CN112226037A - 一种高强度耐氧化塑料颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高强度耐氧化塑料颗粒及其制备方法，包括如下重量份原料：35‑55份高强度酚醛树脂，15‑25份橡胶树脂，10‑20份氨基树脂，25‑30份二氧化硅，5‑8份抗氧剂，1‑3份聚乙烯蜡，4‑8份柠檬酸三丁酯，1‑3份相容剂；第一步、将高强度酚醛树脂、橡胶树脂、氨基树脂、二氧化硅和相容剂混合均匀，制得混合料，之后将混合料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，制得初生粒子；第二步、将制得的初生粒子与抗氧剂、聚乙烯蜡、柠檬酸三丁酯混合均匀，之后送入单螺杆挤出机中，挤出、造粒，制得高强度耐氧化塑料颗粒；高强度酚醛树脂具有优异的稳定性和机械强度，能够赋予制备出的塑料颗粒优异的机械强度。
Description
技术领域
本发明属于塑料制备技术领域，具体为一种高强度耐氧化塑料颗粒及其制备方法。
背景技术
酚醛塑料俗称电木粉，是以酚醛树脂为基材的塑料的总称，最重要的热固性塑料的一类。一般可分为非层压酚醛塑料和层压酚醛塑料两类。非层压酚醛塑料又可分为铸塑酚醛塑料和压制酚醛塑料。广泛用作电绝缘材料、家具零件、日用品、工艺品等。此外，还有主要作耐酸用的石棉酚醛塑料、作绝缘用的涂胶纸、涂胶布、作绝热隔音用的酚醛泡沫塑料和蜂窝塑料等。
中国发明专利CN104231573A公开了一种高延展性耐冲击耐氧化改性环保塑料，其原料按重量份包括：聚丁二酸丁二醇酯PBS45-50份，聚-β-羟丁酸PHB30-35份，花生蛋白粉20-25份，钛酸钾纤维2.5-3份，椰子纤维12-15份，硅烷偶联剂KH5701.2-1.7份，山梨酸钠2-3份，对羟基苯甲酸乙酯1.1-1.6份，邻苯二甲酸二辛酯DOP1.4-1.6份，硬脂酸锌1.2-1.6份，醋酸酯淀粉3-5份，滑石粉15-18份，硅灰石粉7-11份，方解石粉5-9份，海泡石7-11份，叔丁基对苯二酚TBHQ1-1.4份，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚BHT1-1.4份。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种高强度耐氧化塑料颗粒及其制备方法。
苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维混合均匀，通过苯基三乙氧基硅烷对其进行改性，制备出改性玻璃纤维，该改性玻璃纤维表面形成一层连续的膜结构，该结构能够使玻璃纤维表面由亲水憎有机物变成亲有机物，所以之后将改性玻璃纤维和改性酚醛树脂混炼，制备出高强度酚醛树脂，改性玻璃纤维能够紧密的与树脂结合，提高高强度酚醛树脂的稳定性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度耐氧化塑料颗粒，包括如下重量份原料：35-55份高强度酚醛树脂，15-25份橡胶树脂，10-20份氨基树脂，25-30份二氧化硅，5-8份抗氧剂，1-3份聚乙烯蜡，4-8份柠檬酸三丁酯，1-3份相容剂；
该高强度耐氧化塑料颗粒由如下方法制成：
第一步、将高强度酚醛树脂、橡胶树脂、氨基树脂、二氧化硅和相容剂在250-280r/min的转速下混合均匀，制得混合料，之后将混合料加入双螺杆挤出机中，在螺杆转速100-150r/min，温度为170-190℃下挤出造粒，制得初生粒子；
第二步、将制得的初生粒子与抗氧剂、聚乙烯蜡、柠檬酸三丁酯在800-850r/min的转速下混合均匀，之后送入单螺杆挤出机中，在190-200℃下挤出、造粒，制得高强度耐氧化塑料颗粒。
进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或两种按任意比例混合，所述相容剂为氯化聚丙烯和聚丙烯接枝羧酸中的一种或两种按任意比例混合。
进一步地，所述高强度酚醛树脂由如下方法制成：
步骤S1、将甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸加入三口烧瓶中，35-45℃水浴加热并以180-200r/min的转速磁力搅拌30min，之后分三次等量加入苯酚，回流反应10min，减压脱水30min，制得初生树脂，将制得的初生树脂加入丙酮中溶解，之后加入装有混合溶液的分液漏斗中，取分层后的下层溶液中的沉淀物，重复三次，洗涤，转移至真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.08MPa，干燥温度为50-60℃，干燥时间为10h，制得改性酚醛树脂；
