CN112220704B - 一种天然高spf防晒剂及其制备方法和在彩妆中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种天然高SPF防晒剂及其制备方法和在彩妆中的应用，属于化妆品技术领域。该天然高SPF防晒剂是吸附了花色苷的纤维素。本发明防晒剂不添加任何商业防晒剂，仅使用纯天然物质就能获得优异的抗紫外的功效，其SPF值高达30以上，显著高于单独使用花色苷和纤维素，具有协同增效的防晒、抗紫外功效。同时，利用该防晒剂制备成的口红、唇彩等化妆品，可保护唇部的光老化，且色素不被透皮吸收，十分容易擦拭，能减少清洁产品的应用，保护皮肤屏障。本发明天然高SPF防晒剂安全、健康、效果好，具有良好的应用前景。

Description

一种天然高SPF防晒剂及其制备方法和在彩妆中的应用
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种天然高SPF防晒剂及其制备方法和在彩妆中的应用。
背景技术
口唇皮肤是人体正常皮肤向粘膜移行的过度组织，称为唇红。口唇皮肤从上至下可分为五层，分别是皮肤、浅筋膜、肌层、粘膜下层、粘膜。唇部皮肤在人类的生理和心理方面都占据了重要地位，如饮食、饮水、发声、微笑、美观等。随着人民生活水平的提高，唇部护理在日常护理中已经占据了重要地位，唇部的细纹、弹性、光泽度、饱满度都是评价唇部美观的重要评价指标。光老化是皮肤老化中的一个重要因素，紫外线对唇部皮肤的损伤，包括光老化、光化性唇炎、恶性肿瘤等。鳞状细胞癌占口腔、颌部恶性肿瘤的95％，且最易发生部位位于唇部阳光暴晒的下唇缘。与皮肤相比，口唇暴露在紫外线辐射下患癌症的风险更高。因此，UV对于口唇皮肤的损伤开始逐渐进入日常护理的视线。
防晒霜是常用的防紫外线产品。目前，商用防晒霜都是以化学防晒剂和物理防晒剂为主，如在防晒霜中添加二苯酮、3-(4-甲基苯亚甲基)樟脑、阿伏苯宗、二氧化钛和氧化锌等防晒剂。然而，这些防晒剂具有光毒性，可以透过皮肤角质层，以及吸收入血，进入人体血液循环，导致人体代谢紊乱，其安全性备受争议，因此这些防晒剂在唇部护理的应用也受到限制。同时，这些防晒霜使用后需要用卸妆产品进行清洁，对皮肤屏障的损害较大。
花青素是一种多酚类的天然色素，具备绚丽的颜色和抗氧化作用，在紫外光所在的波段具有明显的吸收峰，常被用于化妆品防晒类产品添加剂。花青素在自然状态下很难天然存在，常与葡萄糖、半乳糖等结合形成糖苷键，称为花色苷。但是，纯天然植物防晒剂活性物质含量低，纯度不够，同时，花色苷的紫外吸收能力较弱，消光系数相对低，难以转化成商用防晒剂，作为单独的天然防晒剂添加到防晒霜中的应用受限。目前尚未有纯天然的防晒剂SPF可以提高到15以上。
因此，研究一种天然无害且防晒、防紫外线效果优良的防晒剂具有重要意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种天然高SPF防晒剂及其制备方法和在彩妆中的应用。
本发明提供了一种天然高SPF防晒剂，它是吸附了花色苷的纤维素。
进一步地，所述吸附了花色苷的纤维素的制备方法包括如下步骤：将纤维素粉末加入花色苷提取液中，染色后，离心，除上清液，干燥，即得。
进一步地，所述花色苷提取液和纤维素粉末的体积质量比为(10～100)mL：(1～5)g；
优选地，所述花色苷提取液和纤维素粉末的体积质量比为10mL：3g。
进一步地，所述染色为30～100℃下染色30～60min；
和/或，所述干燥为60～100℃烘干；
优选地，所述染色为60℃下染色30min。
进一步地，所述花色苷提取液的制备方法包括如下步骤：将含有花色苷的植物粉碎，加入去离子水，然后加入果胶酶进行酶解，酶解结束后过滤，即得花色苷提取液；
优选地，所述含有花色苷的植物和去离子水的质量体积比为(1～5)g：(5～10)mL；
和/或，所述果胶酶浓度为0.0013mL/100g；
和/或，所述酶解温度为30～60℃；
和/或，所述酶解时间为30～60min；
和/或，所述酶解pH值为4～5；
