CN112251603B - 一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法包括:将所述氰化尾渣与铵盐混合,得到混合料;对得到的所述混合料进行焙烧,得到焙烧熟料;对得到的焙烧熟料进行浸出处理,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液。所述方法具有反应温度低、金银解离彻底、可实现金、银、铁同步回收等优点,实现了氰化尾渣中有价元素的综合利用,具有良好的经济效益和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于冶金与选矿技术领域,具体涉及一种氰化尾渣资源化利用的方法,尤其涉及一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法。
背景技术
氰化尾渣是黄金湿法冶炼行业的典型固体废弃物,其产生量大、处理难度高、综合利用困难。然而,根据氰化尾渣的成分分析结果,其中氧化铁占比近50%,同时含有一定量的金、银贵金属,具有回收价值。开发氰化尾渣资源化利用技术,实现氰化尾渣中金、银、铁的回收,对氰化尾渣的处置和消纳具有重要意义。
目前氰化尾渣的资源综合利用方法主要有磁化焙烧-磁选法回收铁、氯化法回收金银等。例如,CN101575668A公开了一种采用闪速沸腾焙烧回收黄金冶炼废渣中的铁的方法,将冶炼废渣干燥并粉碎,得到水分≤3%、粒度0.074mm≥80%的粉状物料,将粉状物料进行三级预热后再于磁化焙烧炉中850-950℃的条件下焙烧,之后气固分离、冷却并磁选得到铁精矿,此种方法仅回收了尾渣中的铁元素,并未对其他元素进行回收,同时,由于氰化尾渣中铁、硅、铅等各元素间存在复杂的镶嵌包覆关系,造成所得的铁精矿品位较低。
CN106498177A公开了一种焙烧氰化尾渣中金银铁回收及同步无害化的方法,将烘干的焙烧氰化尾渣与助熔剂和还原剂混合,于750-900℃下焙烧3-5h,热焙砂水淬冷却,磨矿后浮选脱除残留碳,再用环保浸金剂非氰浸出金银,浸渣磁选得到铁精粉,尾矿不含剧毒氰化物,属于一般工业固体废弃物。该方法回收了焙烧氰化尾渣中金、银和铁,但是能耗较高,难以实现工业化推广。
CN 104046783A公开了一种回收氰化尾渣中金、银和铅的方法,采用氰化尾渣作原料,添加适量熔盐和氯化剂对氰化尾渣进行氯化焙烧,使氰化尾渣中金、银、铅以其氯化物的形式挥发,再对焙烧烟气进行冷却,过滤回收产出的金、氯化银、氯化铅固体,但由于此方法对氰化尾渣中的金、银含量的要求较高,且并未对尾渣中大量的铁元素进行回收利用,造成处理后的氰化尾渣仍存在渣量较大、堆放困难等问题,因此具有较大的局限性。
CN108246494A公开了一种分离高铁氰化尾渣中铁的方法,先用自然降解法使物料中的大量氰根降解,将氰化尾渣酸化并干燥,在还原性气氛中焙烧氰化尾渣,氰化尾渣中的三价铁还原成具有磁性的四氧化三铁,氰化尾渣焙烧后冷却,加入水调成矿浆,将矿浆通过磁选机,选出铁精矿。该方法只对尾渣中的铁进行了较好的回收,金、银等贵金属难以有效回收。
现有技术对氰化尾渣进行综合回收的方法中,普遍存在着能耗过高、操作复杂等问题。现有技术中,仅氯化焙烧的方法可以获得较高的金、银回收率,但成本过高、对设备要求高,且未实现氰化尾渣中含量最高的铁元素的回收利用。除氯化法外,其他方法尚无法实现金、银的充分解离,造成金、银的回收率较低。因此,需要开发一种能够高效解离氰化尾渣中金、银并同步回收其中含量最高的金属元素——铁的氰化尾渣资源化利用方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法具有反应温度低、金银解离彻底、可实现金、银、铁同步回收等优点,实现了氰化尾渣中有价元素的综合利用,具有良好的经济效益和应用前景。
为达到上述技术效果,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与铵盐混合,得到混合料;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料进行焙烧,得到焙烧熟料;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行浸出处理,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液。
本发明中,本发明所用氰化尾渣中有价元素主要为铁、金、银。其中,铁主要以氧化铁(赤铁矿)的形式产出,偶尔可见残存的硫化物。由于氧化铁产出粒度极细,采用浮选的方法富集此类赤铁矿难度大。由于氰化尾渣中含有大量铁硅相互包裹结构的矿粒,采用现有技术通过强磁选的方法加以回收,或者还原为磁性四氧化三铁、单质铁后再磁选回收的方法,效果较差,铁回收率偏低。此外,磁化焙烧-磁选工艺无法实现氰化尾渣中金、银的提取回收。根据工艺矿物学研究,氰化尾渣中的金、银为不可见金、银,大部分赋存于赤铁矿中。将金、银从赤铁矿中充分解离出来,是实现其高效浸取和回收的关键。
为此,本发明将氰化尾渣与铵盐混合后进行低温焙烧,通过铵盐焙烧分解氰化尾渣中的赤铁矿、硅酸盐等矿物,使氰化尾渣中的赤铁矿分解,铁转化为可溶性硫酸盐;与此同时,氰化尾渣中的金、银被解离。然后,焙烧熟料通过水浸提取可溶性铁的硫酸盐,进一步促进金、银的解离;含解离金、银的浸渣再进行金、银的高效提取。本发明通过铵盐与赤铁矿的焙烧反应实现赤铁矿的高效分解与转化,并对铁组分进行溶出,从而实现氰化尾渣中金、银的彻底解离和金、银、铁的同步回收。
本发明中,所用的氰化尾渣Fe2O3的含量为30~60wt%,例如30wt%、35wt%、40wt%、45wt%、55wt%或60wt%等;金的含量为1.0~5.5g/t,例如1.2g/t、1.7g/t、2.6g/t、3.4g/t、4.9g/t等;银的含量为20~90g/t,例如23g/t、37g/t、44g/t、62g/t、78g/t等,但并不仅限于所列举的数值,上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述氰化尾渣与所述铵盐的质量比为1:1~8,如1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8等,但并不仅限于所列举的数值,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为1:2~4。
优选地,步骤(1)所述混合时加入浓硫酸。
优选地,所述浓硫酸的加入量为所述氰化尾渣质量的0~40%,如15%、10%、15%、20%、25%、30%或35%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为10~30%。
