CN112251022A - 一种高次数反复折弯cpi膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高次数反复折弯CPI膜及其制备方法，涉及CPI膜制备技术领域。该基于高次数反复折弯CPI膜，包括聚酰胺酸溶液1500‑1800份、增韧剂10‑15份、玻璃纤维10‑12份、成核剂6‑9份和POE材料2‑5份。本发明通过通过添加增韧剂、成核剂、玻璃纤维和POE材料，使得CPI薄膜的韧性更足，在反复弯折时不会发生断裂，避免造成CPI薄膜的使用寿命过低，无法反复翻折，使得CPI薄膜的使用寿命更长适用范围更广。

Description

一种高次数反复折弯CPI膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及CPI膜制备技术领域，具体为一种高次数反复折弯CPI膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜也称CPI，是聚酰亚胺最早的商品之一，用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。主要产品有杜邦Kapton,宇部兴产的Upilex系列和钟渊Apical。透明的聚酰亚胺薄膜可作为柔软的太阳能电池底板。IKAROS的帆就是使用聚酰亚胺的薄膜和纤维制作的，聚酰亚胺纤维可以用于热气体的过滤，聚酰亚胺的纱可以从废气中分离出尘埃和特殊的化学物质，聚酰亚胺化学性质稳定。聚酰亚胺不需要加入阻燃剂就可以阻止燃烧。一般的聚酰亚胺都抗化学溶剂如烃类、酯类、醚类、醇类和氟氯烷。它们也抗弱酸但不推荐在较强的碱和无机酸环境中使用。某些聚酰亚胺如CP1和CORIN XLS是可溶于溶剂，这一性质有助于发展他们在喷涂和低温交联上的应用。
在现有技术中CPI薄膜无法反复的进行弯折，且现有技术中CPI薄膜韧性不足，在反复弯折时容易造成CPI薄膜损坏，使用寿命大大降低。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高次数反复折弯CPI膜及其制备方法，解决了CPI薄膜韧性不足容易造成使用寿命低的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高次数反复折弯CPI膜，包括聚酰胺酸溶液1500-1800份、增韧剂10-15份、玻璃纤维10-12份、成核剂6-9份和POE材料2-5份。
优选的，所述POE材料为乙烯和丁烯的高聚物，所述增韧剂为酚醛树脂，所述成核剂为碳酸钙。
优选的，所述聚酰胺算溶液制备方法为现有常规技术，通过均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'-二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应得到。
优选的，一种高次数反复折弯CPI膜的制备方法，具体制备方法如下：
S1.通过均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'-二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应制备聚酰胺酸溶液；
S2.通过将酚醛树脂、碳酸钙和玻璃纤维分开研磨，将酚醛树脂、碳酸钙和玻璃纤维研磨过90目筛子，再将酚醛树脂、碳酸钙和玻璃纤维的研磨粉末进行充分混合；
S3.再将聚酰胺酸溶液中一次加入增韧剂、成核剂和玻璃纤维和POE材料，且每加入一种材料时需要搅拌15分钟；
S4.再将混合溶液进行充分加压，加压后进行加热，使得成核剂、增韧剂和玻璃纤维熔融与聚酰胺酸溶液充分混合，使得聚酰胺酸混合溶液变得黏稠；
S5.最后将聚酰胺酸混合溶液进行脱泡，过滤后，再经过流涎、亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
优选的，S2中的研磨使得研磨的粉末更加方便被熔融。
优选的，S4中熔融混合环境为加压至800Mpa-950Mpa，在升温至800-1000°C，加热时间3H-4H，且粘稠度为100-250cps。
优选的，S5中所制的聚酰亚胺薄膜厚度为15-45um。
（三）有益效果
本发明提供了一种高次数反复折弯CPI膜及其制备方法。具备以下有益效果：
本发明通过添加增韧剂、成核剂、玻璃纤维和POE材料，使得CPI薄膜的韧性更足，在反复弯折时不会发生断裂，避免造成CPI薄膜的使用寿命过低，无法反复翻折，使得CPI薄膜的使用寿命更长适用范围更广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的 实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出 创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的 范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种高次数反复折弯CPI膜，包括聚酰胺酸溶液1500份、酚醛树脂10份、玻璃纤维10份、碳酸钙6份和乙烯和丁烯的高聚物材料2份。
一种高次数反复折弯CPI膜的制备方法，具体制备方法如下：
S1.通过均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'-二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应制备聚酰胺酸溶液；
S2.通过将酚醛树脂、碳酸钙和玻璃纤维分开研磨，将酚醛树脂、碳酸钙和玻璃纤维研磨过90目筛子，再将酚醛树脂、碳酸钙和玻璃纤维的研磨粉末进行充分混合，充分混合后使得；
S3.再将聚酰胺酸溶液中一次加入增韧剂、成核剂和玻璃纤维和POE材料，且每加入一种材料时需要搅拌15分钟；
