CN112210703A - 一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金及其制备方法，主要涉及铝合金制造技术领域。本发明采用Ce在Al‑Cu‑Li‑Zr(wt％)合金中的添加，通过熔炼和水冷铜模激冷技术进行铸造，通过均匀化退火、大轧制比轧制、固溶处理制备该新型合金。利用Ce，Zr元素的反向扩散偏聚模式，实现合金中弥散相在晶界和晶内的均匀分布，尤其是发挥了纳米尺寸Al8Cu4Ce粒子对合金晶界的有效钉扎。本发明的有益效果在于：本发明的设计与制备工艺为整体提升铝锂合金强韧性提供了一种更为经济和便利的技术手段。

Description

一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及铝合金制造技术领域，具体是一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金及其制备方法。
背景技术
先进Al-Cu-Li合金具有低密度、高弹性模量、高比强度和比刚度、低疲劳裂纹扩展速率、较好的高低温性能和可焊性等优良特性，使之成为极具竞争力的新一代高端航空航天材料。但目前Al-Cu-Li合金优异的强度和韧性还难以兼具，一般认为通过抑制合金再结晶所保留的纤维状变形晶粒组织能够使合金的强度和断裂韧性得到综合提高。此外，在高性能Al-Cu-Li合金制备过程中，通过抑制合金再结晶所保留的大量小角度晶界区域的Li含量相对更低，这必然降低了Al-Li合金中易于发生沿晶脆性断裂的趋势，以此提高了合金的强度和韧性，这必将极大拓宽该合金的应用范围。
均匀分布的纳米尺寸弥散相能够有效钉扎合金中的位错和亚晶界，抑制再结晶和晶粒长大，使合金中的变形组织能够更好的保留。虽然大量研究试图通过引入Li2结构的纳米尺寸Al3Zr弥散相有效抑制Al合金再结晶，但单一添加Zr所带来的弥散相分布极不均匀的问题一直难以解决。最近，采用复合添加Zr和稀土元素(如，ScZr和ErZr)能够一定程度上解决弥散相分布的问题，然而更为复杂的均匀化退火工艺迟滞该项工作的进展。
含Zr合金枝晶界附近较低的溶质过饱和度导致该区域弥散体难于析出，弥散带也在合金板材轧制后相应形成，即在再结晶易发生的晶界区域弥散相的钉扎力反而更弱。类似于Mn和Zr在Al合金中的反向扩散偏聚模式，复合添加Ce和Zr也因此能使弥散相的分布更加均匀。鉴于Ce的微扩散特征以及其在Al中极低的固溶度(650℃时仅0.05wt％)，含Ce弥散相易于在晶界附件析出。此类微小的含Ce弥散相能够产生Zener钉扎力有效阻碍晶界迁移，尤其是缺乏Al3Zr弥散相的晶界区域。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金及其制备方法，它通过Ce，Zr复合微合金化添加，在合金晶界构建纳米尺寸含Ce弥散相，以此弥补单一添加Zr合金中由于Al3Zr在晶界缺乏导致合金抑制再结晶能力不足，使合金的强度和断裂韧性得到综合提高，具有非常现实的应用价值。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金，由以下质量百分比的成分组成：
Cu：4.6％～5.0％，Li：1.2％～1.5％，Ag：0.38％～0.42％，Mg：0.38％～0.42％，Zr：0.12％～0.14％，Ce：0.2％～0.3％，余量为Al。
一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金的制备方法，由以下步骤组成：
S1：将合金熔炼的井式电阻炉升温到760℃，按照权利要求1的质量百分比在井式电阻炉内的石墨坩埚中加入纯Al、纯Ag和Al-Cu、Al-Zr、Al-Ce的中间合金原料加热熔解，并添加适当分数的覆盖剂(LiF和LiCl混合而成)，其中所述覆盖剂中的Li含量不超过总质量分数的1.2％；
S2：待S1步骤加入的合金熔化后，采用六氯乙烷置于钟罩内压入熔体中，除气结束后扒渣，随后用钟罩加入权利要求1规定质量分数的Mg，静置一段时间后，第二次采用六氯乙烷置于钟罩内压入熔体中，进行第二次的除气、扒渣；
