属掺杂层上通过磁过滤沉积得到3nm～10nm的第一金属膜层；利用所述MEVVA离子源，向所述第一金属膜层表面注入第二金属元素，形成金属钉扎层；利用所述FCVA离子源，在所述金属钉扎层上，磁过滤沉积出10～30nm的金属覆盖层。
但随后本申请人发现，利用这些方法在LCP基材上进行金属化，难以取得非常好的效果。LCP是一种比较特殊的材料，与其他有机高分子相比，具有较为独特的分子机构和热行为，由刚性棒状大分子链组成，受热熔融后不再具有固体物质的大部分性质，而是形成液晶态，也就是兼有固体和液体部分性质的过度中间相态，分子排列在位置上无序性，但在分子取向上仍有一定程度的有序性，具有优良的电性能和成型加工性能，但是LCP最大的问题是结合力不好，也就是和金属层的玻璃强度非常差。
由此，本申请的发明人从源头出发，解决金属离子束的问题。气体放电、电子束对气体原子(或分子)的碰撞，带电粒子束使工作物质溅射以及表面电离过程都能产生离子，但是碰撞过程是复杂的，不光有各种离子，还含有电子和中性原子等。传统的LCP金属化使用的等离子体是原子、电子和离子的混合体，由于中性离子和电子在高能金属离子处理时会稀释金属离子的浓度，进而降低结合的效果，特别是电子还会起到负面作用，因此，将等离子体进行磁过滤和电场过滤后，变成金属离子束，本发明的高能离子源和低等离子源系统使作用在样品表面的束斑为具有一定能量的纯离子束，即带有能量的高密度的带正电的金属离子，就能够很好的克服这个问题。更加值得一提的，过滤之后变成了离子束，得到的LCP金属层不需要特别厚，在2微米左右就能够得到1N/mm的剥离强度，由于电子产品越来越薄，因此2微米的LCP基材金属板具有非常广阔的应用前景。
作为优选，所述高能金属离子处理通过高能离子束系统实现，所述沉积金属离子通过低能离子束系统实现，所述高能离子束系统和低能离子束系统中引出粒子均为金属正离子。
基于前面的分析可知，只有都是金属正离子，才能给克服电子等杂质的影响，提高处理效率和成功率。本发明的金属正离子，是通过磁场过滤和电场过滤实现的。
作为优选，所述步骤(2)和所述步骤(3)中真空度为1*10-3-5*10-3Pa。由前面的分析可知，不仅要排除电子等粒子的干扰，还要排除空气中气体分子的干扰，因此，要非常低的真空度才能够获得比较好的效果。
作为优选，所述步骤(2)和所述步骤(3)中，通过电子枪电离LCP基材表面释放出的气体。这是针对LCP基材做出的针对性设计，离子束系统工作时LCP会产生气体，这部分气体不仅会影响系统的真空度，同时会气体分子会影响离子束处理材料表面，最好处理掉。
作为优选，所述步骤(2)实施电压为4-12kV，高能离子束能量8-20keV，处理剂量为1*1016-1*1017ions/cm2,束流强度为0.1-2mA，所述混合层的厚度为5-100nm。
作为优选，所述步骤(3)沉积电压为15-100V，沉积电流为40-120A，束流强度为0.5-1.5A，所述金属层的厚度为2-3μm。
作为优选，所述步骤(3)低能离子束的金属为Ti、Ni、Ag、Cu中的一种或多种合金。
作为优选，所述步骤(1)中表面预处理时，还包括考夫曼离子源处理，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，使LCP基材表面形成交联层。考夫曼离子源处理LCP表面时能量高，使材料表面形成很薄的交联层，交联层可以有效抑制LCP在后续处理时产生气体并提高与第一金属层的剥离强度。
作为优选，所述考夫曼离子源处理的电压为0.1-1.5kV,功率0.1-2kW，活化气体为氧气、氩气、氢气、甲烷中任意一种或任意两种混合，处理时间为5s-300s，处理后表面粗糙度不小于0.1μm，亲水角不大于60度。
作为优选，所述步骤(3)中包括两次沉积，第一次沉积形成第一金属层，第二次沉积形成第二金属层。
作为优选，两次沉积之间包括一次考夫曼离子源处理。
作为优选，所述考夫曼离子源处理的交联电压为150-300V，活化气体为氧气、氩气、氢气、甲烷中任意一种，处理时间为40-300s。
作为优选，所述第一金属层的金属为Ti、Ni、Ag、Cu中的一种，所述第二金属层的金属为Cu。
本发明还保护离子束金属化方法制备的金属化的LCP板，所述金属层的厚度为2-3μm，所述金属层与所述LCP基材的剥离强度大于或等于0.8N/mm。
本发明还金属化方法制备的金属化的LCP板，其特征在于，所述金属层的厚度为2-3μm，所述金属层与所述LCP基材的剥离强度大于或等于1N/mm。
本发明保护了离子束金属化方法制备的金属化的LCP板的用途。
本发明还保护一种金属化的LCP板，根据前面所述的方法制备而成。
本发明的有益效果有：
(1)本发明的高能离子源和低等离子源系统使作用在样品表面的束斑为具有一定能量的带正电的金属离子，沉积效果好，结合力高，即使金属层比较薄也就有非常强的剥离强度，具有广阔的市场应用前景；
(2)考夫曼离子源处理LCP表面时能量高，使材料表面形成很薄的交联层，交联层可以有效抑制LCP在后续处理时产生气体并提高与第一金属层的剥离强度；
(3)针对LCP在离子束系统工作时容易产生气体，在LCP基材表面使用电子枪电离LCP所产生的的气体，从而解决了LCP出气对真空度的不稳定性；
(4)针对具有特殊高要求的LCP金属化制品，设计了两层沉积，进一步提高了LCP金属化的致密性和剥离强度，扩宽了产品的使用范围。
附图说明
图1为本发明离子束引出系统示意图。
图2中的(a)图为实施例1的覆铜层的表面形貌图，图2中的(b)图为实施例1的为覆铜板的截面图。
图3为实施例1的覆铜板通过原子力显微镜表征覆铜层的表面轮廓图。
图4中的(a)图为实施例1为LCP基膜的表面形貌图，图4中的(b)图为交联及高能离子束处理后的LCP表面形貌。
图5中的(a)为对比实施例1的材料表面形貌图，图5中的(b)图为实施例1的材料表面形貌。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
发明实施例
实施例1
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.87μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A1。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(1)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为10kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.86μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A2。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(1)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为5kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.86μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A3。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(2)中的离子束能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量4keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.90μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A4。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(2)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量6keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.88μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A5。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(2)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量10keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.90μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A6。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(2)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量12keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.89μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A7。
