CN116750999A - 一种基于改性黄河泥沙的纤维硅酸钙保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于保温材料领域，具体公开一种基于改性黄河泥沙的纤维硅酸钙保温材料及其制备方法。本发明先对黄河泥沙进行改性，使其表面具有粘性从而吸附木质纤维形成纤维增强体。再将改性后的黄河泥沙与植物纤维的NMMO溶液、熟石灰、水泥、粉煤灰等物质混合，形成交联结构体，从而制备所述纤维硅酸钙保温材料。本发明制备的纤维硅酸钙保温材料的抗折强度为0.72～0.86MPa，抗压强度为1.74～1.85MPa，干缩率为0.01～0.02，导热系数为0.078～0.089w/m.k，且未产生裂缝。本发明不仅提升了硅酸钙保温材料的韧性，减少了开裂情况的出现，还实现了黄河泥沙的资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于保温材料领域，具体涉及一种基于改性黄河泥沙的纤维硅酸钙保温材料及其制备方法。
背景技术
硅酸钙保温材料主要是以钙质和硅质材料为主，并通过掺入适量纤维，经发泡成型、蒸养后形成的轻质保温材料，具有轻质高强、防水防潮、不变形等优良的特性，在建筑领域有广泛的应用前景。目前，硅酸钙保温材料普遍存在韧性差、开裂等问题，严重限制了硅酸钙保温材料的应用。同时，硅酸钙保温材料生产所用硅质材料主要来源于活性硅氧化合物和石英砂。
黄河泥沙主要成分为二氧化硅，但是尚未有基于此的硅酸钙保温材料的生产和应用。黄河泥沙含量大，处理成本高，如何资源化利用也是当务之急。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种基于改性黄河泥沙的纤维硅酸钙保温材料及其制备方法。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种改性泥沙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将泥沙置于酸液中浸泡20～30 min，浸泡后干燥得到泥沙A；
（2）将尿素、硫脲、木质纤维素加入到碱溶液中，搅拌反应，然后再向其中加入泥沙A，搅拌均匀，得到混合物B；
（3）将混合物B于60～80℃下保温4～8 h，干燥后得到改性泥沙。
根据上述改性泥沙的制备方法，优选地，所述酸液为盐酸。
根据上述改性泥沙的制备方法，优选地，所述泥沙A、尿素、硫脲、木质纤维素、碱溶液的质量比为100：（1～1.5）：（1～1.5）：（0.5～1）：（10～16）。
根据上述改性泥沙的制备方法，优选地，所述碱溶液的浓度为4 wt%～9 wt%，碱溶液的温度为4～6℃。碱溶液在4～6℃的低温条件下，有利于木质纤维快速溶解，便于纤维分散均匀粘附到泥沙表面。
根据上述改性泥沙的制备方法，优选地，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
根据上述改性泥沙的制备方法，优选地，所述泥沙为黄河泥沙。
根据上述改性泥沙的制备方法，优选地，所述泥沙的粒径比表面积为300～600m2/kg。
本发明第二方面提供一种利用第一方面所述制备方法制备的改性泥沙产品。
本发明第三方面提供一种第二方面所述改性泥沙产品在制备硅酸钙保温材料中的应用。
本发明第四方面提供一种硅酸钙保温材料，以重量份数计，所述硅酸钙保温材料的原料包括：10～15份NMMO，5～8份植物纤维，100份改性泥沙，40～50份熟石灰，10～30份水泥，5～15份粉煤灰，45～70份水，5～9份硬脂酸钙，1～4份发泡剂；所述改性泥沙为本发明第二方面所述的改性泥沙产品。
本发明第五方面提供一种第四方面所述的硅酸钙保温材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按本发明第四方面所述硅酸钙保温材料的原料组成称取各原料；
步骤2：将NMMO溶于部分水中，得到NMMO水溶液；向NMMO水溶液中加入植物纤维，于100～150℃下混匀，得到混合物C；
步骤3：将发泡剂和硬脂酸钙溶解于剩余水中得到溶液D；将改性泥沙、熟石灰、水泥、粉煤灰混合均匀，得到混合料E；
