CN112250936A - 耐热抗低温pe薄膜及其制备工艺 - Google Patents

耐热抗低温pe薄膜及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种耐热抗低温PE薄膜及其制备工艺，涉及塑料薄膜制备的领域，该耐热抗低温PE薄膜由包含以下重量份数的组分制备得到：LLDPE 300‑500份、改性LLDPE 300‑500份、茂金属MDPE 200‑400份、开口剂15‑30份、抗氧剂5‑10份；其中，改性LLDPE为聚酯纤维改性LLDPE。该耐热抗低温PE薄膜的制备工艺包括以下步骤：S1.将LLDPE、改性LLDPE、芥酸酰胺共混均匀，得第一共混物；S2.将茂金属MPDE投入至S1步骤得到的第一共混物中，混合均匀后在140‑150℃条件下密炼15‑20min，得第二共混物；S3.将S2步骤得到的第二共混物温度降至120‑130℃，加入开口剂、抗氧剂和多孔聚丙烯‑纳米二氧化硅复合材料，混合均匀后挤出造粒、吹膜得成品PE膜。本申请具有同时兼具良好的耐热和抗低温性能的效果。

Description

耐热抗低温PE薄膜及其制备工艺
技术领域
本申请涉及塑料薄膜制备的领域，尤其是涉及耐热抗低温PE薄膜及其制备工艺。
背景技术
PE即聚乙烯，根据制造方法与控制手段的不同，可制造出低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)与线性低密度聚乙烯(LLDPE)等不同性能的产品。聚乙烯是典型的热塑性塑料，为无臭、无味、无毒的可燃性白色粉末，熔点为100-130℃，使用温度通常在80-90℃。PE薄膜作为PE材料之一，在食品包装方面被广泛应用。
现阶段很多食品包装要求热灌装、高温杀菌、抽真空后快速急冻来保证内容物的营养成分不流失，但是目前市场上的包装要么满足热灌装高温杀菌抽真空，却不能耐液氮冷冻，要么在常温下抽真空耐液氮冷冻，却不能满足热灌装高温杀菌。
发明内容
为了改善上述相关技术中的PE膜难以同时兼顾耐热与抗低温的问题，本申请提供一种耐热抗低温PE薄膜及其制备工艺。
本申请提供的一种耐热抗低温PE薄膜采用如下的技术方案：
一种耐热抗低温PE薄膜，由包含以下重量份数的组分制备得到：LLDPE 300-500份、改性LLDPE 300-500份、茂金属MDPE 200-400份、开口剂15-30份、抗氧剂5-10份；其中，改性LLDPE为聚酯纤维改性LLDPE。
通过采用上述技术方案，PE薄膜以LLDPE为主要原料制成，LLDPE的热封温度比LDPE高10-15℃，且LLDPE脆化温度比LDPE、HDPE都低，即LLDPE具有更优的耐寒性，可耐更低的温度。原料中还添加茂金属MDPE，茂金属MDPE分子量分布较窄，分子链结构规整，掺入至LLDPE薄膜材料中，除了进一步提高薄膜的热封温度，还可较好地改善薄膜的力学强度和光学性能。除此之外，原料中还掺有抗氧剂和改性LLDPE，经过聚酯纤维改性的LLDPE一方面具有更好的耐热、抗低温性能，还可进一步提高薄膜的力学强度，最终获得耐热抗低温且力学强度优异的PE薄膜产品。
可选的，所述改性LLDPE通过以下方法得到：将聚酯纤维与LLDPE以质量比为1：(5-7)混合均匀，在温度为80-100℃、真空度为-0.06～-0.02的条件下搅拌30-50min，搅拌速度为80-100r/min。
通过采用上述技术方案，在上述质量比和混合条件下，可得到接枝率更高的聚酯纤维改性LLDPE，从而得到综合性能更加优异的PE薄膜。
可选的，还包括芥酸酰胺10-20份。
通过采用上述技术方案，芥酸酰胺可提高薄膜在挤塑过程中的润滑性和抗静电性能，有效减少薄膜粘连，提高薄膜质量。
可选的，还包括多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料35-55份。
通过采用上述技术方案，多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料作为无机-有机高聚物材料，既可与PE实现良好的兼容共混效果，也可有效增加PE膜的耐热、耐水性能。聚丙烯作为功能性有机物，当其与PE材料混合时可以发生聚合反应从而与PE材料共价连接，可显著提高PE膜的力学性能和气密性，制备的膜具有良好的防水效果。同时，多孔聚丙烯-纳米二氧化硅作为多孔材料，具有良好的吸附性能，可作为功能材料对抗氧剂、开口剂等辅助成分进行吸附，从而有效避免薄膜成分泄露，提高薄膜使用安全。
