CN112210289B - 具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料 - Google Patents

具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料，借助超疏水特性有效抑制污损生物（包括微观生物和宏观生物）的黏附污损，从而实现优异的防污效果，同时该涂层又具有良好的自修复特性，在受外力冲击或划伤破损后，可以在海水环境中实现自我愈合即自我修复，从而能够有效的延长其使用周期。该防污涂料可以应用于各类船舶、海洋设施平台、深海结构物与设备等方面，具有良好的应用前景。

Description

具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料
技术领域
本发明属于海洋防污涂料、水下涂料技术领域，特别涉及一种用于海洋船舶表面抑制污损黏附和实现破损部位自我修复的具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料。
背景技术
自工业化以来，为解决海洋生物污损问题，人类采取了各种防护方式，其中最有效的防护方式便是涂刷海洋防污涂料。目前，使用效果最好的海洋防污涂料，其含有大量的重金属防污毒剂(例如氧化亚铜)和合成防污毒剂(例如有机锡)，这些产品的广泛应用，在有效降低由污损黏附带来的经济损失的同时，对海洋生态环境造成了严重的污染，危机海洋生态平衡和人类自身的健康。自2008年起，国际海事组织(IMO)和各国政府及相关机构发布多项文件，全面禁止有毒含有机锡类海洋防污涂料的使用，同时也逐年减少重金属海洋防污涂料的使用。由此，开发无毒无污染的环境友好型海洋防污涂料迫在眉睫。
聚氨酯涂层具有优异的强度、硬度、耐磨性和耐绕曲性，应用于海洋防污涂料，可以确保涂层具有良好的机械性能，同时聚氨酯涂层与基材尤其是金属基材具有较高的结合力，能够牢固结合在基材表面，不容易发生脱落。同时聚氨酯材料独特的软段和硬段结构使得其固化涂层表面会形成微相分离结构，从而具有优异的抗蛋白吸附特性，由此能够显著降低海洋污损黏附第一阶段—有机营养物质的黏附，从而体现出一定的防污特性。针对聚氨酯材料的海洋防污涂料，目前已有相关产品推入市场，然而目前防污效果一般，还无法完全替代传统毒剂释放型防污涂料，但其所展现的特性代表了环境友好型海洋防污涂料的发展方向。
目前，针对环境友好型海洋防污涂料，其最大的防污机理在于如何最大程度上抑制污损生物的黏附，以及如何最小成本的实现黏附污损生物的脱除。同时，针对负责的海洋环境，一旦海洋防污涂料受到破损，其防污效果便迅速丧失，因此如何实现受破损部位的自我修复，也是发展长效环境友好型海洋防污涂料的难点。
发明内容
针对目前国内外环境友好型聚氨酯海洋防污涂料的防污效果一般，破损后丧失防污效果等问题，本发明提供了一种具有超疏水特性和自愈合特性的环境友好型聚氨酯海洋防污涂料，该涂料所具备的超疏水特性能够显著提升其对海洋污损生物的防护作用，同时其在外力破坏后能够自发实现自我修复即自愈合，优异显著提升该涂料的使用周期。
本发明的技术方案是：具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料，所述涂料按重量份数包括如下组分：
Figure GDA0003310629520000021
进一步的，所述脂肪族二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯的至少一种。
进一步的，所述球形纳米四氧化三铁粉体的粒径没有特别限制，优选粒径范围20～50nm。
进一步的，所述柠檬酸二钠溶液是将柠檬酸二钠溶解分散在去离子水中形成的稳定溶液。
进一步的，所述羟基聚醚多元醇选自三羟基聚醚多元醇、四羟基聚醚多元醇中的至少一种。
进一步的，所述催化剂为金属有机催化剂，选自有二月硅酸二丁基锡、新癸酸铋、环烷酸铋中的至少一种。
进一步的，所述扩链剂选自1,3-丁二醇、乙二醇、1,4-丁二醇中的至少一种。
进一步的，所述溶剂为质量比为4:2:1的二甲苯、乙酸乙酯和四氢呋喃的混合溶剂。