S3：待S2步骤除气、扒渣完成后，将铝箔包覆的纯Li(先用丙酮溶液进行清洗)置于钟罩中加入石墨坩埚内，此时Li含量不超过总质量分数的1.5％，静置5分钟后在720℃-740℃温度下采用斜模铸锭和水冷铜模激冷技术进行浇铸，浇注全程通氩气保护，成品铸锭尺寸约为150mm×100mm×23mm；
S4：待S3步骤铸锭浇铸完成后，将合金铸锭进行470℃×8h+510℃×16h均匀化退火处理，均匀化退火温度误差为±2℃；
S5：将S4步骤均匀化退火之后的铸锭进行铣面处理，控制铸锭厚度为21.1mm；
S6：将经过S5步骤均匀化和铣面处理后的合金铸锭在箱式电阻炉中加热至450℃保温2-3h，然后多道次热轧至4.5mm，热轧总变形量为80％左右，在450℃下进行中间退火处理2h后随炉冷24h取出，进行冷轧，最终板材轧至2mm，冷轧总变形量为55％左右；
S7：将S6步骤得到板材在盐浴炉中进行合金板材的固溶处理，随后立即在冷水中淬火冷却，水温≤25℃，转移时间≤5s。
优选的，所述各原料采用：工业纯Al(99.85wt％)、纯Mg(99.9wt％)、纯Ag(99.9wt％)、纯Li(99.9wt％)和中间合金Al-Cu(50wt％)、Al-Zr(3.29wt％)、Al-Ce(10wt％)。
优选的，所述S1步骤添加的覆盖剂为LiF和LiCl以1:2比例混合而成。
优选的，所述S6步骤的操作为：将经过S5步骤均匀化和铣面处理后的合金铸锭在箱式电阻炉中加热至450±2℃，保温2-3h，然后将厚度为21.1mm的铸锭经过5道次热轧至11.1mm，每次压下量为2±0.5mm；热轧板随后置入退火炉中在450±2℃下保温0.5h，继续由11.1mm经过4道次热轧至4.5mm，每次压下量为1.6±0.2mm，热轧总变形量达到80.43％；在450±2℃下进行中间退火处理2h后随炉冷24h取出，进行冷轧，最终板材由4.5mm经10次冷轧至2mm，每次压下量为0.25±0.1mm，冷轧总变形量为55.55％。
优选的，所述S7步骤中的固溶处理操作如下：在盐浴炉中进行合金板材的固溶处理，随后立即在冷水中淬火冷却，水温≤25℃，转移时间≤5s。用电位差计监控炉温，炉温误差控制在±2℃内固溶温度为520℃，固溶时间为1h。时效处理采取单级时效，在鼓风干燥箱中进行，在180℃下时效处理22h。
对比现有技术，本发明的有益效果是：
通过微量Ce在Al-Cu-Li-Zr合金中的添加，实现纳米尺寸含Ce弥散相在合金晶界的有效析出，此类粒子产生的钉扎作用能够有效弥补晶界处Al3Zr弥散体缺乏导致合金抑制再结晶能力不足的典型问题。具体的效果表现为：含Ce合金在520℃，固溶处理1h后扔能保持较高的抑制再结晶能力，合金中仍为大量的变形晶粒组织。该方法为铝锂合金具备高再结晶抗力以及高强韧性能提供了新的有效技术手段，为我国航空航天、武器装备等新型材料的发展及产业化应用提供了新思路。本发明专利采用简单的Ce微合金化手段，操作容易、设备要求简单；提升合金抑制再结晶能力效果显著，同时促进了合金强度和断裂韧性的综合性能提高。因此，该技术适用于综合性能要求苛刻的航空航天材料领域。
附图说明
附图1是本发明合金在不同退火温度和时间的金相微观组织；
附图2是本发明合金在不同退火温度和时间的织构演变；
附图3是本发明合金晶界处Al8Cu4Ce弥散粒子分布特征；
附图4是本发明合金拉伸性能和断裂韧性。
具体实施方式
结合附图和具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。下文中wt％为质量百分比。
实施例：
一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金的制备方法，由以下步骤组成：