可选的，多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料通过以下方法得到：将纳米二氧化硅分散于水中，超声50-60min得质量浓度为4-5％的纳米二氧化硅溶液分散液，向分散液中加入0.2-0.3倍体积的0.1-0.2mol/L的丙烯酸正己烷溶液，在11000-11500r/min高速剪切下乳化20-40min形成稳定的乳液后，在55-65℃、无氧条件下反应2-4h，过滤、洗涤、干燥后得多孔的聚丙烯纳米二氧化硅复合材料。
通过采用上述技术方案，通过上述方法制备的多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料既具有良好的无机-有机成分兼容性，还可形成大量吸附孔隙，赋予材料更加优异的功能特性。
可选的，所述开口剂为合成球形二氧化硅开口剂。
通过采用上述技术方案，二氧化硅开口剂具有优异的开口效果，静/动摩擦力降低效果明显，在薄膜中加入二氧化硅开口剂对雾度上升的影响非常小，透明度高，有效改善“末端黄变”的现象。此外，合成二氧化硅开口剂具有较大的堆积密度，更容易与树脂混合，且二氧化硅开口剂是100％人工合成的无定型二氧化硅，不含有机物，作为薄膜辅助添加剂更加安全。
可选的，所述抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂1076以质量比1:2复配而成。
本申请提供的一种耐热抗低温PE薄膜的制备工艺采用如下的技术方案：
一种耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，包括以下步骤：
S1.按配比称取各原料，将LLDPE、改性LLDPE共混均匀，加入芥酸酰胺继续共混均匀，得第一共混物；
S2.将茂金属MPDE投入至S1步骤得到的第一共混物中，混合均匀后在140-150℃条件下密炼15-20min，得第二共混物；
S3.将S2步骤得到的第二共混物温度降至120-130℃，加入开口剂、抗氧剂和多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，混合均匀后挤出造粒、吹膜得成品PE膜。
可选的，所述S3步骤中，开口剂、抗氧剂和多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料先进行预混合，再投入至第二共混物中。
通过采用上述技术方案，开口剂、抗氧剂与多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料进行预混合，可使开口剂与抗氧剂被多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料充分吸收，从而更好地改善开口剂、抗氧剂在PE膜原料中的分散程度与稳定性。
可选的，开口剂、抗氧剂和多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料的预混合方法如下：将开口剂、抗氧剂溶于水中，再加入多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，混合均匀后超声分散5-10min，过滤、干燥得载有活性成分的多孔聚丙烯-纳米二氧化硅材料。
通过采用上述技术方案，开口剂与抗氧剂先溶于水中再通过超声分散进入多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料中，可使开口剂与抗氧剂更好地附着在多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料上。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.PE膜以LLDPE为主要原料制成，LLDPE的热封温度更高且具有更优的耐寒性，可耐更低的温度，从而使PE膜同时兼备更好的耐热性和抗低温性能；
2.PE膜原料中添加聚酯纤维改性LLDPE、茂金属MDPE和抗氧剂，除了进一步提高薄膜的耐热、抗低温性能，还可较好地改善薄膜的力学强度；
3.PE膜原料中还添加多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料作为无机-有机高聚物材料，既可与PE实现良好的兼容共混效果，也可有效增加PE膜的耐热、耐水性能，同时，多孔聚丙烯-纳米二氧化硅作为多孔材料，具有良好的吸附性能，可作为功能材料对抗氧剂、开口剂等辅助成分进行吸附，从而有效避免薄膜成分泄露，提高薄膜使用安全。