步骤S2、将玻璃纤维用去离子水洗涤三次，加入装有重铬酸钾的烧杯中，加入浓硫酸，匀速搅拌15min后滴加去离子水，继续搅拌15min后加入质量分数10％的过氧化氢水溶液，直至完全除去未反应的重铬酸钾，反应结束后洗涤、抽滤，在85-90℃下烘干，制得初步处理后的玻璃纤维；
步骤S3、将初步处理后的玻璃纤维加入无水乙醇中，在45-50℃下分散10min，制得混合液A，将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇混合均匀，加入复合乳化剂，混合均匀，制得乳液B，将乳液B加入混合液A中，升温至70-80℃，在此温度下搅拌并反应30min，抽滤、洗涤，在100℃下干燥4h，制得再次处理后的玻璃纤维，控制正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的摩尔比为3∶8∶4，复合乳化剂的用量为正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的质量和的8-10％，初步处理后的玻璃纤维与乳液B的质量比为1∶15-20；
步骤S4、将苯基三乙氧基硅烷加入三口烧瓶中，置于冰水浴中，通入氮气，升温至35-40℃，加入无水乙醇，以180-200r/min的转速混合均匀，加入步骤S3制得的再次处理后的玻璃纤维，匀速搅拌并超声震荡4h，过滤，制得改性玻璃纤维，将改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂加入混合机中在350-380r/min的转速下预混5min，之后转移至塑炼机中混炼5min，控制混炼温度为150-170℃，制得高强度酚醛树脂，控制苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维的重量比为5∶1，改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂的重量比为0.1∶0.01-0.03∶3-5。
步骤S1中通过将甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸混合后加入苯酚制备出一种初生树脂，制备过程中苯酚与甲醛在酸性条件下形成苯酚碳翁离子，该碳翁离子能够与N-苯基马来酰亚胺发生缩合反应，进而将N-苯基马来酰亚胺通过化学键引入初生树脂的主链中，之后通过洗涤、干燥制备出一种改性酚醛树脂，该改性酚醛树脂中N-苯基马来酰亚胺能够作为耐热剂，赋予该改性酚醛树脂优异的耐热性能；步骤S2中玻璃纤维用去离子水洗涤后加入重铬酸钾和浓硫酸中，将玻璃纤维表面进行钝化，制得初步处理后的玻璃，之后步骤S3中通过正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和复合乳化剂制得乳液B，通过乳液B对初步处理后的玻璃进行在再次处理，处理过程中正硅酸乙酯能够接枝在钝化后的玻璃纤维表面，制备出再次处理后的玻璃纤维，之后苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维混合均匀，通过苯基三乙氧基硅烷对其进行改性，制备出改性玻璃纤维，该改性玻璃纤维表面形成一层连续的膜结构，该结构能够使玻璃纤维表面由亲水憎有机物变成亲有机物，所以之后将改性玻璃纤维和改性酚醛树脂混炼，制备出高强度酚醛树脂，改性玻璃纤维能够紧密的与树脂结合，提高高强度酚醛树脂的稳定性。
进一步地，步骤S1中控制甲醛和苯酚的物质的量之比为0.8-1∶1，甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸的物质的量之比为1∶0.2-0.3∶0.08-0.1，步骤S2中控制玻璃纤维、重铬酸钾和浓硫酸的重量比为1∶0.1∶5-8。
进一步地，步骤S3中复合乳化剂为吐温-80和有机溴化胺按照1∶1的重量比混合而成。
一种高强度耐氧化塑料颗粒的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将高强度酚醛树脂、橡胶树脂、氨基树脂、二氧化硅和相容剂在250-280r/min的转速下混合均匀，制得混合料，之后将混合料加入双螺杆挤出机中，在螺杆转速100-150r/min，温度为170-190℃下挤出造粒，制得初生粒子；
第二步、将制得的初生粒子与抗氧剂、聚乙烯蜡、柠檬酸三丁酯在800-850r/min的转速下混合均匀，之后送入单螺杆挤出机中，在190-200℃下挤出、造粒，制得高强度耐氧化塑料颗粒。
本发明的有益效果：
