CN112245589B - 一种胶囊用变性淀粉及胶囊 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胶囊用变性淀粉，原料包括薯类淀粉和豆类淀粉，制备步骤包括：薯类淀粉进行超微粉碎，再进行非晶颗粒态处理；豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；淀粉按比例混合，配制成淀粉乳，搅拌并加热，再加入浓盐酸，封闭反应4‑8h；获得淀粉乳调节pH，浓缩；获得淀粉乳中加入硫酸钠、氢氧化钠，通入氮气，然后加入环氧丙烷，升温密封反应12‑18h，获得淀粉乳中加入氧化剂，反应2‑4h，加入亚硫酸氢钠终止反应；获得淀粉乳进行离心、洗涤、脱水、干燥、粉碎得到变性淀粉。还提供包括该变性淀粉的胶囊。本发明提供的胶囊用变性淀粉，凝胶性好，产品质量稳定，用于制备胶囊改善了凝胶性和韧性，并且胶囊质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及医用辅料技术领域，特别涉及一种胶囊用变性淀粉及包括该变性淀粉的胶囊。
背景技术
常用的胶囊产品分为软胶囊和硬胶囊两种，硬胶囊又称“空心胶囊”，硬胶囊分为肠溶性胶囊和胃溶性胶囊，根据其原料来源可分为明胶胶囊和植物胶囊。明胶是采用动物的皮和骨骼熬制而成，主要成分为蛋白质。随着人们生活水平和食品药品安全意识的提高，明胶胶囊存在的安全性问题逐渐被人们所发现，例如：易与药物成分发生反应、宗教信仰、动物源疾病的传播、毒胶囊事件等。
植物胶囊因其安全性被人们所广泛关注。目前对植物胶囊研究最多的是①以普鲁兰多糖、海藻多糖等为主的植物多糖；②以改性马铃薯淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉为主要原料的淀粉类胶囊，特别是采用羟丙基淀粉为主要原料；③以羟丙基甲基纤维素为原料的高分子聚合物胶囊。其中淀粉原料广泛，具有成本低、易获得、可生物降解、相容性好等特性，已被作为最具潜力的植物胶囊原料受到国内外科研机构和企业的广泛研究。
目前以变性淀粉为原料的淀粉胶囊，普遍存在凝胶性、韧性差的缺点，难以制得强度高的胶囊；且胶囊的性质受到淀粉原料种类及羟丙基淀粉取代度影响较大，产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的在于解决现有变性淀粉胶囊存在凝胶性、韧性差，产品质量不稳定的问题。提供一种胶囊用变性淀粉，凝胶性好，产品质量稳定，用于制备胶囊改善了凝胶性和韧性，并且胶囊质量稳定。
实现上述目的，本发明提供一种胶囊用变性淀粉，变性淀粉的原料包括薯类淀粉和豆类淀粉；薯类淀粉和豆类淀粉的干基的质量比为3:3～7；
变性淀粉的制备步骤包括：
S1：薯类淀粉进行超微粉碎，过400目筛，再进行非晶颗粒态处理；豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；
S2：薯类淀粉和豆类淀粉按比例混合，加水配制成质量百分比浓度为40-45％淀粉乳，搅拌并加热至40-50℃，再加入淀粉干基量6-12％的浓盐酸，封闭反应4-8h，至20％淀粉乳粘度达到150-300mPa.s，终止反应；
S3：步骤S2获得淀粉乳调节pH至6.0-8.0，进行洗涤，浓缩至淀粉乳波美度为19-21°Bé；
S4：步骤S3获得淀粉乳中加入淀粉干基量10-20％的硫酸钠，搅拌使其完全溶解，继续加入淀粉干基量0.8-1.5％的氢氧化钠，通入氮气，然后加入淀粉干基量8-15％的环氧丙烷，升温至38-45℃，密封反应12-18h，反应结束后，用盐酸溶液调节淀粉乳pH至9.0-9.5；
