CN107447369A - 一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107447369A
CN107447369A CN201710902037.7A CN201710902037A CN107447369A CN 107447369 A CN107447369 A CN 107447369A CN 201710902037 A CN201710902037 A CN 201710902037A CN 107447369 A CN107447369 A CN 107447369A
Authority
CN
China
Prior art keywords
anthocyanin
fiber membrane
cellulose acetate
composite nano
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710902037.7A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡杰
何静仁
李甜甜
黄丽君
周蕊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Polytechnic University
Original Assignee
Wuhan Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Polytechnic University filed Critical Wuhan Polytechnic University
Priority to CN201710902037.7A priority Critical patent/CN107447369A/zh
Publication of CN107447369A publication Critical patent/CN107447369A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D04BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04HMAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/70Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
    • D04H1/72Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
    • D04H1/728Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by electro-spinning
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02Preparation of spinning solutions
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/24Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives
    • D01F2/28Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives from organic cellulose esters or ethers, e.g. cellulose acetate
    • DTEXTILES; PAPER
    • D04BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04HMAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/425Cellulose series
    • D04H1/4258Regenerated cellulose series

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法,所述花色苷复合纳米纤维膜的制备方法包括如下步骤:溶解醋酸纤维素,形成醋酸纤维素溶液;向醋酸纤维素溶液中加入花色苷,搅拌形成纺丝原液;将纺丝原液注入纺丝装置中,通过高压静电纺丝获得花色苷复合纳米纤维膜。本发明以具有良好降解性和生物相容性的醋酸纤维素作为花色苷纳米复合纤维膜的基材,将花色苷和醋酸纤维素经纺丝制备成纳米纤维薄膜,生产设备成本低廉且工艺简单,制备出的花色苷纳米复合纤维膜具有天然无毒、环保性好的优点,其中花色苷的生物活性和结构稳定,而且由于尺寸分布均一、比表面高,从而提高了花色苷的释放均匀性。