S1：将合金熔炼的井式电阻炉升温到760℃，按照权利要求1的质量百分比在井式电阻炉内的石墨坩埚中加入纯Al、纯Ag和Al-Cu、Al-Zr、Al-Ce的中间合金原料加热熔解，并添加适当分数的覆盖剂(LiF和LiCl按照1:2比例混合而成)，其中所述覆盖剂中的Li含量不超过总质量分数的1.2％；其中，各原料采用：工业纯Al(99.85wt％)、纯Ag(99.9wt％)和中间合金Al-Cu(50wt％)、Al-Zr(3.29wt％)、Al-Ce(10wt％)。
S2：待S1步骤加入的合金熔化后，采用六氯乙烷置于钟罩内压入熔体中，除气结束后扒渣，随后用钟罩加入权利要求1规定质量分数的Mg，静置一段时间后，第二次采用六氯乙烷置于钟罩内压入熔体中，进行第二次的除气、扒渣；其中Mg原料采用纯Mg(99.9wt％)。
S3：待S2步骤除气、扒渣完成后，将铝箔包覆的纯Li(先用丙酮溶液进行清洗)置于钟罩中加入石墨坩埚内，此时Li含量不超过总质量分数的1.5％，静置5分钟后在720℃-740℃温度下采用斜模铸锭和水冷铜模激冷技术进行浇铸，浇注全程通氩气保护，成品铸锭尺寸约为150mm×100mm×23mm；其中Li原料采用纯Li(99.9wt％)。
S4：待S3步骤铸锭浇铸完成后，将合金铸锭进行470℃×8h+510℃×16h均匀化退火处理，均匀化退火温度误差为±2℃。
S5：将S4步骤均匀化退火之后的铸锭进行铣面处理，控制铸锭厚度为21.1mm。
S6：将经过S5步骤均匀化和铣面处理后的合金铸锭在箱式电阻炉中加热至450℃，保温3h，然后将厚度为21.1mm的铸锭经过5道次热轧至11.1mm，每次压下量为2mm；热轧板随后置入退火炉中在450℃下保温0.5h，继续由11.1mm经过4道次热轧至4.5mm，每次压下量为1.6mm，热轧总变形量达到80.43％；在450℃下进行中间退火处理2h后随炉冷24h取出，进行冷轧，最终板材由4.5mm经10次冷轧至2mm，每次压下量为0.25mm，冷轧总变形量为55.55％。
S7：将S6步骤得到板材在盐浴炉中进行合金板材的固溶处理，随后立即在冷水中淬火冷却，水温≤25℃，转移时间≤5s。用电位差计监控炉温，炉温误差控制在±2℃内固溶温度为520℃，固溶时间为1h，时效处理采取单级时效，在鼓风干燥箱中进行，在180℃下时效处理22h。
最终得到冷轧板中各金属质量分数为：Cu：4.8％，Li：1.35％，Ag：0.40％，Mg：0.40％，Zr：0.13％，Ce：0.24％，余量为Al。
按照以上实施例进行反复的验证试验后，得出以下检测结果。
冷轧完成后，对产品进行物理性能的检测：
(1)、采用金相微观组织观察测试研究合金冷轧板材在不同的再结晶退火(380℃/0.5h、430℃/0.5h、450℃/1h、520℃/0.5h、520℃/1h、520℃/4h)过程中的晶粒组织，如图1所示。观察结果表明，520℃退火1h后，与基础合金发生了完全再结晶相比，含Ce的Al-Cu-Li-Zr合金仅在临近合金板材表明区域发生了部分再结晶，大部分区域仍保留了变形晶粒组织。因此，新设计的含Ce合金的再结晶抗力被提升。
(2)、采用XRD宏观织构测试研究合金冷轧板材在不同的再结晶退火(380℃/0.5h、430℃/0.5h、450℃/1h、520℃/0.5h、520℃/1h、520℃/4h)过程中的再结晶织构演变，如图2所示。观察结果表明，等温退火过程中含Ce的Al-Cu-Li-Zr合金始终包含未再结晶的β纤维轧制织构。因此，再次证明新设计的微量Ce添加极大的提高了Al-Cu-Li-Zr合金的再结晶抗力。
(3)、采用SEM(扫描电子显微镜)对520±2℃固溶1h后的Al-Cu-Li-Zr-Ce合金晶界上Al8Cu4Ce相进行观察，如图3所示。合金晶界分布了大量尺寸小于1μm的Al8Cu4Ce弥散粒子，经过估算此类粒子对晶界产生的Zener力能达到79.02kJ/m3，能够很好的弥补晶界因Al3Zr缺乏抑制再结晶能力较弱的问题。
(4)、采用常温拉伸性能测试和Kahn撕裂实验方法对含Ce合金和无Ce基础合金进行拉伸性能和断裂韧性性能比较，如图4所示。结果表明，新设计的含Ce合金Al-Cu-Li-Zr-Ce因其再结晶抗力被提升导致其强度，塑形和断裂韧性均得到综合提高。

Claims (6)