本发明一种高强度耐氧化塑料颗粒，由高强度酚醛树脂、橡胶树脂等原料制成，高强度酚醛树脂具有优异的稳定性和机械强度，能够赋予制备出的塑料颗粒优异的机械强度；高强度酚醛树脂制备过程中步骤S1中通过将甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸混合后加入苯酚制备出一种初生树脂，制备过程中苯酚与甲醛在酸性条件下形成苯酚碳翁离子，该碳翁离子能够与N-苯基马来酰亚胺发生缩合反应，进而将N-苯基马来酰亚胺通过化学键引入初生树脂的主链中，之后通过洗涤、干燥制备出一种改性酚醛树脂，该改性酚醛树脂中N-苯基马来酰亚胺能够作为耐热剂，赋予该改性酚醛树脂优异的耐热性能；步骤S2中玻璃纤维用去离子水洗涤后加入重铬酸钾和浓硫酸中，将玻璃纤维表面进行钝化，制得初步处理后的玻璃，之后步骤S3中通过正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和复合乳化剂制得乳液B，通过乳液B对初步处理后的玻璃进行在再次处理，处理过程中正硅酸乙酯能够接枝在钝化后的玻璃纤维表面，制备出再次处理后的玻璃纤维，之后苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维混合均匀，通过苯基三乙氧基硅烷对其进行改性，制备出改性玻璃纤维，该改性玻璃纤维表面形成一层连续的膜结构，该结构能够使玻璃纤维表面由亲水憎有机物变成亲有机物，所以之后将改性玻璃纤维和改性酚醛树脂混炼，制备出高强度酚醛树脂，改性玻璃纤维能够紧密的与树脂结合，提高高强度酚醛树脂的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高强度耐氧化塑料颗粒，包括如下重量份原料：35份高强度酚醛树脂，15份橡胶树脂，10份氨基树脂，25份二氧化硅，5份抗氧剂1010，1份聚乙烯蜡，4份柠檬酸三丁酯，1份氯化聚丙烯；
该高强度耐氧化塑料颗粒由如下方法制成：
第一步、将高强度酚醛树脂、橡胶树脂、氨基树脂、二氧化硅和氯化聚丙烯在250r/min的转速下混合均匀，制得混合料，之后将混合料加入双螺杆挤出机中，在螺杆转速100r/min，温度为170℃下挤出造粒，制得初生粒子；
第二步、将制得的初生粒子与抗氧剂1010、聚乙烯蜡、柠檬酸三丁酯在800r/min的转速下混合均匀，之后送入单螺杆挤出机中，在190℃下挤出、造粒，制得高强度耐氧化塑料颗粒。
高强度酚醛树脂由如下方法制成：
步骤S1、将甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸加入三口烧瓶中，35℃水浴加热并以180r/min的转速磁力搅拌30min，之后分三次等量加入苯酚，回流反应10min，减压脱水30min，制得初生树脂，将制得的初生树脂加入丙酮中溶解，之后加入装有混合溶液的分液漏斗中，取分层后的下层溶液中的沉淀物，重复三次，洗涤，转移至真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.08MPa，干燥温度为50℃，干燥时间为10h，制得改性酚醛树脂，控制甲醛和苯酚的物质的量之比为0.8∶1，甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸的物质的量之比为1∶0.2∶0.08；
步骤S2、将玻璃纤维用去离子水洗涤三次，加入装有重铬酸钾的烧杯中，加入浓硫酸，匀速搅拌15min后滴加去离子水，继续搅拌15min后加入质量分数10％的过氧化氢水溶液，直至完全除去未反应的重铬酸钾，反应结束后洗涤、抽滤，在85℃下烘干，制得初步处理后的玻璃纤维，控制玻璃纤维、重铬酸钾和浓硫酸的重量比为1∶0.1∶5；
步骤S3、将初步处理后的玻璃纤维加入无水乙醇中，在45℃下分散10min，制得混合液A，将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇混合均匀，加入复合乳化剂，混合均匀，制得乳液B，将乳液B加入混合液A中，升温至70℃，在此温度下搅拌并反应30min，抽滤、洗涤，在100℃下干燥4h，制得再次处理后的玻璃纤维，控制正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的摩尔比为3∶8∶4，复合乳化剂的用量为正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的质量和的8％，初步处理后的玻璃纤维与乳液B的质量比为1∶15；