步骤4：将溶液D加入至混合物C中搅拌，形成混合液F；再向混合液F中加入混合料E并搅拌均匀，得到泡沫浆料；
步骤5：将泡沫浆料压制成型，然后进行养护处理，即得硅酸钙保温材料。
根据所述硅酸钙保温材料的制备方法，优选地，所述NMMO水溶液中水含量为10～17 wt%。
根据所述硅酸钙保温材料的制备方法，优选地，所述将泡沫浆料压制成型，然后进行养护处理的具体操作为：将泡沫浆料压制成型，得到成型坯体，将成型坯体先于60～80℃下保温8～12 h，再于0.8～1.2 MPa、160～180℃下保温12～16 h，冷却至室温，得到硅酸钙保温材料。
根据所述硅酸钙保温材料的制备方法，优选地，所述压制成型时的压力为8～10MPa，压制成型的时间为5～8 min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明对黄河泥沙进行了改性，先将黄河泥沙浸泡于盐酸中，对其表面进行活化改性，然后将泥沙加入由尿素、硫脲、木质纤维、碱溶液形成的溶液中，在碱性条件下泥沙表面形成少量不定性硅酸钠，使其具有粘性，可以使木质纤维依附在硅酸钠表面，形成纤维增强体。通过进一步在60～80℃条件下水浴养护，增强木质纤维在黄河泥沙表面的附着性和黄河泥沙本身的活性，形成改性黄河泥沙。改性后的黄河泥沙能与熟石灰、水泥、粉煤灰等物质之间形成交联结构体，进而提升硅酸钙保温材料的抗裂性。
（2）本发明将改性黄河泥沙应用于制备硅酸钙保温材料，在制备硅酸钙保温材料时，先将植物纤维经NMMO溶液溶解，再向溶有植物纤维的NMMO溶液中加入改性黄河泥沙、熟石灰、水泥和粉煤灰的混合物，使植物纤维均匀分散于各原料之间。将泡沫浆料压制成型后升温至60～80℃，随着温度的升高，植物纤维在坯体中的溶解度降低，进而在坯体内会重新析出，对坯体形成网状缠绕结构，有利于坯体的结构稳定。接着通过进一步蒸压养护（0.8～1.2 MPa、160～180℃），在高温条件下，尿素分解生成氨气，增加气孔数，使得坯体结构密度更小，保温性更好，同时植物纤维在160～180℃下再次溶解，在其溶解过程中，硅酸钙保温材料逐渐形成高结晶态托贝莫来石结构，溶解的纤维成为流态化，逐渐渗透在材料的缝隙和结构内。温度降低至室温过程中，纤维再次析出并对硅酸钙保温材料中的其他物质和结构体形成缠绕粘附，进而提高了植物纤维与硅酸钙保温材料的结合密实度和结合强度，有效降低裂缝的产生。
（3）在本发明其中一项实施例中，制备的硅酸钙保温材料的抗折强度为0.72～0.86MPa，抗压强度为1.74～1.85MPa，干缩率为0.01～0.02，导热系数为0.078～0.089w/m.k，且未产生裂缝。
综上所述，本发明不仅提升了硅酸钙保温材料的韧性，减少了开裂情况的出现，还实现了黄河泥沙的资源化利用。
具体实施方式
以下实施例仅适用于对本发明进行进一步阐述。应该说明的是，本发明所使用的所有技术以及科学术语除另有说明外具有与本发明所属技术领域相同的含义。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，均采用本技术领域常规技术，或按照生产厂商所建议的条件；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：制备改性黄河泥沙
本实施例提供一种改性黄河泥沙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将黄河泥沙洗涤干净后粉磨至粒径比表面积为300 m2/kg，然后将其置于稀盐酸中浸泡30 min，取出后于80℃下烘干，得到泥沙A；
（2）按重量份数计，将1份尿素、1.5份硫脲、0.5份木质纤维素混合均匀后加入至16份温度为6℃浓度为4 wt%的氢氧化钠溶液中，再向其中快速加入100份泥沙A，搅拌5 min，于80℃水浴下保温4 h，再于80℃下烘干，得到改性黄河泥沙。
实施例2：制备改性黄河泥沙
本实施例提供一种改性黄河泥沙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将黄河泥沙洗涤干净后粉磨至粒径比表面积为600 m2/kg，然后将其置于稀盐酸中浸泡30 min，取出后于60℃下烘干，得到泥沙A；