Description

一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域,特别涉及一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
花色苷是花色素与糖以糖苷键结合而成的一类化合物,由于其独特的功能性,而被应用于清除体内自由基、增殖叶黄素、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化和血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等,被认为是一种具有高利用价值的天然色素,安全、无毒,且对人体具有许多保健功能,已被应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业。但是,脱离原有状态的花色苷稳定性较差,容易受到环境因素(如温度、光照、pH等)的影响丧失其功能特性。为了较好利用花色苷的生物活性,同时较大程度的保持其结构稳定,现有技术中常采用微胶囊化处理、分子结构修饰和基因调控技术来实现,其中,微胶囊化技术以其实验条件简单、可连续化制备等优点得到了普遍采用。
然而,目前的微胶囊化技术制备的负载活性物质的产品,其尺寸分布粗放且均一性较差,多为微米级粒子,在实际应用中容易出现药物“突释”效应,而导致引起不必要的毒性以及其功效性的浪费。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法,旨在提高花色苷的释放均匀性。
为实现上述目的,本发明提出的一种花色苷复合纳米纤维膜,所述花色苷复合纳米纤维膜的组成材料包括花色苷和醋酸纤维素。
优选地,所述花色苷的质量为所述醋酸纤维素质量的3~9%。
本发明还提出一种花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,包括如下步骤:
溶解醋酸纤维素,形成醋酸纤维素溶液;
向醋酸纤维素溶液中加入花色苷,搅拌形成纺丝原液;
将纺丝原液注入纺丝装置中,通过高压静电纺丝获得花色苷复合纳米纤维膜。
优选地,溶解醋酸纤维素,形成醋酸纤维素溶液的步骤包括:
将醋酸纤维素与有机溶剂的混合物通过磁力搅拌形成醋酸纤维素溶液,其中,所述有机溶剂包括丙酮、N-N-二甲基乙酰胺和无水甲醇,其中,所述丙酮、N-N-二甲基乙酰胺和无水甲醇的体积分数对应为30~40%、30~40%和30~40%。
优选地,所述有机溶剂的质量为所述醋酸纤维素质量的4~8倍。
优选地,向醋酸纤维素溶液中加入花色苷,搅拌形成纺丝原液的步骤包括:
在避光条件下,向醋酸纤维素溶液中加入花色苷粉末,通过磁力搅拌形成纺丝原液,其中,磁力搅拌的转速为250~350rpm,磁力搅拌的时间为40~50min,磁力搅拌的温度为22~28℃。
优选地,向醋酸纤维素溶液中加入花色苷,搅拌形成纺丝原液的步骤中:搅拌的转速为250~350rpm,搅拌的时间为40~50min,搅拌的温度为22~28℃。
优选地,将纺丝原液注入纺丝装置中,通过高压静电纺丝获得花色苷复合纳米纤维膜的步骤包括:
将纺丝原液注入经不透光处理的注射器中,在避光条件下通过高压静电纺丝制备纳米纤维薄膜;
将纳米纤维薄膜经过避光干燥后,获得花色苷复合纳米纤维膜。
优选地,将纺丝原液注入经不透光处理的注射器中,在避光条件下通过高压静电纺丝制备纳米纤维薄膜的步骤中:所述注射器的喷射头与接收板之间的水平距离为10~20cm,所述喷射头与接收板之间施加电场的电压为15~25kV,所述纺丝原液的溶液流速为0.8~1.2mL/h。
优选地,将纳米纤维薄膜经过避光干燥后,获得花色苷复合纳米纤维膜的步骤中:干燥温度为22~28℃,干燥时间为20~26h。
本发明技术方案中,以具有良好降解性和生物相容性的醋酸纤维素作为花色苷纳米复合纤维膜的基材,将花色苷和醋酸纤维素经纺丝制备成纳米纤维薄膜,生产设备成本低廉且工艺简单,制备出的花色苷纳米复合纤维膜具有天然无毒、环保性好的优点,其中花色苷的生物活性和结构稳定,而且由于尺寸分布均一、比表面高,从而提高了花色苷的释放均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的花色苷复合纳米纤维膜的制备方法的一实施例的流程示意图;
图2为本发明提供的花色苷复合纳米纤维膜的制备方法的另一实施例的流程示意图;
图3为本发明实施例1制备的醋酸纤维素纳米纤维膜的扫描电镜图;
