CN112280310A - 一种无卤阻燃硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明硅橡胶技术领域，公开了一种无卤阻燃硅橡胶及其制备方法和应用，主要由以下原料制得：聚硅氮烷、铂络合物、基础硅橡胶、白炭黑、硅油和硫化剂。其中，所述聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si‑NH)x(R3R4Si‑NH)y，x和y均为1‑300的整数；其中，R1、R2、R3、R4均分别独立表示CH3、CmH2m+1、CH＝CH2和(CH2)mCH＝CH2中的任意一种，且R1、R2、R3、R4中至少有一个为CH＝CH2或(CH2)mCH＝CH2，m选自1‑7之间的整数；且所述聚硅氮烷的分子量为9001‑25000时，所得的硅像胶成品的阻燃性能得到的显著提高，并且本发明通过添加少量的聚硅氮烷和铂络合物，克服了常用阻燃剂与硅橡胶相容性差的缺点，保持了硅橡胶原有的力学性能。本发明的制备方法简单，且原料易得，具有良好的应用前景，适用于阻燃材料中。

Description

一种无卤阻燃硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种无卤阻燃硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
硅橡胶是一种以Si原子和O原子交替键合构成分子主链骨架、各种有机基团作为侧基的特种橡胶。因其不同于普通橡胶的碳链结构，硅橡胶具有优异的耐高低温性、耐候性、电绝缘性、抗霉菌、生理惰性等。硅橡胶与其它常用的橡胶相比阻燃性能较好，但仍具有可燃性，因此需要进行阻燃改性。现有的改性方法还存在不足：硅橡胶本身的力学性能较差，常用的无卤阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁等无机填料，其极性较大，因此在与硅橡胶混合制备阻燃硅橡胶时存在相容性差的问题，将严重损害硅橡胶的力学性能和加工性能。
因此，亟需一种新的改性方法并有效用于制备兼具优良阻燃性能和力学性能的硅橡胶材料。
发明内容
本发明提出一种无卤阻燃硅橡胶及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种无卤阻燃硅橡胶，主要由以下原料制得：聚硅氮烷、铂络合物、基础硅橡胶、白炭黑、硅油和硫化剂；其中，所述聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)x(R3R4Si-NH)y，x和y均为1-300的整数；其中，R1、R2、R3、R4均分别独立表示CH3、CmH2m+1、CH＝CH2和(CH2)mCH＝CH2中的任意一种，且R1、R2、R3、R4中至少有一个为CH＝CH2或(CH2)mCH＝CH2，m选自1-7之间的整数；所述聚硅氮烷的分子量为9001-25000。
作为上述方案的进一步改进，所述硅油包括羟基硅油和含氢硅油。
作为上述方案的进一步改进，所述铂络合物选自氯铂酸的烯烃硅氧烷络合物、氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的四甲基二硅氧烷络合物或氯铂酸的四氢呋喃溶液中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述铂络合物中铂的质量浓度为500-5000ppm。
作为上述方案的进一步改进，所述硫化剂选自2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯或过氧化二叔丁基中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述基础硅橡胶包括甲基乙烯基硅橡胶；优选地，所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为45～65万；优选地，所述甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基的摩尔百分比为0.04～3.0mol％。
作为上述方案的进一步改进，按重量份计，所述无卤阻燃硅橡胶主要由以下原料制得：基础硅橡胶100份、白炭黑25-55份、羟基硅油5-11份、含氢硅油0-1份、聚硅氮烷1.5-10份、硫化剂0.5-3份和铂络合物0.2-1份。
一种如本发明所述的无卤阻燃硅橡胶的制备方法，包括：
(1)按本发明所述的无卤阻燃硅橡胶的配方称取原料，将基础硅橡胶、白炭黑、硅油进行混炼，再经热处理、抽真空混炼和冷却，得到基础胶料；