进一步的，所述分散剂选自油酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
进一步的，所述颜料选自铁红、铁黑、石墨、炭黑、钛白中至少一种。
进一步的，所述填料选自滑石粉、重钙粉、高岭土中至少一种。
本发明所述具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在60～80℃条件下，将球形纳米四氧化三铁在0.5mol/L的柠檬酸钠溶液中超声分散60～80min，随后真空干燥20～30h获得稳定化处理的球形纳米四氧化三铁；
(2)持续通入氮气5min，将羟基聚醚多元醇加入到反应釜中，在200～300rpm的转速下分散5～10min，随后将稳定化处理的球形纳米四氧化三铁，脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，在200～300rpm的转速下分散20～40min，随后升温至70～85℃，在700～800rpm转速下反应1.5～3h；
(3)随后将温度降低至40～50℃，将催化剂、扩链剂加入到反应釜后，将温度升高至60～75℃，并以700～800rpm的转速分散2～4h后，再将温度降低至40～50℃，在200～300rpm转速条件下，将溶剂添加到反应釜中，分散20～40min制成成膜树脂后，密封保存待用；
(4)将制备的成膜树脂、颜料、填料加入分散机中，在1000～1500rpm下高速分散20～40min，并在分散过程中将分散剂逐渐加入到分散机中，然后经过砂磨机研磨至细度小于40μm后，所得产品是具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料。
与现有环境友好型聚氨酯海洋防污涂料相比，本发明的有益效果表现在：
1.本发明通过将球形纳米四氧化三铁在0.5mol/L的柠檬酸钠溶液中进行超声处理，实现球形纳米四氧化三铁的稳定化处理，且稳定化处理后的球形纳米四氧化三铁变为白色，在与羟基聚醚多元醇、脂肪族二异氰酸酯的分散过程中，能够确保该粉体均匀分散，不会发生团聚。
2.本发明通过将稳定化处理的球形纳米四氧化三铁与羟基聚醚多元醇、脂肪族二异氰酸酯分散，在羟基聚醚多元醇和脂肪族二异氰酸酯发生本体聚合反应的同时，将粉体原位聚合到聚氨酯预聚体中。
3.本发明合成球形纳米四氧化三铁改性聚氨酯树脂，球形纳米四氧化三铁颗粒均匀接枝在聚氨酯树脂中，能够确保固化成膜涂层表面具有特殊的微纳米结构，从而表征出超疏水特性。
4.本发明通过控制所合成的改性聚氨酯树脂的软/硬段质量占比，确保固化涂层具有足够的自愈合氢键，在涂层破损后，可以借助自愈合氢键实现破损部位的自我修复，即自我愈合。
5.本发明所述防污涂料可以应用于各类船舶、海洋设施平台、深海结构物与设备等方面。
6.本发明所述防污涂料的涂层表面展现的超疏水特性，能够显著降低海洋污损生物的黏附污损，起到有效防污的作用。
具体实施方式
下面列举本发明的具体实施例，以对本发明进行详细说明。但本发明不受下述实施例的限制，在符合本发明前后宗旨的范围内可以做各种调整，且均属于本发明的技术范畴。
本发明所选用的羟基聚醚多元醇购自江苏省海安石油化工厂HSH系列，分子量：1000～5000，依据实际要求选择不同分子量的羟基聚醚多元醇。但实施本发明所选用的羟基聚醚多元醇不限于厂家及其具体性能参数。
本发明所涉及的基本原材料均可以在市场上选取工业级原材料，配方中涉及的份数均为重量份数。
【实施例1】-【实施例4】
配方见表1，具体制备工艺相同，如下所示：
(1)在60℃条件下，使用超声分散设备将球形纳米四氧化三铁在0.5mol/L的柠檬酸钠溶液中超声分散60min，随后真空干燥20h获得稳定化处理的球形纳米四氧化三铁；
(2)在至少10L的反应釜中持续通入氮气5min，将羟基聚醚多元醇加入到反应釜中，在200rpm的转速下分散5min，随后将稳定化处理的球形纳米四氧化三铁，脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，在200rpm的转速下分散20min，随后升温至70℃，在700rpm转速下反应1.5h；