优选地,步骤(1)所述铵盐包括硫酸铵和/或硫酸氢铵。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述焙烧的温度为260~600℃,如280℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃或590℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为300~500℃,进一步优选为320~400℃。
优选地,步骤(2)所述焙烧的时间为1~6h,如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h或5.5h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为1.5~4h。
优选地,所述焙烧为空气气氛和/或非氧化气氛。
优选地,所述非氧化气氛包括氢气、氨气、一氧化碳、氮气、二氧化碳或氩气中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:氢气和氨气的组合、氨气和一氧化碳的组合、一氧化碳和氮气的组合、氮气和二氧化碳的组合、二氧化碳和氩气的组合、氩气和氢气的组合或氢气、氨气和一氧化碳的组合等,优选为氨气。
作为本发明优选的技术方案,使用水对步骤(2)所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述浸出为水浸。
优选地,步骤(3)所述浸出的时间为20~150min,如30min、40min、60min、80min、100min或130min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为60~120min。
优选地,步骤(3)所述浸出温度为40~120℃,如50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃或110℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为60~80℃。
优选地,步骤(3)所述浸出的液固比为1~15mL/g,如2mL/g、3mL/g、4mL/g、5mL/g、6mL/g、7mL/g、8mL/g、9mL/g、10mL/g、11mL/g、12mL/g、13mL/g或14mL/g等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为2~5mL/g。
作为本发明优选的技术方案,调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH,固液分离得到氢氧化铁以及含有铵盐的溶液。
优选地,调节所述pH为2.5~7,如3、3.5、4、4.5、5、5.5、6或6.5等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为5.5~6.5。
优选地,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行所述pH调节。
作为本发明优选的技术方案,所述氢氧化铁经高温分解得到铁精粉,或经高温还原得到还原铁粉。
优选地,所述氢氧化铁高温分解或高温还原的过程中产生的冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
优选地,所述含铵盐的溶液蒸发结晶得到所述铵盐,用于步骤(1)与所述氰化尾渣混合。
优选地,所述蒸发结晶得到的所述结晶母液以及蒸发冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
采用现有技术进行含解离金、银的浸出渣中金、银的提取,得到含金、银的贵液和尾渣;所述现有技术包括氰化法和非氰化法。
作为本发明优选的技术方案,对所述含有解离金及银的浸出渣中的金和银进行提取得到含有金和银的贵液以及尾渣。
作为本发明优选的技术方案,对所述尾渣进行无害化处理,并将所述尾渣应用于建材领域。
作为本发明优选的技术方案,上述解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与铵盐按照质量比1:1~8混合,得到混合料;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料在空气气氛和/或非氧化气氛进行焙烧,所述焙烧的温度为260~600℃,所述焙烧的时间为1~6h,得到焙烧熟料;
使用水对所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行水浸处理,所述浸出温度为40~120℃,所述浸出的时间为20~150min,所述浸出的液固比为1~15mL/g,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液;
调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH至2.5~7,固液分离得到氢氧化铁以及含有铵盐的溶液,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行所述pH调节;
所述氢氧化铁经高温分解得到铁精粉,或经高温还原得到还原铁粉;
对所述含有解离金及银的浸出渣中的金和银进行提取得到含有金和银的贵液以及尾渣。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法采用铵盐低温焙烧分解氰化尾渣中的赤铁矿、硅酸盐等矿物,使氰化尾渣中的赤铁矿分解,铁转化为可溶性硫酸盐;与此同时,将氰化尾渣中的金、银解离出来;
(2)本发明提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法焙烧熟料中铁为可溶性盐,金、银解离度高,通过水浸即可提取可溶性铁的硫酸盐,浸渣可实现金、银的高效提取,从而实现氰化尾渣中金、银、铁的同步回收;
(3)本发明提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法对焙烧过程中释放的尾气进行吸收,用于富铁浸出液中铁的分离和铵盐的回收,实现介质循环和综合利用;工艺水内部循环使用,无废水外排;
