CN112207937A - 一种稻壳防火板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防火材料技术领域，为解决稻壳板材制备过程中存在防火性能低，易变形等问题，本发明提出了一种稻壳防火板的制备方法，将稻壳进行粉碎处理；将粉碎后的稻壳分别进行碳化、酸化处理；将处理后的稻壳粉进行碱性处理；黄原酸化处理后的稻壳粉；经后加工处理，得到稻壳防火板。制备得到的稻壳防火板具有轻质高强、抗热稳定性良好、耐火性能达到A级、强度高、延性好、节能环保等优点。

Description

一种稻壳防火板的制备方法
技术领域
本发明涉及防火材料技术领域，具体涉及一种稻壳制备防火板材的方法。
背景技术
水稻是典型的喜硅植物，稻壳是水稻生产过程中的数量最大的副产物，约占成熟水稻重量的20％，是重要的硅源。稻壳燃烧后灰分含量在15％～30％之间，其中87％～97％为无定形的二氧化硅。稻壳传统的处理方式是露天焚烧，因焚烧后碳化稻壳灰的粒度较小会造成大气污染和水污染。从稻壳中提取二氧化硅不仅可以充分利用这种农业废弃物，而且能够产生一定的经济效益，变废为宝。因此将这些稻壳合理地开发和利用，不仅可以解决环境污染问题，还能为高新技术产业发展提供数量可观的硅源，成为当前的研究热点。CN201710454879公开了一种绿色环保稻壳板材生产方法，强度较高，价格低廉、环保性较好，但是存在防火性能低，有效期较短，易变形等质量通病，无法做到大众化、资源化、环保化。
发明内容
为解决稻壳板材制备过程中存在防火性能低，易变形等问题，本发明提出了一种稻壳防火板的制备方法，制备得到的稻壳防火板具有轻质高强、抗热稳定性良好、耐火性能达到A级、强度高、延性好、节能环保等优点。
本发明利用微波辅助稻壳基黄原酸化制备防火板材，硅质粒子的化学和高温稳定性赋予其制品优良的隔热效应和耐热特性，有效地解决了传统稻壳板存在的缺点，使资源得到高效利用，以最少的资源消耗和环境成本，追求最大的经济社会效益，符合当前我国实现节能减排目标和可持续发展长远目标。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种稻壳防火板的制备方法为以下步骤：
(1)将稻壳进行粉碎处理；
所述粉碎处理为：稻壳干燥后粉碎过65～100目筛，得到稻壳粉。所述稻壳为普通粮食加工业及农业的废弃物，可再次利用。
(2)将粉碎后的稻壳分别进行碳化、酸化处理，然后清洗若干次后风干，得到处理后的稻壳粉；
处理方法为：将稻壳粉先经浓硫酸碳化，再经苹果酸酸化，然后清洗若干次后风干，得到处理后的稻壳粉。
作为优选，碳化过程为：常温下，将稻壳粉浸泡在浓硫酸中8～15分钟；酸化过程为：将碳化后的稻壳粉在苹果酸溶液中浸泡并加热搅拌直至50～70℃，保温20～40min，然后清洗若干次除去苹果酸溶液，再将稻壳风干，得到处理后的稻壳粉。其中苹果酸溶液的质量浓度为10～20％。
(3)将处理后的稻壳粉进行碱性处理；
所述碱性处理过程为：将步骤(2)处理后的稻壳粉中加入尿素、硫脲，再加入氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液，加热至80～100℃，反应1～3个小时，得到碱性处理后的稻壳粉。
作为优选，硫脲添加量为处理后稻壳粉质量的5～8％、尿素添加量为处理后稻壳粉质量的6～10％，氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液添加量为处理后稻壳粉质量的4～6％。
氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液的浓度为2mol·L-1～5mol·L-1，其中氢氧化钠与氧化钙的摩尔比为1～3∶1。
(4)黄化处理后的稻壳粉；
黄化也称黄酸化或黄原酸化，是黏胶纤维生产中的一个工序，将经老成后的碱纤维素，加入二硫化碳(CS2)、MgSO4与之反应，生成可溶解在稀碱液中的纤维素的黄原酸酯。本发明在处理后的稻壳粉中加入二硫化碳、MgSO4后进行微波处理，得到介孔蓬松黄原酸化改性稻壳基生物硅材料。其中，二硫化碳、MgSO4添加量分别为碱化处理后的稻壳粉质量的5～8％。