更优选地，所述含有花色苷的植物和去离子水的质量体积比为1g：5mL；
和/或，所述酶解温度为55.6℃；
和/或，所述酶解时间为50min；
和/或，所述酶解pH值为4.1；
和/或，所述酶解时搅拌。
进一步地，所述纤维素粉末的制备方法包括如下步骤：
(1)将含纤维素的植物粉碎；
(2)将植物粉末和酸混合液混合，加入催化量的催化剂，反应；
(3)将反应液过滤得滤饼，水洗至中性，干燥，得到粗纤维素；
(4)将粗纤维素加入到碱性溶液中，反应，过滤得滤饼，水洗至中性，干燥，即得。
进一步地，
步骤(2)中，所述酸混合液由甲酸、乙酸和水组成；
和/或，步骤(2)中，所述植物粉末和酸混合液的质量比为1：(10～20)；
和/或，步骤(2)中，所述催化剂为稀盐酸；
和/或，步骤(2)中，所述反应为90～100℃反应1～4h；
和/或，步骤(4)中，所述碱性溶液pH＝12；
和/或，步骤(4)中，所述粗纤维素和碱性溶液的质量比为1：(10～30)；
和/或，步骤(4)中，所述反应为60～80℃反应1～3h；
优选地，
步骤(2)中，所述甲酸、乙酸和水的体积比为30:60:10；
和/或，步骤(4)中，所述碱性溶液为5％过氧化氢溶液。
本发明还提供了一种前述的天然高SPF防晒剂的制备方法，它包括如下步骤：将纤维素粉末加入花色苷提取液中，染色后，离心，除上清液，干燥，即得。
本发明还提供了前述的天然高SPF防晒剂在制备防晒化妆品中的用途；
优选地，所述防晒化妆品为防晒霜、口红、唇彩。
本发明还提供了一种防晒化妆品，它是由前述的天然高SPF防晒剂为活性成分，加上化妆品领域可接受的辅料或辅助性成分制备而成的化妆品；
优选地，所述化妆品为防晒霜、口红、唇彩。
本发明中，花色苷为氯化矢车菊素-3-葡萄糖苷，矢车菊素阿拉伯糖苷，矢车菊素-3-桑布双糖苷，花翠素3、5二糖苷，飞燕草素半乳糖苷，飞燕草素，飞燕草素葡萄糖苷，氯化矢车菊素，氯化花青苷，氯化锦葵色素-3-葡糖苷等各种种类的花色苷。任何含有花色苷的植物均可用于本发明花色苷的提取，如紫甘蓝、蓝莓。除可以提取得到花色苷外，还可以购买市售花色苷加溶剂溶解得到花色苷溶液，再制备本发明防晒剂。
本发明中，只要是能在扫描电镜下看到棒状结构的纤维素结构的都可以作为本发明纤维素。含有纤维素的植物均可以用于提取纤维素，如大麻、秸秆、甘蔗等。
本发明中，室温为25±5℃，过夜为12±2h。
本发明中，稀盐酸为质量分数低于20％的盐酸。
本发明技术方案取得了如下有益效果：
(1)本发明防晒剂以花色苷-纤维素为天然色素，不添加任何商业防晒剂，就可以获得优异的抗UV的功效，用于抵抗唇部光老化，制备SPF30+的防晒口红或唇彩；
(2)花色苷/纤维素防晒剂制备的口红和唇彩可以让色素不透皮，且容易擦拭，减少清洁产品的应用，可保护皮肤屏障。
(3)花色苷/纤维素防晒剂可以增加4倍花色苷的紫外吸收，其SPF值增高4倍，显著优于单独使用花色苷和纤维素。
综上，本发明防晒剂不添加任何商业防晒剂，仅使用纯天然物质就能获得优异的抗紫外的功效，其SPF值高达30以上，显著高于单独使用花色苷和纤维素，具有协同增效的防晒、抗紫外功效。同时，利用该防晒剂制备成的口红、唇彩等化妆品，可保护唇部的光老化，且色素不被透皮吸收，十分容易擦拭，能减少清洁产品的应用，保护皮肤屏障。本发明天然高SPF防晒剂安全、健康、效果好，具有良好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为各组小鼠嘴唇切片的HE染色图：A为A组，B为B组，C为C组，D为D组，E为E组。
图2为裸鼠涂抹实施例2制备的口红(A)、实施例3制备的唇彩(B)以及商用口红(C)0h、2h、4h和6h后的活体成像图。
图3为裸鼠涂抹实施例2制备的口红(A)、实施例3制备的唇彩(B)以及商用口红(C)6h后分别用水洗和湿毛巾擦拭后的活体成像图：a为水洗之前，b为水洗之后，c为擦拭之前，d为擦拭之后。
图4为商用口红涂抹之前、涂抹后、水洗后、湿毛巾擦拭后的照片。
图5为实施例2制备的口红涂抹之前、涂抹后、水洗后、湿毛巾擦拭后的照片。