(4)本发明提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法操作简单,氰化尾渣中铁、金、银等有价元素的回收率高,设备要求低,工艺过程易于控制,能耗与成本低,经济效益好。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的工艺流程图示意图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本实施例提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,其流程示意图如图1所示,所述方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与硫酸铵按照质量比1:4混合,得到混合料;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料在空气气氛进行焙烧,所述焙烧的温度为320℃,所述焙烧的时间为4h,得到焙烧熟料;
使用水对所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行水浸处理,所述浸出温度为60℃,所述浸出的时间为120min,所述浸出的液固比为5mL/g,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液;
调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH至7,固液分离得到氢氧化铁以及含有硫酸铵的溶液,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行所述pH调节;
使用pH为10、氰化钠质量分数为2‰的浸出液,控制固含量为40%,对含解离金、银的浸出渣进行氰化浸出,得到含金、银的贵液和尾渣;尾渣经破氰无害化处理后用于建材行业;
所述含有硫酸铵的溶液蒸发结晶得到所述硫酸铵,用于步骤(1)与所述氰化尾渣混合,所述蒸发结晶得到的所述结晶母液以及蒸发冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为97.2%、92.4%、69.6%。
实施例2
本实施例提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与硫酸铵按照质量比1:8混合,得到混合料;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料在空气气氛进行焙烧,所述焙烧的温度为260℃,所述焙烧的时间为6h,得到焙烧熟料;
使用水对所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行水浸处理,所述浸出温度为120℃,所述浸出的时间为20min,所述浸出的液固比为15mL/g,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液;
调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH至5.5,固液分离得到氢氧化铁以及含有硫酸铵的溶液,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行所述pH调节;
氢氧化铁经500℃高温焙烧后分解得到铁精粉(TFe为)64.6%,过程中产生的冷凝水回用于浸出工序;
使用pH为8、氰化钠质量分数为1.5‰的浸出液,控制固含量为30%,对含解离金、银的浸出渣进行四级氰化浸出,得到含金、银的贵液和尾渣;尾渣经破氰无害化处理后用于建材行业;
所述含有硫酸铵的溶液蒸发结晶得到所述硫酸铵,用于步骤(1)与所述氰化尾渣混合,所述蒸发结晶得到的所述结晶母液以及蒸发冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为69.7%、70.8%、54.2%。
实施例3
本实施例提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与硫酸铵以及浓硫酸按照质量比1:2:0.4混合,得到混合料;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料在空气气氛进行焙烧,所述焙烧的温度为600℃,所述焙烧的时间为1h,得到焙烧熟料;
使用水对所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行水浸处理,所述浸出温度为80℃,所述浸出的时间为60min,所述浸出的液固比为6mL/g,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液;
调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH至6.0,固液分离得到氢氧化铁以及含有硫酸铵的溶液,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行所述pH调节;
氢氧化铁与无烟煤按质量比1:0.2混和后,经1150℃还原焙烧后得到还原铁粉(TFe为96.3%),过程中产生的冷凝水回用于浸出工序;
使用pH为9、氰化钠质量分数为1‰的浸出液,控制固含量为20%,对含解离金、银的浸出渣进行四级氰化浸出,得到含金、银的贵液和尾渣;尾渣经破氰无害化处理后用于建材行业;
所述含有硫酸铵的溶液蒸发结晶得到所述硫酸铵,用于步骤(1)与所述氰化尾渣混合,所述蒸发结晶得到的所述结晶母液以及蒸发冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为89.5%、80.6%、60.7%。
实施例4
本实施例提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与硫酸铵以及浓硫酸按照质量比1:1:0.4混合,得到混合料;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料在空气气氛进行焙烧,所述焙烧的温度为300℃,所述焙烧的时间为4h,得到焙烧熟料;
使用水对所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行水浸处理,所述浸出温度为40℃,所述浸出的时间为150min,所述浸出的液固比为1mL/g,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液;
调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH至6.5,固液分离得到氢氧化铁以及含有硫酸铵的溶液,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行所述pH调节;