微波处理过程为：将混合物放入塑料或陶瓷盛放物中，然后放至微波化学反应器中，微波频率设置为2400～2500MHz，温度为60℃～70℃，时间为6～8分钟。
微波技术应用于有机合成反应，反应速度比常规方法要加快数十甚至数千倍，并且能合成出常规方法难以生成的物质，本发明微波处理使黄原化更方便快捷有效。
如图1所示，利用微波辅助稻壳基黄原酸化制备防火板材，其隔热、高温、力学等性能实验研究表明，其在高温环境中具有较高的力学强度和优良的体积稳定性，稻壳焦的多孔性和其碳质粒子的红外阻隔作用，硅质粒子的化学和高温稳定性赋予其制品优良的隔热效应和耐热特性，
(5)经后处理，得到稻壳防火板。
后处理过程为：将黄化处理后稻壳粉添加固化剂后混合搅拌，经二次加工后得到稻壳防火板，锯边检验后包装入库。
固化剂包括固化剂双氰胺，固化加速剂2-甲咪唑，固化剂的添加量为黄原酸化处理后稻壳粉质量的15～25％，其中固化剂双氰胺，固化加速剂2-甲咪唑的质量比为2～5∶1。
作为优选，加工过程为将搅拌后的改性稻壳粉经涂胶、组枉、铺装后先预压成型，整理修补后再热压，然后砂光处理。第二次加工过程是将砂光处理后的板材再次涂胶、组枉、铺装后先预压成型，整理修补后再热压，然后砂光处理，二次加工处理后的板材中间的粘合度更加紧密。
如图2所示，本发明利用微波辅助稻壳基黄原酸化制备的防火板材，相较于传统防火板材在耐火、抗压、保温隔热等性能方面做出了较大的创新与改良。
纤维增强性的稻壳防火板材具有抗热稳定性良好、耐火性能达到A级，属于不燃材料，膨胀率低、密度小，防火防蛀、抗潮防霉以及加工性能良好。利用微波辅助稻壳基黄原酸化制备的防火板材在轻质表面具有光泽性、透明性；轻质高强：为普通混凝土的1/4、粘土砖的1/3，比水还轻，和木材相当；立方体抗压强度≥4mpa，特别是在钢结构工程中采用ALC板作围护结构就更能发挥其自重轻、强度高、延性好、抗震能力强的优越性；其保温、隔热性是玻璃的六倍、粘土的三倍、普通混凝土的十倍；具有良好的弹性，不会因为重物的压挤而产生裂痕。可以应用于制备家具、门窗防火板材、模具成型材料、景观造型材料、可降解餐具等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的稻壳防火板具有密度小，防火防蛀、抗潮防霉特点；
(2)微波辅助过程可控、结构简单、操作流程一体化、生产成本廉价、适合大规模生产应用等优点。
附图说明
图1为黄原酸化碱化改性稻壳反应示意图；
图2为稻壳基黄原酸化制备防火板材反应示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
实施例1
(1)将稻壳进行粉碎处理；
将粮食加工后的废弃物稻壳干燥后粉碎过80目筛，得到稻壳粉。
(2)将粉碎后的稻壳粉常温下现在质量浓度为98％的浓硫酸中浸泡12分钟；然后在质量浓度为10％的苹果酸溶液中浸泡并加热搅拌直至60℃，保温30min，然后使用去离子水漂洗3遍，再将稻壳粉风干，得到处理后的稻壳粉。
(3)将步骤(2)处理后的稻壳粉中加入尿素、硫脲，再加入氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液，加热至90℃，反应2个小时，得到碱性处理后的稻壳粉。
其中，硫脲添加量为处理后稻壳粉质量的6.5％、尿素添加量为处理后稻壳粉质量的8.0％，氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液添加量为处理后稻壳粉质量的5％。氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液的浓度为4mol·L-1，其中氢氧化钠与氧化钙的摩尔比为2∶1。
(4)在步骤(3)处理后的稻壳粉中加入二硫化碳、MgSO4后将混合物放入塑料或陶瓷盛放物中，然后放至微波化学反应器中，微波频率设置为2500MHz，温度为60℃，时间为7分钟，进行微波处理，得到介孔蓬松黄原酸化改性稻壳基生物硅材料。