步骤S4、将苯基三乙氧基硅烷加入三口烧瓶中，置于冰水浴中，通入氮气，升温至35℃，加入无水乙醇，以180r/min的转速混合均匀，加入步骤S3制得的再次处理后的玻璃纤维，匀速搅拌并超声震荡4h，过滤，制得改性玻璃纤维，将改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂加入混合机中在350r/min的转速下预混5min，之后转移至塑炼机中混炼5min，控制混炼温度为150℃，制得高强度酚醛树脂，控制苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维的重量比为5∶1，改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂的重量比为0.1∶0.01∶3。
实施例2
一种高强度耐氧化塑料颗粒，包括如下重量份原料：40份高强度酚醛树脂，18份橡胶树脂，12份氨基树脂，16份二氧化硅，6份抗氧剂1010，2份聚乙烯蜡，5份柠檬酸三丁酯，2份氯化聚丙烯；
该高强度耐氧化塑料颗粒由如下方法制成：
第一步、将高强度酚醛树脂、橡胶树脂、氨基树脂、二氧化硅和氯化聚丙烯在250r/min的转速下混合均匀，制得混合料，之后将混合料加入双螺杆挤出机中，在螺杆转速100r/min，温度为170℃下挤出造粒，制得初生粒子；
第二步、将制得的初生粒子与抗氧剂1010、聚乙烯蜡、柠檬酸三丁酯在800r/min的转速下混合均匀，之后送入单螺杆挤出机中，在190℃下挤出、造粒，制得高强度耐氧化塑料颗粒。
高强度酚醛树脂由如下方法制成：
步骤S1、将甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸加入三口烧瓶中，35℃水浴加热并以180r/min的转速磁力搅拌30min，之后分三次等量加入苯酚，回流反应10min，减压脱水30min，制得初生树脂，将制得的初生树脂加入丙酮中溶解，之后加入装有混合溶液的分液漏斗中，取分层后的下层溶液中的沉淀物，重复三次，洗涤，转移至真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.08MPa，干燥温度为50℃，干燥时间为10h，制得改性酚醛树脂，控制甲醛和苯酚的物质的量之比为0.8∶1，甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸的物质的量之比为1∶0.2∶0.08；
步骤S2、将玻璃纤维用去离子水洗涤三次，加入装有重铬酸钾的烧杯中，加入浓硫酸，匀速搅拌15min后滴加去离子水，继续搅拌15min后加入质量分数10％的过氧化氢水溶液，直至完全除去未反应的重铬酸钾，反应结束后洗涤、抽滤，在85℃下烘干，制得初步处理后的玻璃纤维，控制玻璃纤维、重铬酸钾和浓硫酸的重量比为1∶0.1∶5；
步骤S3、将初步处理后的玻璃纤维加入无水乙醇中，在45℃下分散10min，制得混合液A，将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇混合均匀，加入复合乳化剂，混合均匀，制得乳液B，将乳液B加入混合液A中，升温至70℃，在此温度下搅拌并反应30min，抽滤、洗涤，在100℃下干燥4h，制得再次处理后的玻璃纤维，控制正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的摩尔比为3∶8∶4，复合乳化剂的用量为正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的质量和的8％，初步处理后的玻璃纤维与乳液B的质量比为1∶15；
步骤S4、将苯基三乙氧基硅烷加入三口烧瓶中，置于冰水浴中，通入氮气，升温至35℃，加入无水乙醇，以180r/min的转速混合均匀，加入步骤S3制得的再次处理后的玻璃纤维，匀速搅拌并超声震荡4h，过滤，制得改性玻璃纤维，将改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂加入混合机中在350r/min的转速下预混5min，之后转移至塑炼机中混炼5min，控制混炼温度为150℃，制得高强度酚醛树脂，控制苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维的重量比为5∶1，改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂的重量比为0.1∶0.01∶3。
实施例3
一种高强度耐氧化塑料颗粒，包括如下重量份原料：50份高强度酚醛树脂，22份橡胶树脂，18份氨基树脂，28份二氧化硅，6份抗氧剂1010，2份聚乙烯蜡，6份柠檬酸三丁酯，2份氯化聚丙烯；
该高强度耐氧化塑料颗粒由如下方法制成：
