CN112220830A - 一种防褥除臭植物精华液微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防褥除臭植物精华液微胶囊及其制备方法。所述植物精华液微胶囊的壁材为辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精；芯材为植物精华液；所述植物精华液的组分为：薄荷油、桉叶油、肉桂油、丁香油、茉莉花油、甘草精油、香叶天竺葵精油，以及溶剂茶油；乳化剂为司班‑80、吐温‑80；固化剂为戊二醛。本发明的植物精华液具有优异预防褥疮与抗菌、除臭效果，产品稳定性好、无分层无沉淀现象，成分高度天然、安全性高，所制得的精油微胶囊产品，精油由于高分子聚合物囊壁的密封作用，挥发受到抑制，香气保留完整，从而延长精油储藏时间和提高使用的稳定性，在作为与开发可预防或治疗褥疮与抗菌、除臭的产品方面具有很好的应用价值。

Description

一种防褥除臭植物精华液微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于日化技术领域。更具体地，涉及一种防褥除臭植物精华液微胶囊及其制备方法。
背景技术
褥疮，即压疮，又称压力性溃疡，是由于局部组织长期受压，发生持续缺血、缺氧、营养不良而致组织溃烂坏死。皮肤压疮在康复治疗、护理中是一个普通性的问题。据有关文献报道，每年约有6万人死于压疮合并征。
目前压疮常用疗法包括药物治疗、物理疗法、中药外用疗法、外科手术，但是疗效有限，因此需重在预防。专利CN201210432445.8公开了一种预防和治疗褥疮的按摩油，但疗效差强人意，且精油组合物易产生分层与沉淀的问题。
而且，精油成分易挥发，在室温或低于室温的条件下亦会挥发，稳定性较差、留香时间短，影响产品的品质，使其应用受到了很大的限制。
发明内容
本发明旨在提供一种具有优异预防褥疮与除臭效果，且稳定性好、无分层无沉淀的植物精华液，并利用微胶囊化技术制成精油微胶囊产品，精油由于高分子聚合物囊壁的密封作用，挥发受到抑制，香气保留完整，从而延长精油储藏时间和提高使用的稳定性。
本发明的首要目的是提供一种预防褥疮与除臭的植物精华液及其应用。
本发明另一目的是提供一种防褥除臭植物精华液微胶囊及其制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种预防褥疮与除臭的植物精华液，含有薄荷油、桉叶油、肉桂油、丁香油、茉莉花油、甘草精油、香叶天竺葵精油，溶剂为茶油。
我们研究显示，不同精油种类以及不同组合的预防褥疮、抗菌、除臭性能差异较大，研究显示，茶油、薄荷油、桉叶油、肉桂油、丁香油、茉莉花油、甘草精油、香叶天竺葵精油的组合效果得到显著提升。
优选地，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油5～15g/kg、桉叶油6～10g/kg、肉桂油0.1～2g/kg、丁香油2～8g/kg、茉莉花油0.1～2g/kg、甘草精油1～5g/kg、香叶天竺葵精油0.1～2g/kg，余量茶油。
更优选地，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油8～12g/kg、桉叶油7～8g/kg、肉桂油0.5～1.5g/kg、丁香油3～5g/kg、茉莉花油0.5～1.5g/kg、甘草精油1～3g/kg、香叶天竺葵精油0.5～1.5g/kg，余量茶油。
最优选地，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油10g/kg、桉叶油7.5g/kg、肉桂油1g/kg、丁香油4g/kg、茉莉花油1g/kg、甘草精油2g/kg、香叶天竺葵精油1g/kg，余量茶油。
另外更优选地，所述植物精华液还含有葡萄柚精油。
更优选地，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油5～15g/kg、桉叶油6～10g/kg、肉桂油0.1～2g/kg、丁香油2～8g/kg、茉莉花油0.1～2g/kg、葡萄柚精油1～6g/kg、甘草精油1～5g/kg、香叶天竺葵精油0.1～2g/kg，余量茶油。
更优选地，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油8～12g/kg、桉叶油7～8g/kg、肉桂油0.5～1.5g/kg、丁香油3～5g/kg、茉莉花油0.5～1.5g/kg、葡萄柚精油2～4g/kg、甘草精油1～3g/kg、香叶天竺葵精油0.5～1.5g/kg，余量茶油。
最优选地，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油10g/kg、桉叶油7.5g/kg、肉桂油1g/kg、丁香油4g/kg、茉莉花油1g/kg、葡萄柚精油3g/kg、甘草精油2g/kg、香叶天竺葵精油1g/kg，余量茶油。
