CN112281017A - 一种Au-20Sn箔材的制备方法 - Google Patents
一种Au-20Sn箔材的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112281017A CN112281017A CN202011180834.7A CN202011180834A CN112281017A CN 112281017 A CN112281017 A CN 112281017A CN 202011180834 A CN202011180834 A CN 202011180834A CN 112281017 A CN112281017 A CN 112281017A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- foil
- extrusion
- thickness
- rolling
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011888 foil Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 36
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 claims abstract description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 7
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 17
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 17
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 5
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 31
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 9
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 8
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 5
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 4
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- JVPLOXQKFGYFMN-UHFFFAOYSA-N gold tin Chemical compound [Sn].[Au] JVPLOXQKFGYFMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 3
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 3
- RZJQYRCNDBMIAG-UHFFFAOYSA-N [Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Zn].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn] Chemical class [Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Cu].[Zn].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Ag].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn].[Sn] RZJQYRCNDBMIAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000006023 eutectic alloy Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C5/00—Alloys based on noble metals
- C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B1/00—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations
- B21B1/40—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling foils which present special problems, e.g. because of thinness
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/14—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of noble metals or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Metal Rolling (AREA)
Abstract
本发明提供了一种Au‑20Sn箔材的制备方法，该方法尤其适合双脆性相材料的制备。本发明提供的Au‑20Sn箔材中Au的质量分数为80％±0.3％；本发明的制备方法为：将按设计组分配取的原料经熔炼浇筑、挤压、热轧得到产品。本发明采用浇铸的方式使AuSn相中产生纳米尺寸亚组织，随后通过挤压的方式细化Au5Sn相晶粒，产生纳米尺寸AuSn亚晶粒网状分布，分割等轴Au5Sn晶粒的特殊微观组织，使该合金在一定的温度范围内具有良好的变形性能。本发明通过熔铸‑挤压‑轧制等常规方法的组合应用，解决已有的Au‑20Sn共晶箔材制备的工艺复杂、费用昂贵和生产效率低的问题，工艺简单且成本低，适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，涉及一种Au-20Sn箔材的制备方法。
技术背景
Au-20Sn共晶(质量分数，％)焊料是最近发展的无铅焊料，该焊料由Au5Sn和AuSn两相组成，熔点为278℃。金锡焊料具有强度高(275MPa)、耐腐蚀、抗蠕变及疲劳性能优异、导电(16.4μΩ·cm)和导热(57W·m-1·K-1)性好、粘度低、无需助焊剂和易焊接等优点，适合280-350℃温度区间内的钎焊，是一种性能优良的无铅焊料。
电子产品集成化和微型化的发展趋势、Au的昂贵价格以及焊接工艺要求Au-20Sn焊料的厚度不大于50μm。但Au-20Sn焊料由体积分数分别为57％和43％的Au5Sn和AuSn等两种脆性的化合物相组成的，难以采用常规方法加工成箔材。近年来，国内外发展了大量Au-20Sn箔材的新型制备方法，尤其在铸造拉拔、叠层冷轧和电镀等工艺上进行了大量的研究。铸造拉拔法是一种将熔融金锡合金通过铸造辊冷却成型制备带材的方法，熔液倒入储存槽后通过通道流到供给槽，随后供给槽的熔液经过铸造辊冷却制造成带材。叠层冷轧复合法是采用多层复合技术将分别预处理过、轧制至一定厚度的金带和锡带按照Au/Sn/…/Sn/Au的方式，彼此相间层叠在一起(至少5层)，预压成复合坯料，再冷轧成所需规格的箔材的方法。电镀法是将含有金和锡的离子氧化还原反应成单质共沉积或分别沉积在基板上，最后得到金锡共晶合金。
但目前为止，上述制备Au-20Sn箔材的工艺都存在不足。铸造拉拔法只能制备较厚的板带材，难以制备厚度为0.1mm以下的箔带。叠层冷轧复合法虽简单易行，但难以精确控制Au-20Sn焊料中金与锡的量，冷轧时Au与Sn的形变不一致将使焊料的实际成分偏离名义成分。同样地，电镀沉积法难以精确控制镀层中的质量比，且焊料只能直接沉积在元器件的焊接面上，工艺复杂，难以实际应用。综上所述，现有的制备Au-20Sn钎料箔带的技术并不能满足工业需求，严重制约Au-20Sn钎料在工业封装领域中的广泛应用。
发明内容
本发明主要解决的问题是提供一种Au-20Sn箔材的制备方法，通过熔铸和挤压等常规方法的组合应用，获取具有特定微观组织组成的带材，利用Au-20Sn合金在该组织组成下具有的良好塑性，进而采用热轧的方法制备箔材。该发明制备方法简单且成本低，适合大规模工业生产，生产的Au-20Sn箔材厚度达20～50μm，表面质量好。
本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，包括下述步骤：
步骤一配料
按质量比；Au：Sn＝8:2配取Au和Sn；
步骤二熔铸；
将配取的Au、Sn置于熔炼炉中，先通入保护气体；然后升温至1150～1250℃，保温得到混合均匀的熔体；熔体冷却至350～400℃后，浇铸到模具中；得到了铸锭；
步骤三挤压
将步骤二所得铸锭加热至160～220℃；保温；然后以10:1～30:1、优选为28～30:1的挤压比，以0.1～0.4mm·s-1、优选为0.2mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为2～3mm的带材；
步骤四热轧
对步骤三所得带材进行多道次热轧，得到箔材；所述多道次热轧的温度为150～200℃；热轧道次变形量为10％～20％；所述箔材的厚度小于等于50μm。
作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，所述配取的Au的纯度于等于99.999％。
作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，所述配取的Sn的纯度于等于99.99％。
作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，所述熔炼炉为超音频感应炉。
作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤二中，以280～320℃/min、优选为295～305℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温10～20min。这样可以确保所得铸锭的实际成分与名义成分接近，而且配合保护气氛将合金锭坯的氧含量降到一个极低的值。
作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤二中所述模具材质优选为碳；如石墨。
本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤二所得铸锭具有均匀的共晶组织。
在工业上应用时，将配取的Au和Sn置于容器中；往容器中通入氩气保护；然后将带有Au和Sn容器一起放到超音频感应炉中加热至1150～1250℃、优选为1200℃，在该温度下保温10～20min以保证金属块熔化并混合均匀。熔融后的Au-20Sn熔液在容器(如石英管)中冷却至350～400℃，随后浇铸于直径为16～40mm石墨模具中。