图4为本发明实施例2至实施例5制备的花色苷复合纳米纤维膜的扫描电镜图;
图5为本发明实施例2至实施例5制备的花色苷复合纳米纤维膜中花色苷的含量变化图;
图6为本发明实施例4制备的花色苷复合纳米纤维膜中装载的花色苷与纯花色苷的高效液相色谱图;
图7为本发明实施例4制备的花色苷复合纳米纤维膜与纯花色苷的DPPH自由基清除率;
图8为本发明实施例4制备的花色苷复合纳米纤维膜的花色苷释放性能图;
图9为本发明实施例4制备的花色苷复合纳米纤维膜的细胞相容性的测试结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提出的一种花色苷复合纳米纤维膜,所述花色苷复合纳米纤维膜的组成材料包括花色苷和醋酸纤维素。
可选地,所述花色苷的质量为所述醋酸纤维素质量的3~9%。
本发明技术方案中,以具有良好降解性和生物相容性的醋酸纤维素作为花色苷纳米复合纤维膜的基材,将花色苷和醋酸纤维素经纺丝制备成纳米纤维薄膜,生产设备成本低廉且工艺简单,制备出的花色苷纳米复合纤维膜具有天然无毒、环保性好的优点,其中花色苷的生物活性和结构稳定,而且由于尺寸分布均一、比表面高,从而提高了花色苷的释放均匀性。
醋酸纤维素是一种非常易得的人造纤维,成本低且无毒无害,具有良好的降解性和生物相容性,还具有比表面积大的特点,容易溶于很多种常见溶剂(特别是丙酮和其他有机溶剂)。以醋酸纤维素为基材制备花色苷复合纳米纤维膜,可以获得尺寸分布均一、比表面高的复合纳米纤维膜,提高花色苷的释放均匀性。
本发明还提出的一种花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,请参阅图1,所述花色苷复合纳米纤维膜的制备方法包括如下步骤:
步骤S10、溶解醋酸纤维素,形成醋酸纤维素溶液;
可选地,步骤S10包括:将醋酸纤维素与有机溶剂的混合物通过磁力搅拌形成醋酸纤维素溶液,其中,所述有机溶剂包括丙酮、N-N-二甲基乙酰胺和无水甲醇,其中,所述丙酮、N-N-二甲基乙酰胺和无水甲醇的体积分数对应为30~40%、30~40%和30~40%。
可选地,所述溶剂的质量为所述醋酸纤维素质量的4~8倍。
将醋酸纤维素加入装有有机溶剂的容器中,形成醋酸纤维素与有机溶剂的混合物,再通过磁力搅拌形成醋酸纤维素溶液。当然,在本发明其他实施例中,也可以通过超声振荡或其他本领域技术人员熟知的搅拌方式进行搅拌,使醋酸纤维素溶解于所述有机溶剂中,形成均一的醋酸纤维素溶液即可。
可选地,所述磁力搅拌的转速为250~350rpm,磁力搅拌的时间为1.5~2h,磁力搅拌的温度为22~28℃。
步骤S20、向醋酸纤维素溶液中加入花色苷,搅拌形成纺丝原液;
醋酸纤维素在丙酮和N-N-二甲基乙酰胺(DMAc)的作用下溶解于所述有机溶剂中,形成醋酸纤维素溶液;所述花色苷在无水甲醇的作用下溶解于所述有机溶剂中,形成包含有所述花色苷的纺丝原液。
可选地,步骤S20包括:在避光条件下,向醋酸纤维素溶液中加入花色苷粉末,通过磁力搅拌形成纺丝原液,其中,磁力搅拌的转速为250~350rpm,磁力搅拌的时间为40~50min,磁力搅拌的温度为22~28℃。
由于花色苷容易受温度、光照或pH等因素影响而失去活性,因此将花色苷加入醋酸纤维素溶液中并搅拌的过程应该在避光条件下完成,以减少环境因素对花色苷性能的影响。当然,在本发明其他实施例中,也可以通过超声振荡或其他本领域技术人员熟知的搅拌方式进行搅拌,使花色苷粉末溶解于所述醋酸纤维素溶液中,形成均一的纺丝原液即可。
步骤S30、将纺丝原液注入纺丝装置中,通过高压静电纺丝获得花色苷复合纳米纤维膜。
以醋酸纤维素为基材,通过高压静电纺丝将花色苷有效装载到纳米纤维上,在保持其生物活性和结构稳定性的同时,利用纳米纤维巨大的比表面积和表面能等特殊效应,改善负载物在介质中的释放速率,减缓“突释”现象。
可选地,请进一步参阅图2,步骤S30包括:
步骤S31、将纺丝原液注入经不透光处理的注射器中,在避光条件下通过高压静电纺丝制备纳米纤维薄膜;
高压静电纺丝技术是利用高压静电场对高分子溶液的击穿作用来制备纳微米纤维材料的方法,其基本原理是在喷射装置和接收装置间施加上万伏的静电场,从纺丝液的锥体端部形成射流,并在电场中被拉伸,最终在接收装置上形成无纺状态的纳米纤维。
其中,在步骤S31中:所述注射器的喷射头与接收板之间的水平距离为10~20cm,所述喷射头与接收板之间施加电场的电压为15~25kV,所述纺丝原液的溶液流速为0.8~1.2mL/h。