S4.再将混合溶液进行充分加压，加压后进行加热，使得成核剂、增韧剂和玻璃纤维熔融与聚酰胺酸溶液充分混合，使得聚酰胺酸混合溶液变得黏稠；
S5.最后将聚酰胺酸混合溶液进行脱泡，过滤后，再经过流涎、亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
S2中的研磨使得研磨的粉末更加方便被熔融。S4中熔融混合环境为加压至800Mpa，在升温至800°C，加热时间3H，且粘稠度为100cps。S5中所制的聚酰亚胺薄膜厚度为15um。
实施例二：
本实施例与实施例一的不同之处在于：酚醛树脂可以通过环氧树脂和不饱和聚酯树脂进行替换，乙烯和丁烯的高聚物可以通过乙烯和辛烯的高聚物进行替换，碳酸钙可以用滑石粉、二氧化硅、明矾、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、云母进行替换。
实施例三：
一种高次数反复折弯CPI膜，包括聚酰胺酸溶液1600份、环氧树脂11份、玻璃纤维12份、滑石粉7份和乙烯和辛烯的高聚物材料2份。
S4中熔融混合环境为加压至850Mpa，在升温至850°C，加热时间2.5H，且粘稠度为130cps。S5中所制的聚酰亚胺薄膜厚度为20um。
实施例四：
一种高次数反复折弯CPI膜，包括聚酰胺酸溶液1600份、不饱和聚酯树脂13份、玻璃纤维11份、二氧化硅7.5份和乙烯和辛烯的高聚物材料3份。
S4中熔融混合环境为加压至880Mpa，在升温至900°C，加热时间3H，且粘稠度为160cps。S5中所制的聚酰亚胺薄膜厚度为23um。
实施例五：
一种高次数反复折弯CPI膜，包括聚酰胺酸溶液1650份、环氧树脂14份、玻璃纤维10份、明矾8份和乙烯和丁烯的高聚物材料3.5份。
S4中熔融混合环境为加压至900Mpa，在升温至930°C，加热时间4H，且粘稠度为180cps。S5中所制的聚酰亚胺薄膜厚度为30um。
实施例六：一种高次数反复折弯CPI膜，包括聚酰胺酸溶液1700份、环氧树脂13.5份、玻璃纤维12份、二氧化钛7份和乙烯和丁烯的高聚物材料4份。
S4中熔融混合环境为加压至900Mpa，在升温至980°C，加热时间3H，且粘稠度为200cps。S5中所制的聚酰亚胺薄膜厚度为35um。
实施例七：一种高次数反复折弯CPI膜，包括聚酰胺酸溶液1700份、酚醛树脂15份、玻璃纤维12份、氧化钙9份和乙烯和丁烯的高聚物材料4份。
S4中熔融混合环境为加压至850Mpa，在升温至950°C，加热时间3.5H，且粘稠度为230cps。S5中所制的聚酰亚胺薄膜厚度为40um。
实施例八：一种高次数反复折弯CPI膜，包括聚酰胺酸溶液1700份、环氧树脂15份、玻璃纤维11.5份、云母9份和乙烯和丁烯的高聚物材料5份。
S4中熔融混合环境为加压至950Mpa，在升温至1000°C，加热时间4H，且粘稠度为240cps。S5中所制的聚酰亚胺薄膜厚度为45um。
各实施例中CPI薄膜的质量数据表：
实施例1 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
反复弯折次数 45895次 43502次 46800次 44532次 43250次 40075次 41789次
断裂伸长率（%） 41 35 30 37 33 40 36
拉伸强度（Mpa） 130 127 128 124 125.7 127 128
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高次数反复折弯CPI膜，其特征在于：包括聚酰胺酸溶液1500-1800份、增韧剂10-15份、玻璃纤维10-12份、成核剂6-9份和POE材料2-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高次数反复折弯CPI膜，其特征在于：所述POE材料为乙烯和丁烯的高聚物，所述增韧剂为酚醛树脂，所述成核剂为碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种高次数反复折弯CPI膜，其特征在于：所述聚酰胺算溶液制备方法为现有常规技术，通过均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'-二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应得到。
4.一种高次数反复折弯CPI膜的制备方法，其特征在于：具体制备方法如下：
S1.通过均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐等组分与包含对苯二胺、二氨基二苯醚和44'-二氨基二苯甲烷等芳香族二胺作为主要组分的二胺组进行聚合反应制备聚酰胺酸溶液；
S2.通过将酚醛树脂、碳酸钙和玻璃纤维分开研磨，将酚醛树脂、碳酸钙和玻璃纤维研磨过90目筛子，再将酚醛树脂、碳酸钙和玻璃纤维的研磨粉末进行充分混合；
S3.再将聚酰胺酸溶液中一次加入增韧剂、成核剂和玻璃纤维和POE材料，且每加入一种材料时需要搅拌15分钟；
S4.再将混合溶液进行充分加压，加压后进行加热，使得成核剂、增韧剂和玻璃纤维熔融与聚酰胺酸溶液充分混合，使得聚酰胺酸混合溶液变得黏稠；
S5.最后将聚酰胺酸混合溶液进行脱泡，过滤后，再经过流涎、亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种高次数反复折弯CPI膜的制备方法，其特征在于：S2中的研磨使得研磨的粉末更加方便被熔融。
6.根据权利要求4所述的一种高次数反复折弯CPI膜的制备方法，其特征在于：S4中熔融混合环境为加压至800Mpa-950Mpa，在升温至800-1000°C，加热时间3H-4H，且粘稠度为100-250cps。
7.根据权利要求4所述的一种高次数反复折弯CPI膜的制备方法，其特征在于：S5中所制的聚酰亚胺薄膜厚度为15-45um。
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