1.一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：
Cu：4.6％～5.0％，Li：1.2％～1.5％，Ag：0.38％～0.42％，Mg：0.38％～0.42％，Zr：0.12％～0.14％，Ce：0.2％～0.3％，余量为Al。
2.一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
S1：将合金熔炼的井式电阻炉升温到760℃，按照权利要求1的质量百分比在井式电阻炉内的石墨坩埚中加入纯Al、纯Ag和Al-Cu、Al-Zr、Al-Ce的中间合金原料加热熔解，并添加适当分数的覆盖剂(LiF和LiCl混合而成)，其中所述覆盖剂中的Li含量不超过总质量分数的1.2％；
S2：待S1步骤加入的合金熔化后，采用六氯乙烷置于钟罩内压入熔体中，除气结束后扒渣，随后用钟罩加入权利要求1规定质量分数的Mg，静置一段时间后，第二次采用六氯乙烷置于钟罩内压入熔体中，进行第二次的除气、扒渣；
S3：待S2步骤除气、扒渣完成后，将铝箔包覆的纯Li(先用丙酮溶液进行清洗)置于钟罩中加入石墨坩埚内，此时Li含量不超过总质量分数的1.5％，静置5分钟后在720℃-740℃温度下采用斜模铸锭和水冷铜模激冷技术进行浇铸，浇注全程通氩气保护，成品铸锭尺寸约为150mm×100mm×23mm；
S4：待S3步骤铸锭浇铸完成后，将合金铸锭进行470℃×8h+510℃×16h均匀化退火处理，均匀化退火温度误差为±2℃；
S5：将S4步骤均匀化退火之后的铸锭进行铣面处理，控制铸锭厚度为21.1mm；
S6：将经过S5步骤均匀化和铣面处理后的合金铸锭在箱式电阻炉中加热至450℃保温2-3h，然后多道次热轧至4.5mm，热轧总变形量为80％左右，在450℃下进行中间退火处理2h后随炉冷24h取出，进行冷轧，最终板材轧至2mm，冷轧总变形量为55％左右；
S7：将S6步骤得到板材在盐浴炉中进行合金板材的固溶处理，随后立即在冷水中淬火冷却，水温≤25℃，转移时间≤5s。
3.根据权利要求2所述的一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金的制备方法，其特征在于：所述各原料采用：工业纯Al(99.85wt％)、纯Mg(99.9wt％)、纯Ag(99.9wt％)、纯Li(99.9wt％)和中间合金Al-Cu(50wt％)、Al-Zr(3.29wt％)、Al-Ce(10wt％)。
4.根据权利要求2所述的一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金的制备方法，其特征在于：所述S1步骤添加的覆盖剂为LiF和LiCl以1:2比例混合而成。
5.根据权利要求2所述的一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金的制备方法，其特征在于：所述S6步骤的操作为：将经过S5步骤均匀化和铣面处理后的合金铸锭在箱式电阻炉中加热至450±2℃，保温2-3h，然后将厚度为21.1mm的铸锭经过5道次热轧至11.1mm，每次压下量为2±0.5mm；热轧板随后置入退火炉中在450±2℃下保温0.5h，继续由11.1mm经过4道次热轧至4.5mm，每次压下量为1.6±0.2mm，热轧总变形量达到80.43％；在450±2℃下进行中间退火处理2h后随炉冷24h取出，进行冷轧，最终板材由4.5mm经10次冷轧至2mm，每次压下量为0.25±0.1mm，冷轧总变形量为55.55％。
6.根据权利要求2所述的一种高再结晶抗力和高强韧铝锂合金的制备方法，其特征在于：所述S7步骤中的固溶处理操作如下：在盐浴炉中进行合金板材的固溶处理，随后立即在冷水中淬火冷却，水温≤25℃，转移时间≤5s，用电位差计监控炉温，炉温误差控制在±2℃内固溶温度为520℃，固溶时间为1h，时效处理采取单级时效，在鼓风干燥箱中进行，在180℃下时效处理22h。
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