(2)将基础胶料与剩余原料进行混炼，经硫化成型，再进行二段硫化，得到所述无卤阻燃硅橡胶。
其中，步骤(1)中，所述混炼的温度为室温条件，混炼的时长为2-4h。所述热处理的温度为150℃～180℃；所述热处理的时长为1～4h；所述抽真空混炼的时长为0.5-2h。步骤(2)中，所述硫化的温度为160～180℃，所述硫化的时长为0.1～0.5h；所述二段硫化的温度为180～220℃，所述二段硫化的时长为1～5h。
本发明所述的无卤阻燃硅橡胶在阻燃材料中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种无卤阻燃硅橡胶及其制备方法和应用，主要由以下原料制得：聚硅氮烷、铂络合物、基础硅橡胶、白炭黑、硅油和硫化剂。其中，所述聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)x(R3R4Si-NH)y，x和y均为1-300的整数；其中，R1、R2、R3、R4均分别独立表示CH3、CmH2m+1、CH＝CH2和(CH2)mCH＝CH2中的任意一种，且R1、R2、R3、R4中至少有一个为CH＝CH2或(CH2)mCH＝CH2，m选自1-7之间的整数；且所述聚硅氮烷的分子量为9001-25000时，所得的硅像胶成品的阻燃性能得到的显著提高，并且本发明通过添加少量的聚硅氮烷和铂络合物，克服了常用阻燃剂与硅橡胶相容性差的缺点，保持了硅橡胶原有的力学性能。本发明的制备方法简单，且原料易得，具有良好的应用前景，适用于阻燃材料中。
附图说明
图1是实施例1和对比例1分别所得无卤阻燃硅橡胶产品在经燃烧后的样品数码照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1制备无卤阻燃硅橡胶
将90份0.04mol％乙烯基含量的甲基乙烯硅橡胶(分子量56万)、10份3mol％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶(分子量60万)、40份气相法白炭黑(比表面积260m2/g)、8份羟基硅油(羟基含量6wt％)在捏合机中混合，并于室温下混炼4h。再加热至150℃继续混炼2h，然后抽真空混炼1h，冷却至室温，得到硅橡胶基础胶。
将上述基础胶在开炼机上加入10份聚硅氮烷、0.5份氯铂酸的烯烃硅氧烷络合物和2份过氧化二叔丁基，混炼均匀后出片。在165℃下硫化15min，再于200℃下二段硫化4h，得到无卤阻燃硅橡胶成品。
其中，聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)30(R3R4Si-NH)250；其中，R1、R3、R4均为CH3、R2为CH＝CH2。
实施例2制备无卤阻燃硅橡胶
将90份0.04mol％乙烯基含量的甲基乙烯硅橡胶(分子量56万)、10份3mol％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶(分子量60万)、40份气相法白炭黑(比表面积260m2/g)、8份羟基硅油(羟基含量6wt％)在捏合机中混合，并于室温下混炼4h。再加热至150℃继续混炼2h，然后抽真空混炼1h，冷却至室温，得到硅橡胶基础胶。
将上述基础胶在开炼机上加入10份聚硅氮烷、0.5份氯铂酸的烯烃硅氧烷络合物和2份过氧化二叔丁基，混炼均匀后出片。在165℃下硫化15min，再于200℃下二段硫化4h，得到无卤阻燃硅橡胶成品。
其中，聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)20(R3R4Si-NH)90；其中，R1、R3、R4均为CH3、R2为CH＝CH2。
实施例3制备无卤阻燃硅橡胶
将50份1.5mol％乙烯基含量(分子量60万)、50份0.25mol％乙烯基含量(分子量60万)的甲基乙烯基硅橡胶、40份气相法白炭黑(比表面积260m2/g)、6份羟基硅油(羟基含量6wt％)和0.6质量份含氢硅油(氢含量1.2wt％)在捏合机中混合，室温下混炼4h。再加热至150℃继续混炼2h，然后抽真空混炼1h，冷却至室温，得到硅橡胶基础胶。
将上述基础胶在开炼机上加入1.5份聚硅氮烷、0.2份氯铂酸的异丙醇溶液和2份过氧化二叔丁基，混炼均匀后出片。在165℃下硫化15min，再于180℃下二段硫化4h，得到无卤阻燃硅橡胶成品。
其中，聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)18(R3R4Si-NH)180；其中，R1、R3、R4均为CH3，R2为CH＝CH2。
