CN112239220B - 一种碳酸氢铵的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸氢铵的生产方法，属于化工技术领域。将气体原料氨气、二氧化碳分别加热升温至60℃以上，与蒸汽管网来的水蒸汽按mol比1:1:1在气体混合器内混合均匀，温度控制在60℃‑90℃，然后送碳酸氢铵冷却结晶器内降温、结晶。通过在冷却器内非金属冷却管的表面完成碳酸氢铵的结晶，避免了液相结晶时溶液中杂质、腐蚀物、添加剂对产品质量的消极影响，容易制得高纯的碳酸氢铵。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种碳酸氢铵的生产方法。
背景技术
碳酸氢铵是一种白色斜方晶系结晶体，无毒，有氨臭。空气中36℃以上分解为二氧化碳、氨和水，60℃可以分解完。农业上用作化肥，高纯度的用作食品添加剂，工业上用作发泡剂等。生产原料为氨、二氧化碳和水。
随着人们生活水平的提高、环保意识的增强，及精细化工行业的快速发展，对作为食品添加剂和工业原料的碳酸氢铵纯度的要求越来越高。
工业上碳酸氢铵的生产为液相法，工艺流程为：用水或稀氨水在吸氨器内吸氨至溶液氨浓度220-240tt，然后泵入有冷却水降温的碳化塔上部入口，富含二氧化碳气体或纯二氧化碳气体从碳化塔下部通入碳化塔内，缓慢上升与塔顶下落的浓氨水逆流接触，过程中有生成氨基甲酸铵的放热反应：
2NH3 + CO2==NH2COONH4
氨基甲酸铵与二氧化碳和水完成生成碳酸氢铵结晶的放热反应：
NH2COONH4+ CO2（g）+ 2H2O==2NH4HCO3
反应生成的热被错流换热的冷却水带出塔外，保持反应温度在30-40℃。
生成的碳酸氢铵在添加剂15烷基磺酰氯的作用下，形成较大颗粒，随溶液下落到碳化塔底部，由塔底部出口排出，经分离、烘干、包装得产品。
气液反应过程中，由于溶液中氨基甲酸铵的存在，作为强腐蚀无机盐，容易造成碳化塔内器件的腐蚀，不仅影响设备的使用寿命，腐蚀物还会对产品造成污染。
发明目的：本发明的目的就是针对现行碳酸氢铵生产过程中存在的对设备的强腐蚀性和对产品污染的问题，提供一种通过改进碳酸氢铵的结晶过程，避免液相中氨基甲酸铵存在对设备的腐蚀，减少腐蚀物和碳酸氢铵添加剂对产品的污的碳酸氢铵生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，该碳酸氢铵的生产方法包括：
将气体原料氨气、二氧化碳分别加热升温至60℃以上，与蒸汽管网来的水蒸汽按mol比1:1:1在气体混合器内混合均匀，温度控制在60℃-90℃，然后送碳酸氢铵冷却结晶器内降温、结晶。.
所述冷却结晶器包括圆筒形外壳，上部设有原料气入口，下部设有出料口，在外壳内的上端部与下端部分别设有上管板和下管板，上端部与上管板间形成封头，下端部与下管板间形成集料仓，在上管板与下管板间纵向设有多条相隔一定距离且管壁具有收缩和弹性功能的冷却管，在上管板下面的冷却管间设有多个喷水装置，下管板的上面设有气体分布器和集水槽。
均匀混合后的原料气，从冷却结晶器顶部原料气入口进入各冷却管内，通过设在上管板下面冷却管间的喷水装置顶部喷水、下管板上的气体分布器下部通风的方式，与冷却管内的原料气换热，使其降温至40℃以下，碳酸氢铵结晶析出在冷却管内表面，形成一层既薄又脆的结晶层。
通过调整输入原料气的气量或压力，使各冷却管完成鼓起和压扁的过程，结晶层就会脱离冷却管表面，下落至集料仓。
湿空气从冷却管间上部排出，冷却器下部通过下管板上的集水槽收集的水排至循环水池。
所述冷却管为塑料管。
其工作原理:（1）氨气、二氧化碳、和水生产碳酸氢铵的反应不是在溶液中完成，而是在气相中直接合成碳酸氢铵。
（2）原料气在冷却管内反应是体积缩小的过程，当适当减少原料气的进入，同时关闭尾气出口阀、排料阀，冷却管内就会出现负压而使冷却管变扁，关闭的阀门打开、正常供气时，冷却管恢复圆筒状，附在冷却管内壁上既薄又脆的碳酸氢铵结晶层就会分离、下落到集料仓，完成结晶的分离和收集，无需现有离心机、烘干器等分离干燥设备。
调整冷却管间冷却介质的压力，也能达到同样软管变形、碳酸氢铵结晶分离、下落收集的同样效果。
（3）冷却管的表面喷水后再通过鼓风冷却，不是单一介质的空气或水冷却。
附图说明
