CN112266011A - 一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，为了提高负极材料的综合性能，提供了一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法。先将棉纤维进行预处理，配置Sn盐的水溶液，浸泡预处理好的棉纤维，用氨水调节pH值为3‑8，150‑200℃水热反应10‑24h；反应产物离心数次，分别依次水洗、醇洗至产物呈中性，60℃干燥12 h；当棉纤维预处理方法为碳化预处理，干燥后即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料；当棉纤维预处理方法为溶液预处理，干燥后接着在管式炉中碳化2h，即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料。由本发明所提供的复合材料在50圈内的循环比单独的SnO2作负极材料循环性能显著提高。

Description

一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法。
背景技术
在快速发展的当今社会，人们对电池性能的要求越来越高，锂离子电池因其轻便无污染的特点而受到人们的青睐，获得了飞速发展。然而，石墨作为目前最主要的商业电池负极材料，却因其较低的理论容量(372 mAh/g)限制了锂离子电池的进一步发展。因而开发具有高容量、高倍率的负极材料成为锂电领域研究的热点。
SnO2具有较高的理论比容量(782 mAh/g)，是下一代高能量高功率锂离子电池负极材料候选者之一。但SnO2在充放电过程中体积变化大(>300%)，导致电极材料粉碎无法形成稳定的SEI膜。为解决这些问题，研究者进行了诸多探索，使改性后的SnO2基复合物用作负极材料电化学性能得到提升，缓解SnO2颗粒的聚集与粉碎，增加电池的使用寿命。
文献《SnO2/C nanocomposites as anodes in secondary Li-ion batteries》（[J].Electrochimica Acta, 2010, 55(18):5071-5076）中直接将SnO2均匀分散在热解碳机体材料中，制备出SnO2/C复合负极材料。热解碳既能使SnO2颗粒在体系中充分分散，抑制其在嵌脱锂过程中的团聚，又能提供导电通道，保证SnO2之间的电学贯通。
文献《Tin dioxide/carbon nanotube composites with high uniform SnO2loading as anode materials for lithium ion batteries》（[J].ElectrochimicaActa, 2010, 55: 2582-2586），该文献中通过简单水热法，以MWCNTs和SnCl2为前驱体制备SnO2/MWCNTs复合材料。其中多壁碳纳米管(MWCNTs)作为导体，热稳定性和机械性能良好，把它用作锂离子电池负极材料，有利于提高电池的可逆容量、充放电速率，同时增加负极材料的弹性，能有效缓冲充放电过程中产生的体积膨胀，为电池的寿命和安全性提供保障。
专利CN 109999918 A中，利用棉纤维吸收钛盐、有机酸和乙醇的混合溶液中进行预处理，再通过一浸两轧处理，低温烘干，得到棉纤维原位负载纳米二氧化钛，是一种具有光催化能力的功能纤维材料。
我国是世界上的主要产棉国之一，目前，我国的棉花产量已经进入世界前列。我国棉花种植几乎遍布全国，原料易得成本低。脱脂棉是指经化学处理去掉脂肪的棉花，由原棉经除去夹杂物，脱脂、漂白、洗涤、干燥、整理加工制成，比普通棉花容易吸收液体，且碳化后的纤维成细丝状，作为SnO2颗粒的负载基体，形成了稳定的框架结构，该框架结构也在一定程度上束缚了SnO2在充放电过程中的体积膨胀，有效缓解SnO2颗粒因体积变化而导致的团聚和粉化，维持SnO2的高比容量，强化了复合材料的结构强度。同时碳化棉纤维作为基材改善了金属氧化物材料的导电性差的问题，提高了复合材料的导电性，多孔结构为Li+提供快速高效的传输通道，使得复合材料用作电池负极兼具良好的比容量和循环稳定性。
发明内容
本发明为了提高负极材料的综合性能，提供了一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法。以预处理的脱脂棉作为缓冲基体，通过简单水热法在棉纤维表面合成SnO2颗粒，再将复合后的材料进行碳化处理，得到碳纤维上均匀负载SnO2的新型复合材料。
本发明由如下技术方案实现的：一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，先将棉纤维进行预处理，配置Sn盐的水溶液，浸泡预处理好的棉纤维，用氨水调节pH值为3-8，150-200℃水热反应10-24h；反应产物离心数次，分别依次水洗、醇洗至产物呈中性，60℃干燥12 h；
所述棉纤维预处理方法为碳化预处理，干燥后即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料；