具体实施方式
本申请中实施例1-5的原料来源如下：
LLDPE，购自天津联合化学公司(LLDPE DFDA7042)。
茂金属MDPE，购自美国休斯顿ExxonMobil Chemical公司((MDPE)35-05CH)。
开口剂，购自东莞毅胜化工有限公司(开口剂AC9)。
抗氧剂，购自嘉兴中诚环保科技股份有限公司(塑料无苯无酚塑料抗氧剂ZG103)。
芥酸酰胺，购自德国ZOTN公司(芥酸酰胺(精制出口级))。
聚酯纤维，购自盐城市德诺工程材料有限公司(聚酯纤维YL-PET)。
制备例1:
一种多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅分散于水中，超声50min得质量浓度为4％的纳米二氧化硅溶液分散液，向分散液中加入0.2倍体积的0.1mol/L的丙烯酸正己烷溶液，在11000r/min高速剪切下乳化20min形成稳定的乳液后，在55℃、无氧条件下反应2h，过滤、洗涤、干燥后得多孔的聚丙烯纳米二氧化硅复合材料。
制备例2：
一种多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅分散于水中，超声55min得质量浓度为4.5％的纳米二氧化硅溶液分散液，向分散液中加入0.25倍体积的0.15mol/L的丙烯酸正己烷溶液，在11250r/min高速剪切下乳化30min形成稳定的乳液后，在60℃、无氧条件下反应3h，过滤、洗涤、干燥后得多孔的聚丙烯纳米二氧化硅复合材料。
制备例3：
一种多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，通过以下方法制备得到：将纳米二氧化硅分散于水中，超声60min得质量浓度为5％的纳米二氧化硅溶液分散液，向分散液中加入0.3倍体积的0.2mol/L的丙烯酸正己烷溶液，在11500r/min高速剪切下乳化40min形成稳定的乳液后，在65℃、无氧条件下反应4h，过滤、洗涤、干燥后得多孔的聚丙烯纳米二氧化硅复合材料。
实施例1：
一种耐热抗低温PE薄膜，其原料及用量如表1所示。
表1实施例1-5组分用量表。
Figure BDA0002735831010000051
其中，改性LLDPE由以下方法制备：将聚酯纤维与LLDPE以质量比为1：5混合均匀，在温度为80℃、真空度为-0.06的条件下搅拌30min，搅拌速度为80r/min。
本实施例还提供一种耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，包括以下步骤：
S1.按配比称取各原料，将LLDPE、改性LLDPE共混均匀，得第一共混物；
S2.将茂金属MPDE投入至S1步骤得到的第一共混物中，混合均匀后在140℃条件下密炼15min，得第二共混物；
S3.将S2步骤得到的第二共混物温度降至120℃，加入开口剂、抗氧剂，混合均匀后挤出造粒、吹膜得成品PE膜。
实施例2：
一种耐热抗低温PE薄膜，其原料及用量如表1所示。
其中，改性LLDPE由以下方法制备：将聚酯纤维与LLDPE以质量比为1：6混合均匀，在温度为85℃、真空度为-0.05的条件下搅拌35min，搅拌速度为85r/min。
本实施例还提供一种耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，包括以下步骤：
S1.按配比称取各原料，将LLDPE、改性LLDPE共混均匀，加入芥酸酰胺继续共混均匀，得第一共混物；
S2.将茂金属MPDE投入至S1步骤得到的第一共混物中，混合均匀后在143℃条件下密炼17min，得第二共混物；
S3.将S2步骤得到的第二共混物温度降至123℃，加入开口剂、抗氧剂，混合均匀后挤出造粒、吹膜得成品PE膜。
实施例3：
一种耐热抗低温PE薄膜，其原料及用量如表1所示。
其中，改性LLDPE由以下方法制备：将聚酯纤维与LLDPE以质量比为1：7混合均匀，在温度为90℃、真空度为-0.04的条件下搅拌40min，搅拌速度为90r/min。
本实施例还提供一种耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，包括以下步骤：
S1.按配比称取各原料，将LLDPE、改性LLDPE共混均匀，加入芥酸酰胺继续共混均匀，得第一共混物；
S2.将茂金属MPDE投入至S1步骤得到的第一共混物中，混合均匀后在145℃条件下密炼19min，得第二共混物；
