CN112275451B - 用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合 - Google Patents

用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，按重量份计，包括O‑丁基‑N‑羟乙基‑硫代氨基甲酸酯90～95份，二联苯乙二醛肟1～5份，α‑亚硝基‑β萘酚1～5份，二(2,4,4‑三甲基戊基)膦酸1～5份。本发明提供的浮选药剂组合既考虑到与细粒硫化铜矿物紧密连生的钴矿物的回收也考虑到矿石中独立钴矿物的回收，与传统捕收剂相比，该组合物可提高钴的回收率达3个百分点以上。

Description

用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合
技术领域
本发明涉及选矿技术领域，尤其涉及一种用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合。
背景技术
自然界中单独的钴矿床极少，硫化铜矿床中赋存的钴矿物是钴金属的一大重要来源。但因矿石中钴品位较低，因此钴的回收一直随着矿床中主金属的回收一起进行，多数选厂没有为钴矿物的回收设置单独的药剂制度或者工艺流程。近年来，随着钴金属用量的增加，矿石中钴金属的价格甚至超过了铜金属的价格，硫化铜矿中钴的回收逐渐引起了人们的极大关注。但是国内大多数选矿厂的流程、药剂制度均以回收硫化铜矿物为主、钴矿物为辅的原则进行设计的，钴矿物的回收率并没有达到最佳状态。另外，随矿山开采量的增加，高品位、粒度粗的硫化铜逐渐减少，而嵌布粒度细、品位低的硫化铜矿逐渐增多。生产实践表明，传统药剂制度对细粒硫化铜矿物的回收率逐年下降，从而也导致与硫化铜矿物紧密连生的钴矿物的回收率也逐年走低。尤其是现有的浮选药剂制度对矿石中以独立矿物形式(未与硫化铜矿物紧密连生)存在的钴矿物的捕收能力较弱。以上两种情况导致大量钴矿物随尾矿排入尾矿库，造成了稀贵金属资源的大量浪费。因此，如何更高效的回收与细粒硫化铜矿物紧密连生的这部分钴矿物及以独立矿物形式存在的钴矿物成为了提高矿石中钴总回收率的主要问题所在。目前研究结果表明，螯合药剂因为选择性高、捕收能力强，其在回收细粒级矿物及稀贵金属矿物方面具有较大的应用前景，尤其是不同性质螯合捕收剂的协同使用往往会在保证精矿品位的前提下较大幅度的提高有价矿物的回收率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，该浮选药剂组合选择性高、金属矿物回收率高。
本发明提供了一种用于提高细粒嵌布硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，按重量份计，包括O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯90～95份，二联苯乙二醛肟1～5份，α-亚硝基-β萘酚1～5份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸1～5份；其中，所述O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯的结构式为：
Figure BDA0002694756460000021
进一步地，所述O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯通过以下过程制备：将丁醇、苛性钠和二硫化碳混合，在一定的温度条件下进行加热回流反应，反应结束后，得到化合物1；向化合物1中加入一氯甲烷进行反应，得到化合物2；向化合物2中加入2-羟基乙胺水溶液，反应完成后，蒸馏去除硫醇类物质，得到混合物，向混合物中加水静置分层，取上层的有机物，即得到O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯；其中，化合物1的结构式为：
Figure BDA0002694756460000022
化合物2的结构式为：
Figure BDA0002694756460000023
进一步地，加热回流反应的温度为60～70℃，反应时间为1h。
进一步地，丁醇、苛性钠和二硫化碳的摩尔比为4:1:1。
进一步地，一氯甲烷与苛性钠的摩尔比为1:1。
进一步地，一氯甲烷与化合物1的反应时间为1h。
进一步地，一氯甲烷与2-羟基乙胺的摩尔比为10:7。
进一步地，按重量份计，所述浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯90份，二联苯乙二醛肟3份，α-亚硝基-β萘酚5份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸2份。
进一步地，按重量份计，所述浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯91份，二联苯乙二醛肟2份，α-亚硝基-β萘酚5份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸2份。
进一步地，按重量份计，所述浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯90份，二联苯乙二醛肟3份，α-亚硝基-β萘酚4份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸3份。
进一步地，按重量份计，所述浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯92份，二联苯乙二醛肟3份，α-亚硝基-β萘酚3份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸2份。