图6为实施例3制备的唇彩涂抹之前、涂抹后、水洗后、湿毛巾擦拭后的照片。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1、本发明天然高SPF防晒剂的制备
1、纤维素的提取
(1)将秸秆粉碎过筛40目，水洗干净，60℃干燥；
(2)秸秆粉和酸混合液(甲酸：乙酸：水＝30:60:10，v/v/v)以质量比1:20混合，加入催化量的催化剂稀盐酸，90℃加热反应4h；
(3)将反应液真空抽滤，得到固体滤渣，水洗至中性，干燥，得到粗纤维素；
(4)将粗纤维素加入到pH＝12的碱性溶液(5％过氧化氢溶液)中，粗纤维素和碱性溶液的质量比为1:30，冷凝回流、搅拌，60℃反应3h；
(5)过滤，得到固体滤渣，水洗至中性，干燥，得到纤维素粉末。
2、花色苷的提取
(1)将紫甘蓝或蓝莓洗净，粉碎，按料液比1:5(g/mL)加入去离子水，室温浸提；
(2)预处理后，加入果胶酶进行澄清处理，澄清条件为：酶浓度0.0013mL/100g、酶解温度55.6℃、pH＝4.1、酶解时间50min；
(3)酶解结束后迅速升温至95℃，保温5min钝化酶，迅速冷却至室温，过滤，弃滤渣，得到花色苷提取液。
3、将天然植物色素花色苷接在纤维素上
(1)将纤维素粉末3g加入到花色苷提取液10mL中，在60℃下染色30min；
(2)冷却后离心除去未吸附的染料；
(3)在60℃烘箱中干燥，得到染色的纤维素粉末，即本发明天然的防晒剂。
实施例2、利用本发明防晒剂制作口红
1、原料百分比：实施例1制备的防晒剂5％，橄榄油50％，矿脂3％，棕榈酸乙基己酯7％，十三烷醇偏苯三酸酯4％，双-二甘油多酰基己二酸酯-28％，地蜡10％，微晶蜡10％，蜂蜡3％。
2、制备方法：将防晒剂加入软油(软油由橄榄油、矿脂、棕榈酸乙基己酯、十三烷醇偏苯三酸酯、双-二甘油多酰基己二酸酯-2组成)中；待其分散均匀后，加入硬油(硬油由地蜡、微晶蜡和蜂蜡组成)中；120℃搅拌；待其完全溶解后倒入模具，冷却凝固后即得防晒口红。
实施例3、利用本发明防晒剂制作唇彩
1、原料百分比：实施例1制备的防晒剂5％，橄榄油85％，蜂蜡10％。
2、制备方法：将防晒剂加入到橄榄油中，分散均匀后加入蜂蜡；120℃加热，搅拌均匀；待其完全溶解后倒入模具，冷却后即得防晒唇彩。
实施例4、利用本发明防晒剂制作其他化妆品
可采用常规技术手段，将实施例1制备得到的防晒剂制备成其他化妆品，如防晒霜等。
以下通过具体的试验例证明本发明的有益效果。
试验例1、本发明防晒剂SPF值检测
采用SPF 290S(Optometric,USA)测定各组SPF值：①口红基质：实施例2配比的口红基质(将重量比的橄榄油、矿脂、棕榈酸乙基己酯、十三烷醇偏苯三酸酯、双-二甘油多酰基己二酸酯-2、地蜡、微晶蜡、蜂蜡溶解后冷却凝固而得)；②纤维素+口红基质：将实施例2中的防晒剂改为纤维素，其余同实施例2；③花色苷+口红基质：将实施例2中的防晒剂改为花色苷，其余同实施例2；④纤维素+花色苷口红：实施例2制备的口红；⑤唇彩基质：实施例3配比的唇彩基质(将重量比的橄榄油和蜂蜡溶解后冷却而得)；⑥纤维素+唇彩基质：将实施例3中的防晒剂改为纤维素，其余同实施例3；⑦花色苷+唇彩基质：将实施例3中的防晒剂改为花色苷，其余同实施例3；⑧纤维素+花色苷唇彩：实施例3制备的唇彩。
将配制好的样品均匀的涂抹在3M胶上(2mg/cm2)，涂抹均匀后放置在避光处30min后测量。测量结果如表1所示。
表1.本发明防晒剂SPF值检测
Figure BDA0002709812020000061
试验结果表明：纤维素和花色苷共同制备而成的纯天然防晒剂具有协同增效的防晒作用，效果显著优于单独的纤维素和花色苷防晒效果。利用该防晒剂制备成口红、唇彩等化妆品具有优异的防晒效果，SPF值可达到30以上，显著高于目前的纯天然的防晒剂。
试验例2、本发明防晒剂制备成口红和唇彩的抗紫外线辐射评价