（2）按重量份数计，将1.5份尿素、1份硫脲、1份木质纤维素混合均匀后加入至10份温度为4℃浓度为9 wt%的氢氧化钠溶液中，再向其中快速加入100份泥沙A，搅拌10 min，于60℃水浴下保温8 h，再于80℃下烘干，得到改性黄河泥沙。
实施例3：制备改性黄河泥沙
本实施例提供一种改性黄河泥沙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将黄河泥沙洗涤干净后粉磨至粒径比表面积为450 m2/kg，然后将其置于稀盐酸中浸泡30 min，取出后于70℃下烘干，得到泥沙A；
（2）按重量份数计，将1.2份尿素、1.2份硫脲、1份木质纤维素混合均匀后加入至12份温度为5℃浓度为8%的氢氧化钠溶液中，再向其中快速加入100份泥沙A，搅拌8 min，于70℃水浴下保温6 h，再于90℃下烘干，得到改性黄河泥沙。
本发明的实施例1～3对黄河泥沙进行了改性，先将黄河泥沙浸泡于盐酸中对其表面进行活化改性，然后将泥沙加入由尿素、硫脲、木质纤维、碱溶液形成的溶液中，泥沙在碱性条件下其表面形成少量不定性硅酸钠，使其具有粘性，从而将木质纤维吸附在硅酸钠表面，形成纤维增强体，然后在60～80℃条件下水浴养护，增强木质纤维在黄河泥沙表面的附着性和黄河泥沙本身的活性，形成改性黄河泥沙。
实施例4：制备改性纤维硅酸钙保温材料
本实施例提供一种制备改性纤维硅酸钙保温材料的制备方法，其中制备改性纤维硅酸钙保温材料的原料按重量份数计，包括：10份NMMO，5份植物纤维，100份实施例1制备的改性黄河泥沙，40份熟石灰，30份水泥，5份粉煤灰，66.5份水；
具体制备步骤如下：
（1）将10份NMMO溶于水，得到水分含量为17%的NMMO溶液；将5份植物纤维加入到上述NMMO溶液中，加热至150℃，搅拌30 min，得到混合物A；
所述植物纤维选自目数为20目的木屑纤维；
（2）将100份改性黄河泥沙，40份熟石灰，30份水泥，5份粉煤灰混合均匀，得到混合料B；
（3）将剩余的水煮沸，并向其中加入混合料B总质量1%的发泡剂和混合料B总质量3%的硬脂酸钙，得到混合液C；将混合液C倒入混合物A中，快速搅拌10 s后，再向其中迅速倒入混合料B并以600 r/min搅拌120 s，得到泡沫浆料；
（4）将泡沫浆料倒入模具中，于10 MPa下压制成型并保持5 min，得到成型坯体；将成型坯体先于60℃下养护12 h，再于0.8 MPa、180℃下进行蒸压养护12 h，养护结束后取出坯体并冷却至室温，即得到改性纤维硅酸钙保温材料。
实施例5：制备改性纤维硅酸钙保温材料
本实施例提供一种制备改性纤维硅酸钙保温材料的制备方法，其中制备改性纤维硅酸钙保温材料的原料按重量份数计，包括：15份NMMO，8份植物纤维，100份实施例2制备的改性黄河泥沙，50份熟石灰，10份水泥，15份粉煤灰，49.5份水；
具体制备步骤如下：
（1）将15份NMMO溶于水，得到水分含量为10%的NMMO溶液；将8份植物纤维加入到上述NMMO溶液中，加热至100℃，搅拌30 min，得到混合物A；
（2）将100份改性黄河泥沙，50份熟石灰，10份水泥，15份粉煤灰混合均匀，得到混合料B；
（3）将剩余水煮沸，并加入混合料B总质量2%的发泡剂和混合料B总质量5%的硬脂酸钙，得到混合液C；将混合液C倒入混合物A中，快速搅拌5 s后，再向其中迅速倒入混合料B并以700 r/min搅拌180 s，得到泡沫浆料。
（4）将泡沫浆料倒入模具中，于8 MPa下压制成型并保持5 min，得到成型坯体；将成型坯体先于80℃下养护8h，再于1.2 MPa、160℃下进行蒸压养护16 h，养护结束后取出坯体并冷却至室温，即得到改性纤维硅酸钙保温材料。
实施例6：制备改性纤维硅酸钙保温材料
本实施例提供一种制备改性纤维硅酸钙保温材料的制备方法，其中制备改性纤维硅酸钙保温材料的原料按重量份数计，包括：12份NMMO，6份植物纤维，100份实施例3制备的改性黄河泥沙，45份熟石灰，20份水泥，10份粉煤灰，58份水；
具体制备步骤如下：