S3.将S2步骤得到的第二共混物温度降至125℃，加入开口剂、抗氧剂和制备例1中的多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，混合均匀后挤出造粒、吹膜得成品PE膜。
实施例4：
一种耐热抗低温PE薄膜，其原料及用量如表1所示。
其中，改性LLDPE由以下方法制备：将聚酯纤维与LLDPE以质量比为1：5.5混合均匀，在温度为95℃、真空度为-0.03的条件下搅拌45min，搅拌速度为95r/min。
本实施例还提供一种耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，包括以下步骤：
S1.按配比称取各原料，将LLDPE、改性LLDPE共混均匀，加入芥酸酰胺继续共混均匀，得第一共混物；
S2.将茂金属MPDE投入至S1步骤得到的第一共混物中，混合均匀后在148℃条件下密炼20min，得第二共混物；
S3.将S2步骤得到的第二共混物温度降至128℃，加入开口剂、抗氧剂和制备例2中的多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，混合均匀后挤出造粒、吹膜得成品PE膜。
实施例5：
一种耐热抗低温PE薄膜，其原料及用量如表1所示。
其中，改性LLDPE由以下方法制备：将聚酯纤维与LLDPE以质量比为1：6.5混合均匀，在温度为100℃、真空度为-0.02的条件下搅拌45min，搅拌速度为100r/min。
本实施例还提供一种耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，包括以下步骤：
S1.按配比称取各原料，将LLDPE、改性LLDPE共混均匀，加入芥酸酰胺继续共混均匀，得第一共混物；
S2.将茂金属MPDE投入至S1步骤得到的第一共混物中，混合均匀后在150℃条件下密炼20min，得第二共混物；
S3.将S2步骤得到的第二共混物温度降至130℃，加入开口剂、抗氧剂和制备例3中的多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，混合均匀后挤出造粒、吹膜得成品PE膜。
实施例6：
一种耐热抗低温PE薄膜，本实施例与实施例2的区别在于，本实施例中不含有芥酸酰胺。
实施例7：
一种耐热抗低温PE薄膜，本实施例与实施例5的区别在于，本实施例中不含有多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料。
实施例8：
一种耐热抗低温PE薄膜，本实施例与实施例5的区别在于，开口剂为球形二氧化硅SN-Q25开口剂。
实施例9：
一种耐热抗低温PE薄膜，本实施例与实施例8的区别在于，抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂1076以质量比1:2复配而成。
实施例10：
一种耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，本实施例与实施例9的区别在于，S3步骤中，开口剂、抗氧剂和多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料先混合并搅拌均匀，再投入至第二共混物中。
实施例11：
一种耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，本实施例与实施例9的区别在于，S3步骤中，开口剂、抗氧剂和多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料先进行预混合，再投入至第二共混物中。预混合方法为：将开口剂、抗氧剂溶于水中，再加入多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，混合均匀后超声分散10min，过滤、干燥得载有活性成分的多孔聚丙烯-纳米二氧化硅材料。
对比例1：
本对比例为市售PE膜(裹宝包装材料有限公司LDPE膜)。
对比例2：
本对比例与实施例1的区别在于，将改性LLDPE等质量替换成LLDPE。
对比例3：
本对比例与实施例1的区别在于，将茂金属MDPE等质量替换成LLDPE。
性能检测：
(1)对实施例1-11和对比例1-3中的PE膜进行成分检测，结果如表2所示。
(2)采用PE膜热封性检测仪(济南兰光机电技术有限公司HST-H6)对实施例1-11和对比例1-3中的PE膜进行热封性测试，测试结果如表3所示。