氢氧化铁与无烟煤按质量比1:0.1混和后,经1200℃还原焙烧后得到还原铁粉(TFe为95.4%),过程中产生的冷凝水回用于浸出工序;
使用pH为12、环保浸金剂质量分数为0.1‰的浸出液,控制固含量为30%,对含解离金、银的浸出渣进行浸出,得到含金、银的贵液和尾渣;尾渣不含氰,可直接用于建材行业;
所述含有硫酸铵的溶液蒸发结晶得到所述硫酸铵,用于步骤(1)与所述氰化尾渣混合,所述蒸发结晶得到的所述结晶母液以及蒸发冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为92.3%、85.6%、64.1%。
实施例5
本实施例提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与硫酸铵以及浓硫酸按照质量比1:2:0.3混合,得到混合料;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料在氢气气氛进行焙烧,所述焙烧的温度为400℃,所述焙烧的时间为2h,得到焙烧熟料;
使用水对所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行水浸处理,所述浸出温度为60℃,所述浸出的时间为150min,所述浸出的液固比为5mL/g,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液;
调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH至2.5,固液分离得到氢氧化铁以及含有硫酸铵的溶液,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行所述pH调节;
氢氧化铁与无烟煤按质量比1:0.1混和后,经1200℃还原焙烧后得到还原铁粉(TFe为95.4%),过程中产生的冷凝水回用于浸出工序;
使用pH为10、环保浸金剂质量分数为0.02‰的浸出液,控制固含量为20%,对含解离金、银的浸出渣进行浸出,得到含金、银的贵液和尾渣;尾渣不含氰,可直接用于建材行业;
所述含有硫酸铵的溶液蒸发结晶得到所述硫酸铵,用于步骤(1)与所述氰化尾渣混合,所述蒸发结晶得到的所述结晶母液以及蒸发冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为93.5%、81.3%、62.5%。
实施例6
本实施例提供一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与硫酸铵以及浓硫酸按照质量比1:2:0.1混合,得到混合料;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料在氨气气氛进行焙烧,所述焙烧的温度为500℃,所述焙烧的时间为1.5h,得到焙烧熟料;
使用水对所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行水浸处理,所述浸出温度为80℃,所述浸出的时间为120min,所述浸出的液固比为4mL/g,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液;
调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH至7,固液分离得到氢氧化铁以及含有硫酸铵的溶液,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行所述pH调节;
氢氧化铁与无烟煤按质量比1:0.15混和后,经1300℃还原焙烧后得到还原铁粉(TFe为97.2%),过程中产生的冷凝水回用于浸出工序;
使用pH为12、环保浸金剂质量分数为0.1‰的浸出液,控制固含量为30%,对含解离金、银的浸出渣进行浸出,得到含金、银的贵液和尾渣;尾渣不含氰,可直接用于建材行业;
所述含有硫酸铵的溶液蒸发结晶得到所述硫酸铵,用于步骤(1)与所述氰化尾渣混合,所述蒸发结晶得到的所述结晶母液以及蒸发冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为98.1%、92.6%、71.3%。
实施例7
本实施例除了步骤(1)中将硫酸铵替换为硫酸氢铵外,其余条件均与实施例6相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为98.6%、93.2%、73.1%。
实施例8
本实施例除了步骤(1)中将硫酸铵加入质量的50%替换为硫酸氢铵外,其余条件均与实施例6相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为98.3%、92.8%、72.2%。
实施例9
本实施例除了步骤(2)中将空气气氛替换为氨气外,其余条件均与实施例1相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为98.7%、93.3%、73.5%。
实施例10
本实施例除了步骤(2)中将空气气氛替换为体积比为1:1的氩气、氨气混合气外,其余条件均与实施例1相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为97.8%、93.2%、71.3%。
实施例11
本实施例除了步骤(2)中将空气气氛替换为一氧化碳气外,其余条件均与实施例1相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为97.5%、92.6%、70.4%。
实施例12
本实施例除了步骤(2)中将空气气氛替换为二氧化碳气外,其余条件均与实施例1相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为97.3%、92.5%、70.3%。
实施例13
本实施例除了步骤(2)中将空气气氛替换为氮气外,其余条件均与实施例1相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为97.4%、92.5%、70.2%。
对比例1
本对比例除了硫酸铵的添加量为氰化尾渣质量比的0.5外,其他内容均与实施例1相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为48.2%、42.6%、31.7%。
对比例2
本对比例除了焙烧温度为250℃外,其他内容均与实施例1相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为54.3%、52.9%、39.5%。
对比例3
本对比例除了焙烧温度为650℃外,其他内容均与实施例1相同。