S5：向步骤S4获得淀粉乳中加入氧化剂，用氢氧化钠维持体系pH值为9.0-9.5反应至淀粉乳粘度达到40-100mPa.s时，向淀粉乳中加入亚硫酸氢钠终止反应；
S6：步骤S5获得淀粉乳调节pH值至6.0-8.0，进行离心、洗涤、脱水、干燥至水分为15-18％，粉碎得到变性淀粉。
采用上述方案，原料复配薯类淀粉和豆类淀粉，综合了薯类淀粉黏结性、成膜性好，和豆类淀粉凝胶强度高的优点；薯类淀粉进行超微粉碎处理，增加了淀粉颗粒均匀性，原淀粉进行非晶颗粒态处理，增加了淀粉的反应活性，并改善淀粉性质。淀粉进行的酸解进一步增加反应活性，提高淀粉凝胶性能；淀粉再进行羟丙基醚化反应，获得产品取代度较高，成膜性较强；进一步进行氧化反应，提高其成膜性和透明度，降低粘度。获得的变性淀粉成膜性、凝胶性好，产品质量稳定，适用于制备胶囊。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开的胶囊用变性淀粉，步骤S1中，非晶颗粒颗粒态处理步骤包括：淀粉加水使含水量达到35-45％，在压力为400-550MPa的环境下保压15-25min。
采用上述方案，利用物理方法进行非晶颗粒态处理，使原料安全且处理效果好。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开的胶囊用变性淀粉，步骤S5中，氧化剂为质量百分比浓度为20-40％的次氯酸钠溶液。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开的胶囊用变性淀粉，薯类淀粉为马铃薯淀粉，豆类淀粉为豌豆淀粉。
采用上述方案，原淀粉复配马铃薯淀粉和豌豆淀粉，获得变性淀粉具有透明度高、成膜性好、凝胶强度高、膜韧性好的优点。
本发明还提供一种胶囊，包括如权利1-4任一项的胶囊用变性淀粉；还包括7-12％的增塑剂，0.1-0.3％的凝固剂，0.1-0.3％的十二烷基磺酸钠。
采用上述方案，利用本发明的变性淀粉制备的胶囊，改善了淀粉类胶囊的凝胶性和韧性，并且质量稳定。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开的胶囊，胶囊的制备步骤包括：胶囊用变性淀粉配制成质量百分比浓度为18-30％的淀粉乳，加热至90-95℃充分糊化为淀粉胶液，向淀粉胶液中加入增塑剂、凝固剂、表面活性剂充分搅拌使其混合均匀，降低胶液温度至60-80℃静置；采用一般蘸胶法进行淀粉胶囊制备。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开的胶囊，增塑剂包括聚乙二醇和甘油，聚乙二醇和甘油的质量比为1:2.5～5。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明的实施方式公开的胶囊，凝固剂包括结冷胶。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本申请可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本申请所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
本申请中使用的术语仅用于描述具体实施方式的目的并且不理解为限制性的。如本文中使用的，单数形式“一个(种)”和“该()”也意图包括复数形式，除非上下文清楚地另外指明。如本文中使用的，术语“和/或”包括相关列举项目的一个或多个的任意和全部组合。表述例如“......的至少一个(种)”当在要素列表之前或之后时修饰整个要素列表，而不修饰该列表的单独要素。