本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤三中，将步骤二所得铸锭加热至160～220℃、优选为200℃；保温20～50min、优选为30min。
本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤三中，将步骤二所得铸锭加热至160～220℃、优选为200℃；保温20～50min、优选为30min后，在10:1～30:1、优选为30:1的挤压比下，以0.1～0.4mm·s-1、优选为0.2mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为2～3mm的带材。
本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，通过步骤一、二、三的控制，使Au-20Sn合金具有一种特殊的微观组织，具体为：纳米AuSn亚晶粒网状分布分割等轴Au5Sn晶粒(直径约1μm)的特殊微观组织。该特殊组织使该合金在一定的温度范围内具超强的塑性变形能力。解决了双脆性相合金塑性差的问题。
本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，步骤四中，将挤压后获取的2～3mm厚度的带材在150～200℃、优选为160-200℃内，以40～200mm/s的轧制线速度，进行多道次往复轧制，得到厚度为20～50μm厚度的箔材；热轧过程中控制道次变形量为10％～20％。
作为优选方案，本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，轧制后的20～50μm厚度的箔材，采用绒布和适量的0.5μm金刚石抛光处理。
本发明一种Au-20Sn箔材的制备方法，所制备产品中，各部位Au的含量偏差小于等于0.3％。即金的含量为80％±0.3％。
本发明所设计的工艺，尤其是适合制备超宽、超薄的双脆性相箔材；其所制备的超宽、超薄的双脆性相箔材的性能优于同类技术；且其成本远远低于同类技术。
本发明通过熔铸和挤压等常规方法的组合应用，调控微观组织状态，获取具有良好塑性的Au-20Sn带材，进而采用热轧的方法制备Au-20Sn箔材。本发明的优点在于：
1.箔材成分精确且组织均匀。电镀法、蒸镀法和叠层冷轧等方法制备的Au-20Sn箔材，成分不可避免的不准确，而组织并不均匀。本发明采用在氩气的保护下进行超音频感应熔炼，具有加热速率快、保温时间短以及氧化程度低等特点，实际成分与名义成分接近，合金锭坯氧含量低。采用熔铸法制备的合金锭坯，为均匀的共晶组织，在轧制成箔材后组织均匀。
2.工艺简单易工业化生产。本发明所需的设备都是常规的金属压力加工的设备，熔铸、挤压和轧制都是金属压力加工的常见工艺。克服了之前报道的各方法中设备要求高，工艺复杂和费用昂贵的缺陷。
3.通过调控微观组织改善合金塑性。本发明通过熔铸和挤压，使Au-20Sn合金具有一种特殊的微观组织，纳米AuSn亚晶粒网状分布分割等轴Au5Sn晶粒(直径约1μm)的特殊微观组织，该特殊组织使该合金在一定的温度范围内具超强的塑性变形能力。解决了双脆性相合金塑性差的问题。
4.环保。本发明的熔铸过程采用氩气保护熔炼，挤压和轧制过程均不产生废液废气废渣，环保。
5.效率高且所得产品性能优良；本发明的生产效率高于现有熔铸+变形工艺的效率，同时本发明所得产品的性能还优于现有技术所得产品的性能。
附图说明
图1为本发明Au-20Sn制备工艺流程示意图。
图2为本发明中轧制过程的示意图。
图3为实施例1中熔铸所得铸锭以及挤压后所得Au-20Sn带材的宏观形貌。
图4为实施例1和2中所得Au-20Sn箔材的宏观形貌。
图5为实施例2中Au-20Sn合金经熔铸并挤压后的微观组织形貌。
图6为实施例2轧制不同阶段Au-20Sn箔材的微观组织形貌。
图7为对比例1，2，和3中Au-20Sn合金的宏观形貌。
从图1中可以看出本发明的制备流程。
从图2中可以看出本发明的热轧过程。
从图3中可以看出熔铸的Au-20Sn合金外观光亮，没有显著的氧化；挤压后的带材平直，尺寸均匀，表面质量优良。
从图4中可以看出轧制后的成品箔材平整光亮，冲压后的焊片形状规整，无明显崩边。
图5中(a)为熔铸并挤压后的合金在扫描电镜下的微观组织形貌；(b)为在透射电镜下的微观组织形貌。从图5中可以看出Au-20Sn合金经熔铸并挤压后纳米AuSn亚晶粒网状分布分割等轴Au5Sn晶粒(直径约1μm)。
图6中，(a)为扎至200μm厚时，轧制横截面的微观组织形貌；(b)为轧至200μm厚时，轧制纵截面的微观组织形貌；(c)为轧至50μm厚时，轧制横截面的微观组织形貌；(d)为轧至50μm厚时，轧制纵截面的微观组织形貌；(e)为扎至20μm厚时，轧制横截面的微观组织形貌；(f)为轧至20μm厚时，轧制纵截面的微观组织形貌；从图6中可以看出轧制前后及轧制过程中，合金的组织都均匀，且保持纳米AuSn亚晶粒网状分布分割等轴Au5Sn晶粒的优良微观组织形貌。
图7中，(a)为熔铸后直接热轧后，锭坯碎裂的宏观形貌；(b)为挤压速率过快时，扭曲且表面质量差的挤压带材的宏观形貌；(c)为挤压时挤压比过大时，轧制带材后出现断裂分层的宏观形貌；(d)为轧制压下量过大时，箔材扭曲且表面凹凸不平的宏观形貌。从图7中可以看出当处理工艺不在合适区间时，不能制备出符合要求的箔材。