(3)采用GB/T 5470-2008标准测定实施例1-11和对比例1-3中的PE膜的低温脆化温度，测试结果如表3所示。
(4)采用PE薄膜拉力机(艾德诺仪器制造(济南)有限公司LD-500)对实施例1-11和对比例1-3中的PE膜进行撕裂强度测试，测试结果如表3所示。
表2实施例1-11与对比例1-3的成分检测表。
Figure BDA0002735831010000081
表3实施例1-11和对比例1-3的性能测试数据表
Figure BDA0002735831010000091
本申请实施例中的一种耐热抗低温PE薄膜及其制备工艺的原理及效果为：PE膜以LLDPE为主要原料制成，并添加有聚酯纤维改性LLDPE、茂金属MDPE、抗氧剂和多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，除了进一步提高薄膜的耐热、抗低温性能，还可较好地改善薄膜的力学强度。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐热抗低温PE薄膜，其特征在于，由包含以下重量份数的组分制备得到：LLDPE300-500份、改性LLDPE 300-500份、茂金属MDPE 200-400份、开口剂15-30份、抗氧剂5-10份；其中，改性LLDPE为聚酯纤维改性LLDPE。
2.根据权利要求1所述的耐热抗低温PE薄膜，其特征在于，所述改性LLDPE通过以下方法得到：将聚酯纤维与LLDPE以质量比为1：（5-7）混合均匀，在温度为80-100℃、真空度为-0.06~-0.02的条件下搅拌30-50min，搅拌速度为80-100r/min。
3.根据权利要求2所述的耐热抗低温PE薄膜，其特征在于：还包括芥酸酰胺10-20份。
4.根据权利要求3所述的耐热抗低温PE薄膜，其特征在于：还包括多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料35-55份。
5.根据权利要求4所述的耐热抗低温PE薄膜，其特征在于，多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料通过以下方法得到：将纳米二氧化硅分散于水中，超声50-60min得质量浓度为4-5%的纳米二氧化硅溶液分散液，向分散液中加入0.2-0.3倍体积的0.1-0.2mol/L的丙烯酸正己烷溶液，在11000-11500r/min高速剪切下乳化20-40min形成稳定的乳液后，在55-65℃、无氧条件下反应2-4h，过滤、洗涤、干燥后得多孔的聚丙烯纳米二氧化硅复合材料。
6.根据权利要求5所述的耐热抗低温PE薄膜，其特征在于：所述开口剂为合成球形二氧化硅开口剂。
7.根据权利要求6所述的耐热抗低温PE薄膜，其特征在于：所述抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂1076以质量比1:2复配而成。
8.如权利要求1-7任一项所述的耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按配比称取各原料，将LLDPE、改性LLDPE共混均匀，加入芥酸酰胺继续共混均匀，得第一共混物；
S2.将茂金属MPDE投入至S1步骤得到的第一共混物中，混合均匀后在140-150℃条件下密炼15-20min，得第二共混物；
S3.将S2步骤得到的第二共混物温度降至120-130℃，加入开口剂、抗氧剂和多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，混合均匀后挤出造粒、吹膜得成品PE膜。
9.根据权利要求8所述的耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，其特征在于：所述S3步骤中，开口剂、抗氧剂和多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料先进行预混合，再投入至第二共混物中。
10.根据权利要求9所述的耐热抗低温PE薄膜的制备工艺，其特征在于：开口剂、抗氧剂和多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料的预混合方法如下：将开口剂、抗氧剂溶于水中，再加入多孔聚丙烯-纳米二氧化硅复合材料，混合均匀后超声分散5-10min，过滤、干燥得载有活性成分的多孔聚丙烯-纳米二氧化硅材料。
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