进一步，本申请中使用的术语“包括”或“包含”当用在本说明书中时，表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、元件、和/或组分，但不排除存在或增加一种或多种另外的特征、区域、整体、步骤、操作、元件、组分、和/或其集合。
如本申请中使用的“约”或“大约”包括所描述的值并且意味着例如本领域普通技术人员考虑到所讨论的测量和与具体量的测量有关的误差(即，测量系统的限制)而确定的对于具体值的可接受的偏差范围内。除非另外指明，否则组分的所有比率均指质量百分比(重量％)；除非另外指明，所公开的所有参数范围包括端点值及其间的所有值。
在本发明的描述中，如无特殊说明，术语的含义与本领域技术人员一般理解的含义相同，但如有不同，以本发明的定义为准；如无特殊说明，试验方法均为常规方法；如无特殊说明，本发明中的所用的原料及试验材料均为可常规购买得到的。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种胶囊用变性淀粉，变性淀粉的原料包括薯类淀粉和豆类淀粉；薯类淀粉和豆类淀粉的干基的质量比为3:3～7；其中薯类淀粉可以为马铃薯淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉中一种或几种，豆类淀粉可以为豌豆淀粉、绿豆淀粉中的一种或两种。
变性淀粉的制备步骤包括：
S1：薯类淀粉进行超微粉碎，过400目筛，再进行非晶颗粒态处理；豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；非晶颗粒态处理的方法可以为乙醇溶液处理、高碘酸氧化处理、高静压处理、研磨处理等方法中的一种。
S2：薯类淀粉和豆类淀粉按比例混合，加水配制成质量百分比浓度为40-45％淀粉乳，搅拌并加热至40-50℃，再加入淀粉干基量6-12％的浓盐酸，封闭反应4-8h，至20％淀粉乳粘度达到150-300mPa.s，终止反应。
S3：步骤S2获得淀粉乳调节pH至6.0-8.0，进行洗涤，浓缩至淀粉乳波美度为19-21°Bé。
S4：步骤S3获得淀粉乳中加入淀粉干基量10-20％的硫酸钠，搅拌使其完全溶解，继续加入淀粉干基量0.8-1.5％的氢氧化钠，其中氢氧化钠了可以配制成质量浓度为3.0-3.5％的溶液，通入氮气，然后加入淀粉干基量8-15％的环氧丙烷，升温至38-45℃，密封反应12-18h，反应结束后，用盐酸溶液调节淀粉乳pH至9.0-9.5，其中盐酸可以为质量浓度为5-10％盐酸。
S5：向步骤S4获得淀粉乳中加入氧化剂，用氢氧化钠维持体系pH值为9.0-9.5反应，用粘度计检测淀粉乳，至淀粉乳粘度达到40-100mPa.s时，向淀粉乳中加入亚硫酸氢钠终止反应；其中氧化剂可以为次氯酸钠、双氧水等。
S6：步骤S5获得淀粉乳用盐酸溶液调节pH值至6.0-8.0，进行离心、洗涤、脱水、干燥至水分为15-18％，粉碎得到变性淀粉。
薯类淀粉的颗粒较大，豆类淀粉颗粒较小，如马铃薯淀粉粒径35-105微米，豌豆淀粉粒径2-40微米，大颗粒淀粉不利用充分反应，且两种淀粉混合后颗粒分布不均匀；薯类淀粉超微粉碎后果400目筛，使粒径达到40微米以下，使两种淀粉粒径分布均匀。淀粉经非晶颗粒态处理后破坏了淀粉的结晶结构，增加其反应性，增加随后依次进行的酸解、醚化、氧化反应的反应性，提高取代度。