实施例8制备LCP基材覆铜板
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.93μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A8。
实施例9
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(1)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为10kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.94μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A9。
实施例10
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(1)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为5kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.92μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A10。
实施例11制备LCP基材覆铜板
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(2)中的离子束能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量4keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.94μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A11。
实施例12制备LCP基材覆铜板
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(2)中的离子束能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量6keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.93μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A12。
实施例13制备LCP基材覆铜板
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(2)中的离子束能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量10keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.94μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A13。
实施例14制备LCP基材覆铜板
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(2)中的离子束能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量12keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.93μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A14。
实施例15制备LCP基材覆铜板
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(3)中的金属不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ti，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.94μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A15。
实施例16
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(3)中的金属不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ti，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.94μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A16。
实施例17
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(3)中的金属不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ti，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ag，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.93μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A17。
实施例18
本实施例与实施例8不同之处在于，两次金属层沉积中没有进行考夫曼离子源处理。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.92μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A18。
实施例19
本实施例与实施例8不同之处在于，高能离子处理时没有通过电子枪电离LCP基材表面。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕。电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.94μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A19。
实施例20
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(1)没有进行考夫曼离子源处理。
(1)LCP基材通过高压气枪进行清洗；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.93μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A20。
实施例21
本实施例与实施例8不同之处在于，两次金属层沉积中没有进行考夫曼离子源处理，高能离子处理时没有通过电子枪电离LCP基材表面，步骤(1)没有进行考夫曼离子源处理，。
(1)LCP基材通过高压气枪进行清洗；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕。电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.93μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板A20。
对比实施例1
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(2)和步骤(3)中使用的是等离子进行金属化。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，利用金属蒸汽真空电弧离子源(MEVVA)在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过利用磁过滤阴极真空弧(FCVA)离子源，在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为3.86μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板B1。
对比实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(1)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为5kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.86μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板B2。
对比实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(1)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为20kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量厚度，沉积厚度为2.86μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板B3。