褥疮是长期卧床病人容易发生的常见并发症之一，是由于机体局部组织长期受压，血液循环障碍，造成组织缺血缺氧，加之全身营养不良而致溃烂和坏死。因此选用具有“清热解毒，舒筋活络，祛风散瘀”功效的中药用于预防压疮。
本发明的植物精华液中，桉叶油清热解毒、祛风止痛、止痒生肌；丁香油抗炎解热；葡萄柚油清热抗感染；与甘草精油合用，共奏清热解毒之功；薄荷油抗炎镇痛、促渗透；肉桂油补火助阳，活血通经；茉莉花油理气止痛、辟秽开郁；香叶天竺葵精油保湿收敛、消炎镇静、促愈合；茶油清热化湿、解毒。几种精油组合协调，实现优异的预防褥疮、抗菌、除臭作用。
而且本发明的植物精华液制备方法简单，将所述精油混匀后溶于茶油中即可。其中茶油作为主要溶剂，产品不会产生分层现象，无沉淀，产品颜色稳定。所述植物精华液产品不仅质量高，预防或治疗褥疮与抗菌除臭效果优异，可以以微胶囊的形式运用到产妇垫等产品上。因此所述植物精华液在制备可预防或治疗褥疮与抗菌除臭的产品中的应用，也应在本发明保护范围之内。
具体地，我们开展了防褥除臭植物精华液微胶囊化包埋工艺的研究，得到一种包埋效果好、稳定性高的微胶囊产物。
即一种防褥除臭植物精华液微胶囊，制作材料如下：
(1)芯材为上文所述植物精华液；
(2)乳化剂为司班-80、吐温-80；
(3)壁材为辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精；
(4)固化剂为戊二醛。
其中，植物精华液、司班-80、吐温-80的质量比为8～12：1～3：1，优选8～12：1.5～2：1，最佳比为10：2：1。具体使用时是将植物精华液加入司班-80，吐温-80按照质量比3：10加入去离子水(吐温-80：去离子水＝3：10)，然后两者混合均匀。
辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精的质量比为2～4：2～4：1，最佳比为3：3：1。
戊二醛的添加量为质量比0.1～2％，戊二醛最佳质量比为1.0％。
作为一种可选择的实施方案，所述植物精华液微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)植物精油乳液的制备
在植物精华液中加入司班-80(亲油性的乳化剂)，在去离子水中加入吐温-80(亲水性的乳化剂)，搅拌充分溶解后将两者混合均匀，经超声波细胞粉碎仪剪切乳化后，形成植物精油乳液；
其中，优选地，超声波细胞粉碎仪的工作条件为：工作时间2s，间隔时间3s，工作频率300W，乳化200次；
(2)壁材混合液的制备
称取辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精加入到去离子水中，以400rpm转速搅拌2～5min，制备壁材混合液；
(3)芯壁混合乳化液的制备
将配置好的壁材混合液缓慢滴加到预先制备好的植物精油乳液中，以8000rpm转速搅拌5～10min，进行复凝聚反应，最后滴加戊二醛固化60min左右，制得防臭微胶囊芯壁混合乳化液；戊二醛的添加量为质量比1.0％。
(4)微胶囊乳液的制备
将步骤3制备好的芯壁混合乳化液进行胶体磨，在25～35mPa的压力下均质2～3次，得到微胶囊乳液；最佳30MPA，均质3次；
(5)微胶囊固体粉末的制备
将制备的微胶囊乳液进行喷雾干燥，得植物精华液微胶囊固体粉末；进风温度160～200℃，出风温度80～110℃。最佳进风温度为170～190℃，出风温度为90～100℃。
本发明上述制备植物精油微胶囊产品的方案中，壁材采用辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精组成的混合物，具有很好的成膜性和乳化性，包埋率高，高达98.0％。辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100是由淀粉中少量羟基接上了辛烯基琥珀酸酯基制备而成的，亲水性的淀粉加上亲油性的长链烯基后，使得淀粉具有亲水和亲油的两性性质，产品具有很好的乳化性。聚乙烯吡咯烷酮的结构中，形成链和吡咯烷酮环的亚甲基是非极性基团，具有亲油性，分子中的内酰胺是强极性基团具有亲水作用。聚乙烯吡咯烷酮无毒，对皮肤无刺激。辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮形成稳定两性大分子构架，加入一定比例小分子麦芽糊精可填充大分子交联空隙，使乳液更稳定，水相、油相和壁材结合更牢固，从而提高植物混合精油包埋率。以非离子亲油型乳化剂司班-80和亲水性乳化剂吐温-80复配制备的植物混合精油乳液稳定性好。
本发明所得植物精油微胶囊水分含量仅为0.6％，便于储存。
本发明具有以下有益效果：
本发明研究得到一组具有优异预防褥疮、抗菌、除臭效果的植物精华组合，即茶油、薄荷油、桉叶油、肉桂油、丁香油、茉莉花油、葡萄柚精油、甘草精油、香叶天竺葵精油，且产品稳定性好、无分层无沉淀现象，且成分高度天然、安全性高；适用于制备相关产品，应用前景好。