采用上述方案，原料复配薯类淀粉和豆类淀粉，综合了薯类淀粉黏结性、成膜性好，和豆类淀粉凝胶强度高的优点；薯类淀粉进行超微粉碎处理，增加了淀粉颗粒均匀性，原淀粉进行非晶颗粒态处理，增加了淀粉的反应活性，并改善淀粉性质。淀粉进行的酸解进一步增加反应活性，提高淀粉凝胶性能；淀粉再进行羟丙基醚化反应，获得产品取代度较高，成膜性较强；进一步进行氧化反应，提高其成膜性和透明度，降低粘度。获得的变性淀粉成膜性、凝胶性好，产品质量稳定，适用于制备胶囊。
根据本发明的另一具体实施方式，步骤S1中，非晶颗粒颗粒态处理步骤包括：淀粉加水使含水量达到35-45％，在压力为400-550MPa的环境下保压15-25min。
采用上述方案，利用物理方法进行非晶颗粒态处理，使原料安全且处理效果好。
根据本发明的另一具体实施方式，步骤S5中，氧化剂为质量百分比浓度为20-40％的次氯酸钠溶液。
根据本发明的另一具体实施方式，薯类淀粉为马铃薯淀粉，豆类淀粉为豌豆淀粉。马铃薯淀粉具有黏结性好、成膜性好、透明度高的优点，豌豆淀粉具有凝胶强度高、透明度高、成膜后韧性较好的优点。
采用上述方案，原淀粉复配马铃薯淀粉和豌豆淀粉，获得变性淀粉具有透明度高、成膜性好、凝胶强度高、膜韧性好的优点。
本发明还提供一种胶囊，包括本发明提供的胶囊用变性淀粉；还包括7-12％的增塑剂，0.1-0.3％的凝固剂，0.1-0.3％的十二烷基磺酸钠。其中，增塑剂可以为甘油、PVA(聚乙烯醇)、丙二醇、聚乙二醇、甘露醇等中的一种或几种；凝固剂可以为结冷胶、黄原胶、卡拉胶、硬脂酸钠等中的一种或几种。此外还可以添加着色剂、遮光剂、润湿剂等。
采用上述方案，利用本发明的变性淀粉制备的胶囊，改善了淀粉类胶囊的凝胶性和韧性，并且质量稳定。
根据本发明的另一具体实施方式，胶囊的制备步骤包括：胶囊用变性淀粉配制成质量百分比浓度为18-30％的淀粉乳，加热至90-95℃充分糊化为淀粉胶液，向淀粉胶液中加入增塑剂、凝固剂、表面活性剂充分搅拌使其混合均匀，降低胶液温度至60-80℃静置；采用一般蘸胶法进行淀粉胶囊制备。
根据本发明的另一具体实施方式，增塑剂包括聚乙二醇和甘油，聚乙二醇和甘油的质量比为1:2.5～5。
根据本发明的另一具体实施方式，凝固剂包括结冷胶。
在下文中将通过实施例对本发明进行详细描述，本发明的具体实施不局限于这些实施例。
实施例1
制备胶囊用变性淀粉，原料包括干基的质量比为3:4马铃薯淀粉和豌豆淀粉；制备步骤包括：
S1：薯类淀粉进行超微粉碎，过400目筛，再进行非晶颗粒态处理；豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；非晶颗粒态处理步骤包括：淀粉加水使达到40％，在压力为500MPa的环境下保压20min。
S2：薯类淀粉和豆类淀粉按比例混合，加水配制成质量百分比浓度为40％淀粉乳，搅拌并加热至50℃，再加入淀粉干基量12％的浓盐酸，封闭反应6h，至20％淀粉乳粘度达到200mPa.s，终止反应；
S3：步骤S2获得淀粉乳调节pH至6.0，进行洗涤，浓缩至淀粉乳波美度为19-21°Bé；
S4：步骤S3获得淀粉乳中加入淀粉干基量15％的硫酸钠，搅拌使其完全溶解，继续加入淀粉干基量1.2％的氢氧化钠，通入氮气，然后加入淀粉干基量10％的环氧丙烷，升温至38℃，密封反应18h，反应结束后，用盐酸溶液调节淀粉乳pH至9.0；
S5：向步骤S4获得淀粉乳中加入40％的次氯酸钠溶液，用氢氧化钠维持体系pH值为9.0反应至淀粉乳粘度达到60mPa.s时，向淀粉乳中加入亚硫酸氢钠终止反应；
S6：步骤S5获得淀粉乳用盐酸溶液调节pH值至7.0，进行离心、洗涤、脱水、干燥至水分为15％，粉碎得到变性淀粉。