第一步、将高强度酚醛树脂、橡胶树脂、氨基树脂、二氧化硅和氯化聚丙烯在250r/min的转速下混合均匀，制得混合料，之后将混合料加入双螺杆挤出机中，在螺杆转速100r/min，温度为170℃下挤出造粒，制得初生粒子；
第二步、将制得的初生粒子与抗氧剂1010、聚乙烯蜡、柠檬酸三丁酯在800r/min的转速下混合均匀，之后送入单螺杆挤出机中，在190℃下挤出、造粒，制得高强度耐氧化塑料颗粒。
高强度酚醛树脂由如下方法制成：
步骤S1、将甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸加入三口烧瓶中，35℃水浴加热并以180r/min的转速磁力搅拌30min，之后分三次等量加入苯酚，回流反应10min，减压脱水30min，制得初生树脂，将制得的初生树脂加入丙酮中溶解，之后加入装有混合溶液的分液漏斗中，取分层后的下层溶液中的沉淀物，重复三次，洗涤，转移至真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.08MPa，干燥温度为50℃，干燥时间为10h，制得改性酚醛树脂，控制甲醛和苯酚的物质的量之比为0.8∶1，甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸的物质的量之比为1∶0.2∶0.08；
步骤S2、将玻璃纤维用去离子水洗涤三次，加入装有重铬酸钾的烧杯中，加入浓硫酸，匀速搅拌15min后滴加去离子水，继续搅拌15min后加入质量分数10％的过氧化氢水溶液，直至完全除去未反应的重铬酸钾，反应结束后洗涤、抽滤，在85℃下烘干，制得初步处理后的玻璃纤维，控制玻璃纤维、重铬酸钾和浓硫酸的重量比为1∶0.1∶5；
步骤S3、将初步处理后的玻璃纤维加入无水乙醇中，在45℃下分散10min，制得混合液A，将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇混合均匀，加入复合乳化剂，混合均匀，制得乳液B，将乳液B加入混合液A中，升温至70℃，在此温度下搅拌并反应30min，抽滤、洗涤，在100℃下干燥4h，制得再次处理后的玻璃纤维，控制正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的摩尔比为3∶8∶4，复合乳化剂的用量为正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的质量和的8％，初步处理后的玻璃纤维与乳液B的质量比为1∶15；
步骤S4、将苯基三乙氧基硅烷加入三口烧瓶中，置于冰水浴中，通入氮气，升温至35℃，加入无水乙醇，以180r/min的转速混合均匀，加入步骤S3制得的再次处理后的玻璃纤维，匀速搅拌并超声震荡4h，过滤，制得改性玻璃纤维，将改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂加入混合机中在350r/min的转速下预混5min，之后转移至塑炼机中混炼5min，控制混炼温度为150℃，制得高强度酚醛树脂，控制苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维的重量比为5∶1，改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂的重量比为0.1∶0.01∶3。
实施例4
一种高强度耐氧化塑料颗粒，包括如下重量份原料：55份高强度酚醛树脂，25份橡胶树脂，20份氨基树脂，30份二氧化硅，8份抗氧剂1010，3份聚乙烯蜡，8份柠檬酸三丁酯，3份氯化聚丙烯；
该高强度耐氧化塑料颗粒由如下方法制成：
第一步、将高强度酚醛树脂、橡胶树脂、氨基树脂、二氧化硅和氯化聚丙烯在250r/min的转速下混合均匀，制得混合料，之后将混合料加入双螺杆挤出机中，在螺杆转速100r/min，温度为170℃下挤出造粒，制得初生粒子；
第二步、将制得的初生粒子与抗氧剂1010、聚乙烯蜡、柠檬酸三丁酯在800r/min的转速下混合均匀，之后送入单螺杆挤出机中，在190℃下挤出、造粒，制得高强度耐氧化塑料颗粒。
高强度酚醛树脂由如下方法制成：
步骤S1、将甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸加入三口烧瓶中，35℃水浴加热并以180r/min的转速磁力搅拌30min，之后分三次等量加入苯酚，回流反应10min，减压脱水30min，制得初生树脂，将制得的初生树脂加入丙酮中溶解，之后加入装有混合溶液的分液漏斗中，取分层后的下层溶液中的沉淀物，重复三次，洗涤，转移至真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.08MPa，干燥温度为50℃，干燥时间为10h，制得改性酚醛树脂，控制甲醛和苯酚的物质的量之比为0.8∶1，甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸的物质的量之比为1∶0.2∶0.08；