通常来说,高压静电纺丝装置由基座、喷射口、高压电源和接收板组成,在高压静电纺丝过程中,需要先将待纺丝的溶液注入带有喷射口的容器中,本发明的具体实施例中,所述喷射装置可选用注射器,接收板可选用接收辊筒,其中,所述注射器为10mL的医用注射器,其针头内径为0.6mm,注射器针头与接收辊筒之间的水平距离为10~20cm。另外,还可以通过调节医用注射器的推进速度来控制所述纺丝原液的溶液流速。
步骤S32、将纳米纤维薄膜经过避光干燥后,获得花色苷复合纳米纤维膜。
虽然在高压静电纺丝过程中,所述纺丝溶液中的溶剂会挥发出来,但是可能会有少部分的残留,导致影响花色苷复合纳米纤维膜的性能,因此,在通过高压静电纺丝制备纳米纤维薄膜后,还需要再对其进行充分的干燥,彻底去除其中的溶剂,从而获得性能优异的花色苷纳米复合纤维膜。
其中,在步骤S32中:干燥温度为22~28℃,干燥时间为20~26h。在避光条件下,将所述纳米纤维薄膜置于常温下通风干燥20~26h后,其中的溶剂彻底挥发完全,即可获得有效装载有花色苷的复合纳米纤维膜。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将1.44g醋酸纤维素粉末加入到装有9mL溶剂(丙酮、DMAc和无水甲醇的体积分数分别为35%、35%和30%)的螺口瓶中,用磁力搅拌机搅拌2h至醋酸纤维素完全溶解,获得纺丝原液,其中磁力搅拌的转速为300rpm,磁力搅拌的温度为常温;
(2)将纺丝原液注入注射器中,控制注射器针头与接收辊筒之间的水平距离为15cm,通过高压静电纺丝制取纳米纤维膜,其中,高压静电纺丝的施加电压为20kV,溶液流速为1.0mL/h;
(3)将纳米纤维膜置于通风橱中,常温避光放置24h,即获得醋酸纤维素纳米纤维膜。
实施例2
(1)将1.44g醋酸纤维素粉末加入到装有9mL溶剂(丙酮、DMAc和无水甲醇的体积分数分别为35%、35%和30%)的螺口瓶中,用磁力搅拌机搅拌2h,至醋酸纤维素完全溶解,获得醋酸纤维素溶液,其中磁力搅拌的转速为300rpm,磁力搅拌的温度为常温;
(2)向醋酸纤维素溶液中加入43.2mg的花色苷粉末,通过磁力搅拌机避光搅拌50min,至花色苷完全溶解,获得均一的纺丝原液,其中,磁力搅拌的转速为300rpm,磁力搅拌的温度为常温;
(3)将纺丝原液注入注射器中,控制注射器针头与接收辊筒之间的水平距离为15cm,通过高压静电纺丝制取纳米纤维膜,其中,高压静电纺丝的施加电压为20kV,溶液流速为1.0mL/h;
(4)将纳米纤维膜置于通风橱中,常温避光放置24h,即获得醋酸纤维素纳米纤维膜。
实施例3
(1)将1.44g醋酸纤维素粉末加入到装有9mL溶剂(丙酮、DMAc和无水甲醇的体积分数分别为30%、40%和30%)的螺口瓶中,用磁力搅拌机搅拌1.5h,至醋酸纤维素完全溶解,获得醋酸纤维素溶液,其中磁力搅拌的转速为250rpm,磁力搅拌的温度为常温;
(2)向醋酸纤维素溶液中加入72mg的花色苷粉末,通过磁力搅拌机避光搅拌45min,至花色苷完全溶解,获得均一的纺丝原液,其中,磁力搅拌的转速为250rpm,磁力搅拌的温度为常温;
(3)将纺丝原液注入注射器中,控制注射器针头与接收辊筒之间的水平距离为10cm,通过高压静电纺丝制取纳米纤维膜,其中,高压静电纺丝的施加电压为15kV,溶液流速为1.0mL/h;
(4)将纳米纤维膜置于通风橱中,常温避光放置26h,即获得醋酸纤维素纳米纤维膜。
实施例4
(1)将1.44g醋酸纤维素粉末加入到装有6mL溶剂(丙酮、DMAc和无水甲醇的体积分数分别为30%、30%和40%)的螺口瓶中,用磁力搅拌机搅拌2h,至醋酸纤维素完全溶解,获得醋酸纤维素溶液,其中磁力搅拌的转速为350rpm,磁力搅拌的温度为常温;
(2)向醋酸纤维素溶液中加入100.8mg的花色苷粉末,通过磁力搅拌机避光搅拌40min,至花色苷完全溶解,获得均一的纺丝原液,其中,磁力搅拌的转速为300rpm,磁力搅拌的温度为常温;
(3)将纺丝原液注入注射器中,控制注射器针头与接收辊筒之间的水平距离为20cm,通过高压静电纺丝制取纳米纤维膜,其中,高压静电纺丝的施加电压为25kV,溶液流速为0.8mL/h;
(4)将纳米纤维膜置于通风橱中,常温避光放置20h,即获得醋酸纤维素纳米纤维膜。
实施例5
(1)将1.44g醋酸纤维素粉末加入到装有11.5mL溶剂(丙酮、DMAc和无水甲醇的体积分数分别为32%、33%和35%)的螺口瓶中,用磁力搅拌机搅拌1.5h,至醋酸纤维素完全溶解,获得醋酸纤维素溶液,其中磁力搅拌的转速为250rpm,磁力搅拌的温度为常温;
(2)向醋酸纤维素溶液中加入129.6mg的花色苷粉末,通过磁力搅拌机避光搅拌50min,至花色苷完全溶解,获得均一的纺丝原液,其中,磁力搅拌的转速为350rpm,磁力搅拌的温度为常温;
