CN112225245B - 一种稀土元素掺杂的SnO2基高响应SO2敏感材料的制备方法 - Google Patents

一种稀土元素掺杂的SnO2基高响应SO2敏感材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种稀土元素掺杂的SnO2基高响应SO2敏感材料的制备方法，该方法制备了纳米SnO2气敏材料，并在此基础上进行了稀土氧化物(Tb2O3)掺杂制备了SO2敏感材料。本发明提出用DMF作为水热法制备二氧化锡时的模板剂，所制备的产品具有规则的球形形貌。在将其用于SO2检测时表现出很高的响应值、良好的选择性、稳定性及响应‑恢复特性。本发明中所使用的高能球磨法掺杂工艺具有工艺简单，效率高，产量大等优点。有助于够解决目前敏感材料制备时存在的工艺复杂及产率低等问题。容易实现工业化、大批量生产。

Description

一种稀土元素掺杂的SnO2基高响应SO2敏感材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体基气体传感器与环境监测技术领域，具体涉及一种Tb2O3掺杂的SnO2基高响应SO2敏感材料的制备方法。
背景技术
二氧化硫是最常见、最简单、有刺激性的硫氧化物。是主要的大气污染物之一。火山爆发时会喷出该气体，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫元素，因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸。在PM2.5存在的条件下，亚硫酸进一步被氧化后迅速高效生成硫酸，这是造成酸雨的主要原因。酸雨会对自然环境、建筑等造成严重的破坏。同时二氧化硫的释放也严重威胁到人类健康，长期暴露于含有二氧化硫的环境中会导致人的肺损伤，肺衰竭，甚至会导致死亡。因此对二氧化硫进行快速、准确的检测显得尤为重要。
基于以上背景，本专利研究了SnO2基SO2气体传感器。二氧化锡主要有四方、六方和正交三种晶系。二氧化锡晶系中最常见的为四方晶系晶体结构，一般也称为金红石结构。由于二氧化锡(SnO2)作为一种的宽带隙的n型半导体材料，禁带宽度可达3.62eV。二氧化锡因其优异的物理化学性能(良好的化学稳定性，具有特定的导电性和反射红外线辐射的特性)而被广泛用于锂电池、太阳能电池、液晶显示、光电子装置、透明导电电极、防红外探测保护等领域。而SnO2纳米材料由于具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面较传统SnO2而言都会发生显著的变化，所以可以通过改变二氧化锡纳米材料的结构来改善二氧化锡基传感材料的性能。目前，纳米二氧化锡的制备方法主要有液相法、气相法以及固相法三大类。其中以液相法和气相法比较常见，例如水热法、溶胶凝胶法，化学沉淀法等。
虽然纯SnO2纳米材料即对SO2具有一定的响应，但其仍存在响应值低、稳定性差及响应恢复性能差等问题。因此对纳米二氧化锡进行掺杂是提高二氧化锡材料的敏感性能的最主要的途径。稀土氧化物如Tb2O3具有高的热稳定性和强的表面碱性，为提高基于SnO2的气敏性能提供了新的机会。Tb2O3掺杂能够有效提高二氧化锡纳米材料表面活性位点的浓度，以及增加敏感材料的表面碱性，并因此对SO2气体表现出高的响应值以及快速的响应-恢复特性。
发明内容
为了对有毒气体SO2进行更加准确、快速的检测，本发明制备了纳米SnO2气敏材料，并在此基础上进行了稀土氧化物(Tb2O3)掺杂制备了SO2敏感材料。在将其用于SO2检测时表现出很高的响应值、良好的选择性、稳定性及响应-恢复特性。
本发明采用的技术方案如下：
一种稀土元素掺杂的SnO2基高响应SO2敏感材料的制备方法，包括步骤如下：
步骤1，用水热法制备SnO2：将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺以及去离子水混合配置成溶液，然后向该混合溶液中加入NaOH溶液，其中SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺、去离子水及NaOH的质量比为1:5～15:10:0.4～0.16；密封后于100～200℃下恒温反应 10～20h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，400～600℃氧化焙烧2～4h，得到SnO2纳米材料；
步骤2，将步骤1得到的SnO2纳米材料与Tb2O3按照质量比1:0.01～0.05混合，利用高能球磨法将物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料。
进一步地，所述的水热法是在热压釜中进行，以2.5℃/min的升温速度加热到100～200℃。
进一步地，所述的氧化焙烧过程是在马弗炉中进行，以5℃/min的升温速率加热到所需温度。
进一步地，所述球磨过程是在行星式球磨机中进行，球磨机转速为500转/min，球磨时间为2h。
进一步地，所述的干燥在100℃下进行，干燥时间都为10h。
进一步地，所述的洗涤是分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀各三遍。
进一步地，所述的NaOH溶液的加入过程为利用滴液漏斗逐滴加入到所配置溶液中。
优选地，所述SnO2纳米材料是100～200nm的纳米球。
本发明的另一目的是制备一种基于Tb2O3掺杂SnO2纳米材料的高响应SO2气体传感器，所述传感器为平板式结构，以陶瓷基片作为基底，基片正面预先溅射叉指金电极，基片的背面涂覆高温加热材料，以Tb2O3掺杂的SnO2气敏材料涂覆于陶瓷基片正面，得到SO2气体传感器。
本发明涉及一种利用水热法制备纳米SnO2基体材料，并在此基础上进行稀土元素(Tb2O3) 掺杂制备高响应SO2气敏材料的方法，具有以下优点：
①本发明提出用DMF作为水热法制备二氧化锡时的模板剂，所制备的产品具有规则的球形形貌。
②本发明提出采用稀土元素掺杂的方法来提高二氧化锡基体材料的气敏性能，并取得了很好的效果。
③本发明中所使用的高能球磨法掺杂工艺具有工艺简单，效率高，产量大等优点。有助于够解决目前敏感材料制备时存在的工艺复杂及产率低等问题。容易实现工业化、大批量生产。
④本发明提出的稀土氧化物掺杂，有助于增加气敏材料表面的活性位点，从而提高材料的敏感性能。
⑤本发明制备的一种Tb2O3掺杂的SnO2敏感材料，能够实现对二氧化硫快速、准确、高响应的检测。
附图说明
图1为所制备SnO2纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；(a)、(b)尺寸标准不同。
图2为本发明的对比例及实施例2中二氧化硫传感器对不同浓度的SO2气体的响应曲线。
气体传感器的响应值S定义为：S＝Ra/Rg，Ra和Rg分别为传感器在空气中和一定浓度的二氧化硫气体中时叉指电极间的电阻值。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
二甲基甲酰胺简写为DMF。
对比例
SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:5:10混合，其中SnCl4·5H2O 的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的 SnO2颗粒与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例1
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:5:10混合，其中SnCl4·5H2O 的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的 SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例2
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例3
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:15:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例4
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入5ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于 150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例5
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入20ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例6
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于100℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例7
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于200℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例8
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应10h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例9
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应20h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例10
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，400℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例11
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，600℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例12
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧2h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例13
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧4h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.03g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例14
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.01g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。
实施例15
Tb2O3掺杂SnO2敏感材料制备高响应SO2气体传感器
将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺(DMF)以及去离子水按质量比1:10:10混合，其中SnCl4·5H2O的加入量为1g。然后向以上溶液中加入10ml的2mol/L的NaOH溶液，密封后于150℃下恒温反应15h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，500℃氧化焙烧3h，得到SnO2纳米材料；将1g的SnO2颗粒与0.05g的Tb2O3混合后球磨使物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料；将敏感材料与去离子水按质量比1:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在陶瓷基片上，自然晾干后进行电极焊接，即制得二氧化硫气体传感器。