所述棉纤维预处理方法为溶液预处理，干燥后接着在管式炉中碳化2h，即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料。
所述棉纤维预处理方法为碳化预处理，具体步骤如下：
（1）棉纤维碳化预处理：将棉纤维在N2氛围中500-1000℃进行加热碳化，加热碳化时间为1-5h；
（2）棉纤维表面合成SnO2颗粒：配制Sn4+浓度为0.01~0.1mol/L的溶液，将预处理好的棉纤维浸泡入Sn4+溶液中，浸泡时间2h，然后用氨水调节混合溶液pH值为3-8；将混合溶液置于水热釜中150-200℃进行水热反应10-24h；
（3）洗涤、干燥：水热反应完成后，取下层的沉淀产物，依次在室温下5000r/min离心5min，水洗、无水乙醇醇洗，分别离心、水洗、醇洗5-10次至产物中性，然后于60℃鼓风干燥箱干燥12h，即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料。
所述棉纤维预处理方法为溶液预处理，具体步骤如下：
（1）棉纤维预处理：利用溶液预处理或碳化预处理，溶液预处理具体方法为：先配置10-30%质量浓度的预处理液，将棉纤维充分浸入预处理液中2h，然后将棉纤维取出水洗至中性即可；所述预处理液为NaOH溶液、HCl溶液或KMnO4溶液；
（2）棉纤维表面合成SnO2颗粒：配制Sn4+浓度为0.01~0.1mol/L的溶液，将预处理好的棉纤维浸泡入Sn4+溶液中，浸泡时间2h，然后用氨水调节混合溶液pH值为3-8；将混合溶液置于水热釜中150-200℃进行水热反应10-24h；
（3）洗涤、干燥：水热反应完成后，取下层的沉淀产物，依次在室温下5000r/min离心5min，水洗、无水乙醇醇洗，分别离心、水洗、醇洗5-10次至产物中性，然后于60℃鼓风干燥箱干燥12h；
（4）碳化：将干燥的产物转移至管式炉中600-800℃碳化2-4h，即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料。
所述棉纤维为脱脂棉；所述Sn盐为SnCl4·5H2O溶液。
所述预处理液为NaOH溶液、HCl溶液或KMnO4溶液。
优选，所述预处理液为NaOH溶液。
将脱脂棉浸泡在配置好的预处理溶液中，处理一段时间，使脱脂棉纤维表面活性基团暴露，以增加后续粒子的附着位点。将处理后的脱脂棉水洗至洗液呈中性。
本发明通过对脱脂棉进行不同预处理，使棉纤维表面基团暴露利于后续反应的进行；进而控制水热反应温度、反应时间以及碳化时的反应温度、反应时间，控制反应的进行速度和程度。本发明采用一步水热的方法获得表面负载有SnO2颗粒的棉纤维，在通过碳化使棉纤维碳化，获得负载有SnO2颗粒的碳纤维样品。采用低成本棉纤维为原材料，通过技术参数优化，得到锂离子负极复合材料。
附图说明
图1为SnO2颗粒与棉花碳纤维复合前后的比容量循环性能趋势图；
图2为实施例1所得材料在300mA/g电流密度下的比容量循环性能图；
图3为为碳化脱脂棉所得碳化棉的SEM图，图中：a为碳化棉纤维表面的SEM图；b为碳化棉纤维断面处的SEM图；c为碳化棉纤维整体的SEM图；
图4为实施例1所得负载SnO2碳化棉的SEM图和对应的EDS图；图中：a、b分别为实施例1所得负载SnO2碳化棉不同倍数下的SEM图；c为b图对应的C元素的EDS图；d为b图对应的Sn元素的EDS图；e为b图对应的O元素的EDS图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，具体步骤如下：
（1）取1 g医用脱脂棉浸泡在质量浓度为20%的NaOH溶液中2 h，捞出洗至中性充分干燥；
（2）称取2 g SnCl4·5H2O溶解在100 ml去离子水中，浸泡(1)中处理后的脱脂棉2h。逐滴滴加氨水调节溶液pH=5，180 ℃水热22 h；
（3）水热反应完成后，取下层的沉淀产物，依次在室温下5000r/min离心5min，水洗、无水乙醇醇洗，分别离心、水洗、醇洗5次至产物呈中性，60℃鼓风干燥箱干燥12h；
（4）将产物移入管式炉中800 ℃下碳化2 h，得SnO2/C复合物。
实施例2：一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，具体方法如下：
(1)取1g医用脱脂棉浸泡在质量浓度为10%的HCl溶液中2 h，捞出洗至中性室温干燥；
(2)称取2 g SnCl4·5H2O溶解在100 ml去离子水中，浸泡(1)中处理后的脱脂棉。滴加氨水调节溶液pH=5，160 ℃水热12 h；
(3) 水热反应完成后，取下层的沉淀产物，依次在室温下5000r/min离心5min，水洗、无水乙醇醇洗，分别离心、水洗、醇洗8次至产物中性，60℃干燥12 h；
(4)将产物移入管式炉中700 ℃下碳化2 h，得SnO2/C复合物。
实施例3：一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，具体方法如下：
(1)取1 g医用脱脂棉浸泡在质量浓度为0.2%的KMnO4溶液中2 h，捞出洗至中性室温干燥；