实施例4制备无卤阻燃硅橡胶
将50份1.5mol％乙烯基含量(分子量60万)、50份0.25mol％乙烯基含量(分子量60万)的甲基乙烯基硅橡胶、40份气相法白炭黑(比表面积260m2/g)、6份羟基硅油(羟基含量6wt％)和0.6质量份含氢硅油(氢含量1.2wt％)在捏合机中混合，室温下混炼4h。再加热至150℃继续混炼2h，然后抽真空混炼1h，冷却至室温，得到硅橡胶基础胶。
将上述基础胶在开炼机上加入5份聚硅氮烷、0.2份氯铂酸的异丙醇溶液和2份过氧化二叔丁基，混炼均匀后出片。在165℃下硫化15min，再于180℃下二段硫化4h，得到无卤阻燃硅橡胶成品。
其中，聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)18(R3R4Si-NH)180；其中，R1、R3、R4均为CH3，R2为CH＝CH2。
实施例5制备无卤阻燃硅橡胶
将80份2.5mol％乙烯基含量(分子量56万)、20份0.3mol％乙烯基含量(分子量59万)的甲基乙烯基硅橡胶、40份气相法白炭黑(比表面积260m2/g)、5份羟基硅油(羟基含量6wt％)和0.2质量份含氢硅油(氢含量1.2wt％)在捏合机中混合，室温下混炼4h。再加热至150℃继续混炼2h，然后抽真空混炼1h，冷却至室温，得到硅橡胶基础胶。
将上述基础胶在开炼机上加入5.5份聚硅氮烷、0.5份氯铂酸的四甲基二硅氧烷络合物和2份过氧化二叔丁基，混炼均匀后出片。在165℃下硫化15min，再于220℃下二段硫化4h，得到无卤阻燃硅橡胶成品。
其中，聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)18(R3R4Si-NH)180；其中，R1、R3均为CH3，R2为CH＝CH2，R4为CH2 CH3。
对比例1(未添加聚硅氮烷)
将90份0.05mol％乙烯基含量的甲基乙烯硅橡胶(分子量56万)、10份3mol％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶(分子量60万)、40份气相法白炭黑(比表面积260m2/g)、8份羟基硅油(羟基含量6wt％)和0.6质量份含氢硅油(氢含量1.2wt％)在捏合机中混合，室温下混炼4h。然后加热至150℃继续混炼2h，再抽真空混炼1h，冷却至室温，得到硅橡胶基础胶。
将上述基础胶在开炼机上加入0.5份氯铂酸的烯烃硅氧烷络合物和2份过氧化二叔丁基，混炼均匀后出片。在165℃下硫化15min，再于200℃下二段硫化4h，得到用于耐高温性能和力学性能测试的样品。
对比例2
将90份0.05mol％乙烯基含量的甲基乙烯硅橡胶(分子量56万)、10份3mol％乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶(分子量60万)、40份气相法白炭黑(比表面积260m2/g)、8份羟基硅油(羟基含量6wt％)和0.6质量份含氢硅油(氢含量1.2wt％)在捏合机中混合，室温下混炼4h。然后加热至150℃继续混炼2h，再抽真空混炼1h，冷却至室温，得到硅橡胶基础胶。
将上述基础胶在开炼机上加入1份氯铂酸的烯烃硅氧烷络合物、1份聚硅氮烷和2份过氧化二叔丁基，混炼均匀后出片。在165℃下硫化15min，再于200℃下二段硫化4h，得到用于耐高温性能和力学性能测试的样品。
其中，聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)18(R3R4Si-NH)180；其中，R1、R2、R3、R4均为CH3。
对比例3(未添加铂络合物)
对比3例与对比例1不同之处是将基础胶在开炼机上加入2份过氧化二叔丁基替换为将基础胶在开炼机上加入5.5份聚硅氮烷和2份过氧化二叔丁基。
其中，聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)18(R3R4Si-NH)180；其中，R1、R3、R4均为CH3，R2为CH＝CH2。
对比例4(既未添加铂络合物又未加聚硅氮烷)
对比例4与对比例1不同之处是在开炼机上加入0.5份氯铂酸的烯烃硅氧烷络合物和2份过氧化二叔丁基替换为在开炼机上加入2份过氧化二叔丁基。
产品性能测试
分别将实施例1-5、对比例1-4所制备的硅橡胶成品进行性能检测，首先按照GB/T528-2009测定硅橡胶的拉伸强度及断裂伸长率；然后按照GB/T 529-2008测定硅橡胶的撕裂强度；再按照GB/T 531-2008测定硅橡胶的邵氏A硬度；按照GB/T 2406-1993测定LOI；垂直燃烧试验的测试参照UL-94或ASTM D635-77标准测试其阻燃等级。
