CN112275254A - 一种废水处理剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废水处理剂及其制备方法与应用,涉及废水处理领域。所述含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水处理剂由介孔活性炭和改性膨润土均匀混合而成。该介孔活性炭是以木质为原料，经活化剂活化，再经过高温碳化制备比表面积为2100～2500m2/g,介孔率为30％～52％的活性炭；该改性膨润土是以钠基膨润土为原料，经酸化处理后，再经高温煅烧制备成蒙脱石含量为89～94％的改性膨润土。本发明提供的废水处理剂的制备方法，制备出具有强吸附能力、高稳定性、高安全性、高环境兼容性以及低制备成本的兵工炸药废水处理材料。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，特别是涉及一种废水处理剂及其制备方法与应用。
背景技术
1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)是一种高能钝感炸药，也是最早的耐热炸药之一，其应用广泛，一直是研究人员关注的热点。目前，TATB的合成方法中最常用的是用间苯三酚经硝化生成1,3,5-三羟基-2,4,6-三硝基苯，然后经烷基化反应生成1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三硝基苯，最后发生胺化反应生成目标产物TATB。TATB制备反应经历三个阶段:硝化、烷基化以及胺化。各步反应所产生的废水中存在的有机物主要有原料1,3,5-三羟基苯以及硝化、烷基化、胺化不完全的各步反应原料、中间产物、产物洗涤液、溶剂等。经检测这些废水的氨氮值以及化学需氧量值(COD)已经远远超出国家污水排放标准——《污水综合排放标准》(GB8978-1996)。TATB结晶合成过程中所产生的含二甲基亚砜(DMSO)的有机废水，这种废水的化学需氧量(COD)很高，且含有多种硝基苯类特征污染物，该类物质具有高毒性和致癌性，严重危害环境。
目前，处理此种含二甲基亚砜(DMSO)的有机废水主要方法是基于羟基自由基(·OH)及硫酸根自由基(SO4 -·)的高级氧化技术。已有的关于废水中DMSO处理的研究主要是采用UV/H2O2、微波强化Fenton法等高级氧化法对DMSO废水进行降解，但这些方法对设备要求高，安装维护难度大。并且由于二甲基亚砜与水互溶性很好，普通的吸附材料很难从水中吸附出二甲基亚砜。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种处理含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水的废水处理剂及其制备方法。所制备的废水处理剂具有强吸附能力、高稳定性、高安全性、高环境兼容性以及低制备成本的特性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种废水处理剂，包括以下组分：介孔活性炭和改性膨润土。
作为本发明的进一步优化，所述介孔活性炭和所述改性膨润土的质量比为1:0.1～1:1。
作为本发明的进一步优化，所述介孔活性炭比表面为2100～2500m2/g，介孔率在30％～52％；所述改性膨润土为蒙脱石含量为89～94％的改性膨润土。
本发明提供所述的介孔活性炭的制备方法，包含如下步骤：
(1)将木质粉碎成粉末，并在活化剂溶液中浸渍1～2天，烘干，得烘干粉末；
(2)将步骤(1)所得烘干粉末置于保护气氛下，以8～15℃/min的速率升温至600～800℃炭化1～3h，即得介孔活性炭。
所述木质为乔木木质与灌木木质。
作为本发明的进一步优化，所述木质粉末粒径为2～500μm；所述保护气氛为氮气或者氩气；所述活化剂溶液中活化剂与木质粉末的质量比为0.5:1～2:1；所述活化剂为饱和氢氧化钾溶液、饱和氯化钾溶液、饱和氯化锌溶液中至少一种。
本发明提供所述的改性膨润土的制备方法，包含如下步骤：
(a)将钠基膨润土为原料，浸泡在酸化剂中进行酸化处理2小时，得到酸化处理后的钠基膨润土；