其中，二硫化碳、MgSO4添加量分别为碱化处理后的稻壳粉质量的6％。
(5)将黄化处理后稻壳粉添加固化剂双氰胺，固化加速剂2-甲咪唑后混合搅拌，将搅拌后的改性稻壳粉经涂胶、组枉、铺装后先预压成型，整理修补后再热压，然后砂光处理，之后再次涂胶、组枉、铺装后，先预压成型，整理修补后再热压，然后砂光处理得到稻壳防火板。
其中，固化剂双氰胺添加量为黄原酸化处理后稻壳粉质量的14％，固化加速剂2-甲咪唑添加量为黄原酸化处理后稻壳粉质量的6％。
实施例2
(1)将稻壳进行粉碎处理；
将粮食加工后的废弃物稻壳干燥后粉碎过100目筛，得到稻壳粉。
(2)将粉碎后的稻壳粉常温下现在质量浓度为98％的浓硫酸中浸泡15分钟；然后在质量浓度为10％的苹果酸溶液中浸泡并加热搅拌直至50℃，保温40min，然后使用去离子水漂洗3遍，再将稻壳粉风干，得到处理后的稻壳粉。
(3)将步骤(2)处理后的稻壳粉中加入尿素、硫脲，再加入氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液，加热至100℃，反应1个小时，得到碱性处理后的稻壳粉。
其中，硫脲添加量为处理后稻壳粉质量的5％、尿素添加量为处理后稻壳粉质量的10％，氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液添加量为处理后稻壳粉质量的6％。氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液的浓度为2mol·L-1，其中氢氧化钠与氧化钙的摩尔比为1∶1。
(4)在步骤(3)处理后的稻壳粉中加入二硫化碳、MgSO4后将混合物放入塑料或陶瓷盛放物中，然后放至微波化学反应器中，微波频率设置为2400MHz，温度为70℃，时间为6分钟，进行微波处理，得到介孔蓬松黄原酸化改性稻壳基生物硅材料。
其中，二硫化碳添加量为碱化处理后的稻壳粉质量的5％，MgSO4添加量为碱化处理后的稻壳粉质量的8％。
(5)将黄化处理后稻壳粉添加固化剂双氰胺，固化加速剂2-甲咪唑后混合搅拌，将搅拌后的改性稻壳粉经涂胶、组枉、铺装后先预压成型，整理修补后再热压，然后砂光处理，之后再次涂胶、组枉、铺装后，先预压成型，整理修补后再热压，然后砂光处理得到稻壳防火板。
其中，固化剂双氰胺添加量为黄原酸化处理后稻壳粉质量的10％，固化加速剂2-甲咪唑添加量为黄原酸化处理后稻壳粉质量的5％。
实施例3
(1)将稻壳进行粉碎处理；
将粮食加工后的废弃物稻壳干燥后粉碎过70目筛，得到稻壳粉。
(2)将粉碎后的稻壳粉常温下现在质量浓度为98％的浓硫酸中浸泡8分钟；然后在质量浓度为10％的苹果酸溶液中浸泡并加热搅拌直至70℃，保温20min，然后使用去离子水漂洗3遍，再将稻壳粉风干，得到处理后的稻壳粉。
(3)将步骤(2)处理后的稻壳粉中加入尿素、硫脲，再加入氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液，加热至80℃，反应3个小时，得到碱性处理后的稻壳粉。
其中，硫脲添加量为处理后稻壳粉质量的10％、尿素添加量为处理后稻壳粉质量的6％，氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液添加量为处理后稻壳粉质量的4％。氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液的浓度为5mol·L-1，其中氢氧化钠与氧化钙的摩尔比为3∶1。
(4)在步骤(3)处理后的稻壳粉中加入二硫化碳、MgSO4后将混合物放入塑料或陶瓷盛放物中，然后放至微波化学反应器中，微波频率设置为2500MHz，温度为65℃，时间为8分钟，进行微波处理，得到介孔蓬松黄原酸化改性稻壳基生物硅材料。
其中，二硫化碳添加量为碱化处理后的稻壳粉质量的8％、MgSO4添加量为碱化处理后的稻壳粉质量的5％。
(5)将黄化处理后稻壳粉添加固化剂双氰胺，固化加速剂2-甲咪唑后混合搅拌，将搅拌后的改性稻壳粉经涂胶、组枉、铺装后先预压成型，整理修补后再热压，然后砂光处理，之后再次涂胶、组枉、铺装后，先预压成型，整理修补后再热压，然后砂光处理得到稻壳防火板。