经计算,本实施例铁、金、银的回收率分别为54.3%、52.9%、39.5%。
对比例4
其他内容均与实施例1相同,仅步骤(4)使用其他碱性物质如氢氧化钠调节富铁浸出液的pH至7,对铁、金、银的回收率基本无影响,但步骤(4)得到的浸出液中含有除硫酸铵外的水溶盐,无法进行步骤(6)的硫酸铵回用。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (30)
1.一种解离氰化尾渣并同步回收其中铁、金、银的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与铵盐混合,得到混合料;所述铵盐包括硫酸铵和/或硫酸氢铵;所述氰化尾渣与所述铵盐的质量比为1:1~8;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料进行焙烧,得到焙烧熟料;所述焙烧的温度为300~600℃;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行浸出处理,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液;所述浸出为水浸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氰化尾渣与所述铵盐的质量比为1:2~4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合时加入浓硫酸。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述浓硫酸的加入量为所述氰化尾渣质量的0~40%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述浓硫酸的加入量为所述氰化尾渣质量的10~30%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述焙烧的温度为300~500℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述焙烧的温度为320~400℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述焙烧的时间为1~6h。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述焙烧的时间为1.5~4h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙烧为空气气氛和/或非氧化气氛。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述非氧化气氛包括氢气、氨气、一氧化碳、氮气、二氧化碳或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述非氧化气氛为氨气。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,使用水对步骤(2)所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述浸出的时间为20~150min。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述浸出的时间为60~120min。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述浸出温度为40~120℃。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述浸出的温度为60~80℃。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述浸出的液固比为1~15mL/g。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述浸出的液固比为2~5mL/g。
20.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH,固液分离得到氢氧化铁以及含有铵盐的溶液。
21.根据权利要求20所述的方法,其特征在于,调节所述pH为2.5~7。
22.根据权利要求21所述的方法,其特征在于,调节所述pH为5.5~6.5。
23.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行pH调节。
24.根据权利要求20所述的方法,其特征在于,所述氢氧化铁经高温分解得到铁精粉,或经高温还原得到还原铁粉。
25.根据权利要求24所述的方法,其特征在于,所述氢氧化铁高温分解或高温还原的过程中产生的冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
26.根据权利要求20所述的方法,其特征在于,所述含有铵盐的溶液蒸发结晶得到所述铵盐,用于步骤(1)与所述氰化尾渣混合。
27.根据权利要求26所述的方法,其特征在于,所述蒸发结晶得到的所述结晶母液以及蒸发冷凝水用于步骤(3)所述浸出。
28.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述含有解离金及银的浸出渣中的金和银进行提取得到含有金和银的贵液以及尾渣。
29.根据权利要求28所述的方法,其特征在于,对所述尾渣进行无害化处理,并将所述尾渣应用于建材领域。
30.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将所述氰化尾渣与铵盐按照质量比1:1~8混合,得到混合料;
(2)对步骤(1)得到的所述混合料在空气气氛和/或非氧化气氛进行焙烧,所述焙烧的温度为300~600℃,所述焙烧的时间为1~6h,得到焙烧熟料;
使用水对所述焙烧产生的尾气进行吸收得到尾气吸收液;
(3)对步骤(2)得到的焙烧熟料进行水浸处理,所述浸出温度为40~120℃,所述浸出的时间为20~150min,所述浸出的液固比为1~15mL/g,固液分离,得到含有解离金及银的浸出渣以及富铁浸出液;
调节步骤(3)得到的富铁浸出液的pH至2.5~7,固液分离得到氢氧化铁以及含有铵盐的溶液,使用步骤(2)所述尾气吸收液进行所述pH调节;
所述氢氧化铁经高温分解得到铁精粉,或经高温还原得到还原铁粉;
对所述含有解离金及银的浸出渣中的金和银进行提取得到含有金和银的贵液以及尾渣。
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