进一步地，本发明利用微胶囊技术所制得的精油微胶囊产品，精油由于高分子聚合物囊壁的密封作用，挥发受到抑制，香气保留完整，从而延长精油储藏时间和提高使用的稳定性，在作为与开发可预防或治疗褥疮与抗菌、除臭的产品方面具有很好的应用价值。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
以下实施例中实验所用到的主要仪器包括：MR-96A酶标仪(深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司)；RM2235型石蜡切片机、TP1020型全自动脱水机、HI1220型烤片机、HI1210型摊片机、EG1150H+C型组织包埋机、DM2000生物显微镜、DFC420C型病理成像系统(均为德国Leica公司)；ZG-1气体采集泵、硫化氢检测管、氨气检测管(均为上海坤诚仪器有限公司)；BSCIIB2-1101型生物安全柜(上海瑞仰净化装备有限公司)；YXQ-50A型立式压力蒸汽灭菌器(上海博讯医疗生物仪器股份有限公司)；SPX-250B型生化培养箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。
实施例中实验数据的统计方法为：计量资料以均数±标准差(x±s)表示，统计分析采用SPSS统计软件进行数据。用Leven’s test方法检验方差齐性。如果满足方差齐性(P>0.05)，用单因素方差分析(One-Way ANOVA)进行统计分析。ANOVA有统计学意义(P≤0.05)，用LSD test(参数法)进行比较分析。方差不齐(P≤0.05)，则用Kruskal-Wallis检验。Kruskal-Wallis检验有统计学意义(P≤0.05)，则用Dunnett’s Test(非参数方法)进行比较分析。P<0.05认为有统计学意义。
实施例1植物精华液
一种植物精华液：薄荷油10g、桉叶油7.5g、肉桂油1g、丁香油4g、茉莉花油1g、甘草精油2g、香叶天竺葵精油1g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例2植物精华液
一种植物精华液：薄荷油8g、桉叶油7g、肉桂油0.5g、丁香油3g、茉莉花油0.5g、甘草精油1g、香叶天竺葵精油0.5g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例3植物精华液
一种植物精华液：薄荷油12g、桉叶油8g、肉桂油1.5g、丁香油5g、茉莉花油1.5g、甘草精油3g、香叶天竺葵精油1.5g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例4植物精华液
一种植物精华液：薄荷油15g、桉叶油6g、肉桂油2g、丁香油2g、茉莉花油2g、甘草精油1g、香叶天竺葵精油2g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例5植物精华液
一种植物精华液：薄荷油5g、桉叶油10g、肉桂油0.1g、丁香油8g、茉莉花油0.1g、甘草精油5g、香叶天竺葵精油0.1g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例6植物精华液
一种植物精华液：薄荷油10g、桉叶油7.5g、肉桂油1g、丁香油4g、茉莉花油1g、葡萄柚精油3g、甘草精油2g、香叶天竺葵精油1g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例7植物精华液
一种植物精华液：薄荷油8g、桉叶油7g、肉桂油0.5g、丁香油3g、茉莉花油0.5g、葡萄柚精油2g、甘草精油1g、香叶天竺葵精油0.5g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例8植物精华液
一种植物精华液：薄荷油12g、桉叶油8g、肉桂油1.5g、丁香油5g、茉莉花油1.5g、葡萄柚精油4g、甘草精油3g、香叶天竺葵精油1.5g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例9植物精华液
一种植物精华液：薄荷油15g、桉叶油6g、肉桂油2g、丁香油2g、茉莉花油2g、葡萄柚精油1g、甘草精油1g、香叶天竺葵精油2g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例10植物精华液
一种植物精华液：薄荷油5g、桉叶油10g、肉桂油0.1g、丁香油8g、茉莉花油0.1g、葡萄柚精油6g、甘草精油5g、香叶天竺葵精油0.1g，余量茶油补足1kg。
将所述精油混匀后溶于茶油中即可。
实施例11植物精华液预防褥疮实验