其中，固化剂双氰胺添加量为黄原酸化处理后稻壳粉质量的20％，固化加速剂2-甲咪唑添加量为黄原酸化处理后稻壳粉质量的4％。
测试例
1、理化性能测试
其中，密度测试：采用测试仪器TGA，根据热重法对实施例1～3制备的稻壳防火板进行测试，测试结果如表1、表2所示，
表1：
Figure BDA0002680522210000061
本发明制备的稻壳防火板密度均大于国际标准密度值大于1.30g/cm3，在大于国标的基础上具有密度小的特点，具有很好的抗冲击性，能够很好的吸音降噪。
表2：
Figure BDA0002680522210000071
本发明制备的稻壳防火板达到国家标准GB8624-97建筑材料的燃烧性能标准A等级。
3、耐火性能测试，如表3所示。
表3：
稻壳防火板 炉内温升值/℃ 持续燃烧时间/s 质量损失率/％
实施例1 13 0 35.12
实施例2 14 0 31.46
实施例3 11 0 32.52
国家标准 小于50℃ 低于20s 低于50.00％
判定 合格 合格 合格
根据表3说明本发明制备的稻壳防火板经耐火性能测试得出：在炉内温升值、持续燃烧时间、质量损失率三种判定指标方面上，本发明制备的稻壳防火板均合格且更优于国家标准。在应用中，可做到不燃烧、难升温、少损失的作用。

Claims (10)

1.一种稻壳防火板的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：
（1）将稻壳进行粉碎处理；
（2）将粉碎后的稻壳分别进行碳化、酸化处理；
（3）将处理后的稻壳粉进行碱性处理；
（4）黄原酸化处理后的稻壳粉；
（5）经后加工处理，得到稻壳防火板。
2.根据权利要求1所述的稻壳防火板的制备方法，其特征在于，步骤（1）将稻壳干燥后粉碎过65～150目筛，得到稻壳粉。
3.根据权利要求1所述的稻壳防火板的制备方法，其特征在于，步骤（2）处理方法为：将稻壳粉先经浓硫酸碳化，再经苹果酸酸化，然后清洗若干次后风干，得到处理后的稻壳粉。
4.根据权利要求3所述的稻壳防火板的制备方法，其特征在于，
碳化过程为：常温下，将稻壳粉浸泡在浓硫酸中8～15分钟；
酸化过程为：将碳化后的稻壳粉在苹果酸溶液中浸泡，并加热搅拌直至50～70℃，保温20～40min。
5.根据权利要求1所述的稻壳防火板的制备方法，其特征在于，步骤（3）将处理后的稻壳粉中加入尿素、硫脲，再加入氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液，加热至80~100℃，反应1~3个小时，得到碱化处理后的稻壳粉。
6.根据权利要求5所述的稻壳防火板的制备方法，其特征在于，硫脲添加量为处理后稻壳粉质量的5～8%、尿素添加量为处理后稻壳粉质量的6～10%，氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液添加量为处理后稻壳粉质量的4～6%。
7.根据权利要求5或6所述的稻壳防火板的制备方法，其特征在于，氢氧化钠与氧化钙混合碱溶液的浓度为2mol·L-1~5mol·L-1，其中氢氧化钠与氧化钙的摩尔比为1～3:1。
8.根据权利要求1所述的稻壳防火板的制备方法，其特征在于，步骤（4）在碱化处理后的稻壳粉中加入二硫化碳、MgSO4后进行微波处理，其中，二硫化碳、MgSO4添加量分别为碱化处理后的稻壳粉质量的5～8%。
9.根据权利要求1所述的稻壳防火板的制备方法，其特征在于，步骤（5）将黄原酸化处理后稻壳粉添加固化剂混合搅拌，经二次加工后得到稻壳防火板。
10.根据权利要求9所述的稻壳防火板的制备方法，其特征在于，步骤加工过程为将搅拌后的改性稻壳粉经涂胶、组柸、铺装后先预压成型，整理修补后再热压，然后砂光处理。
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Title
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