(3)随后将温度降低至40℃，将催化剂、扩链剂加入到反应釜后，将温度升高至60℃，并以700rpm的转速分散2h后，再将温度降低至40℃，在200rpm转速条件下，将预先调配好的溶剂(二甲苯、乙酸乙酯和四氢呋喃按比例质量比4:2:1进行混合)添加到反应釜中，分散20min制成成膜树脂后，密封保存待用；
(4)将制备的成膜树脂、颜料、填料加入分散机中，在1000rpm下高速分散20min，并在分散过程中将分散剂逐渐加入到分散机中，然后经过砂磨机研磨至细度小于40μm后，所得产品是具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料。
所制备的涂料可以通过涂刷、喷涂或通过涂布机涂布等方法施工，进而固化成膜。
表1
Figure GDA0003310629520000041
Figure GDA0003310629520000051
【实施例5】
配方与实施例4相同，制备工艺如下：
(1)在70℃条件下，使用超声分散设备将球形纳米四氧化三铁在0.5mol/L的柠檬酸钠溶液中超声分散70min，随后真空干燥24h获得稳定化处理的球形纳米四氧化三铁；
(2)在至少10L的反应釜中持续通入氮气5min，将羟基聚醚多元醇加入到反应釜中，在250rpm的转速下分散8min，随后将稳定化处理的球形纳米四氧化三铁，脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，在250rpm的转速下分散30min，随后升温至80℃，在750rpm转速下反应2.5h；
(3)随后将温度降低至45℃，将催化剂、扩链剂加入到反应釜后，将温度升高至70℃，并以750rpm的转速分散3h后，再将温度降低至45℃，在250rpm转速条件下，将预先调配好的混合溶剂(二甲苯、乙酸乙酯和四氢呋喃按比例质量比4:2:1进行混合)添加到反应釜中，分散30min制成成膜树脂后，密封保存待用；
(4)将制备的成膜树脂、颜料、填料加入分散机中，在1200rpm下高速分散30min，并在分散过程中将分散剂逐渐加入到分散机中，然后经过砂磨机研磨至细度小于40μm后，所得产品是具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料。
所制备的涂料可以通过涂刷、喷涂或通过涂布机涂布等方法施工，进而固化成膜。
【实施例6】
配方与实施例4相同，制备工艺如下：
(1)在80℃条件下，使用超声分散设备将球形纳米四氧化三铁在0.5mol/L的柠檬酸钠溶液中超声分散80min，随后真空干燥30h获得稳定化处理的球形纳米四氧化三铁；
(2)在至少10L的反应釜中持续通入氮气5min，将羟基聚醚多元醇加入到反应釜中，在300rpm的转速下分散10min，随后将稳定化处理的球形纳米四氧化三铁，脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，在300rpm的转速下分散40min，随后升温至85℃，在800rpm转速下反应3h；
(3)随后将温度降低至50℃，将催化剂、扩链剂加入到反应釜后，将温度升高至75℃，并以800rpm的转速分散4h后，再将温度降低至50℃，在300rpm转速条件下，将预先调配好的混合溶剂(二甲苯、乙酸乙酯和四氢呋喃按比例质量比4:2:1进行混合)添加到反应釜中，分散40min制成成膜树脂后，密封保存待用；
(4)将制备的成膜树脂、颜料、填料加入分散机中，在1500rpm下高速分散40min，并在分散过程中将分散剂逐渐加入到分散机中，然后经过砂磨机研磨至细度小于40μm后，所得产品是具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料。
所制备的涂料可以通过涂刷、喷涂或通过涂布机涂布等方法施工，进而固化成膜。
【实施例7】
配方与实施例4相同，制备工艺如下：
(1)在75℃条件下，使用超声分散设备将球形纳米四氧化三铁在0.5mol/L的柠檬酸钠溶液中超声分散65min，随后真空干燥22h获得稳定化处理的球形纳米四氧化三铁；
(2)在至少10L的反应釜中持续通入氮气5min，将羟基聚醚多元醇加入到反应釜中，在220rpm的转速下分散6min，随后将稳定化处理的球形纳米四氧化三铁，脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，在220rpm的转速下分散35min，随后升温至75℃，在750rpm转速下反应2h；