本试验采用皮下植入铁片后外加磁铁模拟缺血-再灌注损伤复制大鼠褥疮模型，观察植物精华液治疗褥疮的作用。以茶油为对照品，阳性对照药为消炎生肌膏(生产单位：福建屏山制药有限公司)。
1、试验方法
选取检疫合格的SD大鼠(SPF级，体重范围：180～220g，由长沙市天勤生物技术有限公司提供)156只，体重180～220g，雌雄各半，按体重随机分为正常大鼠12只，模型大鼠144只。正常大鼠不做任何处理，模型大鼠进行麻醉，诱导麻醉时异氟烷气体浓度为1％～4％，维持麻醉时异氟烷气体浓度为0.25％～2％，麻醉时在大鼠背部中心位置进行脱毛处理，做一深至筋膜约3cm的切口，钝性分离组织，将经过灭菌铁片(直径16mm，厚1mm)植入大鼠背部的深筋膜处，逐层缝合切口。切口缝合完毕后，每只每次肌肉注射青霉素0.2mL(2万单位)，连续3天，预防全身感染。术后第4天(造模第1天)在植入铁片相对应的皮肤上放置磁铁(直径16mm，厚5mm)，磁铁与铁片二者产生的作用力，造成局部组织缺血。每次缺血2h后，将磁铁移去，让局部恢复供血(再灌注)0.5h，此即为1个循环，如此循环，每只大鼠每天进行3个循环，连续10天。造模后第4天开始分组、给药，按褥疮严重程度随机分为模型对照组、消炎生肌膏组、实施例1～10组，每组12只动物，正常对照组和模型对照组皮肤涂抹适量茶油，阳性对照组涂抹消炎生肌膏，其余各实验组皮肤分别涂抹实施例1～10的精华液。涂抹区域为背部皮肤3cm×3cm，每天涂抹0.2mL/只，24h后清洁皮肤并再次涂抹，连续涂抹7天，每天1次。末次给药24h后，各组大鼠异氟烷吸入麻醉后腹主动脉采血(采血前一天禁食不禁水)，并剪取大鼠受压部位皮肤组织。
2、检测指标
抗炎症和抗氧化指标检测：末次给药24h后，各组大鼠异氟烷吸入麻醉后腹主动脉采血(采血前一天禁食不禁水)，采用大鼠ELISA试剂盒检测血清IL-6含量，微板法检测血清MDA含量。
3、试验结果如表1，血清IL-6含量在120pg/mL以下，血清IL-6含量在460pg/mL以下，表明本发明具有较好的抗炎和抗氧化性，能很好的预防褥疮。
表1
组别 血清IL-6含量(pg/mL) 血清MDA含量(pg/mL)
正常对照组 140.60±7.92 495.33±50.05
模型对照组 186.85±19.12 736.87±89.73
消炎生肌膏组 155.16±24.39 625.88±70.35
实施例1 110.06±19.38 453.93±92.54
实施例2 118.52±14.42 456.37±90.36
实施例3 119.13±14.49 452.20±57.92
实施例4 114.27±11.91 447.36±79.91
实施例5 113.04±16.96 443.42±71.39
实施例6 93.47±20.39 403.86±77.38
实施例7 96.57±19.89 414.58±78.93
实施例8 100.55±24.39 408.82±76.90
实施例9 95.85±16.71 413.10±74.40
实施例10 101.04±16.43 410.40±70.13
实施例12植物精华液的抗菌实验
本实验检测植物精华液对表皮葡萄球菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、类白喉杆菌、丙酸痤疮棒状杆菌的最小抑菌浓度(MIC)，评估其抗菌作用。以茶油为对照品，阳性对照药为消炎生肌膏(生产单位：福建屏山制药有限公司)和青霉素G。
菌株信息如下：
表皮葡萄球菌(编号CMCC(B)26069，上海鲁微科技有限公司)；
金黄色葡萄球菌(编号CMCC(B)26003，上海鲁微科技有限公司)；
白色念珠菌(编号CMCC(F)98001，上海鲁微科技有限公司)；
类白喉杆菌(编号BNCC 138427，北纳创联生物技术有限公司)；
丙酸痤疮棒状杆菌(编号BNCC 336443，北纳创联生物技术有限公司)。
1、试验方法
采用连续2倍稀释法测定表皮葡萄球菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、类白喉杆菌、丙酸痤疮棒状杆菌的MIC值。
(1)药物配制
根据临床和实验室标准协会《抗微生物药物敏感性试验的执行标准》(CLSI M100-ED30)制订的指南及植物精华液的溶解性进行药物原液制备和稀释。用二甲基亚砜(DMSO)配制。
(2)菌悬液制备
将纯化的表皮葡萄球菌、金黄色葡萄球菌铜划线接种于营养琼脂平板上，于35±2℃恒温培养箱中培养18～24h。用0.9％氯化钠注射液将浓度制备成0.5麦氏单位的菌悬液。
将纯化的白色念珠菌划线接种于沙氏葡萄糖琼脂平板上，于35±2℃恒温培养箱中培养40～48h。用0.9％氯化钠注射液将浓度制备成0.5麦氏单位的菌悬液。
将纯化的类白喉杆菌、丙酸痤疮棒状杆菌划线接种于血琼脂平板上，于35±2℃恒温培养箱中培养18～24h。用0.9％氯化钠注射液将浓度制备成0.5麦氏单位的菌悬液。