(b)将酸化处理后的钠基膨润土在400～600℃高温煅烧1～4h，即得蒙脱石含量为89～94％的改性膨润土。
作为本发明的进一步优化，所述的钠基膨润土为高庙子钠基膨润土或者新疆钠基膨润土；所述的酸化剂包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
本发明提供所述含二甲基亚砜的兵工炸药废水处理剂的制备方法，包含如下步骤：
(Ⅰ)将所述介孔活性炭过35目筛网，待用；
(Ⅱ)将所述改性膨润土磨碎，并过35目筛网，待用；
(Ⅲ)将上述待用介孔活性炭以及改性膨润土按照质量比为1:0.1～1:1的比例混合均匀，即得废水处理剂。
本发明还提供所述的废水处理剂在处理含二甲基亚砜的兵工炸药废水中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
1、本发明的介孔活性炭以木质作为原料，原料来源广，并且制备步骤简单，能耗低，成本低，有利于工业化生产。而且比表面可达2100m2/g以上，介孔率可达30％以上。
2、本发明的改性膨润土以钠基膨润土为原料，原料来源广，并且改性步骤简单，成本较低，而且改性后的膨润土蒙脱石含量为89％以上，其中蒙脱石含量越高，对化学需氧量(COD)的去除率越高。
3、本发明的含二甲基亚砜(DMSO)兵工炸药废水处理剂，对含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水的处理效果显著，化学需氧量(COD)的去除率可以达到95％以上、氨氮值的去除率可以达到85％以上。
4、本发明的含二甲基亚砜(DMSO)兵工炸药废水处理剂，使用方法简单，运输方便，可以很好地净化含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水，减少对环境的污染。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1：
一种废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备介孔活性炭
首先，将松树木质粉碎成粒径为500μm粉末。然后按照饱和氢氧化钾溶液与木质粉末质量比为0.5:1的比例，将木质粉末在饱和氢氧化钾溶液溶液中浸渍1天，烘干。最后，将烘干后的木质粉末，在氮气气氛下，以8℃/min的速率升温至600℃炭化3h，即得比表面为2350m2/g，介孔率为43％的介孔活性炭。
第二步：制备改性膨润土
改性膨润土主要是以高庙子钠基膨润土为原料，浸泡在盐酸中进行酸化处理2小时，经盐酸酸化处理后，再经400℃高温煅烧4h，制备成蒙脱石含量为90％的改性膨润土。
第三步：制备废水处理剂
步骤(a)，将第一步所得的介孔活性炭过35目筛网，待用；
步骤(b)，将第二步所得的改性膨润土磨碎，并过35目筛网，待用；
步骤(c)，将上述待用介孔活性炭以及改性膨润土按照质量比为1:1的比例混合均匀，即得处理含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水的废水处理剂。
实施例2：
一种废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备介孔活性炭
首先，将枫树木质粉碎成粒径为200μm粉末。然后按照饱和氢氧化钾溶液与木质粉末质量比为1:1的比例，将木质粉末在饱和氢氧化钾溶液溶液中浸渍1天，烘干。最后，将烘干后的木质粉末，在氮气气氛下，以10℃/min的速率升温至700℃炭化2h，即得比表面为2150m2/g，介孔率为35％的介孔活性炭。
第二步：制备改性膨润土
改性膨润土主要是以高庙子钠基膨润土为原料，浸泡在硫酸中进行酸化处理2小时，经硫酸酸化处理后，再经500℃高温煅烧2h，制备成蒙脱石含量为92％的改性膨润土。
第三步：制备废水处理剂
步骤(a)，将第一步所得的介孔活性炭过35目筛网，待用；
步骤(b)，将第二步所得的改性膨润土磨碎，并过35目筛网，待用；
步骤(c)，将上述待用介孔活性炭以及改性膨润土按照质量比为1:0.8的比例混合均匀，即得处理含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水的废水处理剂。
实施例3：