(3)随后将温度降低至45℃，将催化剂、扩链剂加入到反应釜后，将温度升高至75℃，并以750rpm的转速分散3.5h后，再将温度降低至42℃，在220rpm转速条件下，将预先调配好的混合溶剂(二甲苯、乙酸乙酯和四氢呋喃按比例质量比4:2:1进行混合)添加到反应釜中，分散35min制成成膜树脂后，密封保存待用；
(4)将制备的成膜树脂、颜料、填料加入分散机中，在1300rpm下高速分散30min，并在分散过程中将分散剂逐渐加入到分散机中，然后经过砂磨机研磨至细度小于40μm后，所得产品是具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料。
所制备的涂料可以通过涂刷、喷涂或通过涂布机涂布等方法施工，进而固化成膜。
【对比例1】
所述普通纯聚氨酯海洋防污涂料包括以下重量份数的原料：芳香族二异氰酸酯100份，羟基聚醚多元醇400份，催化剂10份，扩链剂50份，溶剂200份。
其中，所述芳香族二异氰酸酯选取2，4-甲苯二异氰酸酯；所述羟基聚醚多元醇选取分子量1000的三羟基聚醚多元醇；所述催化剂选取二月硅酸二丁基锡；所述扩链剂选取1，4-丁二醇；所述溶剂选取二甲苯、环己酮按质量比1：1混合。
普通聚氨酯海洋防污涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在至少10L的反应釜中持续通入氮气5min，将2，4-甲苯二异氰酸酯100份，分子量为1000的三羟基聚醚多元醇400份加入到反应釜中，在250rpm的转速下分散30min，随后升温至85℃，在700rpm转速下反应2h；
(2)随后将温度降低至50℃，将二月硅酸二丁基锡10份、1,4-丁二醇50份加入到反应釜后，将温度升高至70℃，并以700rpm的转速分散3h后，再将温度降低至50℃，在250rpm转速条件下，将预先调配好的混合溶剂200份(二甲苯、环己酮按质量比1：1进行混合)添加到反应釜中，分散30min，所得产品是普通聚氨酯海洋防污涂料。
所制备的涂料可以通过涂刷、喷涂或通过涂布机涂布等方法施工，进而固化成膜。
【对比例2】
所述普通粉体聚氨酯海洋防污涂料包括以下重量份数的原材料：芳香族二异氰酸酯100份，羟基聚醚多元醇450份，微米四氧化三铁粉体5份，催化剂15份，扩链剂50份，溶剂300份，填料10份。
其中，所述芳香族二异氰酸酯选取2，4-甲苯二异氰酸酯；所述羟基聚醚多元醇选取分子量1000的三羟基聚醚多元醇；所述催化剂选取二月硅酸二丁基锡；所述扩链剂选取1，4-丁二醇；所述溶剂选取二甲苯、环己酮按质量比1：1混合；所述填料选取重钙粉。
普通粉体聚氨酯海洋防污涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)在至少10L的反应釜中持续通入氮气5min，将2，4-甲苯二异氰酸酯100份，分子量为1000的三羟基聚醚多元醇450份加入到反应釜中，在300rpm的转速下分散30min，随后升温至75℃，在700rpm转速下反应3h；
(2)随后将温度降低至50℃，将二月硅酸二丁基锡15份、1,4-丁二醇50份，加入到反应釜后，将温度升高至70℃，并以700rpm的转速分散3h后，再将温度降低至50℃，在300rpm转速条件下，将预先调配好的混合溶剂300份(二甲苯、环己酮按质量比1：1进行混合)添加到反应釜中，分散30min制成成膜树脂后，密封保存待用；
(3)将制备的成膜树脂、微米四氧化三铁粉体5份、重钙粉10份加入分散机中，在1500rpm下高速分散30min，然后经过砂磨机研磨至细度小于40μm后，所得产品是普通粉体聚氨酯海洋防污涂料。
所制备的涂料可以通过涂刷、喷涂或通过涂布机涂布等方法施工，进而固化成膜。
【对比例3】
配方除不含0.5mol/L柠檬酸二钠溶液外，其余与实施例1相同，制备工艺无0.5mol/L柠檬酸二钠溶液超声分散处理球形纳米四氧化三铁环节，其余制备工艺与实施例1相同。
【对比例4】
该配方与实施例1相同，制备工艺如下所示：