(3)将纺丝原液注入注射器中,控制注射器针头与接收辊筒之间的水平距离为15cm,通过高压静电纺丝制取纳米纤维膜,其中,高压静电纺丝的施加电压为20kV,溶液流速为1.2mL/h;
(4)将纳米纤维膜置于通风橱中,常温避光放置22h,即获得醋酸纤维素纳米纤维膜。
下面进一步结合实施例和附图说明本发明提供的花色苷复合纳米纤维膜的性能。
1、微观结构测试
通过扫描电子显微镜观察实施例1制备的醋酸纤维素纳米纤维膜以及实施例2至5制备的花色苷复合纳米纤维膜的微观结构,测试方法如下:将上述各实施例制备的复合纤维膜粘贴在样品台上,经过真空喷金处理后,使用扫面电子显微镜(S-3000N型,日立公司)观察期微观结构,测试结果分别如图3和图4(a)、图4(b)、图4(c)和图4(d)所示。由图3和图4可知,实施例1中,将醋酸纤维素溶于丙酮、DMAc和无水甲醇的混合溶剂中形成纺丝原液,经过高压静电纺丝后可制备结构稳定的纳米纤维材料;实施例2至5中制备的花色苷复合纳米纤维膜,其纤维尺寸均匀,且直径分布在纳米级(约为500nm)。
2、花色苷复合纳米纤维膜中花色苷的装载率测试
测试实施例2至5制备的花色苷复合纳米纤维膜中负载的花色苷的含量,测试方法如下:称取质量为M1(200mg)的复合纤维膜材料,剪碎后浸入10mL丙酮中避光搅拌,待复合纤维膜材料溶解后,加入200mL蒸馏水制成混合溶液;将混合溶液于37℃左右旋蒸至10mL,过滤并收集滤液,用量筒测量所得滤液的体积V,测试其吸光度值,然后根据标准曲线计算滤液中花色苷的浓度W,计算200mg复合纤维膜材料中花色苷的量,进而计算纤维膜中花色苷的装载率,计算结果如图5所示。由图5可知,本发明实施例制备的花色苷复合纳米纤维膜中花色苷的装载量最高可达49%。其中,花色苷复合纳米纤维膜中花色苷的装载率的计算公式如下:
X=[(W×V/M1)/M0]×100%
式中,X为花色苷复合纳米纤维膜中花色苷的装载率,%;W为滤液中花色苷的浓度,mg/mL;V为滤液的体积,mL;M1为复合纤维膜材料的质量,mg;M0为制备花色苷复合纳米纤维膜的纺丝原液中花色苷的质量分数,%。
3、花色苷复合纳米纤维膜中装载的花色苷的结构测试
采用高效液相色谱仪(美国SSI型1500)分别测试纯花色苷和实施例4制备的花色苷复合纳米纤维膜中装载的花色苷的色谱图,其中,色谱条件为:Phenomenex Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),二极管阵列检测器;流动相A为10%(体积分数)的甲酸水溶液,B为甲酸-乙腈-水(体积比为1:3:7);流速为1mL/min;柱温为25℃;固定检测波长为528nm;进样量10μl;样品的洗脱梯度为:0min,20%B;70min,100%B;75min,20%B;80min,20%B。测试结果分别为如图6(a)和图6(b)所示。由图6可知,利用静电纺丝技术将花色苷装载于醋酸纤维素纳米纤维薄膜上,并不会对花色苷的结构造成影响。
4、花色苷复合纳米纤维膜中花色苷的活性测试
分别测试纯花色苷和实施例4制备的花色苷复合纳米纤维膜材料清除自由基DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)的活性,测试方法如下:分别将纯花色苷样品和复合纤维膜材料样品(其中装载的花色苷的质量与纯花色苷样品质量相同)溶于100mL的溶剂(丙酮和无水甲醇的体积比为1:1)中,制成待测样品溶液;在试管中加入2mL的DPPH乙醇溶液(0.2mmoL/L)及2mL的上述待测样品溶液,混合均匀后避光放置30min,于517nm波长条件下用无水乙醇调零,测定吸光值记为A1;将DPPH乙醇溶液用等体积的无水乙醇代替,其他操作相同,测定吸光值记为A2;将待测样品溶液用等体积无水乙醇代替,其他操作相同,测定吸光值记为A0;按下列公式计算DPPH自由基清除率(即花色苷清除自由基的活性):
DPPH自由基清除率=[1-(A1-A2)/A0]×100%
计算结果如图7所示。由图7可知,使用醋酸纤维素装载花色苷对花色苷清除DPPH自由基的清除率并无显著降低,说明将花色苷装载到醋酸纤维素纳米纤维膜上制备成花色苷复合纳米纤维膜,保持了花色苷的生物活性。
5、花色苷复合纳米纤维膜中花色苷释放性能测试
测试实施例4制备的花色苷复合纳米纤维膜中花色苷的释放速率,测试方法如下:分别在20mL的人工模拟胃液(含0.09mol/L的NaCl和0.01mol/L的HCl溶液,PH=2.0)中加入0.3g复合纤维膜材料,于37℃在震荡器中震荡,每隔30min取样,避光过滤,通过测定吸光度计算花色苷含量,并计算释放率,计算结果如图8所示。由图8可知,本发明实施例制备的花色苷复合纳米纤维膜中装载的花色苷的释放速率均匀。其中,释放率的计算公式如下:
释放率(%)=m1/(m0×7%×X)
式中,m1为通过吸光度计算的花色苷含量,g;m0为复合纤维膜的质量,g;X为花色苷复合纳米纤维膜中花色苷的装载率,%。
6、花色苷复合纳米纤维膜的细胞相容性测试
通过研究以花色苷复合纳米纤维膜为基材,维持正常人皮肤成纤维细胞(HSF)的生长情况,判断实施例4制备的花色苷复合纳米纤维膜的细胞相容性,具体方法如下:从-80℃冰箱中取出冻存的人皮肤成纤维细胞(HSF),待细胞复苏长好后,将细胞置于经过紫外杀菌的复合纤维膜材料上培养24h,随后对细胞进行染色,利用激光共聚焦显微镜观察HSF在复合纤维膜材料表面生长的情况,测试结果如图9所示。由图9可知,本发明实施例制备的花色苷复合纳米纤维膜具有良好的生物相容性。
综上所述,通过本发明提供的技术方案制备的花色苷复合纳米纤维膜,不仅具有天然无毒、环保性好的优点,还具有良好的生物相容性和生物活性,而且其纤维尺寸分布均一、比表面高,改善了花色苷复合纳米纤维膜中的负载物在介质中的释放速率,从而避免了“突释”现象的发生。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种花色苷复合纳米纤维膜,其特征在于,所述花色苷复合纳米纤维膜的组成材料包括花色苷和醋酸纤维素。
2.如权利要求1所述的花色苷复合纳米纤维膜,其特征在于,所述花色苷的质量为所述醋酸纤维素质量的3~9%。
3.一种花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
溶解醋酸纤维素,形成醋酸纤维素溶液;
向醋酸纤维素溶液中加入花色苷,搅拌形成纺丝原液;
将纺丝原液注入纺丝装置中,通过高压静电纺丝获得花色苷复合纳米纤维膜。
4.如权利要求3所述的花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,溶解醋酸纤维素,形成醋酸纤维素溶液的步骤包括:
将醋酸纤维素与有机溶剂的混合物通过磁力搅拌形成醋酸纤维素溶液,其中,所述有机溶剂包括丙酮、N-N-二甲基乙酰胺和无水甲醇,其中,所述丙酮、N-N-二甲基乙酰胺和无水甲醇的体积分数对应为30~40%、30~40%和30~40%。
5.如权利要求4所述的花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂的质量为所述醋酸纤维素质量的4~8倍。
6.如权利要求4所述的花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌的转速为250~350rpm,磁力搅拌的时间为1.5~2h,磁力搅拌的温度为22~28℃。
7.如权利要求3所述的花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,向醋酸纤维素溶液中加入花色苷,搅拌形成纺丝原液的步骤包括:
在避光条件下,向醋酸纤维素溶液中加入花色苷粉末,通过磁力搅拌形成纺丝原液,其中,磁力搅拌的转速为250~350rpm,磁力搅拌的时间为40~50min,磁力搅拌的温度为22~28℃。
8.如权利要求3所述的花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将纺丝原液注入纺丝装置中,通过高压静电纺丝获得花色苷复合纳米纤维膜的步骤包括:
将纺丝原液注入经不透光处理的注射器中,在避光条件下通过高压静电纺丝制备纳米纤维薄膜;
将纳米纤维薄膜经过避光干燥后,获得花色苷复合纳米纤维膜。
9.如权利要求8所述的花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将纺丝原液注入经不透光处理的注射器中,在避光条件下通过高压静电纺丝制备纳米纤维薄膜的步骤中:所述注射器的喷射头与接收板之间的水平距离为10~20cm,所述喷射头与接收板之间施加电场的电压为15~25kV,所述纺丝原液的溶液流速为0.8~1.2mL/h。
10.如权利要求8所述的花色苷复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,将纳米纤维薄膜经过避光干燥后,获得花色苷复合纳米纤维膜的步骤中:干燥温度为22~28℃,干燥时间为20~26h。