进一步，制备胶囊，原料包括上述胶囊用变性淀粉；还包括7％的聚乙二醇和甘油，聚乙二醇和甘油的质量比为1:3，0.3％的结冷胶，0.2％的十二烷基磺酸钠。
胶囊的制备步骤：
胶囊用变性淀粉配制成质量百分比浓度为20％的淀粉乳，加热至90℃充分糊化为淀粉胶液，向淀粉胶液中加入增塑剂、凝固剂、表面活性剂充分搅拌使其混合均匀，降低胶液温度至80℃静置；采用一般蘸胶法进行淀粉胶囊制备。
实施例2
制备胶囊用变性淀粉，原料包括干基的质量比为3:5马铃薯淀粉和豌豆淀粉；制备步骤包括：
S1：薯类淀粉进行超微粉碎，过400目筛，再进行非晶颗粒态处理；豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；非晶颗粒态处理步骤包括：淀粉加水使达到35％，在压力为400MPa的环境下保压25min。
S2：薯类淀粉和豆类淀粉按比例混合，加水配制成质量百分比浓度为45％淀粉乳，搅拌并加热至45℃，再加入淀粉干基量8％的浓盐酸，封闭反应7h，至20％淀粉乳粘度达到150mPa.s，终止反应。
S3：步骤S2获得淀粉乳调节pH至7.0，进行洗涤，浓缩至淀粉乳波美度为19-21°Bé；
S4：步骤S3获得淀粉乳中加入淀粉干基量20％的硫酸钠，搅拌使其完全溶解，继续加入淀粉干基量1.5％的氢氧化钠，通入氮气，然后加入淀粉干基量15％的环氧丙烷，升温至40℃，密封反应15h，反应结束后，用盐酸溶液调节淀粉乳pH至9.5；
S5：向步骤S4获得淀粉乳中加入20％的次氯酸钠溶液，用氢氧化钠维持体系pH值为9.5反应至淀粉乳粘度达到80mPa.s时，向淀粉乳中加入亚硫酸氢钠终止反应；
S6：步骤S5获得淀粉乳用盐酸溶液调节pH值至6.0，进行离心、洗涤、脱水、干燥至水分为15％，粉碎得到变性淀粉。
进一步，制备胶囊，原料包括上述胶囊用变性淀粉；还包括12％的聚乙二醇和甘油，聚乙二醇和甘油的质量比为1:2.5，0.2％的结冷胶，0.1％的十二烷基磺酸钠。
胶囊的制备步骤：
胶囊用变性淀粉配制成质量百分比浓度为25％的淀粉乳，加热至95℃充分糊化为淀粉胶液，向淀粉胶液中加入增塑剂、凝固剂、表面活性剂充分搅拌使其混合均匀，降低胶液温度至70℃静置；采用一般蘸胶法进行淀粉胶囊制备。
实施例3
制备胶囊用变性淀粉，原料包括干基的质量比为3:3马铃薯淀粉和豌豆淀粉；制备步骤包括：
S1：薯类淀粉进行超微粉碎，过400目筛，再进行非晶颗粒态处理；豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；非晶颗粒态处理步骤包括：淀粉加水使达到45％，在压力为550MPa的环境下保压15min。
S2：薯类淀粉和豆类淀粉按比例混合，加水配制成质量百分比浓度为45％淀粉乳，搅拌并加热至40℃，再加入淀粉干基量9％的浓盐酸，封闭反应8h，至20％淀粉乳粘度达到300mPa.s，终止反应。
S3：步骤S2获得淀粉乳调节pH至6.5，进行洗涤，浓缩至淀粉乳波美度为19-21°Bé；
S4：步骤S3获得淀粉乳中加入淀粉干基量10％的硫酸钠，搅拌使其完全溶解，继续加入淀粉干基量0.8％的氢氧化钠，其通入氮气，然后加入淀粉干基量8％的环氧丙烷，升温至45℃，密封反应16h，反应结束后，用盐酸溶液调节淀粉乳pH至9.0；
S5：向步骤S4获得淀粉乳中加入30％的次氯酸钠溶液，用氢氧化钠维持体系pH值为9.0反应至淀粉乳粘度达到90mPa.s时，向淀粉乳中加入亚硫酸氢钠终止反应；
S6：步骤S5获得淀粉乳用盐酸溶液调节pH值至8.0，进行离心、洗涤、脱水、干燥至水分为16％，粉碎得到变性淀粉。