一种废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备介孔活性炭
首先，将苹果树木质粉碎成粒径为50μm粉末。然后按照饱和氯化钾与木质粉末质量比为1.5:1的比例，将木质粉末在活化剂溶液中浸渍1天，烘干。最后，将烘干后的木质粉末，在氩气气氛下，以10℃/min的速率升温至700℃炭化1h，即得比表面为2450m2/g，介孔率为50％的介孔活性炭；
第二步：制备改性膨润土
改性膨润土主要是以新疆钠基膨润土为原料，浸泡在硝酸中进行酸化处理2小时，经硝酸酸化处理后，再经500℃高温煅烧2h，制备成蒙脱石含量为94％的改性膨润土。
第三步：制备废水处理剂
步骤(a)，将第一步所得的介孔活性炭过35目筛网，待用；
步骤(b)，将第二步所得的改性膨润土磨碎，并过35目筛网，待用；
步骤(c)，将上述待用介孔活性炭以及改性膨润土按照质量比为1:1的比例混合均匀，即得处理含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水的废水处理剂。
实施例4：
一种废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备介孔活性炭
首先，将枸杞木质粉碎成粒径为500μm粉末。然后按照饱和氯化锌溶液与木质粉末质量比为2:1的比例，将木质粉末在饱和氯化锌溶液中浸渍1天，烘干。最后，将烘干后的木质粉末，在氮气气氛下，以10℃/min的速率升温至800℃炭化1h，即得比表面为2360m2/g，介孔率为30％的介孔活性炭。
第二步：制备改性膨润土
改性膨润土主要是以新疆钠基膨润土为原料，浸泡在磷酸中进行酸化处理2小时，经磷酸酸化处理后，再经500℃高温煅烧3h，制备成蒙脱石含量为89％的改性膨润土。
第三步：制备废水处理剂
步骤(a)，将第一步所得的介孔活性炭过35目筛网，待用；
步骤(b)，将第二步所得的改性膨润土磨碎，并过35目筛网，待用；
步骤(c)，将上述待用介孔活性炭以及改性膨润土按照质量比为1:0.5的比例混合均匀，即得处理含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水的废水处理剂。
实施例5：
一种废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备介孔活性炭
首先，将小叶黄杨木质粉碎成粒径为10μm粉末。然后按照饱和氯化锌与饱和氢氧化钾混合溶液与木质粉末质量比为1:1的比例，将木质粉末在饱和氯化锌溶液中浸渍2天，烘干。最后，将烘干后的木质粉末，在氩气气氛下，以15℃/min的速率升温至800℃炭化1h，即得比表面为2100m2/g，介孔率为46％的介孔活性炭。
第二步：制备改性膨润土
改性膨润土主要是以新疆钠基膨润土为原料，浸泡在盐酸与磷酸混合溶液中进行酸化处理2小时，经酸化处理后，再经600℃高温煅烧2h，制备成蒙脱石含量为89％的改性膨润土。
第三步：制备废水处理剂
步骤(a)，将第一步所得的介孔活性炭过35目筛网，待用；
步骤(b)，将第二步所得的改性膨润土磨碎，并过35目筛网，待用；
步骤(c)，将上述待用介孔活性炭以及改性膨润土按照质量比为1:0.1的比例混合均匀，即得处理含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水的废水处理剂。
实施例6
一种废水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：制备介孔活性炭
首先，将枸杞木质粉碎成粒径为300μm粉末。然后按照饱和氯化锌与饱和氯化钾混合溶液与木质粉末质量比为1:1的比例，将木质粉末在饱和氯化锌溶液中浸渍1.5天，烘干。最后，将烘干后的木质粉末，在氩气气氛下，以15℃/min的速率升温至800℃炭化1h，即得比表面为2230m2/g，介孔率为52％的介孔活性炭。
第二步：制备改性膨润土
改性膨润土主要是以新疆钠基膨润土为原料，浸泡在硫酸与盐酸的混合液中进行酸化处理2小时，经酸化处理后，再经600℃高温煅烧1h，制备成蒙脱石含量为90％的改性膨润土。
第三步：制备废水处理剂