1、将5只6周大小BALB/c小鼠剪下的嘴唇随机分为A、B、C、D、E组。颈椎脱臼处死小鼠，粗略剪下包括小鼠嘴唇的周围皮肤，用70％的酒精冲洗三次，然后放入冷藏的PBS中；在含有青霉素25单位/mL，25mg/mL链霉素(Thermo Fisher)的PBS中，剪去多余的皮肤组织，分离出小鼠嘴唇；所有的皮肤外植体都是表皮朝上放置在细胞培养插入物上(6孔板中)，细胞培养基包括Hyclone DMEM/F12和B27补充剂(Thermo Fisher)，青霉素25单位/mL，25mg/mL链霉素(Thermo Fisher)；将6孔板放置在36℃，CO2培养箱中培养24h。
2、24h后A组不做任何处理；B组用5000mJ/cm2的UVB照射20min，制造UV导致的小鼠嘴唇光老化模型；C组涂抹商用防晒霜(露得清SPF 30)，D组涂抹实施例2制备的口红，E组涂抹实施例3制备的唇彩，后再用5000mJ/cm2的UVB照射20min。将6孔板放置在36℃，CO2培养箱中培养72h。
3、72h后将嘴唇切片，行HE染色，结果如图1所示。该结果说明：UVB可以导致小鼠嘴唇皮肤增厚，真皮炎症细胞聚集，而含有本发明防晒剂的口红和唇彩可以有效抗UVB导致的唇部光老化。
试验例3、本发明防晒剂制备成口红和唇彩的粘附性、易擦拭、防水性的评价
将3只6周大小的裸鼠(达硕生物科技有限公司)麻醉，在裸鼠的背部涂抹实施例2制备的口红(A组)、实施例3制备的唇彩(B组)以及商用口红(C组)。
(1)在涂抹的0h，2h，4h，6h进行活体成像，结果如图2所示。该结果说明：含本发明防晒剂的口红和唇彩的生物粘附性和持久性与商用口红一致。
(2)涂抹6h后用分别水洗和湿毛巾擦拭，进行活体成像，结果如图3所示。该结果说明：含本发明防晒剂的口红和唇彩的防水性与商用口红一致，且该口红和唇彩易于用湿毛巾擦拭，可以减少清洁产品，如洗面奶，卸妆水等使用，保护皮肤屏障。
试验例4、本发明防晒剂制备成口红和唇彩的粘附性、易擦拭、防水性的评价
将商用口红，本发明实施例2制备的口红和实施例3制备的唇彩分别均匀涂在前臂内侧的皮肤上；用皮肤镜分别拍摄涂抹之前，涂抹后，用清水洗和用湿毛巾擦拭后的照片，结果如图4～6所示。该结果说明：含本发明防晒剂的口红和唇彩的防水性与商用口红一致，且该口红和唇彩易于用湿毛巾擦拭，可以减少清洁产品，如洗面奶，卸妆水等使用，保护皮肤屏障。
试验例5、本发明防晒剂与其他防晒剂的防晒性能对比
采用SPF 290S(Optometric,USA)测定各组SPF值：①AVC+花色苷口红：制备防晒剂时按照实施例1所述的方法，将纤维素粉末替换为AVC(丙烯酰胺二甲基牛磺酸铵)，其余同实施例1和实施例2；②海藻糖+花色苷口红：制备防晒剂时按照实施例1所述的方法，将纤维素粉末替换为海藻糖，其余同实施例1和实施例2；③纤维素+花色苷口红：实施例2制备的口红。
将配制好的样品均匀的涂抹在3M胶上(2mg/cm2)，涂抹均匀后放置在避光处30min后测量。测量结果如表2所示。
表2.各组防晒剂SPF值检测
样品 AVC+花色苷口红 海藻糖+花色苷口红 纤维素+花色苷口红
SPF值 9.21±0.14 7.58±0.09 37.68±0.27
试验结果表明：纤维素和花色苷共同制备而成的纯天然防晒剂具有协同增效的防晒作用，且效果显著优于花色苷配伍其他物质的防晒效果。
综上，本发明防晒剂不添加任何商业防晒剂，仅使用纯天然物质就能获得优异的抗紫外的功效，其SPF值高达30以上，显著高于单独使用花色苷和纤维素，具有协同增效的防晒、抗紫外功效。同时，利用该防晒剂制备成的口红、唇彩等化妆品，可保护唇部的光老化，且色素不被透皮吸收，十分容易擦拭，能减少清洁产品的应用，保护皮肤屏障。本发明天然高SPF防晒剂安全、健康、效果好，具有良好的应用前景。

Claims (16)

1.一种天然高SPF防晒剂，其特征在于：它是吸附了花色苷的纤维素；
所述纤维素为纤维素粉末，在扫描电镜下为棒状结构；所述纤维素粉末的制备方法包括如下步骤：
(1)将含纤维素的植物粉碎；
(2)将植物粉末和酸混合液混合，加入催化量的催化剂，反应；
(3)将反应液过滤得滤饼，水洗至中性，干燥，得到粗纤维素；