进一步，制备胶囊，原料包括上述胶囊用变性淀粉；还包括10％的聚乙二醇和甘油，聚乙二醇和甘油的质量比为1:4，0.1％的结冷胶，0.3％的十二烷基磺酸钠。
胶囊的制备步骤：
胶囊用变性淀粉配制成质量百分比浓度为30％的淀粉乳，加热至90℃充分糊化为淀粉胶液，向淀粉胶液中加入增塑剂、凝固剂、表面活性剂充分搅拌使其混合均匀，降低胶液温度至60℃静置；采用一般蘸胶法进行淀粉胶囊制备。
实施例4
制备胶囊用变性淀粉，原料包括干基的质量比为3:6马铃薯淀粉和豌豆淀粉；制备步骤包括：
S1：薯类淀粉进行超微粉碎，过400目筛，再进行非晶颗粒态处理；豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；非晶颗粒态处理步骤包括：淀粉加水使达到45％，在压力为500MPa的环境下保压25min。
S2：薯类淀粉和豆类淀粉按比例混合，加水配制成质量百分比浓度为40％淀粉乳，搅拌并加热至50℃，再加入淀粉干基量10％的浓盐酸，封闭反应4h，至20％淀粉乳粘度达到200mPa.s，终止反应。
S3：步骤S2获得淀粉乳调节pH至8.0，进行洗涤，浓缩至淀粉乳波美度为19-21°Bé；
S4：步骤S3获得淀粉乳中加入淀粉干基量18％的硫酸钠，搅拌使其完全溶解，继续加入淀粉干基量1.3％的氢氧化钠，通入氮气，然后加入淀粉干基量14％的环氧丙烷，升温至42℃，密封反应14h，反应结束后，用盐酸溶液调节淀粉乳pH至9.5；
S5：向步骤S4获得淀粉乳中加入35％的次氯酸钠溶液，用氢氧化钠维持体系pH值为9.5反应至淀粉乳粘度达到100mPa.s时，向淀粉乳中加入亚硫酸氢钠终止反应；
S6：步骤S5获得淀粉乳用盐酸溶液调节pH值至7.0，进行离心、洗涤、脱水、干燥至水分为17％，粉碎得到变性淀粉。
进一步，制备胶囊，原料包括上述胶囊用变性淀粉；还包括11％的聚乙二醇和甘油，聚乙二醇和甘油的质量比为1:5，0.2％的结冷胶，0.1％的十二烷基磺酸钠。
胶囊的制备步骤：
胶囊用变性淀粉配制成质量百分比浓度为18％的淀粉乳，加热至95℃充分糊化为淀粉胶液，向淀粉胶液中加入增塑剂、凝固剂、表面活性剂充分搅拌使其混合均匀，降低胶液温度至65℃静置；采用一般蘸胶法进行淀粉胶囊制备。
实施例5
制备胶囊用变性淀粉，原料包括干基的质量比为3:7马铃薯淀粉和豌豆淀粉；制备步骤包括：
S1：薯类淀粉进行超微粉碎，过400目筛，再进行非晶颗粒态处理；豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；非晶颗粒态处理步骤包括：淀粉加水使达到40％，在压力为400-MPa的环境下保压15min。
S2：薯类淀粉和豆类淀粉按比例混合，加水配制成质量百分比浓度为43％淀粉乳，搅拌并加热至45℃，再加入淀粉干基量6％的浓盐酸，封闭反应5h，至20％淀粉乳粘度达到300mPa.s，终止反应。
S3：步骤S2获得淀粉乳调节pH至7.0，进行洗涤，浓缩至淀粉乳波美度为19-21°Bé；
S4：步骤S3获得淀粉乳中加入淀粉干基量17％的硫酸钠，搅拌使其完全溶解，继续加入淀粉干基量1.2％的氢氧化钠，通入氮气，然后加入淀粉干基量12％的环氧丙烷，升温至44℃，密封反应12h，反应结束后，用盐酸溶液调节淀粉乳pH至9.0；
S5：向步骤S4获得淀粉乳中加入3％的双氧水，用氢氧化钠维持体系pH值为9.0反应至淀粉乳粘度达到40mPa.s时，向淀粉乳中加入亚硫酸氢钠终止反应；
S6：步骤S5获得淀粉乳用盐酸溶液调节pH值至6.0，进行离心、洗涤、脱水、干燥至水分为18％，粉碎得到变性淀粉。
进一步，制备胶囊，原料包括上述胶囊用变性淀粉；还包括8％的聚乙二醇和甘油，聚乙二醇和甘油的质量比为1:3，0.1％的结冷胶，0.2％的十二烷基磺酸钠。