具体实施方式
实施例1
制备宽度为10mm，厚度为50μm的Au-20Sn箔材。
1)配料。采用电子天平称取40g 99.999％纯的Au块和10g 99.99％纯的Sn块，置于石英试管中。
2)熔铸。往放置Au块和Sn块的石英管中通入氩气保护，并将石英管置于超音频感应炉中加热至约1200℃，在该温度下保温15min以保证金属块熔化并混合均匀。熔融后的Au-20Sn熔液在石英管中冷却至约400℃，随后浇铸于直径为16mm的石墨模具中。
3)挤压。浇铸后的锭坯先被预热至200℃，并在目标温度保温约30min，随后在10:1的挤压比下，以0.4mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为2mm的带材。
4)轧制。将挤压后获取的2mm厚度的带材在150～200℃内，40～200mm/s的轧制线速度下，多道次轧制，制备厚度为50μm厚度的箔材：首先采取40～100mm/s轧制线速度，15％～20％道次压下量，将带材轧至0.2mm；随后，采取100～200mm/s的轧制线速度，10％～15％的道次压下量，将带材轧至50μm厚度的箔材。
5)箔材表面处理。轧制后的50μm厚度的箔材，采用绒布和适量的0.5μm金刚石抛光处理。
6)产品性能。成品箔材的成分均匀，Au的质量分数保持在80％±0.3％，接近名义成分；表面质量优良，粗糙度为Ra＝0.8μm，易于冲压成目标尺寸的焊片。
实施例2
制备宽度为30mm，厚度为20μm的Au-20Sn箔材。
1)配料。采用电子天平称取240g 99.999％纯的Au块和60g 99.99％纯的Sn块，置于石英试管中。
2)熔铸。往放置Au块和Sn块的石英管中通入氩气保护，并将石英管置于超音频感应炉中加热至约1200℃，在该温度下保温15min以保证金属块熔化并混合均匀。熔融后的Au-20Sn熔液在石英管中冷却至约350℃，随后浇铸于直径为40mm的石墨模具中。
3)挤压。浇铸后的锭坯先被预热至200℃，并在目标温度保温约30min，随后在30:1的挤压比下，以约0.2mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为3mm的带材。
4)轧制。将挤压后获取的3mm厚度的带材在150～200℃内，40～200mm/s的轧制线速度下，多道次轧制，制备厚度为20μm厚度的箔材：首先采取40～100mm/s轧制线速度，15％～20％道次压下量，将带材轧至0.2mm；随后，采取100～200mm/s的轧制线速度，10％～15％的道次压下量，将带材轧至20μm厚度的箔材。
5)箔材表面处理。轧制后的20μm厚度的箔材，采用绒布和适量的0.5μm金刚石抛光处理。
6)产品性能。成品箔材的成分均匀，Au的质量分数保持在80％±0.3％，接近名义成分；表面质量优良，粗糙度为Ra小于0.8μm；易于冲压成目标尺寸的焊片。
实施例3
制备宽度为30mm，厚度为50μm的Au-20Sn箔材。
1)配料。采用电子天平称取240g 99.999％纯的Au块和60g 99.99％纯的Sn块，置于石英试管中。
2)熔铸。往放置Au块和Sn块的石英管中通入氩气保护，并将石英管置于超音频感应炉中加热至约1200℃，在该温度下保温15min以保证金属块熔化并混合均匀。熔融后的Au-20Sn熔液在石英管中冷却至约350℃，随后浇铸于直径为40mm的石墨模具中。
3)挤压。浇铸后的锭坯先被预热至200℃，并在目标温度保温约30min，随后在30:1的挤压比下，以约0.2mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为3mm的带材。
4)轧制。将挤压后获取的3mm厚度的带材在150～200℃内，40～200mm/s的轧制线速度下，多道次轧制，制备厚度为20μm厚度的箔材：首先采取40～100mm/s轧制线速度，15％～20％道次压下量，将带材轧至0.2mm；随后，采取100～150mm/s的轧制线速度，15％～20％的道次压下量，将带材轧至50μm厚度的箔材。
5)箔材表面处理。轧制后的50μm厚度的箔材，采用绒布和适量的0.5μm金刚石抛光处理。
6)产品性能。成品箔材的成分均匀，Au的质量分数保持在80％±0.3％，接近名义成分；表面质量优良，粗糙度为Ra＝0.8μm，易于冲压成目标尺寸的焊片。
对比例1
1)配料。采用电子天平称取40g 99.999％纯的Au块和10g 99.99％纯的Sn块，置于石英试管中。
2)熔铸。往放置Au块和Sn块的石英管中通入氩气保护，并将石英管置于超音频感应炉中加热至约1200℃，在该温度下保温15min以保证金属块熔化并混合均匀。熔融后的Au-20Sn熔液在石英管中冷却至约350℃，随后浇铸于厚度为2mm的石墨模具中。
3)轧制。将2mm厚度的铸锭在150～200℃内，40～200mm/s的轧制线速度下，道次压下量为10％-15％多道次轧制。
对比例1的其他条件和实施例1一致；不同之处在于，熔铸后直接进行热轧；但在热轧过程中极易出现碎裂的情况。
对比例2
其他条件和实施例1一致；不同之处在于，挤压时，挤压速率为以0.5mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为2mm的带材；其所得产品的性能为：挤压后的带材弯扭，表面状况差。
对比例3
其他条件和实施例2一致；不同之处在于，挤压时，挤压比为40：1；其所得产品的性能为：挤压后带材内有裂纹，在轧制少数道次后，带材即出现分层破裂等情况。