Claims (9)

1.一种稀土元素掺杂的SnO2基高响应SO2敏感材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤1，用水热法制备SnO2：将SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺以及去离子水混合配置成溶液，然后向该混合溶液中加入NaOH溶液，其中SnCl4·5H2O、二甲基甲酰胺、去离子水及NaOH的质量比为1:5～15:10:0.4～0.16；密封后于100～200℃下恒温反应10～20h后，离心分离沉淀，洗涤干燥，400～600℃氧化焙烧2～4h，得到SnO2纳米材料；
步骤2，将步骤1得到的SnO2纳米材料与Tb2O3按照质量比1:0.01～0.05混合，利用高能球磨法将物料分散均匀后得到Tb2O3掺杂的纳米SnO2敏感材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水热法是在热压釜中进行，以2.5℃/min的升温速度加热到100～200℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的氧化焙烧过程以5℃/min的升温速率加热到所需温度。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述球磨过程的球磨机转速为500转/min，球磨时间为2h。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的干燥在100℃下进行，干燥时间都为10h。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的洗涤是分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀各三遍。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述SnO2纳米材料是100～200nm的纳米球。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的NaOH溶液的加入过程为逐滴加入到所配置溶液中。
9.权利要求1-8任一所述的方法制备得到的敏感材料的应用，其特征在于，用于制备SO2气体传感器，所述传感器为平板式结构，以陶瓷基片作为基底，基片正面预先溅射叉指金电极，基片的背面涂覆高温加热材料，以Tb2O3掺杂的SnO2气敏材料涂覆于陶瓷基片正面，得到SO2气体传感器。
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