进一步地，按重量份计，所述浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯95份，二联苯乙二醛肟1份，α-亚硝基-β萘酚3份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸1份。
进一步地，所述浮选药剂组合的添加顺序为：磨矿时依次添加二联苯乙二醛肟、α-亚硝基-β萘酚、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸，浮选时添加O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
1、本发明提供的浮选药剂组合使用可与金属离子配位的有机药剂O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯作为硫化铜矿物的特效捕收剂，将O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯加入到矿浆中，其能以S原子提供孤对电子的模式与硫化铜中的铜配位，从而对矿石中硫化铜矿物起到良好的捕收作用，进而能够提高与硫化铜矿物紧密连生或被其包裹的那部分钴矿物的回收率；
2、本发明提供的浮选药剂组合包括可与金属离子配位的有机药剂二联苯乙二醛肟、α-亚硝基-β-萘酚、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸，矿石中有许多以独立矿物形式存在的钴矿物，这部分钴矿物的回收对提高矿石中钴的总回收率至关重要，钴(Ⅱ)为交界酸，容易与原子配位N、O的药剂螯合，将以上三种有机药剂加入到矿浆中，二联苯乙二醛肟和α-亚硝基-β萘酚能以O、N配位的形式吸附在钴矿物表面，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸能以O原子提供孤对电子的配位形式吸附在钴矿物表面，增加矿石中独立钴矿物的疏水性，这三种有机药剂的协同使用大大提高了矿石中独立钴矿物的回收率；另外，二联苯乙二醛肟、α-亚硝基-β萘酚、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸的水溶性较小，而独立钴矿物嵌布粒度较细且与捕收剂作用活性较低，因此将这三种药剂在磨矿时添加到球磨机中，能够大大增加药剂与独立钴矿物的作用强度；
3、本发明提供的浮选药剂组合既考虑到与细粒硫化铜矿物紧密连生的钴矿物的回收也考虑到矿石中独立钴矿物的回收，与传统捕收剂相比，该组合物可提高钴的回收率达3个百分点以上。
附图说明
图1是利用本发明提供的浮选药剂组合从细粒硫化铜矿中浮选回收伴生钴矿物的闭路试验流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
本发明的实施例提供了一种用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，按重量份计，包括O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯90～95份，二联苯乙二醛肟1～5份，α-亚硝基-β萘酚1～5份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸1～5份。
O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯的结构式为：
Figure BDA0002694756460000051
其通过以下过程制备：将丁醇、苛性钠和二硫化碳按照摩尔比4:1:1进行混合，然后在60～70℃的温度条件下加热回流反应1h，得到化合物1；向化合物1中加入一氯甲烷反应1h，得到化合物2；向化合物2中加入2-羟基乙胺水溶液，反应完成后，蒸馏去除硫醇类物质，得到混合物，向混合物中加水静置分层，取上层的有机物，即得到O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯；其中，化合物1的结构式为：
Figure BDA0002694756460000052
化合物2的结构式为：
Figure BDA0002694756460000053
一氯甲烷与苛性钠的摩尔比为1:1；一氯甲烷与2-羟基乙胺的摩尔比为10:7。
上述反应过程中，丁醇、苛性钠和二硫化碳的反应式为：
Figure BDA0002694756460000054
化合物1和一氯甲烷的反应式为：
Figure BDA0002694756460000055
化合物2与2-羟基乙胺的反应式为：
Figure BDA0002694756460000061
二联苯乙二醛肟外观为白色细小叶状晶体，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于氢氧化钠溶液和丙酮。
α-亚硝基-β萘酚外观为橙黄色片状或棱状结晶，溶于醇、醚、苯、四氯化碳、碱液及乙酸，微溶于冷石油醚，不溶于水。
二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸外观为无色至淡黄色液体，弱酸性，无毒，具有优良的萃取性能。
O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯在浮选时添加，而二联苯乙二醛肟、α-亚硝基-β萘酚、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸则在磨矿时添加。
下面将结合实施例对本发明提供的一种用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合作进一步地描述。
实施例1：