对比例4
其他条件和实施例1一致；不同之处在于，轧制时，道次压下量>20％，轧制后的箔带出现扭曲，表面凹凸不平。
Claims (10)
1.一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于；包括下述步骤：
步骤一配料
按质量比；Au：Sn＝8:2配取Au和Sn；
步骤二熔铸；
将配取的Au、Sn置于熔炼炉中，先通入保护气体；然后升温至1150～1250℃，保温得到混合均匀的熔体；熔体冷却至350～400℃后，浇铸到模具中；得到了铸锭；
步骤三挤压
将步骤二所得铸锭加热至160～220℃；保温；然后以10:1～30:1、优选为28～30:1的挤压比，以0.1～0.4mm·s-1、优选为0.2mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为2～3mm的带材；
步骤四热轧
对步骤三所得带材进行多道次热轧，得到箔材；所述多道次热轧的温度为150～200℃；热轧道次变形量为10％～20％；所述箔材的厚度小于等于50μm。
2.根据权利要求1所述的一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于：
所配取的Au的纯度于等于99.999％；
所配取的Sn的纯度于等于99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于：所述熔炼炉为超音频感应炉。
4.根据权利要求1所述的一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于：
步骤二中，以280～320℃/min、优选为295～305℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温10～20min。
5.根据权利要求1所述的一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于：步骤二所得铸锭具有均匀的共晶组织。
6.根据权利要求1所述的一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于：将配取的Au和Sn置于容器中；往容器中通入氩气保护；然后将带有Au和Sn容器一起放到超音频感应炉中加热至1150～1250℃、优选为1200℃，在该温度下保温10～20min以保证金属块熔化并混合均匀。熔融后的Au-20Sn熔液在容器中冷却至350～400℃，随后浇铸于直径为16～40mm石墨模具中。
7.根据权利要求1所述的一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得铸锭加热至160～220℃、优选为200℃；保温20～50min、优选为30min。
8.根据权利要求1所述的一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得铸锭加热至160～220℃、优选为200℃；保温20～50min、优选为30min后，在10:1～30:1、优选为30:1的挤压比下，以0.1～0.4mm·s-1、优选为0.2mm·s-1的挤压速率挤压成厚度为2～3mm的带材。
9.根据权利要求1所述的一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于：步骤四中，将挤压后获取的2～3mm厚度的带材在150～200℃、优选为160-200℃内，以40～200mm/s的轧制线速度，进行多道次往复轧制，得到厚度为20～50μm厚度的箔材；热轧过程中控制道次变形量为10％～20％。
10.根据权利要求1所述的一种Au-20Sn箔材的制备方法，其特征在于：所制备产品中，各部位Au的含量偏差小于等于0.3％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011180834.7A CN112281017B (zh) | 2020-10-29 | 2020-10-29 | 一种Au-20Sn箔材的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011180834.7A CN112281017B (zh) | 2020-10-29 | 2020-10-29 | 一种Au-20Sn箔材的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112281017A true CN112281017A (zh) | 2021-01-29 |
| CN112281017B CN112281017B (zh) | 2022-03-11 |
Family
ID=74352377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011180834.7A Active CN112281017B (zh) | 2020-10-29 | 2020-10-29 | 一种Au-20Sn箔材的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112281017B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113088748A (zh) * | 2021-04-02 | 2021-07-09 | 深圳市荟艺珠宝实业有限公司 | 一种黄金焊料制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030164214A1 (en) * | 2001-12-13 | 2003-09-04 | Miyazaki Ken-Ichi | Foil-form soldering metal and method for processing the same |