步骤S2、将玻璃纤维用去离子水洗涤三次，加入装有重铬酸钾的烧杯中，加入浓硫酸，匀速搅拌15min后滴加去离子水，继续搅拌15min后加入质量分数10％的过氧化氢水溶液，直至完全除去未反应的重铬酸钾，反应结束后洗涤、抽滤，在85℃下烘干，制得初步处理后的玻璃纤维，控制玻璃纤维、重铬酸钾和浓硫酸的重量比为1∶0.1∶5；
步骤S3、将初步处理后的玻璃纤维加入无水乙醇中，在45℃下分散10min，制得混合液A，将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇混合均匀，加入复合乳化剂，混合均匀，制得乳液B，将乳液B加入混合液A中，升温至70℃，在此温度下搅拌并反应30min，抽滤、洗涤，在100℃下干燥4h，制得再次处理后的玻璃纤维，控制正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的摩尔比为3∶8∶4，复合乳化剂的用量为正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的质量和的8％，初步处理后的玻璃纤维与乳液B的质量比为1∶15；
步骤S4、将苯基三乙氧基硅烷加入三口烧瓶中，置于冰水浴中，通入氮气，升温至35℃，加入无水乙醇，以180r/min的转速混合均匀，加入步骤S3制得的再次处理后的玻璃纤维，匀速搅拌并超声震荡4h，过滤，制得改性玻璃纤维，将改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂加入混合机中在350r/min的转速下预混5min，之后转移至塑炼机中混炼5min，控制混炼温度为150℃，制得高强度酚醛树脂，控制苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维的重量比为5∶1，改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂的重量比为0.1∶0.01∶3。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用酚醛树脂代替高强度酚醛树脂。
对比例2
本对比例为市场中一种高强度耐氧化塑料颗粒。
对实施例1-4和对比例1-2的强度进行检测，结果如下表所示；
| 弯曲强度MPa | 冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) | 拉伸强度MPa | |
| 实施例1 | 185 | 18 | 112 |
| 实施例2 | 188 | 17 | 115 |
| 实施例3 | 186 | 15 | 113 |
| 实施例4 | 188 | 16 | 113 |
| 对比例1 | 153 | 10 | 83 |
| 对比例2 | 165 | 11 | 85 |
从上表中能够看出实施例1-4的弯曲强度为185-188MPa，冲击强度为15-18(KJ/m2)，拉伸强度为112-115MPa，对比例1-3的弯曲强度为1535-165MPa，冲击强度为10-11(KJ/m2)，拉伸强度为83-85MPa；所以苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维混合均匀，通过苯基三乙氧基硅烷对其进行改性，制备出改性玻璃纤维，该改性玻璃纤维表面形成一层连续的膜结构，该结构能够使玻璃纤维表面由亲水憎有机物变成亲有机物，所以之后将改性玻璃纤维和改性酚醛树脂混炼，制备出高强度酚醛树脂，改性玻璃纤维能够紧密的与树脂结合，提高高强度酚醛树脂的稳定性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高强度耐氧化塑料颗粒，其特征在于，包括如下重量份原料：35-55份高强度酚醛树脂，15-25份橡胶树脂，10-20份氨基树脂，25-30份二氧化硅，5-8份抗氧剂，1-3份聚乙烯蜡，4-8份柠檬酸三丁酯，1-3份相容剂；
该高强度耐氧化塑料颗粒由如下方法制成：
第一步、将高强度酚醛树脂、橡胶树脂、氨基树脂、二氧化硅和相容剂在250-280r/min的转速下混合均匀，制得混合料，之后将混合料加入双螺杆挤出机中，在螺杆转速100-150r/min，温度为170-190℃下挤出造粒，制得初生粒子；