按重量份计，浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯90份，二联苯乙二醛肟3份，α-亚硝基-β萘酚5份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸2份。
实施例2：
按重量份计，浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯91份，二联苯乙二醛肟2份，α-亚硝基-β萘酚5份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸2份。
实施例3：
按重量份计，浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯90份，二联苯乙二醛肟3份，α-亚硝基-β萘酚4份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸3份。
实施例4：
按重量份计，浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯92份，二联苯乙二醛肟3份，α-亚硝基-β萘酚3份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸2份。
实施例5：
按重量份计，浮选药剂组合包括：O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯95份，二联苯乙二醛肟1份，α-亚硝基-β萘酚3份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸1份。
本发明实施例1至实施例5的浮选药剂组合所处理的矿样为新疆某细粒嵌布含钴硫化铜矿石，采取的是实验室闭路浮选试验，试验流程与药剂制度如图1所示，试验流程的具体过程为：对含钴矿石进行磨矿分级作业，使浮选前物料中粒度为-0.074mm的占88％，在磨矿时添加二联苯乙二醛肟、α-亚硝基-β萘酚、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸，然后将磨矿后的产品制成合适浓度的矿浆并加入水玻璃800g/t、六偏磷酸钠500g/t、O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯、丁铵黑药20g/t进行一段粗选，得到一段粗精矿和一段粗选尾矿；将一段粗精矿制成合适浓度的矿浆并加入六偏磷酸钠300g/t进行一段第一次精选得到一段第一精矿和一段第一精尾；将一段粗选尾矿制成合适浓度的矿浆进行一段第一次扫选得到一段第一扫选精矿和一段第一扫选尾矿；将一段第一扫选尾矿制成合适浓度的矿浆进行一段第二次扫选得到一段第二扫选精矿和尾矿1，将一段第二扫选精矿返回一段第一次扫选作业；将一段第一精矿制成合适浓度的矿浆并加入六偏磷酸钠200g/t进行一段第二次精选得到一段第二精矿和一段第二精尾，将一段第二精尾返回一段第一次精选作业；将一段第二精矿制成合适浓度的矿浆并加入六偏磷酸钠100g/t进行一段第三次精选得到精矿1和一段第三精尾，将一段第三精尾返回一段第二次精选作业；将一段第一精尾和一段第一扫选精矿合并后进行磨矿分级作业，使浮选前原料中粒度为-0.045mm的占75％，在磨矿时添加二联苯乙二醛肟、α-亚硝基-β萘酚、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸，将磨矿所得产品制成合适浓度的矿浆并加入水玻璃600g/t、O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯、丁铵黑药10g/t进行二段粗选，得到二段粗精矿和二段粗选尾矿；将二段粗精矿制成合适浓度的矿浆并加入水玻璃200g/t进行二段第一次精选得到二段第一精矿和二段第一精尾；将二段粗选尾矿制成合适浓度的矿浆进行二段第一次扫选得到二段第一扫选精矿和二段第一扫选尾矿；将二段第一精矿制成合适浓度的矿浆并加入水玻璃100g/t进行二段第二次精选得到精矿2和二段第二精尾；将二段第二精尾返回二段第一次精选作业；将二段第一扫选尾矿制成合适浓度的矿浆并加入水玻璃100g/t进行二段第二次扫选得到二段第二扫选精矿和尾矿2；将二段第一精尾、二段第一扫选精矿、二段第二扫选精矿合并后返回二段粗选作业；将精矿1和精矿2合并为混合精矿，将尾矿1和尾矿2合并为混合尾矿；药剂用量以进入流程的含钴矿石重量为基准；其中，一段磨矿选别作业中浮选药剂组合的总用量为100g/t，二段磨矿选别作业中浮选药剂组合的总用量为60g/t。
表1为利用实施例1至实施例5的浮选药剂组合进行闭路浮选试验后得到的混合精矿中Co的回收率，表1中的数据表明，利用本发明的浮选药剂组合对细粒嵌布含钴硫化铜矿进行浮选后，混合精矿中Co的回收率为65.75％～68.42％。
表1混合精矿中Co的回收率
Figure BDA0002694756460000081
本发明提供的浮选药剂组合使用可与金属离子配位的有机药剂O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯作为硫化铜矿物的特效捕收剂，将O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯加入到矿浆中，其能以S原子提供孤对电子的模式与硫化铜中的铜配位，从而对矿石中硫化铜矿物起到良好的捕收作用，进而能够提高与硫化铜矿物紧密连生或被其包裹的那部分钴矿物的回收率。