(1)在60℃条件下，使用超声分散设备将球形纳米四氧化三铁在0.5mol/L的柠檬酸钠溶液中超声分散60min，随后真空干燥20h获得稳定化处理的球形纳米四氧化三铁；
(2)在至少10L的反应釜中持续通入氮气5min，将羟基聚醚多元醇，脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，在200rpm的转速下分散20min，随后升温至70℃，在700rpm转速下反应1.5h；
(3)随后将温度降低至40℃，将催化剂、扩链剂加入到反应釜后，将温度升高至60℃，并以700rpm的转速分散2h后，再将温度降低至40℃，在200rpm转速条件下，将预先调配好的溶剂(二甲苯、乙酸乙酯和四氢呋喃按比例质量比4:2:1进行混合)添加到反应釜中，分散20min制成成膜树脂后，密封保存待用；
(4)将制备的成膜树脂、稳定化处理的球形纳米四氧化三铁、颜料、填料加入分散机中，在1000rpm下高速分散20min，并在分散过程中将分散剂逐渐加入到分散机中，然后经过砂磨机研磨至细度小于40μm后，所得产品是具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料。
所制备的涂料可以通过涂刷、喷涂或通过涂布机涂布等方法施工，进而固化成膜。
【对比例5】
该对比例中，球形纳米四氧化三铁的重量份数为6份(粒径20nm)，其它组分和制备工艺与实施例1相同。
海洋防污涂层性能测试方法和结果
对实施例和对比例的海洋防污涂料的水接触角、自修复性能、防污性能测试，测试方法如下所示，测试结果如表2所示。
1.水接触角
使用上海轩准仪器有限公司生产的XG-CAMC3型全自动接触角测量仪测定涂层表面的水接触角。使用3μL去离子水水滴测试，在滴落涂层表面5秒至10秒时间内进行拍照测量，每个涂层表面选取6个点进行测量。采用量角法测试去离子水在涂层表面的接触角，取平均值。同时使用仪器自带的滚动接触角测量模块，同样选取6个点进行测量，采用倾斜板法测定涂层表面的滚动水接触角，取平均值。
2.自修复性能
使用裁纸刀将厚度为0.5cm的注膜试样切出1cm长的断口，并将切口对齐原位放置。使用上海微途光电技术有限公司生产的1000GM体式显微镜观测断口的修复过程，并记录断口完全修复所需要的时间。
3.防污性能
根据国家标准GB5370-85防污漆样板浅海浸泡试验方法进行挂板制备，并于南通海域进行浅海挂板试验，评价涂层的防污表现。试验在南通启东港浮动码头进行，制备挂板垂直浸没于距海平面1m至2m的海水中。3个月后进行挂板观察检查，测量海洋污损生物的附着程度。使用上海亿力电器有限公司成产的YLQ4660C-100A型超高压家用全自动清洗机，在5MPa压力下，喷嘴距离样板表面20cm，水喷射冲洗样板表面的附着污损生物，评价污损生物脱出难易程度和清楚后涂层表面状态。
表2
Figure GDA0003310629520000091
。

Claims (12)

1.一种具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料，其特征在于，所述涂料按重量份数，包括如下组分：
脂肪族二异氰酸酯 80 ~ 120份
球形纳米四氧化三铁 1 ~ 5份
0.5 mol/L柠檬酸钠溶液 100 ~ 150份
羟基聚醚多元醇 550 ~ 650份
催化剂 20 ~ 40份
扩链剂 20 ~ 50份
溶剂 150 ~ 300份
分散剂 1 ~ 5份
颜料 0 ~ 5份
填料 1 ~ 5份；
由以下步骤制备：
（1）在60 ~ 80 oC条件下，将球形纳米四氧化三铁在0.5 mol/L的柠檬酸钠溶液中超声分散60 ~ 80 min，真空干燥后获得稳定化处理的球形纳米四氧化三铁；
（2）持续通入氮气5 min，将羟基聚醚多元醇加入到反应釜中，在200 ~ 300 rpm的转速下分散5 ~ 10 min，随后将稳定化处理的球形纳米四氧化三铁，脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，在200 ~ 300 rpm的转速下分散20 ~ 40 min，随后升温至70 ~ 85 oC，在700 ~800 rpm转速下反应1.5 ~ 3 h；