(3)菌株接种
取12支洁净无菌试管，每管加入2.0mL CAMHB液体培养基(注：白色念珠菌用沙氏葡萄糖液体培养基，类白喉杆菌和丙酸痤疮棒状杆菌用含2.5％～5.0％v/v脱纤维羊血的CAMHB肉汤)。阳性对照(加菌不加药)、阴性对照(不加菌不加药)，各管最终总体积为2.0mL，阳性对照品组(消炎生肌膏)、阴性对照品组(茶油)、实施例1-10。(注意：菌悬液配置完毕后15分钟内，每管最终接种菌量为1～5×105CFU/ml)。
(4)孵育培养
接种完毕后，表皮葡萄球菌、金黄色葡萄球菌于35±2℃恒温培养16～20h；白色念珠菌于35±2℃恒温培养40～44h；类白喉杆菌于28±2℃恒温培养20～24h；丙酸痤疮棒状杆菌于35±2℃恒温培养20～24h。
(5)结果判读
检查对照组生长情况，以肉眼或比浊剂观察读取所需数据。以未见细菌生长的药物最高稀释度为药物的最低抑菌浓度(MIC)。
2、试验结果如表2
表2不同浓度植物精华液对表皮葡萄球菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、类白喉杆菌、丙酸痤疮棒状杆菌的最小抑菌浓度(MIC)。
Figure BDA0002680979980000101
实施例13植物精华液的除臭实验
本实验通过植物精华液对硫化氢、氨气的吸收试验，观察其除臭功效作用。以茶油为对照品，阳性对照药为消炎生肌膏(生产单位：福建屏山制药有限公司)。
1、试验方法
除臭效果评价试验在中心自制气体配制试验瓶内进行，以硫化氢、氨气为除臭对象。硫化氢是用硫化铁粉和盐酸在密闭锥形瓶中反应生成至广口瓶中保存；氨气将氨水直接加入后蒸发于广口瓶中保存。将一定体积的对照品(茶油)、阳性对照药(消炎生肌膏)、实施例1-10的精华液滴至滤纸，并放置于装有确定浓度的硫化氢或氨气广口玻璃瓶内，分别于除臭前后不同时间检测广口瓶中硫化氢或氨气浓度，并计算除臭清除率。
2、检测指标
硫化氢、氨气浓度检测：ZG-1气体采集泵取样收集广口瓶内气体100mL，利用硫化氢、氨气气体检测管分别检测广口玻璃瓶内硫化氢、氨气浓度，以计算硫化氢、氨气的清除率。清除率＝(处理前测定值－处理后测定值)/处理前测定值×100％。
3、试验结果如表3
表3
组别 硫化氢清除率(％) 氨气清除率(％)
对照品(茶油) 0 0
阳性对照药(消炎生肌膏) 5.6 6.3
实施例1 35.1 18.4
实施例2 34.2 16.6
实施例3 34.0 17.2
实施例4 34.8 17.3
实施例5 34.3 17.6
实施例6 37.1 20.4
实施例7 36.5 19.1
实施例8 36.1 19.4
实施例9 36.3 19.3
实施例10 36.0 19.5
实施例14植物精华液的稳定性测试
1、以实施例6为例，精华液的理化指标、微生物指标测试结果如表4，本发明制备的精华液的各项卫生和感官理化指标的检测均符合标准的要求。
表4
Figure BDA0002680979980000111
Figure BDA0002680979980000121
2、将实施例1～10的产品，分别放入恒温温度为50℃、4℃、-10℃条件下进行稳定性测试，分别记录产品在1月、3月、6个月、12个月后的稳定性情况，合格品为产品没有沉淀析出、异味、变色的现象，且其粘度、pH无明显变化，将测试结果示于表5。
表5
Figure BDA0002680979980000122
备注：其中，√表示正常；×表示出现气味、颜色、均匀性、粘度、pH中的一项或几项发生变化。
实施例15植物精华液的皮肤刺激性实验测试
1、实验动物：家兔，由长沙市天勤生物技术有限公司提供。动物房温度24～28℃、相对湿度54～60％。
2、检测依据：《消毒技术规范》2002年版2.3.3.3.1。
3、检测方法：
白色家兔3只，雄性2只，雌性1只，体重2.0～2.5kg，实验前24h将家兔背部两侧的毛剪去，左右两侧去毛面积均约3cm×3cm，以左侧为涂药区，右侧为对照区。分别量取0.5ml实施例6植物精华液涂抹于涂药区皮肤上，然后用一层无刺激塑料膜覆盖，再用无刺激胶布固定，敷贴24h。对照组涂以等量去离子水。
在涂抹24后，用温水清洗涂药区，除去残留物。分别于去除植物精华液后1h、24h、48h观察皮肤局部反应。实验重复三次取平均值。取最高皮肤刺激指数，按《消毒技术规范》2002年版表2～12评定植物精华液对动物皮肤刺激强度的级别。
4、检测结果如表6：给药2h后动物涂药区均未见皮肤红斑、水肿，48h观察期内动物均无其他异常现象。最高皮肤刺激指数为0，对照区皮肤无异常现象。
表6
Figure BDA0002680979980000131
根据《消毒技术规范》2002年版中皮肤刺激强度分级标准，本发明洗液对家兔急性一次完整皮肤刺激性试验结果为：无刺激性，符合《消毒技术规范》2002年版2.3.13.1的要求。
对比例
1、以实施例6的植物精华液为例作为实验组，同时复配不同组合的精油组合，如表7所示