本发明提供的浮选药剂组合包括可与金属离子配位的有机药剂二联苯乙二醛肟、α-亚硝基-β-萘酚、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸，矿石中有许多以独立矿物形式(未与硫化铜矿物紧密连生)存在的钴矿物，这部分钴矿物的回收对提高矿石中钴的总回收率至关重要，钴(Ⅱ)为交界酸，容易与原子配位N、O的药剂螯合，将以上三种有机药剂加入到矿浆中，二联苯乙二醛肟和α-亚硝基-β萘酚均能以O、N配位的形式吸附在钴矿物表面，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸能以O原子提供孤对电子的配位形式吸附在钴矿物表面，增加矿石中独立钴矿物的疏水性，这三种有机药剂的协同使用大大提高了矿石中独立钴矿物的回收率；另外，二联苯乙二醛肟、α-亚硝基-β萘酚、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸的水溶性较小，而独立钴矿物嵌布粒度较细且与捕收剂作用活性较低，因此将这三种药剂在磨矿时添加到球磨机中，能够大大增加药剂与独立钴矿物的作用强度。
本发明提供的浮选药剂组合既考虑到与细粒硫化铜矿物紧密连生的钴矿物的回收也考虑到矿石中独立钴矿物的回收，与传统捕收剂相比，该组合物可提高钴的回收率达3个百分点以上。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，其特征在于，按重量份计，包括O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯90～95份，二联苯乙二醛肟1～5份，α-亚硝基-β萘酚1～5份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸1～5份；其中，所述O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯的结构式为：
Figure FDA0002694756450000011
2.根据权利要求1所述的用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，其特征在于，所述O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯通过以下过程制备：将丁醇、苛性钠和二硫化碳混合后进行加热回流反应，反应结束后，得到化合物1；向化合物1中加入一氯甲烷进行反应，得到化合物2；向化合物2中加入2-羟基乙胺水溶液，反应完成后，得到混合物，向混合物中加水静置分层，取上层的有机物，即得到O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯。
3.根据权利要求2所述的用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，其特征在于，按重量份计，包括O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯90份，二联苯乙二醛肟3份，α-亚硝基-β萘酚5份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸2份。
4.根据权利要求2所述的用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，其特征在于，按重量份计，包括O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯91份，二联苯乙二醛肟2份，α-亚硝基-β萘酚5份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸2份。
5.根据权利要求2所述的用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，其特征在于，按重量份计，包括O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯90份，二联苯乙二醛肟3份，α-亚硝基-β萘酚4份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸3份。
6.根据权利要求2所述的用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，其特征在于，按重量份计，包括O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯92份，二联苯乙二醛肟3份，α-亚硝基-β萘酚3份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸2份。
7.根据权利要求2所述的用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，其特征在于，按重量份计，包括O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯95份，二联苯乙二醛肟1份，α-亚硝基-β萘酚3份，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸1份。
8.根据权利要求1或3-7任一项所述的用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，其特征在于，所述浮选药剂组合的添加顺序为：磨矿时依次添加二联苯乙二醛肟、α-亚硝基-β萘酚、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸，浮选时添加O-丁基-N-羟乙基-硫代氨基甲酸酯。
9.根据权利要求2所述的用于提高细粒硫化铜矿中伴生钴回收率的浮选药剂组合，其特征在于，加热回流反应的温度为60～70℃。
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