对比实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(2)中的离子束能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量2keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.90μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板B4。
对比实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤(2)中的离子束能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量15keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A，在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.89μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板B5。
对比实施例6
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(1)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为1kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.94μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板B6。
对比实施例7
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(1)中的考夫曼离子源处理能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为20kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量8keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.94μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板B7。
对比实施例8
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(2)中的离子束能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量2keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.93μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板B8。
对比实施例9
本实施例与实施例8不同之处在于，步骤(2)中的离子束能量不同。
(1)LCP基材表面活化，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(2)形成混合层，通过高能离子源系统在交联层混合高能金属离子，形成金属-非金属混合层，混合金属为Ni，离子束能量15keV，处理剂量为1*1015ions/cm2；
(3)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，形成第一金属层，沉积金属为Ni，沉积电压为30V，沉积电流为100A，沉积时间为30s；
(4)通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，形成表面活化层，电压为15kV，活化气体为Ar，电流为600mA，活化时间为45s；
(5)离子束沉积，通过低能离子源系统在过渡层沉积金属离子，沉积金属为Cu，沉积电压为30V，沉积电流为100A。在低能离子束和高能离子束工作时，维持真空度为2毫帕，电子枪工作电压为1000V，磁场为100mT。
撕开LCP覆铜板，测量金属层厚度为2.93μm，满足要求，得到LCP基材覆铜板B9。
测试实施例
图1为离子束引出系统，等离子体中只有正离子可以通过引出系统作用于工件表面。通过对加速电极设置不同的加速能量，可以获得不通能量的离子束，离子能量小于等于5keV为低能离子束，大于5keV为高能离子束。
图2中的(a)图为实施例1的覆铜层的表面形貌图，图2中的(b)图为实施例1的为覆铜板的截面图，通过图(a)可以看出覆铜层表面平整，致密性好，在界面处无裂纹等缺陷，通过(b)图可以看出，覆铜层与基体层的结合力好，界面处无裂纹等缺陷，覆铜层截面无孔洞等缺陷。
图3为实施例1的覆铜板通过原子力显微镜表征覆铜层的表面轮廓，通过轮廓变化及Rz值(1.88nm)可以看出覆铜层有极低的表面粗糙度。
图4中的(a)图为实施例1为LCP基膜的表面形貌图，图4中的(b)图为交联及高能离子束处理后的LCP表面形貌。通过图(b)可以看出，交联和高能离子束处理不会破坏材料表面形貌。
图5中的(a)为对比实施例1的材料表面形貌图，图5中的(b)图为实施例1的材料表面形貌，通过(a)图(b)图对比可以看出，离子束处理可以获得无颗粒、裂纹等缺陷的膜层。
将实施例A1-A21和对比实施例B1-B9进行剥离强度、粗糙度和耐弯折测试，测试结果如表1所示。剥离强测试方法为，采用90度剥离强度试验机进行测试。粗糙度测试采用粗糙度测试仪，依据《国家标准GB/T 3505-09》。
表1测试结果表
Figure BDA0002726037180000181
Figure BDA0002726037180000191
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (17)

1.一种LCP基材的离子束金属化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗LCP基材表面；
(2)在基材表面进行高能金属离子处理，形成金属-非金属混合层；
(3)在混合层表面沉积金属离子，得到金属层，即可获得LCP基材金属板。
2.根据权利要求1所述的金属化方法，其特征在于，所述高能金属离子处理通过高能离子束系统实现，所述沉积金属离子通过低能离子束系统实现，所述高能离子束系统和低能离子束系统中引出粒子均为金属正离子。
3.根据权利要求1或2所述的金属化方法，其特征在于，所述步骤(2)和所述步骤(3)中真空度为1*10-3-5*10-3Pa。
4.根据权利要求3所述的金属化方法，其特征在于，所述步骤(2)和所述步骤(3)中，通过电子枪电离LCP基材表面释放出的气体。
5.根据权利要求1或4所述的金属化方法，其特征在于，所述步骤(2)实施电压为4-12kV，高能离子束能量8-20keV，处理剂量为1*1016-1*1017ions/cm2,束流强度为0.1-2mA，所述混合层的厚度为5-100nm。
6.根据权利要求1或4所述的金属化方法，其特征在于，所述步骤(3)沉积电压为15-100V，沉积电流为40-120A，束流强度为0.5-1.5A，所述金属层的厚度为2-3μm。
7.根据权利要求6所述的金属化方法，其特征在于，所述步骤(3)低能离子束的金属为Ti、Ni、Ag、Cu中的一种或多种合金。
8.根据权利要求1-7任一项所述的金属化方法，其特征在于，所述步骤(1)中表面预处理时，还包括考夫曼离子源处理，通过考夫曼离子源对LCP基材表面处理，使LCP基材表面形成交联层。
9.根据权利要求8所述的金属化方法，其特征在于，所述考夫曼离子源处理的电压为0.1-1.5kV,功率0.1-2kW，活化气体为氧气、氩气、氢气、甲烷中任意一种或任意两种混合，处理时间为5s-300s，处理后表面粗糙度不小于0.1μm，亲水角不大于60度。
10.根据权利要求9所述的金属化方法，其特征在于，所述步骤(3)中包括两次沉积，第一次沉积形成第一金属层，第二次沉积形成第二金属层。
11.根据权利要求10所述的金属化方法，其特征在于，两次沉积之间包括一次考夫曼离子源处理。
12.根据权利要求11所述的金属化方法，其特征在于，所述考夫曼离子源处理的交联电压为150-300V，活化气体为氧气、氩气、氢气、甲烷中任意一种，处理时间为40-300s。
13.根据权利要求10所述的金属化方法，其特征在于，所述第一金属层的金属为Ti、Ni、Ag、Cu中的一种，所述第二金属层的金属为Cu。
14.根据权利要求1-9任一项所述的离子束金属化方法制备的金属化的LCP板，其特征在于，所述金属层的厚度为2-3μm，所述金属层与所述LCP基材的剥离强度大于或等于0.8N/mm。
15.根据权利要求10-13任一项所述的离子束金属化方法制备的金属化的LCP板，其特征在于，所述金属层的厚度为2-3μm，所述金属层与所述LCP基材的剥离强度大于或等于1N/mm。
16.根据权利要求1-13任一项所述的离子束金属化方法制备的金属化的LCP板的用途。
17.一种金属化的LCP板，其特征在于，根据权利要求1-13中任一项方法制备而成。
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