CN101274986B - 有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法 - Google Patents

有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法 Download PDF

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Abstract

一种有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法，属于硫化剂领域。该方法选自于下列两种方法中的任意一种：预制加入法，先将有机胺与固体增稠剂和液体稀释剂混合、研磨均匀后制成膏状物，备用，然后，在硫化剂加入到热硫化硅橡胶中混炼均匀后所得到的混炼胶中将所述的膏状物加入；直接加入法，在硫化剂加入到热硫化硅橡胶中混炼均匀后所得到的混炼胶料中，将有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂直接加入到所述的混炼胶料中。优点：降低了硫化温度、缩短了硫化时间，达到了降低生产成本、提高生产效率的目的；另一方面也使更环保的甲基苯甲酰类有机过氧化物以及甲氧基苯甲酰类有机过氧化物等无卤新型硫化剂具有更加理想的应用前景。

Description

有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法
技术领域
本发明属于硫化剂领域，具体涉及有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法。
背景技术
苯甲酰类有机过氧化物作为硫化剂，主要用做硅橡胶挤出硫化。其中，过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)由于具有常压热空气硫化不产生气泡，制品强度高，以及使用温度低、硫化速度快等特点，一直是挤出成型热硫化硅橡胶中最常用的硫化剂。虽然过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)在使用中会产生2，4-二氯联苯等对人体有害的物质以及2，4-二氯苯甲酸等对金属有腐蚀性的物质，但是在现有的技术中，目前仍然没有更好的硫化剂能完全取代。随着社会环保意识的加强，人们已经在寻求更环保的甲基苯甲酰类有机过氧化物以及甲氧基苯甲酰类有机过氧化物等无卤新型硫化剂。但是尽管这种非卤系苯甲酰类有机过氧化物能部分代替过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)作挤出成型用硫化剂，然而与过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)相比较，该类非卤系苯甲酰类有机过氧化物的热分解温度至少高出30℃，这就决定了在现有热空气硫化工艺下，以该类非卤系苯甲酰类有机过氧化物硫化的产品不能快速定型，在硫化壁厚0.5～1mm薄壁管时会粘连烘道，在硫化大直径、厚壁管时表面还会产生压痕，严重影响了硫化制品的表面质量，大大阻碍了非卤系苯甲酰类有机过氧化物硫化剂的应用。因此，寻找一种能降低其分解温度、促进硫化速度的配合剂成为迫切需要解决的问题。本发明在下面将要介绍的技术方案便是基于这种背景下产生的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法，该使用方法是将其应用于热硫化硅橡胶，能有效降低硫化剂分解温度、促进硫化速度。
本发明的目的是这样来达到的，一种有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法，该方法选自于下列两种方法中的任意一种：
a.预制加入法，先将有机胺与固体增稠剂和液体稀释剂混合、研磨均匀后制成膏状物，备用，然后，在硫化剂加入到热硫化硅橡胶中混炼均匀后所得到的混炼胶中将所述的膏状物加入；
b.直接加入法，在硫化剂加入到热硫化硅橡胶中混炼均匀后所得到的混炼胶料中，将有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂直接加入到所述的混炼胶料中。
在本发明的一个具体的实施例中，在所述的预制加入法中，所述的有机胺、固体增稠剂和液体稀释剂的重量份比为1∶0.25～8.5∶0～0.5，所述的混炼胶与膏状物的重量份比为1∶0.0001～0.0009。
在本发明的另一个具体的实施例中，在所述的直接加入法中，所述的混炼胶料与有机胺的重量份比为1∶0.00008～0.00025。
在本发明的还一个具体的实施例中，所述的固体增稠剂为二氧化硅或硅橡胶。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的液体稀释剂为硅油、白油或增塑剂。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的增塑剂为DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、DIBP(邻苯二甲酸二异丁酯)、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、DIOP(邻苯二甲酸二异辛酯)中的任意一种。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的有机胺为伯胺、仲胺或叔胺中的任意一种。
在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的伯胺为十二烷胺、十六烷胺或十八烷胺中的任意一种。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述的仲胺为二癸胺、二-十六烷胺或二-十二烷胺中的任意一种。
在本发明的又进而一个具体的实施例中，所述的叔胺为三-己胺、三-辛胺或N，N-二甲基十二烷基胺中的任意一种。
本发明提供的有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法的优点在于：不论是通过预制加入法还是直接加入法，加入到热硫化硅橡胶中，一方面有效地降低了硫化温度、缩短了硫化时间，达到了降低生产成本、提高生产效率的目的；另一方面也使更环保的甲基苯甲酰类有机过氧化物以及甲氧基苯甲酰类有机过氧化物等无卤新型硫化剂具有更加理想的应用前景。
具体实施方式
通过下面对实施例的描述，将更加有助于理解本发明的技术实质和有益效果，但实施例并不构成对本发明的限制，例如在下面的实施例9-12中，虽然仅仅举及了苯甲酰类有机过氧化物范畴的四种具体的名称，即：过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化对甲氧基苯甲酰、过氧化间甲氧基苯甲酰，但显然并不受到上述名单的限制。以及，在上面申请人对伯胺、仲胺、叔胺分别列出了名单，但同样不受名单所列的限制。
实施例1-8
实施例1-8所描述的是预制加入法中的预制的例子，即预先将有机胺、固体增稠剂和液体稀释剂按相应的重量份比制成膏状物作为有机过氧化物硫化配合剂。
按下表配比，向捏合机中加入有机胺、固体增稠剂及液体稀释剂，充分混合、研磨均匀，得到将有机胺稀释成相应含量的膏状物的有机过氧化物硫化配合剂。
Figure S2008100968996D00041
下面实施例9-12为上面所提到的预制加入法的实施例子，即：将膏状物加入到混炼胶中的例子。
实施例9
在100g胶料中，添加1.5g的过氧化邻甲基苯甲酰，在开炼机上混炼均匀后，加入上述制备例1中的硫化配合剂0.01g，再次混炼均匀。用无转子硫化仪测定硫化特性，在130℃下保持8min，最适硫化时间T90由原来的2.58min减小到2.02min，最大扭矩MH由原来的1.189N.m增大到1.400N.m。
实施例10
在100g胶料中，添加1.8g的过氧化对甲基苯甲酰，在开炼机上混炼均匀后，加入上述制备例2中的硫化配合剂0.09g，再次混炼均匀。用无转子硫化仪测定硫化特性，在130℃下保持8min，初始硫化时间ts1由原来的0.42min减小到0.34min，最大扭矩MH由原来的1.204N.m增大到1.539N.m。
实施例11
在100g胶料中，添加1.2g的过氧化对甲氧基苯甲酰，在开炼机上混炼均匀后，加入上述制备例5中的硫化配合剂0.02g，再次混炼均匀。用无转子硫化仪测定硫化特性，在130℃下保持8min，最适硫化时间T90由原来的2.66min减小到2.08min，最大扭矩MH由原来的1.174N.m增大到1.389N.m。
实施例12
在100g胶料中，添加0.8g的过氧化间甲氧基苯甲酰，在开炼机上混炼均匀后，加入上述制备例8中的硫化配合剂0.02g，再次混炼均匀。用无转子硫化仪测定硫化特性，在130℃下保持8min，T＝0.8min时的扭矩M由原来的0.685N.m增大到0.825N.m，最适硫化时间T90由原来的2.86min减小到2.30min，最大扭矩MH由原来的1.022N.m增大到1.193N.m。下面实施例13-16为直接加入法中的实施例子。
实施例13
在100g胶料中，添加2.5g的过氧化邻甲基苯甲酰，在开炼机上混炼均匀后，加入0.025g的三己胺作为硫化配合剂，再次混炼均匀。用无转子硫化仪测定硫化特性，在130℃下保持8min，T＝0.8min时的扭矩M由原来的0.745N.m增大到0.895N.m，最大扭矩MH由原来的1.273N.m增大到1.579N.m。
实施例14
在100g胶料中，添加1.8g的过氧化对甲基苯甲酰，在开炼机上混炼均匀后，加入0.018g的十六烷基仲胺作为硫化配合剂，再次混炼均匀。用无转子硫化仪测定硫化特性，在130℃下保持8min，，初始硫化时间ts1由原来的0.42min减小到0.34min，最大扭矩MH由原来的1.210N.m增大到1.542N.m。
实施例15
在100g胶料中，添加1.2g的过氧化对甲氧基苯甲酰，在开炼机上混炼均匀后，加入0.012g的十八胺作为硫化配合剂，再次混炼均匀。用无转子硫化仪测定硫化特性，在130℃下保持8min，最适硫化时间T90由原来的2.68min减小到2.04min，最大扭矩MH由原来的1.178N.m增大到1.392N.m。
实施例16
在100g胶料中，添加0.8g的过氧化间甲氧基苯甲酰，在开炼机上混炼均匀后，加入0.008g的十二烷基二甲基叔胺作为硫化配合剂，再次混炼均匀。用无转子硫化仪测定硫化特性，在130℃下保持8min，T＝0.8min时的扭矩M由原来的0.663N.m增大到0.814N.m，最适硫化时间T90由原来的2.90min减小到2.42min，最大扭矩MH由原来的1.008N.m增大到1.181N.m。