胶囊的制备步骤：
胶囊用变性淀粉配制成质量百分比浓度为25％的淀粉乳，加热至90℃充分糊化为淀粉胶液，向淀粉胶液中加入增塑剂、凝固剂、表面活性剂充分搅拌使其混合均匀，降低胶液温度至75℃静置；采用一般蘸胶法进行淀粉胶囊制备。
实施例6
制备胶囊用变性淀粉，原料包括干基的质量比为3:6马铃薯淀粉和豌豆淀粉；制备步骤包括：
S1：薯类淀粉进行超微粉碎，过400目筛，再进行非晶颗粒态处理；豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；非晶颗粒态处理步骤包括：淀粉加水使达到35％，在压力为450MPa的环境下保压20min。
S2：薯类淀粉和豆类淀粉按比例混合，加水配制成质量百分比浓度为44％淀粉乳，搅拌并加热至40℃，再加入淀粉干基量7％的浓盐酸，封闭反应6h，至20％淀粉乳粘度达到150mPa.s，终止反应。
S3：步骤S2获得淀粉乳调节pH至6.5，进行洗涤，浓缩至淀粉乳波美度为19-21°Bé；
S4：步骤S3获得淀粉乳中加入淀粉干基量14％的硫酸钠，搅拌使其完全溶解，继续加入淀粉干基量1％的氢氧化钠，通入氮气，然后加入淀粉干基量13％的环氧丙烷，升温至43℃，密封反应17h，反应结束后，用盐酸溶液调节淀粉乳pH至9.5；
S5：向步骤S4获得淀粉乳中加入5％的双氧水，用氢氧化钠维持体系pH值为9.5反应至淀粉乳粘度达到50mPa.s时，向淀粉乳中加入亚硫酸氢钠终止反应；
S6：步骤S5获得淀粉乳用盐酸溶液调节pH值至8.0，进行离心、洗涤、脱水、干燥至水分为16％，粉碎得到变性淀粉。
进一步，制备胶囊，原料包括上述胶囊用变性淀粉；还包括9％的聚乙二醇和甘油，聚乙二醇和甘油的质量比为1:4，0.3％的结冷胶，0.3％的十二烷基磺酸钠。
胶囊的制备步骤：
胶囊用变性淀粉配制成质量百分比浓度为30％的淀粉乳，加热至95℃充分糊化为淀粉胶液，向淀粉胶液中加入增塑剂、凝固剂、表面活性剂充分搅拌使其混合均匀，降低胶液温度至80℃静置；采用一般蘸胶法进行淀粉胶囊制备。
对比例1：胶囊用变性淀粉及胶囊的制备方法参考实施例2，不同的是，胶囊用变性淀粉制备步骤不包括步骤S1。
对比例2：胶囊用变性淀粉及胶囊的制备方法参考实施例2，不同的是，胶囊用变性淀粉的原料包括马铃薯淀粉，不包括豌豆淀粉。
对比例3：胶囊用变性淀粉及胶囊的制备方法参考实施例2，不同的是，胶囊用变性淀粉的原料包括豌豆淀粉，不包括马铃薯淀粉。
效果评价：
根据《中国药典》2015版中空心胶囊的标准检测实施例1-6和对比例1-2的胶囊的参数。结果实施例1-6参数都符合药典要求；其中胶囊脆碎度的检测结果如下表：
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例2 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 脆碎度 | 1 | 0 | 1 | 0 | 1 | 0 | 3 | 4 | 3 |
从上表实施例1-6的结果可以看出本发明制备的胶囊质量稳定，脆碎率低，表明胶囊的韧性好，不易破碎。从上表实施例2的脆碎度检测结果和对比例1-3的对比，可以看出对淀粉进行超微粉碎和微晶颗粒态处理，以及原料采用马铃薯淀粉和豌豆淀粉混合相比采用一种淀粉，有利于提高制备的胶囊的韧性。
虽然通过参照发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括做出若干简单推演或替换，而不偏离本发明的精神和范围。