步骤(a)，将第一步所得的介孔活性炭过35目筛网，待用；
步骤(b)，将第二步所得的改性膨润土磨碎，并过35目筛网，待用；
步骤(c)，将上述待用介孔活性炭以及改性膨润土按照质量比为1:0.1的比例混合均匀，即得处理含二甲基亚砜(DMSO)的兵工炸药废水的废水处理剂。
对比例1
首先，将松树木质粉碎成粒径为500μm粉末。然后按照饱和氯化锌溶液与木质粉末质量比为0.5:1的比例，将木质粉末在饱和氯化锌溶液中浸渍1.5天，烘干。最后，将烘干后的木质粉末，在氩气气氛下，以8℃/min的速率升温至600℃炭化3h，得比表面为2350m2/g，介孔率为43％的介孔活性炭，即得一种废水处理剂。
对比例2
改性膨润土主要是以新疆钠基膨润土为原料，浸泡在盐酸中进行酸化处理2小时，经盐酸酸化处理后，再经400℃高温煅烧4h，制备成蒙脱石含量为90％的改性膨润土，即得一种废水处理剂。
对比例3
目前现有技术中尚未发现有专门针对含二甲基亚砜的兵工炸药废水的处理剂。常见的含二甲基亚砜的兵工炸药废水处理方法是，先将含二甲基亚砜的兵工炸药废水用铁碳微电解预处理，然后再用芬顿催化氧化，最后进入生化系统。不过这种常见的方法步骤繁琐，投入成本较高。而且该方法对于DMSO的去除率仅仅能够达到85％～90％，COD去除率为90％～93％，氨氮去除率为80％～85％。
实验例1
取实施例1～6以及对比例1～2制备获得的处理剂，然后将其应用于含二甲基亚砜的兵工炸药废水的处理。
处理方法为：按照每1吨含二甲基亚砜的兵工炸药废水中添加10kg处理剂的比例，取适量处理剂投加到待处理的废水中，在室温搅拌条件下反应30分钟。30分钟后，用过滤设备过滤掉处理剂即可。
实施例1～6以及对比例1～2制备获得的处理剂，处理含二甲基亚砜的兵工炸药废水的结果以及对比例3的处理效果见表1。
表1
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种废水处理剂，其特征在于，包括以下组分：介孔活性炭和改性膨润土。
2.根据权利要求1所述的废水处理剂，其特征在于，所述介孔活性炭和所述改性膨润土的质量比为1:0.1～1:1。
3.根据权利要求2所述的废水处理剂，其特征在于，所述介孔活性炭比表面为2100～2500m2/g，介孔率为30％～52％。
4.根据权利要求2所述的废水处理剂，其特征在于，所述改性膨润土为蒙脱石含量为89～94％的改性膨润土。
5.一种权利要求1～4任一项所述废水处理剂，其特征在于，所述介孔活性炭的制备方法，包含如下步骤：
(1)将木质粉碎成粉末，并在活化剂溶液中浸渍1～2天，烘干，得烘干粉末；
(2)将步骤(1)所得烘干粉末置于保护气氛下，以8～15℃/min的速率升温至600～800℃炭化1～3h，即得介孔活性炭。
6.根据权利要求5所述的废水处理剂，其特征在于，所述木质粉末粒径为2～500μm；所述保护气氛为氮气或者氩气；所述活化剂溶液中活化剂与木质粉末的质量比为0.5:1～2:1；所述活化剂为饱和氢氧化钾溶液、饱和氯化钾溶液、饱和氯化锌溶液中至少一种。
7.一种权利要求1～4任一项所述的废水处理剂，其特征在于，所述改性膨润土的制备方法，包含如下步骤：
(a)选取钠基膨润土为原料，浸泡在酸化剂中进行酸化处理2小时，得到酸化处理后的钠基膨润土；
(b)将酸化处理后的钠基膨润土在400～600℃高温煅烧1～4h，即得蒙脱石含量为89～94％的改性膨润土。
8.根据权利要求7所述的废水处理剂，其特征在于，所述的钠基膨润土为高庙子钠基膨润土或者新疆钠基膨润土；所述的酸化剂包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的废水处理剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(Ⅰ)将所述介孔活性炭过35目筛网，待用；
(Ⅱ)将所述改性膨润土磨碎，并过35目筛网，待用；
(Ⅲ)将上述待用介孔活性炭以及改性膨润土按照质量比为1:0.1～1:1的比例混合均匀，即得废水处理剂。
10.一种权利要求1～8任一项所述的废水处理剂在处理含二甲基亚砜的兵工炸药废水中的应用。
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