表7
Figure BDA0002680979980000141
2、以实施例6的植物精华液为例作为实验组，分别替换茶油为甘油(对比组8)和麻油(对比组9)。
3、以实施例11和14的方法测试对比组1～9的预防褥疮效果以及稳定性数据。
(1)预防褥疮效果结果如下表8，对比组的植物精华液预防褥疮的效果明显差于实施例6的精华液。
表8
Figure BDA0002680979980000142
Figure BDA0002680979980000151
(2)除臭效果结果如下表9，对比组的精华液除臭的效果明显差于实施例6的精华液。
表9
组别 硫化氢清除率(％) 氨气清除率(％)
实施例6 35.2 17.4
对比组1 6.2 6.7
对比组2 5.8 6.4
对比组3 5.7 6.1
对比组4 5.9 6.0
对比组5 10.2 10.9
对比组6 6.3 5.8
对比组7 5.9 7.0
(3)抑菌效果结果如下表10，对比组的精华液的抑菌效果明显差于实施例6的精华液。
表10
Figure BDA0002680979980000152
Figure BDA0002680979980000161
(4)稳定性数据如下表11，对比组的精华液稳定性明显差于实施例6的精华液。
表11
Figure BDA0002680979980000162
备注：其中，√表示正常；×表示出现气味、颜色、均匀性、粘度、pH中的一项或几项发生变化。
实施例16植物精华液微胶囊的制备
1、材料
(1)芯材：以实施例6的植物精华液为例进行实验；
(2)壁材为辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精，乳化剂为司班-80、吐温-80，固化剂为戊二醛。
2、制备方法
(1)植物精油乳液的制备
在300g的植物精华液中加入60g司班-80(亲油性的乳化剂)，在100g去离子水中加入30g吐温-80(亲水性的乳化剂)，搅拌充分溶解后将两者混合均匀，经超声波细胞粉碎仪剪切乳化后，形成植物精油乳液。
其中，超声波细胞粉碎仪的工作条件为：工作时间2s，间隔时间3s，工作频率300W，乳化200次。
(2)壁材混合液的制备
称取辛烯基琥珀酸酯化淀粉64.5g、聚乙烯吡咯烷酮64.5g、麦芽糊精21.5g加入到去离子水150g中，以400rpm转速搅拌2～5min，制备壁材混合液；
(3)芯壁混合乳化液的制备
将配置好的壁材混合液缓慢滴加到预先制备好的植物精油乳液中，以8000rpm转速搅拌，5～10min，进行复凝聚反应，最后滴加戊二醛固化60min左右，制得防臭微胶囊芯壁混合乳化液。戊二醛的添加量为质量比1.0％。
(4)微胶囊乳液的制备
将步骤3制备好的芯壁混合乳化液进行胶体磨，在30MPA的压力下，均质3次，得到微胶囊乳液。
(5)微胶囊固体粉末的制备
将制备的微胶囊乳液进行喷雾干燥，得植物精华液微胶囊固体粉末。
喷雾干燥条件：进风温度180℃，出风温度100℃。
实施例17考察植物精华液微胶囊的包埋效果和粒径
1、考察乳化剂对植物精油乳液稳定性的影响
分别将司班-80和吐温-80以不同质量比，用于制备植物精油乳液，根据公式计算植物精油复配乳化剂不同质量比的亲水亲油平衡值HLB，然后观察乳液的稳定性，确定最佳HLB值。
其中稳定性分为静置稳定性和离心稳定性，即分别在静置一昼夜和离心机转速4000r/min离心5min的情况下，观察乳液有无分层现象。
复配乳化剂的混合HLB值计算公式：
HLBa,b＝HLBa×A％+HLBb×B％
上式中：HLBa,b—混合乳化剂的HLB值；HLBa—乳化剂a的HLB值；HLBb—乳化剂b的HLB值；A％—其在混合物中所占的质量分数；B％—其在混合物中所占的质量分数。混合物指乳化剂混合物。混合物指乳化剂混合物。(司班-80的HLB为4.3，吐温-80的HLB为15。)
表12乳化剂的质量比对乳液稳定性的影响
司班-80：吐温-80 1：2 1：1.5 1：1 1.5：1 2：1 2.5：1
混合HLB值 11.5 10.7 9.6 8.6 7.9 7.4
静置稳定性 不分层 不分层 不分层 不分层 不分层 不分层
离心稳定性 分层 分层 不分层 不分层 不分层 略有分层
结果如表12所示，当混合HLB值小于7.9时，乳液静置一昼夜后无分层现象，稳定性良好，离心后表面有油珠；当HLB值大于9.6时，乳液静置一昼夜后无分层现象，离心后乳液均有不同程度的分层，并且随着HLB值的增大离心稳定性越来越差：当HLB值7.9～9.6时，静置及离心以后，乳液均无分层现象发生，故确定植物混合精油的HLB值在7.9～9.6之间，精油乳液稳定性最佳，即司班-80：吐温-80的质量比在1～2：1时，稳定性最好。
2、考察胶囊包埋效果和微胶囊的粒径
(1)微胶囊包埋率的测定