所得检测结果如表1和图1(图1中，a为实施例1硅橡胶在燃烧结束后的样品，b为对比例1硅橡胶在燃烧结束后的样品)显示。
表1硅橡胶成品的力学性能和阻燃性能
Figure BDA0002735731960000061
其中，从b可以看出，对比例1所得的硅橡胶成品在经燃烧后转化生成了大量白色二氧化硅。而实施例1的硅橡胶，如a所示。实施例1的硅橡胶在燃烧后仍保持了原有的形状。氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧，一般认为氧指数<22％属于易燃材料，氧指数在22％-27％之间属可燃材料，氧指数>27％属难燃材料。因此从表1可以明显看出，实施例1-5所得硅橡胶属难燃材料，对比例1-4属可燃材料。此外，在垂直燃烧实验中，对比例1-4均无等级，不能自熄；而添加了聚硅氮烷和铂络合物的实施例1-5的垂直燃烧等级达到了V-0，火焰自熄。
由此可见，本发明使用的耐热添加剂可显著提高硅橡胶的阻燃性能。同时，实施例1-5硅橡胶与对比例1-4硅橡胶的力学性能相当，说明耐热添加剂不会损害硅橡胶力学性能。因此，本发明所述无卤阻燃硅橡胶具有优良阻燃性能和力学性能的硅橡胶。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，主要由以下原料制得：聚硅氮烷、铂络合物、基础硅橡胶、白炭黑、硅油和硫化剂；其中，所述聚硅氮烷的结构简式为：(R1R2Si-NH)x(R3R4Si-NH)y，x和y均为1-300的整数；其中，R1、R2、R3、R4均分别独立表示CH3、CmH2m+1、CH＝CH2和(CH2)mCH＝CH2中的任意一种，且R1、R2、R3、R4中至少有一个为CH＝CH2或(CH2)mCH＝CH2，m选自1-7之间的整数；所述聚硅氮烷的分子量为9001-25000。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述硅油包括羟基硅油和含氢硅油。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述铂络合物选自氯铂酸的烯烃硅氧烷络合物、氯铂酸的异丙醇溶液、氯铂酸的四甲基二硅氧烷络合物或氯铂酸的四氢呋喃溶液中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述铂络合物中铂的质量浓度为500-5000ppm。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂选自2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯或过氧化二叔丁基中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述基础硅橡胶包括甲基乙烯基硅橡胶；优选地，所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为45～65万；优选地，所述甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基的摩尔百分比为0.04～3.0mol％。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，按重量份计，所述无卤阻燃硅橡胶主要由以下原料制得：基础硅橡胶100份、白炭黑25-55份、羟基硅油5-11份、含氢硅油0-1份、聚硅氮烷1.5-10份、硫化剂0.5-3份和铂络合物0.2-1份。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑的比表面积为150～380m2/g。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的无卤阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括：
(1)按所述无卤阻燃硅橡胶的配方称取原料，将基础硅橡胶、白炭黑、硅油进行混炼，再经热处理、抽真空混炼和冷却，得到基础胶料；
(2)将基础胶料与剩余原料进行混炼，经硫化成型，再进行二段硫化，得到所述的无卤阻燃硅橡胶。
10.权利要求1-8任一项所述的无卤阻燃硅橡胶在阻燃材料中的应用。
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