Claims (6)
1.一种胶囊用变性淀粉，其特征在于，所述变性淀粉的原料包括薯类淀粉和豆类淀粉；所述薯类淀粉和所述豆类淀粉的干基的质量比为3:3～7；所述薯类淀粉为马铃薯淀粉，所述豆类淀粉为豌豆淀粉；所述变性淀粉的制备步骤包括：
S1：所述薯类淀粉进行超微粉碎，过400目筛，再进行非晶颗粒态处理；所述豆类淀粉进行非晶颗粒态处理；
S2：所述薯类淀粉和所述豆类淀粉按比例混合，加水配制成质量百分比浓度为40-45％淀粉乳，搅拌并加热至40-50℃，再加入淀粉干基量6-12％的浓盐酸，封闭反应4-8h，至20％淀粉乳粘度达到150-300mPa.s，终止反应；
S3：步骤S2获得淀粉乳调节pH至6.0-8.0，进行洗涤，浓缩至淀粉乳波美度为19-21°Bé；
S4：步骤S3获得淀粉乳中加入淀粉干基量10-20％的硫酸钠，搅拌使其完全溶解，继续加入淀粉干基量0.8-1.5％的氢氧化钠，通入氮气，然后加入淀粉干基量8-15％的环氧丙烷，升温至38-45℃，密封反应12-18h，反应结束后，用盐酸溶液调节淀粉乳pH至9.0-9.5；
S5：向步骤S4获得淀粉乳中加入氧化剂，用氢氧化钠维持体系pH值为9.0-9.5反应至淀粉乳粘度达到40-100mPa.s时，向淀粉乳中加入亚硫酸氢钠终止反应；所述氧化剂为质量百分比浓度为20-40％的次氯酸钠溶液；
S6：步骤S5获得淀粉乳调节pH值至6.0-8.0，进行离心、洗涤、脱水、干燥至水分为15-18％，粉碎得到所述变性淀粉。
2.如权利要求1所述的胶囊用变性淀粉，其特征在于，步骤S1中，所述非晶颗粒态处理步骤包括：淀粉加水使含水量达到35-45％，在压力为400-550MPa的环境下保压15-25min。
3.一种胶囊，其特征在于，包括如权利要求 1或2所述的胶囊用变性淀粉；还包括7-12％的增塑剂，0.1-0.3％的凝固剂，0.1-0.3％的十二烷基磺酸钠。
4.如权利要求3所述的胶囊，其特征在于，所述胶囊的制备步骤包括：
所述胶囊用变性淀粉配制成质量百分比浓度为18-30％的淀粉乳，加热至90-95℃充分糊化为淀粉胶液，向所述淀粉胶液中加入增塑剂、凝固剂、十二烷基磺酸钠充分搅拌使其混合均匀，降低胶液温度至60-80℃静置；采用一般蘸胶法进行淀粉胶囊制备。
5.如权利要求4所述的胶囊，其特征在于，所述增塑剂包括聚乙二醇和甘油，所述聚乙二醇和所述甘油的质量比为1:2.5～5。
6.如权利要求3-5任一项所述的胶囊，其特征在于，所述凝固剂包括结冷胶。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202011138426.5A CN112245589B (zh) | 2020-10-22 | 2020-10-22 | 一种胶囊用变性淀粉及胶囊 |
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Denomination of invention: Modified starch for capsules and capsules Effective date of registration: 20240102 Granted publication date: 20220930 Pledgee: Weiyuan County Rural Credit Cooperative Union Pledgor: Gansu Shibang Xingda Biotechnology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980075858 |