第二步、将制得的初生粒子与抗氧剂、聚乙烯蜡、柠檬酸三丁酯在800-850r/min的转速下混合均匀，之后送入单螺杆挤出机中，在190-200℃下挤出、造粒，制得高强度耐氧化塑料颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐氧化塑料颗粒，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或两种按任意比例混合，所述相容剂为氯化聚丙烯和聚丙烯接枝羧酸中的一种或两种按任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐氧化塑料颗粒，其特征在于，所述高强度酚醛树脂由如下方法制成：
步骤S1、将甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸加入三口烧瓶中，35-45℃水浴加热并以180-200r/min的转速磁力搅拌30min，之后分三次等量加入苯酚，回流反应10min，减压脱水30min，制得初生树脂，将制得的初生树脂加入丙酮中溶解，之后加入装有混合溶液的分液漏斗中，取分层后的下层溶液中的沉淀物，重复三次，洗涤，转移至真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.08MPa，干燥温度为50-60℃，干燥时间为10h，制得改性酚醛树脂；
步骤S2、将玻璃纤维用去离子水洗涤三次，加入装有重铬酸钾的烧杯中，加入浓硫酸，匀速搅拌15min后滴加去离子水，继续搅拌15min后加入质量分数10％的过氧化氢水溶液，直至完全除去未反应的重铬酸钾，反应结束后洗涤、抽滤，在85-90℃下烘干，制得初步处理后的玻璃纤维；
步骤S3、将初步处理后的玻璃纤维加入无水乙醇中，在45-50℃下分散10min，制得混合液A，将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇混合均匀，加入复合乳化剂，混合均匀，制得乳液B，将乳液B加入混合液A中，升温至70-80℃，在此温度下搅拌并反应30min，抽滤、洗涤，在100℃下干燥4h，制得再次处理后的玻璃纤维，控制正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的摩尔比为3∶8∶4，复合乳化剂的用量为正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇的质量和的8-10％，初步处理后的玻璃纤维与乳液B的质量比为1∶15-20；
步骤S4、将苯基三乙氧基硅烷加入三口烧瓶中，置于冰水浴中，通入氮气，升温至35-40℃，加入无水乙醇，以180-200r/min的转速混合均匀，加入步骤S3制得的再次处理后的玻璃纤维，匀速搅拌并超声震荡4h，过滤，制得改性玻璃纤维，将改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂加入混合机中在350-380r/min的转速下预混5min，之后转移至塑炼机中混炼5min，控制混炼温度为150-170℃，制得高强度酚醛树脂，控制苯基三乙氧基硅烷和再次处理后的玻璃纤维的重量比为5∶1，改性玻璃纤维、KH560和改性酚醛树脂的重量比为0.1∶0.01-0.03∶3-5。
4.根据权利要求3所述的一种高强度耐氧化塑料颗粒，其特征在于，步骤S1中控制甲醛和苯酚的物质的量之比为0.8-1∶1，甲醛、N-苯基马来酰亚胺和草酸的物质的量之比为1∶0.2-0.3∶0.08-0.1，步骤S2中控制玻璃纤维、重铬酸钾和浓硫酸的重量比为1∶0.1∶5-8。
5.根据权利要求3所述的一种高强度耐氧化塑料颗粒，其特征在于，步骤S3中复合乳化剂为吐温-80和有机溴化胺按照1∶1的重量比混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种高强度耐氧化塑料颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将高强度酚醛树脂、橡胶树脂、氨基树脂、二氧化硅和相容剂在250-280r/min的转速下混合均匀，制得混合料，之后将混合料加入双螺杆挤出机中，在螺杆转速100-150r/min，温度为170-190℃下挤出造粒，制得初生粒子；
第二步、将制得的初生粒子与抗氧剂、聚乙烯蜡、柠檬酸三丁酯在800-850r/min的转速下混合均匀，之后送入单螺杆挤出机中，在190-200℃下挤出、造粒，制得高强度耐氧化塑料颗粒。
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