微胶囊表面油测定：准确称取2g样品(准确至0.001g)m至恒重的三角瓶m1中，加15mL石油醚(沸程30～60℃)，不时振荡，提取10min，用滤纸过滤样品，浸提3次后用10mL石油醚洗涤三角瓶和滤纸，合并滤液于已干燥称重的鸡心瓶中，于30℃真空旋干，冷却称重m2。
表面油含量％＝(m2–m1)/m×100
总油测定：准确称取2g植物混合精油微胶囊，溶于10mL 60℃热水，加入α-淀粉酶，60℃水浴10min，将微胶囊壁材中淀粉水解，释放精油。冷却后加入氯仿/甲醇(15/30mL)混合液，振荡10min后，加入15mL氯仿振荡2min，加入15mL去离子水振荡5min，倒入离心杯中在4200r/min下离心5min，取下层液置已干燥称重的圆底烧瓶，30℃真空旋干。
包埋率％＝[(总油含量–表面油含量)/总油含量]×100％
采用电子扫描显微镜对制备的植物混合精油乳液进行扫描，观察防臭植物混合精油的微观形貌。
(2)考察不同质量比组成的壁材混合液制备的微胶囊乳液的包埋率
选择辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精以不同比例进行试验，其总质量约为150g。
表13
比例 包埋率
4：4：1 97.8
3：3：1 98.4
2：2：1 96.4
1：1：2 93.5
1：1：4 74.4
1：1：8 69.6
结果如表13，辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精比例为4：4：1，3：3：1，2：2：1，1：1：2时，包埋率均在90％以上，分别为97.8％，98.4％，96.4％，93.5％，其中比例为3：3：1时包埋率较高，且显著大于比例为1：1：2，1：1：4(74.4％)，1：1：8(69.6％)时包埋率。从而确定辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精壁材的质量比为2～4：2～4：1，其最佳为3：3：1。
原因可能是辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮均为两亲性大分子，加入一定比例小分子麦芽糊精可填充大分子交联空隙，提高包埋率，但小分子过量时，因其不具备两亲性，且不能形成大分子框架壁囊结构，导致包埋率降低。
(3)考察不同质量比的固化剂制备的微胶囊乳液的包埋率以及微胶囊的粒径分布
以戊二醛固化剂的添加量(戊二醛占壁材混合液和植物精油乳液的总量的质量比)分别为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、1％、2％、3％、4％，制得防臭微胶囊芯壁混合乳化液。
表14
Figure BDA0002680979980000191
Figure BDA0002680979980000201
结果如表14所示，随着戊二醛添加量的增加，微胶囊包埋率逐渐下降，添加量为0.1％～2％时，包埋率均在96.3％以上，添加量为3％和4％时，包埋率显著降低(85.3％和80.4％)。乳液平均粒径随着戊二醛添加量的增加先减少后增加，添加量为1％时，乳液平均粒径最小，此时分散最均匀，乳液稳定性最高。由表可得结论，乳液平均粒径越小，乳液越稳定，所得微胶囊包埋率越高，原因在于过少戊二醛固化性较差，不能形成稳定的乳液；过量戊二醛使大分子壁材过度聚集，形成絮凝，降低乳液稳定性。故戊二醛添加量为0.1～2％，最佳添加量为1％。
(4)考察不同均质压力、不同均质次数胶体棒作用下微胶囊乳液的包埋率以及微胶囊的粒径分布
在微胶囊乳液的制备中，均质压力为20、25、30、35、40，均质次数为1、2、3、4次时，所制备的微胶囊乳液的包埋率和粒径分布。
表15
Figure BDA0002680979980000202
Figure BDA0002680979980000211
结果如表15,所示，均质压力在20～40mPa之间，包埋率随着压力升高而升高，高于35mPa时，包埋率有所下降。在30mPa时包埋率最高(98.3％)，20mPa均质两次时包埋率仅有91.5％。出现此种现象与乳液的剪切破碎程度有关。
随着均质次数的增加包埋率显著增高。在30mPa时，均质3次、4次包埋率分别为98.3％和97.4％，显著高于均质1次和2次(88.6％和94.7％)。均质次数增多，乳液的剪切破碎程度越高，壁材和芯材结合更牢固，包埋率越高，选择均质3次。
(5)考察不同进风温度、不同出风温度作用下微胶囊固体粉末的包埋率以及水分分布
表16
进风温度℃ 包埋率％ 水分％
160 97.5 1.3
170 98.2 0.8
180 98.3 0.9
190 98.8 0.8
200 98.6 0.9
表17
出风温度℃ 包埋率％ 水分％
60 92.8 5.3
70 97.6 1.8
80 97.8 1.1
90 98.2 0.8
100 98.5 0.6