CN201710902037.7A 2017-09-27 2017-09-27 一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法 Pending CN107447369A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710902037.7A CN107447369A (zh) 2017-09-27 2017-09-27 一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710902037.7A CN107447369A (zh) 2017-09-27 2017-09-27 一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107447369A true CN107447369A (zh) 2017-12-08

Family

ID=60498364

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710902037.7A Pending CN107447369A (zh) 2017-09-27 2017-09-27 一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107447369A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112220704A (zh) * 2020-09-29 2021-01-15 四川大学华西医院 一种天然高spf防晒剂及其制备方法和在彩妆中的应用
CN115748090A (zh) * 2022-11-17 2023-03-07 安徽农业大学 一种核壳结构的纳米纤维指示膜及其制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080064050A1 (en) * 2006-09-07 2008-03-13 The Government Of The Us, As Represented By The Secretary Of The Navy Applications of the binding interaction of proanthocyanidins with bacteria and bacterial components
CN103200971A (zh) * 2010-08-30 2013-07-10 哈佛大学校长及研究员协会 高强度壳多糖复合材料及其制造方法
CN105220361A (zh) * 2015-11-04 2016-01-06 苏州大学 一种茶多酚/醋酸纤维素纳米纤维膜的制备方法
CN105603637A (zh) * 2016-01-19 2016-05-25 南京林业大学 高效的静电纺丝油水分离纤维膜
CN105644085A (zh) * 2015-12-31 2016-06-08 中国科学院烟台海岸带研究所 多层复合纳米纤维膜及其应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080064050A1 (en) * 2006-09-07 2008-03-13 The Government Of The Us, As Represented By The Secretary Of The Navy Applications of the binding interaction of proanthocyanidins with bacteria and bacterial components
CN103200971A (zh) * 2010-08-30 2013-07-10 哈佛大学校长及研究员协会 高强度壳多糖复合材料及其制造方法
CN105220361A (zh) * 2015-11-04 2016-01-06 苏州大学 一种茶多酚/醋酸纤维素纳米纤维膜的制备方法
CN105644085A (zh) * 2015-12-31 2016-06-08 中国科学院烟台海岸带研究所 多层复合纳米纤维膜及其应用
CN105603637A (zh) * 2016-01-19 2016-05-25 南京林业大学 高效的静电纺丝油水分离纤维膜

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杞至颖: "花青素添加入明胶电纺与药物载体应用之评估", 《中台科技大学医学工程暨材料研究所学位论文》 *
阚能才 等: "《四川茶叶制造》", 31 March 2012, 知识产权出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112220704A (zh) * 2020-09-29 2021-01-15 四川大学华西医院 一种天然高spf防晒剂及其制备方法和在彩妆中的应用