Claims (4)

1.一种有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法，其特征在于该方法选自于下列两种方法中的任意一种：
a.预制加入法，先将有机胺与固体增稠剂和液体稀释剂按重量份比为1∶0.25～8.5∶0～0.5的比例混合、研磨均匀后制成膏状物，备用，然后，在硫化剂加入到热硫化硅橡胶中混炼均匀后所得到的混炼胶中将所述的膏状物加入；
b.直接加入法，在硫化剂加入到热硫化硅橡胶中混炼均匀后所得到的混炼胶料中，将有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂直接加入到所述的混炼胶料中，所述的有机胺为伯胺、仲胺和叔胺中的任意一种，所述的伯胺为十二烷胺、十六烷胺和十八烷胺中的任意一种，所述的仲胺为二癸胺、二-十六烷胺和二-十二烷胺中的任意一种，所述的叔胺为三-己胺、三-辛胺和N，N-二甲基十二烷基胺中的任意一种，所述的有机过氧化物为过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化对甲氧基苯甲酰和过氧化间甲氧基苯甲酰中的任意一种，所述的固体增稠剂为二氧化硅或硅橡胶，所述的液体稀释剂为硅油、白油或增塑剂。
2.根据权利要求1所述的有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法，其特征在于在所述的预制加入法中，所述的混炼胶与膏状物的重量份比为1∶0.0001～0.0009。
3.根据权利要求1所述的有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法，其特征在于在所述的直接加入法中，所述的混炼胶料与有机胺的重量份比为1∶0.00008～0.00025。
4.根据权利要求1所述的有机胺作为有机过氧化物硫化配合剂的使用方法，其特征在于所述的增塑剂为DBP邻苯二甲酸二丁酯、DIBP邻苯二甲酸二异丁酯、DOP邻苯二甲酸二辛酯、DIOP邻苯二甲酸二异辛酯中的任意一种。
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