| CN102066045A (zh) * | 2008-06-23 | 2011-05-18 | 威廉姆斯高级材料有限公司 | 可与无铅的锡基焊料兼容使用的金-锡-铟焊料 |
| CN111363935A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-03 | 紫金矿业集团黄金冶炼有限公司 | 一种金锡共晶合金材料的制备方法 |
-
2020
- 2020-10-29 CN CN202011180834.7A patent/CN112281017B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030164214A1 (en) * | 2001-12-13 | 2003-09-04 | Miyazaki Ken-Ichi | Foil-form soldering metal and method for processing the same |
| CN102066045A (zh) * | 2008-06-23 | 2011-05-18 | 威廉姆斯高级材料有限公司 | 可与无铅的锡基焊料兼容使用的金-锡-铟焊料 |
| CN111363935A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-03 | 紫金矿业集团黄金冶炼有限公司 | 一种金锡共晶合金材料的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113088748A (zh) * | 2021-04-02 | 2021-07-09 | 深圳市荟艺珠宝实业有限公司 | 一种黄金焊料制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112281017B (zh) | 2022-03-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102303216B (zh) | 铜包铝排的生产方法 | |
| CN105734507B (zh) | 成膜均匀的细晶镍合金旋转靶材及其热挤压优化制备方法 | |
| CN101811237B (zh) | Al-Si-Cu-Ni合金态箔状钎料及其制备方法 | |
| CN108441827A (zh) | 铝钪合金靶材制备方法 | |
| CN104388777A (zh) | 一种高强度铝合金厚板及其制造方法 | |
| CN112391563B (zh) | 一种层状纳米异构铝镁合金块体材料制备方法 | |
| WO2021046927A1 (zh) | 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 | |
| CN113881875B (zh) | 一种三维骨架结构金属增强铝基复合材料及制备方法 | |
| CN108237151B (zh) | 一种超薄铜复层铜铝复合材料及其生产方法 | |
| CN111872386A (zh) | 一种高强度铝镁合金的3d打印工艺方法 | |
| CN104942271B (zh) | 一种铍铝合金板材及其制备方法 | |
| CN103521943A (zh) | 钎焊用铝硅铜合金无缝药芯焊丝、制备及应用 | |
| CN108588467A (zh) | 一种金基银铜合金材料 | |
| CN112281017B (zh) | 一种Au-20Sn箔材的制备方法 | |
| CN111020305A (zh) | 一种铝合金复合材料皮材扁铸锭及其制造方法 | |
| CN114939661B (zh) | 一种钼合金管靶材的制备方法、钼合金管靶材和用途 | |
| CN115094392A (zh) | 一种细晶高致密镍铬铝钇硅合金靶材的制备方法 | |
| CN114990389B (zh) | 具有层次结构的铝合金带材的制备方法及铝合金带材 | |
| CN101327515A (zh) | 一种无铅喷金料合金线材的粗线坯加工方法 | |
| CN110421004B (zh) | 一种氧化铝弥散强化铜大块板带材料的制备方法 | |
| US5196074A (en) | Copper alloys capable of spinodal decomposition and a method of obtaining such alloys | |
| CN112296606B (zh) | 一种真空离心TiAl金属间化合物板材的制备方法 | |
| CN109097622A (zh) | 一种导电率大于78%iacs铜合金板制备成形技术 | |
| CN110527856B (zh) | 一种高表面质量、高强度镍合金带材的制备方法 | |
| CN109518034A (zh) | 一种微合金化金锡合金材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |