CN112280389B - 添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料及其制备方法，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure DDA0002763096520000011
该发明克服了现有驱蚊凃料毒性高、不能有效控制驱蚊物质挥发、驱蚊效果不持久的缺点，其通过提取中草药提取精油、制备温敏水凝胶，并将温敏水凝胶包覆的该中草药提取精油制备出中草药提取物，搭配苯丙乳液及其他优选种类和用量比例的组分制备而成，具有能有效控制驱蚊物质挥发、长效驱蚊效果好、驱蚊性能佳的优点。

Description

添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料及其制备方法，应用在漆料生产领域。
背景技术
目前市面上的常见的驱蚊手法多为采用驱蚊喷雾、电蚊香等产品。驱蚊喷雾和电蚊香有刺激性气味，对人体有一定的伤害，部分产品的化学成分甚至对儿童的健康有影响。已知大量中草药具有驱蚊作用，为减少驱蚊喷雾和电蚊香对人体伤害，现在的发展趋势为采用有驱蚊效果的中草药提取物。
目前针对驱蚊凃料的研究有很多，大多可分为两类，一类为使用二氯苯醚菊酯(氯菊酯)类含有芳香物质的驱蚊助剂：氯菊酯为一种毒杀虫剂，对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻度刺激作用，对鱼类高毒、蜜蜂高毒、对鸟类低毒，但对人体有害，属于中等毒性杀虫剂。人中毒后会呕吐、流涎、神经过敏，严重时震颤以及全身痉挛，其尤其为对于儿童等低免疫人群危害较大。目前并没有实验验证该芳香类化合物对于人体的长期毒性有多强，且氯菊酯在阳光照射下易分解，在炎热夏天的光照下很容易就失去驱蚊效果。
另一类则为通过简单的将驱蚊中草药如艾叶、青蒿等直接粉碎成细颗粒或进行简单包覆后，充当填料，与涂料共混制备出驱蚊涂料，这一类驱蚊涂料工艺简单，但其中的有效驱蚊成分无法做到控制释放，在漆膜干燥成膜后，里面的有效驱蚊成分很容易快速挥发到空气中，进而短时间后即失去驱蚊效果。
因此，提供一种能有效控制驱蚊物质挥发、长效驱蚊效果好、驱蚊性能佳的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料及其制备方法己成为当务之亟。
发明内容
为了克服现有驱蚊凃料毒性高、不能有效控制驱蚊物质挥发、驱蚊效果不持久的缺点，本发明提供一种添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料及其制备方法，其通过提取中草药提取精油、制备温敏水凝胶，并将温敏水凝胶包覆该中草药提取精油制备出中草药提取物，搭配苯丙乳液及其他优选种类和用量比例的组分制备而成的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，具有能有效控制驱蚊物质挥发、长效驱蚊效果好、驱蚊性能佳的优点。
本发明的技术方案如下：
一种添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure BDA0002763096500000021
所述中草药提取物为由温敏水凝胶包覆的中草药提取精油，所述中草药提取精油为主要由艾叶、丁香、艾蒿和青蒿按照2-4∶2-4∶6-8∶4-6的质量比例混合后萃取获得的中草药提取精油；所述温敏水凝胶主要由偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺按照6-8:1000的质量比例制备而成；
所述乳液为苯丙乳液。
本案的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料不添加常规的氯菊酯类驱蚊剂，而通过优选种类(艾叶、丁香、艾蒿、青蒿)和用量比例的特定中草药搭配提取中草药提取精油实现驱蚊，其驱避蚊虫率在70％以上。且本案通过用特制有良好环境刺激响应性的温敏水凝胶(温敏水凝胶的合成原理示意图详见图1)对中草药提取精油进行包覆。
该温敏水凝胶制备方法制备的温敏水凝胶的主体结构主要为接枝共聚和嵌段共聚形成的互穿网络结构，具有响应行为，即会因为特定物质或环境条件的刺激而发生体积突变，通过水凝胶的溶胀和收缩进而控制其内部包覆物质的释放。本产品中采用中草药提取精油作为包埋和释放物质，在温度较高的条件下将中草药提取精油与温敏水凝胶共混充分搅拌，较高温度下温敏水凝胶的互联网络结构打开，中草药提取精油进入到温敏水凝胶中，中草药提取精油与温敏水凝胶通过氢键作用进行联接，且被包裹入温敏水凝胶内部网状结构。该温敏水凝胶外壳有温度敏感性，在25℃温度下外壳呈现收缩状态，其中包裹的中草药提取精油不易释放，而在温度较高的夏季，温敏水凝胶外壳溶胀形成多孔凝胶状，包裹在其内部的中草药提取精油向外层挥发迁移，有效提高了涂层的驱蚊效果，实现了对驱蚊物质挥发的有效控制。
优选的乳液种类使得涂层有很高的致密性和物理性能，且该致密的涂层可保证天然的中草药提取精油不能随水汽运动散发，能有效控制精油的衰减速率，实现了长效驱蚊。
同时，通过各有效组分的种类及用量比例的协同作用，该添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的漆膜表面细腻顺滑，遮盖效果显著，施工手感良好。
所述丙基丙烯酰胺主要由以下组分按照以下比例制备而成：
甘氨酰胺盐酸盐6-7g
水5-7mL
1.8-2.2mol/L碳酸钾30-35mL
乙醚178-206mL
丙烯酰氯5.5-6g
pH调节剂适量
乙醇和甲醇混合液140-160mL；
所述乙醇和甲醇混合液由乙醇与甲醇按照3-5：1的体积比混合而成。
优选的丙基丙烯酰胺纯度更高，成本更低。
所述用于制备丙基丙烯酰胺的pH调节剂包括5-7mol/L HCl溶液和1-3mol/L NaOH溶液。
优选的pH调节剂易得、成本低。
所述添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料还包括杀菌防霉剂0.5～0.8份。
杀菌防霉剂的添加能有效防止涂料中的细菌和真菌繁殖和生长。
所述硅藻土中的SiO2质量含量≥89.6％。
优选的硅藻土加强了涂层内部与表面的水汽交换和迁移效率，提高了中草药提取精油从涂层内部向表面迁移的效率。
制备添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的pH调节剂为多功能胺中和剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述杀菌防霉剂为2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮，防冻剂为乙二醇，成膜助剂为十二酯醇，所述增稠剂为非离子型的水溶性纤维素醚，润湿剂为环保型非离子乳化润湿剂，所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂，所述钛白粉为金红石型钛白粉，所述重钙为600-800目重钙。
优选的pH调节剂能够调节并稳定体系的pH值。优选的消泡剂主要起抑泡的作用，能减少高速分散过程中气泡的产生。优选的杀菌防霉剂杀菌广谱高效。优选的防冻剂能与水任意比例混合，混合后改变了体系的蒸气压，能降低体系冰点。优选的成膜助剂能够软化乳液聚合物粒子，使它们融合在一起，降低成膜温度。优选的增稠剂主要是起到增稠、保水、提高涂料附着力的作用，能够显著改善施工性能和效果。优选的润湿剂能降低颜填料和基材表面张力，能使颜料和基材更易被水浸湿。优选的分散剂能减少分散过程所需要的时间和能量，稳定所分散的颜料分散体。优选的钛白粉提供高遮盖和填充作用，使涂料的对比率达到的效果，符合GB/T 9756-2018合成树脂乳液内墙涂料标准中面漆标准的一等品要求。优选的重钙能提高涂料白度、使色相柔和。
所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
(一)制备中草药提取精油
将艾叶、丁香、艾蒿、青蒿按比例混合后于280-320℃蒸馏4-6h，收集蒸发出来的植物精油，并于-7～-5℃冷却至少0.5h，即获得中草药提取精油；
(二)制备温敏水凝胶
在pH2.5-3.5条件下，将偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺于50-60℃恒温水浴中以350-450r/min转速搅拌1.5-2.5h进行聚合反应，即制得温敏水凝胶；
(三)制备中草药提取物
温敏水凝胶与中草药提取精油按质量比例3.5-4.5:1共混，于30-40℃以45-55r/min转速均匀分散至少1h，获得中草药提取物；
(四)制备涂料
(1)将水与增稠剂混合，然后在600～800r/min转速下依次向内加入pH调节剂、分散剂、润湿剂和消泡剂后，搅拌至少15min后，即得到第一混合物；
(2)接着向第一混合物中依序加入钛白粉、重钙、硅藻土，提高转速至1200～1400r/min分散至少20min，直至细度在30-50μm之间，即得到第二混合物；
(3)降低转速至800-1000r/min，并向第二混合物中加入乳液，搅拌至少10min，即得到第三混合物；
(4)向第三混合物中依次加入中草药提取物、防冻剂与成膜助剂，以800-900r/min转速搅拌至少15min至混合均匀，即制得所述驱蚊内墙涂料。
优选的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法步骤便捷、快速。
所述丙基丙烯酰胺的制备方法包括以下依次进行的步骤：
(1)制备丙烯酰氯的乙醚溶液：将丙烯酰氯溶解在22-26mL乙醚中，即制成丙烯酰氯的乙醚溶液；
(2)将甘氨酰胺盐酸盐、水、1.8-2.2mol/L碳酸钾和乙醚16-20mL于冰浴条件下进行混合；之后，在-1～1℃以28-32r/min转速搅拌下向上述混合物中滴加所述丙烯酰氯的乙醚溶液，滴加时间为0.8-1.2h；之后将混合物于室温下以28-32r/min转速继续搅拌3-5h；用pH调节剂调节其pH值至1.8-2.2；用140-160mL乙醚对混合物进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相洗涤混合物分离出有机相的过程至少2次，然后于真空度102-105pa、24-26℃条件下蒸发2-3h以去除剩余的乙醚；再次，用pH调节剂调节其pH值至7-8，并将混合物于真空度≤10Pa、-16～-14℃条件下冷冻干燥7-9h，获得混合物冻干粉末；用乙醇和甲醇混合液对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相的过程至少2次；然后于64-65℃和78-79℃分别旋蒸3-5h以除去其中的乙醇和甲醇，即得到所需的丙烯酰基甘氨酰胺。
优选的丙基丙烯酰胺的制备方法简便且能提升丙基丙烯酰胺纯度、降低成本。
制备所述丙基丙烯酰胺步骤(2)中第一次调节pH值用的pH调节剂为5-7mol/LHCl溶液，第二次调节pH值用的pH调节剂为1-3mol/L NaOH溶液。
优选的pH调节剂易得、成本低。
步骤(四)制备涂料过程中,在向第二混合物中加入乳液前还加入了所述杀菌防霉剂。
加入了所述杀菌防霉剂能防止涂料发霉。
与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：
1)本申请的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的有效驱蚊成分选用了由艾叶、丁香、艾蒿、青蒿通过优选用量比例搭配提取的中草药提取精油，其不仅天然、对人体无害，且对驱蚊效果佳；
2)该添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料通过温敏水凝胶包覆中草药提取精油，实现了对驱蚊物质挥发的有效控制，通过优选乳液种类及其优选其他组分的协同作用，实现了长效驱蚊；
3)该添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的漆膜外观良好，性能稳定，具有优异的施工性；
4)该添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法便捷、快速。
附图说明
图1为本发明所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的温敏水凝胶的合成原理示意图。
具体实施方式
下面结合各实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明所述的一种添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure BDA0002763096500000061
Figure BDA0002763096500000071
所述中草药提取物为由温敏水凝胶包覆的中草药提取精油，所述中草药提取精油为主要由艾叶、丁香、艾蒿和青蒿按照3∶3∶7∶5的质量比例混合后萃取获得的中草药提取精油；所述温敏水凝胶主要由偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺按照7:1000的质量比例制备而成；
所述乳液为苯丙乳液。
所述丙基丙烯酰胺主要由以下组分按照以下比例制备而成：
甘氨酰胺盐酸盐6.3g
水6mL
2mol/L碳酸钾33.6mL
乙醚192mL
丙烯酰氯5.7g
pH调节剂适量
乙醇和甲醇混合液150mL；
所述乙醇和甲醇混合液由乙醇与甲醇按照4：1的体积比混合而成。
所述用于制备丙基丙烯酰胺的pH调节剂包括6mol/L HCl溶液和2mol/L NaOH溶液。
所述硅藻土中的SiO2质量含量为89.6％。
制备添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的pH调节剂为多功能胺中和剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述杀菌防霉剂为2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮，防冻剂为乙二醇，成膜助剂为十二酯醇，所述增稠剂为非离子型的水溶性纤维素醚，润湿剂为环保型非离子乳化润湿剂，所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂，所述钛白粉为金红石型钛白粉，所述重钙为700目重钙。
所述添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
(一)制备中草药提取精油
将艾叶、丁香、艾蒿、青蒿按比例混合后于300℃蒸馏5h，收集蒸发出来的植物精油，并于-6℃冷却0.5h，即获得中草药提取精油；
(二)制备温敏水凝胶
在pH2.5-3.5条件下，将偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺于55℃恒温水浴中以400r/min转速搅拌2h进行聚合反应，即制得温敏水凝胶；
(三)制备中草药提取物
温敏水凝胶与中草药提取精油按质量比例4:1共混，于35℃以50r/min转速均匀分散1h，获得中草药提取物；
(四)制备涂料
(1)将水与增稠剂混合，然后在700r/min转速下依次向内加入pH调节剂、分散剂、润湿剂和消泡剂后，搅拌15min后，即得到第一混合物；
(2)接着向第一混合物中依序加入钛白粉、重钙、硅藻土，提高转速至1300r/min分散20min，直至细度为40μm，即得到第二混合物；
(3)降低转速至900r/min，并向第二混合物中加入杀菌防霉剂、乳液，搅拌10min，即得到第三混合物；
(4)向第三混合物中依次加入中草药提取物、防冻剂与成膜助剂，以850r/min转速搅拌15min至混合均匀，即制得所述驱蚊内墙涂料。
所述丙基丙烯酰胺的制备方法包括以下依次进行的步骤：
(1)制备丙烯酰氯的乙醚溶液：将丙烯酰氯溶解在24mL乙醚中，即制成丙烯酰氯的乙醚溶液；
(2)将甘氨酰胺盐酸盐、水、2mol/L碳酸钾和乙醚18mL于冰浴条件下进行混合；之后，在0℃以30r/min转速搅拌下向上述混合物中滴加所述丙烯酰氯的乙醚溶液，滴加时间为1h；之后将混合物于室温下以30r/min转速继续搅拌4h；用pH调节剂调节其pH值至2；用150mL乙醚对混合物进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相洗涤混合物分离出有机相的过程2次，然后于真空度104pa、25℃条件下蒸发2.5h以去除剩余的乙醚；再次，用pH调节剂调节其pH值至7.5，并将混合物于真空度10Pa、-15℃条件下冷冻干燥8h，获得混合物冻干粉末；用乙醇和甲醇混合液对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相的过程2次；然后于64.51℃和78.32℃分别旋蒸4h以除去其中的乙醇和甲醇，即得到所需的丙烯酰基甘氨酰胺。
制备所述丙基丙烯酰胺步骤(2)中第一次调节pH值用的pH调节剂为6mol/L HCl溶液，第二次调节pH值用的pH调节剂为2mol/L NaOH溶液。
实施例2
本发明所述的一种添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure BDA0002763096500000091
所述中草药提取物为由温敏水凝胶包覆的中草药提取精油，所述中草药提取精油为主要由艾叶、丁香、艾蒿和青蒿按照2∶4∶6∶6的质量比例混合后萃取获得的中草药提取精油；所述温敏水凝胶主要由偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺按照6:1000的质量比例制备而成；
所述乳液为苯丙乳液。
所述丙基丙烯酰胺主要由以下组分按照以下比例制备而成：
甘氨酰胺盐酸盐6g
水7mL
1.8mol/L碳酸钾30mL
乙醚198mL
丙烯酰氯5.5g
pH调节剂适量
乙醇和甲醇混合液160mL；
所述乙醇和甲醇混合液由乙醇与甲醇按照3：1的体积比混合而成。
所述用于制备丙基丙烯酰胺的pH调节剂包括5mol/L HCl溶液和3mol/L NaOH溶液。
所述硅藻土中的SiO2质量含量为90％。
制备添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的pH调节剂为多功能胺中和剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述杀菌防霉剂为2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮，防冻剂为乙二醇，成膜助剂为十二酯醇，所述增稠剂为非离子型的水溶性纤维素醚，润湿剂为环保型非离子乳化润湿剂，所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂，所述钛白粉为金红石型钛白粉，所述重钙为600目重钙。
所述添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
(一)制备中草药提取精油
将艾叶、丁香、艾蒿、青蒿按比例混合后于280℃蒸馏6h，收集蒸发出来的植物精油，并于-7℃冷却1h，即获得中草药提取精油；
(二)制备温敏水凝胶
在pH2.5条件下，将偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺于60℃恒温水浴中以350r/min转速搅拌2.5h进行聚合反应，即制得温敏水凝胶；
(三)制备中草药提取物
温敏水凝胶与中草药提取精油按质量比例3.5:1共混，于40℃以45-55r/min转速均匀分散1.5h，获得中草药提取物；
(四)制备涂料
(1)将水与增稠剂混合，然后在600r/min转速下依次向内加入pH调节剂、分散剂、润湿剂和消泡剂后，搅拌20min后，即得到第一混合物；
(2)接着向第一混合物中依序加入钛白粉、重钙、硅藻土，提高转速至1200r/min分散25min，直至细度为50μm，即得到第二混合物；
(3)降低转速至800r/min，并向第二混合物中加入杀菌防霉剂、乳液，搅拌20min，即得到第三混合物；
(4)向第三混合物中依次加入中草药提取物、防冻剂与成膜助剂，以800r/min转速搅拌20min至混合均匀，即制得所述驱蚊内墙涂料。
所述丙基丙烯酰胺的制备方法包括以下依次进行的步骤：
(1)制备丙烯酰氯的乙醚溶液：将丙烯酰氯溶解在22mL乙醚中，即制成丙烯酰氯的乙醚溶液；
(2)将甘氨酰胺盐酸盐、水、1.8mol/L碳酸钾和乙醚16mL于冰浴条件下进行混合；之后，在1℃以28r/min转速搅拌下向上述混合物中滴加所述丙烯酰氯的乙醚溶液，滴加时间为1.2h；之后将混合物于室温下以28r/min转速继续搅拌5h；用pH调节剂调节其pH值至1.8-2.2；用160mL乙醚对混合物进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相洗涤混合物分离出有机相的过程3次，然后于真空度102pa、26℃条件下蒸发2h以去除剩余的乙醚；再次，用pH调节剂调节其pH值至8，并将混合物于真空度9Pa、-16℃条件下冷冻干燥9h，获得混合物冻干粉末；用乙醇和甲醇混合液对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相的过程3次；然后于64℃和79℃分别旋蒸3h以除去其中的乙醇和甲醇，即得到所需的丙烯酰基甘氨酰胺。
制备所述丙基丙烯酰胺步骤(2)中第一次调节pH值用的pH调节剂为5mol/L HCl溶液，第二次调节pH值用的pH调节剂为3mol/L NaOH溶液。
实施例3
本发明所述的一种添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure BDA0002763096500000111
Figure BDA0002763096500000121
所述中草药提取物为由温敏水凝胶包覆的中草药提取精油，所述中草药提取精油为主要由艾叶、丁香、艾蒿和青蒿按照4∶2∶8∶4的质量比例混合后萃取获得的中草药提取精油；所述温敏水凝胶主要由偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺按照8:1000的质量比例制备而成；
所述乳液为苯丙乳液。
所述丙基丙烯酰胺主要由以下组分按照以下比例制备而成：
甘氨酰胺盐酸盐7g
水5mL
2.2mol/L碳酸钾35mL
乙醚186mL
丙烯酰氯6g
pH调节剂适量
乙醇和甲醇混合液140mL；
所述乙醇和甲醇混合液由乙醇与甲醇按照5：1的体积比混合而成。
所述用于制备丙基丙烯酰胺的pH调节剂包括7mol/L HCl溶液和1mol/L NaOH溶液。
所述硅藻土中的SiO2质量含量为92％。
制备添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的pH调节剂为多功能胺中和剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述杀菌防霉剂为2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮，防冻剂为乙二醇，成膜助剂为十二酯醇，所述增稠剂为非离子型的水溶性纤维素醚，润湿剂为环保型非离子乳化润湿剂，所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂，所述钛白粉为金红石型钛白粉，所述重钙为800目重钙。
所述添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
(一)制备中草药提取精油
将艾叶、丁香、艾蒿、青蒿按比例混合后于320℃蒸馏4h，收集蒸发出来的植物精油，并于-5℃冷却1.5h，即获得中草药提取精油；
(二)制备温敏水凝胶
在pH3.5条件下，将偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺于50℃恒温水浴中以450r/min转速搅拌1.5h进行聚合反应，即制得温敏水凝胶；
(三)制备中草药提取物
温敏水凝胶与中草药提取精油按质量比例4.5:1共混，于30℃以55r/min转速均匀分散2h，获得中草药提取物；
(四)制备涂料
(1)将水与增稠剂混合，然后在800r/min转速下依次向内加入pH调节剂、分散剂、润湿剂和消泡剂后，搅拌25min后，即得到第一混合物；
(2)接着向第一混合物中依序加入钛白粉、重钙、硅藻土，提高转速至1400r/min分散22min，直至细度为30μm，即得到第二混合物；
(3)降低转速至1000r/min，并向第二混合物中加入杀菌防霉剂、乳液，搅拌18min，即得到第三混合物；
(4)向第三混合物中依次加入中草药提取物、防冻剂与成膜助剂，以900r/min转速搅拌18min至混合均匀，即制得所述驱蚊内墙涂料。
所述丙基丙烯酰胺的制备方法包括以下依次进行的步骤：
(1)制备丙烯酰氯的乙醚溶液：将丙烯酰氯溶解在26mL乙醚中，即制成丙烯酰氯的乙醚溶液；
(2)将甘氨酰胺盐酸盐、水、2.2mol/L碳酸钾和乙醚20mL于冰浴条件下进行混合；之后，在-1℃以32r/min转速搅拌下向上述混合物中滴加所述丙烯酰氯的乙醚溶液，滴加时间为0.8h；之后将混合物于室温下以32r/min转速继续搅拌3h；用pH调节剂调节其pH值至2.2；用140mL乙醚对混合物进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相洗涤混合物分离出有机相的过程4次，然后于真空度105pa、24℃条件下蒸发3h以去除剩余的乙醚；再次，用pH调节剂调节其pH值至7，并将混合物于真空度8Pa、-14℃条件下冷冻干燥7h，获得混合物冻干粉末；用乙醇和甲醇混合液对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相的过程4次；然后于65℃和78℃分别旋蒸5h以除去其中的乙醇和甲醇，即得到所需的丙烯酰基甘氨酰胺。
制备所述丙基丙烯酰胺步骤(2)中第一次调节pH值用的pH调节剂为7mol/L HCl溶液，第二次调节pH值用的pH调节剂为1mol/L NaOH溶液。
实施例4
本实施例于实施例1的区别在于：
制备所述丙基丙烯酰胺的乙醚总用量为178mL，其中步骤(1)中制备丙烯酰氯的乙醚溶液的乙醚用量为22mL，步骤(2)中与甘氨酰胺盐酸盐、水和2mol/L碳酸钾进行混合的乙醚用量为16mL，用于洗涤的乙醚用量为140mL。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于：
制备所述丙基丙烯酰胺的乙醚总用量为206mL，其中步骤(1)中制备丙烯酰氯的乙醚溶液的乙醚用量为26mL，步骤(2)中与甘氨酰胺盐酸盐、水和1.8mol/L碳酸钾进行混合的乙醚用量为20mL，用于洗涤的乙醚用量为160mL。
本案涉及的原料来源信息：
所述增稠剂，优选为克莱恩生产的羟乙基纤维素HS 30000 YP2；
所述pH调节剂优选为德谦的MA-95；
所述消泡剂优选为汉高/科宁生产的NXZ；
所述分散剂优选为巴斯夫生产的AA 4140；
所述重钙优选为联福生产的700目重钙；
所述钛白粉优选为龙蟒生产的R-996；
所述硅藻土优选为日本昭和生产的RADIOLITE F；
所述乳液优选为巴德富生产的991N乳液；
所述偶氮二异丁脒盐酸盐为西宝生物生产的偶氮二异丁脒盐酸盐；
所述防冻剂优选为鑫连发生产的乙二醇；
所述成膜助剂优选为伊士曼生产的Texanol。
实验数据：
一、涂料性能检测
测试方法：按照GB/T 9756-2018《合成树脂乳液内墙涂料》
表1涂料性能检测结果
Figure BDA0002763096500000141
Figure BDA0002763096500000151
由表1可知，本案涂料符合GB/T 9756-2018《合成树脂乳液内墙涂料》的标准中一等品的要求，且其耐洗刷性优异。
二、驱避效果检测
测试方法：依照GBT 30126-2013《纺织品防蚊性能的检测和评价》
供试昆虫：白纹伊蚊
表2涂料驱蚊效果检测结果
Figure BDA0002763096500000152
Figure BDA0002763096500000161
由表2可知，本案涂料的驱蚊率能达到70％以上，且涂膜放置半年后测试驱蚊率仍超过70％以上，驱蚊效果优异且长久。
本发明所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料及其制备方法并不只仅仅局限于上述实施例，凡为依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，其特征在于：主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
水 36～42份
增稠剂 1～2份
pH调节剂 0.2～0.4份
润湿剂 1～2份
分散剂 0.5～0.8份
消泡剂 0.4～0.5份
钛白粉 7～13份
重钙 18～25份
硅藻土 1～5份
乳液 15～19份
中草药提取物 8～10份
防冻剂 0.8～1.2份
成膜助剂 1～1.5份；
所述中草药提取物为由温敏水凝胶包覆的中草药提取精油，所述中草药提取精油为主要由艾叶、丁香、艾蒿和青蒿按照2-4∶2-4∶6-8∶4-6的质量比例混合后萃取获得的中草药提取精油；所述温敏水凝胶主要由偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺按照6-8:1000的质量比例制备而成；
所述乳液为苯丙乳液；
所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法，其包括以下依次进行的步骤：
（一）制备中草药提取精油
将艾叶、丁香、艾蒿、青蒿按比例混合后于280-320℃蒸馏4-6h，收集蒸发出来的植物精油，并于-7~-5℃冷却至少0.5h，即获得中草药提取精油；
（二）制备温敏水凝胶
在pH2.5-3.5条件下，将偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺于50-60℃恒温水浴中以350-450r/min转速搅拌1.5-2.5h进行聚合反应，即制得温敏水凝胶；
（三）制备中草药提取物
温敏水凝胶与中草药提取精油按质量比例3.5-4.5:1共混，于30-40℃以45-55r/min转速均匀分散至少1h，获得中草药提取物；
（四）制备涂料
（1）将水与增稠剂混合，然后在600～800 r/min转速下依次向内加入pH调节剂、分散剂、润湿剂和消泡剂后，搅拌至少15min后，即得到第一混合物；
（2）接着向第一混合物中依序加入钛白粉、重钙、硅藻土，提高转速至1200～1400 r/min分散至少20min，直至细度在30-50μm之间，即得到第二混合物；
（3）降低转速至800-1000 r/min，并向第二混合物中加入乳液，搅拌至少10min，即得到第三混合物；
（4）向第三混合物中依次加入中草药提取物、防冻剂与成膜助剂，以800-900 r/min转速搅拌至少15min至混合均匀，即制得所述驱蚊内墙涂料；
所述丙基丙烯酰胺主要由以下组分按照以下比例制备而成：
甘氨酰胺盐酸盐 6-7g
水 5-7mL
1.8-2.2mol /L碳酸钾 30-35mL
乙醚 178-206mL
丙烯酰氯 5.5-6g
pH调节剂 适量
乙醇和甲醇混合液 140-160mL；
所述乙醇和甲醇混合液由乙醇与甲醇按照3-5：1的体积比混合而成。
2.根据权利要求1所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，其特征在于：所述用于制备丙基丙烯酰胺的pH调节剂包括5-7mol/L HCl溶液和1-3mol/L NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，其特征在于：所述添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料还包括杀菌防霉剂0.5～0.8份。
4.根据权利要求1所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，其特征在于：所述硅藻土中的SiO2质量含量≥89.6%。