结果如表16和表17所示，进风温度为160～200℃时，包埋率无明显差异，均在97.5％～98.8％之间，160℃时微胶囊水分含量明显高于其它进风温度；出风温度为60℃时，其包埋率(92.8％)显著低于其它(97.6％～98.5％)，但水分含量随着出风温度的升高显著降低，当出风温度为100℃时，水分含量仅有0.6％。
此结果说明，进风温度对微胶囊包埋率和水分无显著影响，出风温度对二者影响显著。即最佳进风温度为170～190℃，出风温度为90～100℃。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防褥除臭植物精华液微胶囊，其特征在于，包括如下成分：
(1)壁材：辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精；
(2)芯材：植物精华液；所述植物精华液的组分为：薄荷油、桉叶油、肉桂油、丁香油、茉莉花油、甘草精油、香叶天竺葵精油，以及溶剂茶油；
(3)乳化剂：司班-80、吐温-80；
(4)固化剂：戊二醛。
2.根据权利要求1所述植物精华液微胶囊，其特征在于，植物精华液、司班-80、吐温-80的质量比为8～12：1～3：1。
3.根据权利要求1所述植物精华液微胶囊，其特征在于，辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精的质量比为2～4：2～4：1。
4.根据权利要求1所述植物精华液微胶囊，其特征在于，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油5～15g/kg、桉叶油6～10g/kg、肉桂油0.1～2g/kg、丁香油2～8g/kg、茉莉花油0.1～2g/kg、甘草精油1～5g/kg、香叶天竺葵精油0.1～2g/kg，余量茶油。
5.根据权利要求4所述植物精华液微胶囊，其特征在于，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油8～12g/kg、桉叶油7～8g/kg、肉桂油0.5～1.5g/kg、丁香油3～5g/kg、茉莉花油0.5～1.5g/kg、甘草精油1～3g/kg、香叶天竺葵精油0.5～1.5g/kg，余量茶油。
6.根据权利要求5所述植物精华液微胶囊，其特征在于，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油10g/kg、桉叶油7.5g/kg、肉桂油1g/kg、丁香油4g/kg、茉莉花油1g/kg、甘草精油2g/kg、香叶天竺葵精油1g/kg，余量茶油。
7.根据权利要求1～6任一所述植物精华液微胶囊，其特征在于，还含有葡萄柚精油，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油5～15g/kg、桉叶油6～10g/kg、肉桂油0.1～2g/kg、丁香油2～8g/kg、茉莉花油0.1～2g/kg、葡萄柚精油1～6g/kg、甘草精油1～5g/kg、香叶天竺葵精油0.1～2g/kg，余量茶油。
8.根据权利要求7所述植物精华液微胶囊，其特征在于，以占植物精华液总量的质量比计，薄荷油8～12g/kg、桉叶油7～8g/kg、肉桂油0.5～1.5g/kg、丁香油3～5g/kg、茉莉花油0.5～1.5g/kg、葡萄柚精油2～4g/kg、甘草精油1～3g/kg、香叶天竺葵精油0.5～1.5g/kg，余量茶油。
9.权利要求1～8任一所述植物精华液微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)植物精油乳液的制备
在植物精华液中加入司班-80，在去离子水中加入吐温-80，搅拌充分溶解后将两者混合均匀，经超声波细胞粉碎仪剪切乳化后，形成植物精油乳液；
(2)壁材混合液的制备
称取辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精加入到去离子水中，搅拌制备壁材混合液；
(3)芯壁混合乳化液的制备
将配置好的壁材混合液缓慢滴加到预先制备好的植物精油乳液中，搅拌进行复凝聚反应，最后滴加戊二醛固化，制得防臭微胶囊芯壁混合乳化液；
(4)微胶囊乳液的制备
将制备好的芯壁混合乳化液进行胶体磨，均质得到微胶囊乳液；
(5)微胶囊固体粉末的制备
将制备的微胶囊乳液进行喷雾干燥，得植物精华液微胶囊固体粉末。
10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，超声波细胞粉碎仪的工作条件为：工作时间2s，间隔时间3s，工作频率300W，乳化200次；
步骤(3)中，搅拌条件为8000rpm转速搅拌5～10min；戊二醛的添加量为质量比0.1～2％；
步骤(4)中，均质条件为：25～35mPa的压力下均质2～3次；
步骤(5)中，喷雾干燥条件：进风温度160～200℃，出风温度80～110℃。
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