（3）将温度降低至40 ~ 50 oC，将催化剂、扩链剂加入到反应釜后，将温度升高至60 ~75 oC，并以 700 ~ 800 rpm的转速分散2 ~ 4 h后，再将温度降低至40 ~ 50 oC，在200 ~300 rpm转速条件下，将溶剂添加到反应釜中，分散20 ~ 40 min制成成膜树脂后，密封保存待用；
（4）将步骤（3）所述成膜树脂、颜料、填料在1000 ~ 1500 rpm下高速分散20 ~ 40 min，并在分散过程中逐渐加入分散剂，研磨至细度小于40 μm后，即得所述涂料。
2.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，脂肪族二异氰酸酯为80 ~ 100份。
3.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，扩链剂为20 ~ 30份。
4.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，脂肪族二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯的至少一种。
5.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，羟基聚醚多元醇选自三羟基聚醚多元醇、四羟基聚醚多元醇中的至少一种。
6.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，催化剂为金属有机催化剂，选自二月桂酸二丁基锡、新癸酸铋、环烷酸铋中的至少一种。
7.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，扩链剂选自1,3-丁二醇、乙二醇、1,4-丁二醇中的至少一种。
8.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，溶剂为质量比为4:2:1的二甲苯、乙酸乙酯和四氢呋喃的混合溶剂。
9.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，分散剂选自油酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
10.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，颜料选自铁红、铁黑、石墨、炭黑、钛白中至少一种。
11.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，填料选自滑石粉、重钙粉、高岭土中至少一种。
12.一种如权利要求1-11任一所述的具有超疏水和自愈合性能的聚氨酯海洋防污涂料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备：
（1）在60 ~ 80 oC条件下，将球形纳米四氧化三铁在0.5 mol/L的柠檬酸钠溶液中超声分散60 ~ 80 min，真空干燥后获得稳定化处理的球形纳米四氧化三铁；
（2）持续通入氮气5 min，将羟基聚醚多元醇加入到反应釜中，在200 ~ 300 rpm的转速下分散5 ~ 10 min，随后将稳定化处理的球形纳米四氧化三铁，脂肪族二异氰酸酯加入到反应釜中，在200 ~ 300 rpm的转速下分散20 ~ 40 min，随后升温至70 ~ 85 oC，在700 ~800 rpm转速下反应1.5 ~ 3 h；
（3）将温度降低至40 ~ 50 oC，将催化剂、扩链剂加入到反应釜后，将温度升高至60 ~75 oC，并以 700 ~ 800 rpm的转速分散2 ~ 4 h后，再将温度降低至40 ~ 50 oC，在200 ~300 rpm转速条件下，将溶剂添加到反应釜中，分散20 ~ 40 min制成成膜树脂后，密封保存待用；
（4）将步骤（3）所述成膜树脂、颜料、填料在1000 ~ 1500 rpm下高速分散20 ~ 40 min，并在分散过程中逐渐加入分散剂，研磨至细度小于40 μm后，即得所述涂料。
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