5.根据权利要求1所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料，其特征在于：制备添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的pH调节剂为多功能胺中和剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述杀菌防霉剂为2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮，防冻剂为乙二醇，成膜助剂为十二酯醇，所述增稠剂为非离子型的水溶性纤维素醚，润湿剂为环保型非离子乳化润湿剂，所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂，所述钛白粉为金红石型钛白粉，所述重钙为600-800目重钙。
6.根据权利要求1-5任一项所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法，其特征在于：其包括以下依次进行的步骤：
（一）制备中草药提取精油
将艾叶、丁香、艾蒿、青蒿按比例混合后于280-320℃蒸馏4-6h，收集蒸发出来的植物精油，并于-7~-5℃冷却至少0.5h，即获得中草药提取精油；
（二）制备温敏水凝胶
在pH2.5-3.5条件下，将偶氮二异丁脒盐酸盐与丙基丙烯酰胺于50-60℃恒温水浴中以350-450r/min转速搅拌1.5-2.5h进行聚合反应，即制得温敏水凝胶；
（三）制备中草药提取物
温敏水凝胶与中草药提取精油按质量比例3.5-4.5:1共混，于30-40℃以45-55r/min转速均匀分散至少1h，获得中草药提取物；
（四）制备涂料
（1）将水与增稠剂混合，然后在600～800 r/min转速下依次向内加入pH调节剂、分散剂、润湿剂和消泡剂后，搅拌至少15min后，即得到第一混合物；
（2）接着向第一混合物中依序加入钛白粉、重钙、硅藻土，提高转速至1200～1400 r/min分散至少20min，直至细度在30-50μm之间，即得到第二混合物；
（3）降低转速至800-1000 r/min，并向第二混合物中加入乳液，搅拌至少10min，即得到第三混合物；
（4）向第三混合物中依次加入中草药提取物、防冻剂与成膜助剂，以800-900 r/min转速搅拌至少15min至混合均匀，即制得所述驱蚊内墙涂料。
7.根据权利要求6所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法，其特征在于：所述丙基丙烯酰胺的制备方法包括以下依次进行的步骤：
（1）制备丙烯酰氯的乙醚溶液：将丙烯酰氯溶解在22-26mL乙醚中，即制成丙烯酰氯的乙醚溶液；
（2）将甘氨酰胺盐酸盐、水、1.8-2.2mol /L碳酸钾和乙醚16-20mL于冰浴条件下进行混合；之后，在-1~1℃以28-32r/min转速搅拌下向上述混合物中滴加所述丙烯酰氯的乙醚溶液，滴加时间为0.8-1.2h；之后将混合物于室温下以28-32r/min转速继续搅拌3-5h；用pH调节剂调节其pH值至1.8-2.2；用140-160mL乙醚对混合物进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相洗涤混合物分离出有机相的过程至少2次，然后于真空度102-105pa、24-26℃条件下蒸发2-3h以去除剩余的乙醚；再次，用pH调节剂调节其pH值至7-8，并将混合物于真空度≤10Pa、-16~-14℃条件下冷冻干燥7-9h，获得混合物冻干粉末；用乙醇和甲醇混合液对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，之后用该分离出的有机相再次对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相，如此重复用分离出的有机相对混合物冻干粉末进行洗涤分离出有机相的过程至少2次；然后于64-65℃和78-79℃分别旋蒸3-5h以除去其中的乙醇和甲醇，即得到所需的丙烯酰基甘氨酰胺。
8.根据权利要求7所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法，其特征在于：制备所述丙基丙烯酰胺步骤（2）中第一次调节pH值用的pH调节剂为5-7mol/L HCl溶液，第二次调节pH值用的pH调节剂为1-3mol/L NaOH溶液。
9.根据权利要求6所述的添加中草药提取物的驱蚊内墙涂料的制备方法，其特征在于：步骤(四)制备涂料过程中,在向第二混合物中加入乳液前还加入了所述杀菌防霉剂。
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