CN112220704B (zh) * 2020-09-29 2023-01-31 四川大学华西医院 一种天然高spf防晒剂及其制备方法和在彩妆中的应用
CN115748090A (zh) * 2022-11-17 2023-03-07 安徽农业大学 一种核壳结构的纳米纤维指示膜及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fang et al. Biodegradable core-shell electrospun nanofibers based on PLA and γ-PGA for wound healing
Liu et al. Regenerated cellulose micro-nano fiber matrices for transdermal drug release
Allafchian et al. Electrospinning of PVA-carboxymethyl cellulose nanofibers for flufenamic acid drug delivery
CN102560888B (zh) 负载水溶性维生素e的丝素蛋白纳米纤维膜及其制备方法
CN106801261B (zh) 一种具有药物梯度分布特征的电纺纳米纤维及其制备方法
CN102309943A (zh) 一种利用细菌纤维素制备Pickering乳液的方法
CN107469127A (zh) 天然多糖衍生物/天然高分子复合纤维医用伤口敷料的制备方法
CN106149203A (zh) 一种载药纳米纤维膜及其应用
Wu et al. Medicated nanofibers fabricated using NaCl solutions as shell fluids in modified coaxial electrospinning
Ghorani et al. Assembly of odour adsorbent nanofilters by incorporating cyclodextrin molecules into electrospun cellulose acetate webs
CN107447369A (zh) 一种花色苷复合纳米纤维膜及其制备方法
CN106924171A (zh) 一种载抗癌药物的可注射纳米短纤维及其制备方法和应用
CN106345181A (zh) 静电纺pa6/pan/pa6多层过滤材料及其制备方法
Dobrovolskaya et al. Structure and properties of porous films based on aliphatic copolyamide developed for cellular technologies
CN102936795A (zh) 一种载药纳米纤维膜及其制备方法
CN108085768A (zh) 一种多孔聚合物纤维的制备方法及制得的多孔聚合物纤维
CN110218339A (zh) 串珠状纳米纤维素微纤维、制备方法及其在复合水凝胶制备中的应用
CN106676653A (zh) 芯流体搭载两种不可纺外鞘流体的三级同轴电纺方法
CN105239273A (zh) 一种聚乙烯醇/蜂蜜纳米纤维膜及其制备方法
Andriamiseza et al. 3D printing of biocompatible low molecular weight gels: Imbricated structures with sacrificial and persistent N-alkyl-d-galactonamides
CN110025598A (zh) 一种具有缓释功能的交联载药聚乙烯醇/海藻酸钠复合纳米纤维膜的制备
Wang et al. Hydro‐spinning: A novel technology for making alginate/chitosan fibrous scaffold
CN102697727B (zh) 一种利用静电纺丝技术制备自组装酮洛芬脂质体的方法
CN104264469B (zh) 外亲水内亲油或外亲油内亲水核壳纳米纤维的制备方法
Yu et al. Electrospun ketoprofen sustained release nanofibers prepared using coaxial electrospinning

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171208

RJ01 Rejection of invention patent application after publication