(2)称取1.5 g SnCl4·5H2O溶解在100 ml去离子水中，浸泡(1)中处理后的脱脂棉。滴加氨水调节溶液pH=3，150 ℃水热10 h；
(3) 水热反应完成后，取下层的沉淀产物，依次在室温下5000r/min离心5min，水洗、无水乙醇醇洗，分别离心、水洗、醇洗10次至产物中性，60 ℃干燥12 h；
(4)将产物移入管式炉中600℃下碳化4h，得SnO2/C复合物。
实施例4：一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，具体方法如下：
(1)取2 g医用脱脂棉放入管式炉中700 ℃下碳化3 h，得碳纤维；
(2)称取2 g SnCl4·5H2O溶解在100 ml去离子水中，浸泡(1)中处理后的脱脂棉。滴加氨水调节溶液pH=8，200 ℃水热24 h；
(3) 水热反应完成后，取下层的沉淀产物，依次在室温下5000r/min离心5min，水洗、无水乙醇醇洗，分别离心、水洗、醇洗5次至产物中性，然后于60℃鼓风干燥箱干燥12h，得SnO2/C复合物。
图1为SnO2颗粒与棉花碳纤维复合前后的比容量循环性能趋势图；由图1可知，SnO2/C复合物的比容量高于SnO2、C单独的比容量，复合后的材料性能提高，说明碳化棉在一定程度上抑制了SnO2的体积膨胀，提高了电极材料的循环性能。
图2为实施例1所得材料在300mA/g电流密度下的比容量循环性能图，由图2可知，不同预处理会影响复合材料的循环稳定性，其中NaOH碱预处理最有利于提高复合材料的循环稳定性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，其特征在于：一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，先将棉纤维进行预处理，配置Sn盐的水溶液，浸泡预处理好的棉纤维，用氨水调节pH值为3-8，150-200℃水热反应10-24h；反应产物离心数次，分别依次水洗、醇洗至产物呈中性，60℃干燥12 h；
所述棉纤维预处理方法为碳化预处理，干燥后即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料；
所述棉纤维预处理方法为溶液预处理，干燥后接着在管式炉中碳化2h，即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，其特征在于：所述棉纤维预处理方法为碳化预处理，具体步骤如下：
（1）棉纤维碳化预处理：将棉纤维在N2氛围中500-1000℃进行加热碳化，加热碳化时间为1-5h；
（2）棉纤维表面合成SnO2颗粒：配制Sn4+浓度为0.01~0.1mol/L的溶液，将预处理好的棉纤维浸泡入Sn4+溶液中，浸泡时间2h，然后用氨水调节混合溶液pH值为3-8；将混合溶液置于水热釜中150-200℃进行水热反应10-24h；
（3）洗涤、干燥：水热反应完成后，取下层的沉淀产物，依次在室温下5000r/min离心5min，水洗、无水乙醇醇洗，分别离心、水洗、醇洗5-10次至产物中性，然后于60℃鼓风干燥箱干燥12h，即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料。
3.根据权利要求1所述的一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，其特征在于：所述棉纤维预处理方法为溶液预处理，具体步骤如下：
（1）棉纤维预处理：利用溶液预处理或碳化预处理，溶液预处理具体方法为：先配置10-30%质量浓度的预处理液，将棉纤维充分浸入预处理液中2h，然后将棉纤维取出水洗至中性即可；所述预处理液为NaOH溶液、HCl溶液或KMnO4溶液；
（2）棉纤维表面合成SnO2颗粒：配制Sn4+浓度为0.01~0.1mol/L的溶液，将预处理好的棉纤维浸泡入Sn4+溶液中，浸泡时间2h，然后用氨水调节混合溶液pH值为3-8；将混合溶液置于水热釜中150-200℃进行水热反应10-24h；
（3）洗涤、干燥：水热反应完成后，取下层的沉淀产物，依次在室温下5000r/min离心5min，水洗、无水乙醇醇洗，分别离心、水洗、醇洗5-10次至产物中性，然后于60℃鼓风干燥箱干燥12h；
（4）碳化：将干燥的产物转移至管式炉中600-800℃碳化2-4h，即为棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，其特征在于：所述棉纤维为脱脂棉；所述Sn盐为SnCl4·5H2O溶液。
5.根据权利要求3所述的一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，其特征在于：所述预处理液为NaOH溶液、HCl溶液或KMnO4溶液。
6.根据权利要求5所述的一种制备棉纤维负载SnO2作锂离子电池负极材料的方法，其特征在于：所述预处理液为NaOH溶液。
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