(4)将粗纤维素加入到碱性溶液中，反应，过滤得滤饼，水洗至中性，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：所述吸附了花色苷的纤维素的制备方法包括如下步骤：将纤维素粉末加入花色苷提取液中，染色后，离心，除上清液，干燥，即得。
3.根据权利要求2所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：所述花色苷提取液和纤维素粉末的体积质量比为(10～100)mL：(1～5)g。
4.根据权利要求3所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：所述花色苷提取液和纤维素粉末的体积质量比为10mL：3g。
5.根据权利要求2所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：所述染色为30～100℃下染色30～60min；
和/或，所述干燥为60～100℃烘干。
6.根据权利要求5所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：所述染色为60℃下染色30min。
7.根据权利要求2所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：所述花色苷提取液的制备方法包括如下步骤：将含有花色苷的植物粉碎，加入去离子水，然后加入果胶酶进行酶解，酶解结束后过滤，即得花色苷提取液。
8.根据权利要求7所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：所述含有花色苷的植物和去离子水的质量体积比为(1～5)g：(5～10)mL；
和/或，所述果胶酶浓度为0.0013mL/100g；
和/或，所述酶解温度为30～60℃；
和/或，所述酶解时间为30～60min；
和/或，所述酶解pH值为4～5。
9.根据权利要求8所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：所述含有花色苷的植物和去离子水的质量体积比为1g：5mL；
和/或，所述酶解温度为55.6℃；
和/或，所述酶解时间为50min；
和/或，所述酶解pH值为4.1；
和/或，所述酶解时搅拌。
10.根据权利要求1所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：
步骤(2)中，所述酸混合液由甲酸、乙酸和水组成；
和/或，步骤(2)中，所述植物粉末和酸混合液的质量比为1：(10～20)；
和/或，步骤(2)中，所述催化剂为稀盐酸；
和/或，步骤(2)中，所述反应为90～100℃反应1～4h；
和/或，步骤(4)中，所述碱性溶液pH＝12；
和/或，步骤(4)中，所述粗纤维素和碱性溶液的质量比为1：(10～30)；
和/或，步骤(4)中，所述反应为60～80℃反应1～3h。
11.根据权利要求10所述的天然高SPF防晒剂，其特征在于：
步骤(2)中，所述甲酸、乙酸和水的体积比为30:60:10；
和/或，步骤(4)中，所述碱性溶液为5％过氧化氢溶液。
12.一种权利要求1～11任一项所述的天然高SPF防晒剂的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：将纤维素粉末加入花色苷提取液中，染色后，离心，除上清液，干燥，即得。
13.权利要求1～11任一项所述的天然高SPF防晒剂在制备防晒化妆品中的用途。
14.根据权利要求13所述的用途，其特征在于：所述防晒化妆品为防晒霜、口红、唇彩。
15.一种防晒化妆品，其特征在于：它是由权利要求1～11任一项所述的天然高SPF防晒剂为活性成分，加上化妆品领域可接受的辅料或辅助性成分制备而成的化妆品。
16.根据权利要求15所述的化妆品，其特征在于：所述化妆品为防晒霜、口红、唇彩。
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