图1为本发明冷却结晶器的示意图
图中：1、外壳 2、原料气入口 3、排料口 4、上管板 5、下管板 6、封头 7、集料仓8、冷却管9、喷水装置 10、冷风进口 11、尾气出口 12、冷水出口 13、冷水进口 14、湿气出口。
本发明有益效果：（1）深度净化的原料气，在冷却管非金属软管的表面完成碳酸氢铵的结晶，避免了液相结晶时溶液中杂质、腐蚀物、添加剂对产品质量的消极影响，容易制得高纯的碳酸氢铵。
（2）不用使用电耗高的固液分离设备和烘干设备，就能得到含水量很低的高纯碳酸氢铵产品，原料气损耗小，环境清洁文明。
（3）冷却器内空气的增湿有利于降低冷却水在冷却器内的温度，从而为碳酸氢铵的结晶创造一个更好的低温环境。
（4）料的收集是靠自动而非手动，有力于大型化生产。
本发明具体实施例
实施例1：在0.1Mpa压力下，将经过流量计计量的气体原料氨气、二氧化碳分别加热升温至70℃，与蒸汽管网来的经过流量计计量的水蒸汽按mol比1:1:1在气体混合器内混合均匀，均匀混合后的原料气，温度控制在65℃，
从冷却结晶器顶部原料气入口2进入各冷却管8内，通过设在上管板4下面冷却管8间的喷水装置9顶部喷水、下管板5上的气体分布器下部通风的方式，与冷却管8内的原料气换热，使其降温至40℃以下，碳酸氢铵结晶析出在冷却管内表面，形成一层既薄又脆的结晶层。
适当关闭原料气入口阀，冷却管8内因碳酸氢铵的结晶生成使体积减小，压力降至<0.1Mpa，这时冷却管8被管间气体压扁，结晶层破碎并与冷管表面脱离。打开原料气入口阀，管内压力恢复到0.1Mpa时，冷却管8恢复到圆筒状，破碎的结晶掉落到集料仓7内。
这样不断通过调整原料气的气量或压力，使各冷却管8周期性完成鼓起和压扁的过程，结晶层就会间歇地脱离冷却管表面，得到需要的碳酸氢铵产品。
湿空气从冷却管8间上部排出，冷却器下部通过下管板5上的集水槽收集的水排至循环水池。
实施例2：将经过流量计计量的气体原料氨气、二氧化碳分别加热升温至70℃，与蒸汽管网来的经过流量计计量的水蒸汽按mol比1:1:1在气体混合器内混合均匀，
均匀混合后的原料气，从冷却器顶部原料气2入口进入各冷却管8内，通过设在上管板4下面冷却管8间的喷水装置9顶部喷水、下管板5上的气体分布器下部通风的方式，与冷却管8内的原料气换热，控制风压在0.28Mpa、水压在0.35Mpa。凉风、冷却水与冷却管内的原料气换热，使其降温至30℃以下，碳酸氢铵结晶析出在冷却管内表面，形成一层既薄又脆的结晶层。
当提高冷却风压力0.32Mpa时，冷却管8被压扁，结晶层破碎并与冷却管脱离。冷却管气压力恢复到0.28Mpa时，冷却管恢复呈圆筒状，破碎的结晶掉落到集8料仓内。
通过调整冷却空气的压力，使各冷却管周期性完成鼓起和压扁的过程，结晶层就会间歇地脱离冷却管表面，得到需要的碳酸氢铵产品。
湿空气从冷却管间上部排出，冷却器下部通过下管板上的集水槽收集的水排至循环水池。
Claims (2)
1.一种碳酸氢铵的生产方法，该碳酸氢铵的生产方法包括：将气体原料氨气、二氧化碳分别加热升温至60℃以上，与蒸汽管网来的水蒸汽按mol比1:1:1在气体混合器内混合均匀，温度控制在60℃-90℃，然后送碳酸氢铵冷却结晶器内降温、结晶；其特征在于：所述冷却结晶器包括圆筒形外壳，上部设有原料气入口，下部设有出料口，在外壳内的上端部与下端部分别设有上管板和下管板，上端部与上管板间形成封头，下端部与下管板间形成集料仓，在上管板与下管板间纵向设有多条相隔一定距离且管壁具有收缩和弹性功能的冷却管，在上管板下面的冷却管间设有多个喷水装置，下管板的上面设有气体分布器和集水槽；均匀混合后的原料气，从冷却结晶器顶部原料气入口进入各冷却管内，通过设在上管板下面冷却管间的喷水装置顶部喷水、下管板上的气体分布器下部通风的方式，与冷却管内的原料气换热，使其降温至40℃以下，碳酸氢铵结晶析出在冷却管内表面，形成一层既薄又脆的结晶层；通过调整输入原料气的气量或压力，使各冷却管完成鼓起和压扁的过程，结晶层就会脱离冷却管表面，下落至集料仓；湿空气从冷却管间上部排出，冷却器下部通过下管板上的集水槽收集的水排至循环水池。
2.如权利要求1所述的一种碳酸氢铵的生产方法，其特征在于所述冷却管为塑料管。
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