（1）将12份NMMO溶于水，得到水分含量为13%的NMMO溶液；将6份植物纤维加入到上述NMMO溶液中，加热至120℃，搅拌30 min，得到混合物A；
（2）将100份改性黄河泥沙，45份熟石灰，20份水泥，10份粉煤灰混合均匀，得到混合料B；
（3）将剩余水煮沸，并加入混合料B总质量1.5%的发泡剂和混合料B总质量4%的硬脂酸钙，得到混合液C；将混合液C倒入混合物A中，快速搅拌8 s后，再向其中迅速倒入混合料B并以650 r/min搅拌150 s，得到泡沫浆料。
（4）将泡沫浆料倒入模具中，于9 MPa下压制成型并保持5 min，得到成型坯体；将成型坯体先于70℃下养护10h，再于1.0 MPa、170℃下进行蒸压养护14 h，养护结束后取出坯体并冷却至室温，即得到改性纤维硅酸钙保温材料。
对比例1
对比例1的内容与实施例6基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中使用的是未进行改性的黄河泥沙。
对比例2
对比例2的内容与实施例6基本相同，其不同之处在于：植物纤维未采用NMMO溶解，即对比例2未进行实施例6中的步骤（1），在步骤（3）中是将混合液C直接倒入植物纤维中。
对比例3
对比例3的内容与实施例6基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中使用的是未进行改性的黄河泥沙，且植物纤维未采用NMMO溶解，即对比例3未进行实施例6中的步骤（1），在步骤（3）中是将混合液C直接倒入植物纤维中。
对比例4
对比例4的内容与实施例6基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中使用石英砂粉代替改性黄河泥沙。
按GB/T 50081-2019规定的方法，测试本发明实施例4～6和对比例1～4制备的硅酸钙保温材料的抗折强度和抗压强度，按GB/T 7019-2014的规定测试密度、按JC/T 564.1-2008的规定测试干缩率、按GB/T 10294-2008规定的方法测试各样品的导热系数。测试结果如表1所示。
结果分析：
对比表1中的实施例6和对比例1可以看出，本发明对黄河泥沙进行改性后，在降低了硅酸钙保温材料密度的提前下，提高了硅酸钙保温材料的抗折强度、抗压强度，同时降低了硅酸钙保温材料的干缩率和导热系数，且没有裂缝产生。这是因为黄河泥沙经过改性后，使得其活性提高，从而能够更有效地参与到硅酸钙保温材料的硬化胶结反应中，使得颗粒间的结合更加紧密，而且能够使黄河泥沙骨架的支撑效果更高，所以在较低的密度条件下，提高了硅酸钙保温材料的抗压强度和抗折强度，干缩率和裂缝也大幅下降和减少，导热系数也明显下降。
对比表1中的实施例6和对比例2可以看出，相较于未使用NMMO溶解植物纤维的对比例2，本发明通过将溶有植物纤维的NMMO溶液与其他原料混合，最终使得制备的硅酸钙保温材料的密度下降，并且提高了硅酸钙保温材料的抗压强度和抗折强度，同时材料的干缩率和裂缝出现大幅下降和减少。这是因为植物纤维经过NMMO溶液溶解后再加到混合料中可以使其均匀分散于其他原料之间，在60～80℃下养护时由于溶解度降低而又重新析出纤维，对坯体形成网状缠绕结构，有利于坯体形成及其结构稳定，再进一步通过蒸压养护，植物纤维在160～180℃下再次溶解，在其溶解过程中，坯体中逐渐形成高结晶态托贝莫来石结构，再次溶解的纤维成为流化态逐渐渗透在材料的缝隙和结构内。最后随着成型温度的降低，纤维再次析出并对硅酸钙保温材料中的其他物质和结构体形成缠绕粘附，有效降低裂缝的产生，进而提高了植物纤维与硅酸钙保温材料的结合密实度和结合强度，提高材料结构的稳定性。
对比表1中的实施例6和对比例3可以看出，不对黄河泥沙进行改性且不将植物纤维溶解于NMMO溶液时，得到的材料不仅力学性能较差、干缩率较高，产生的裂缝也较多，无法制备除满足要求的硅酸钙保温材料。
对比表1中的对比例1和对比例4可知，采用未改性黄河泥沙制备的产品的性能略差于采用石英砂制备的产品。而将实施例6与对比例4相比可知，本发明采用改性黄河泥沙后，产品的密度、干缩率、裂缝数和导热系数均下降的情况下，抗折强度和抗压强度有明显提高。这说明黄河泥沙进行改性后制备的硅酸钙保温材料优于传统使用石英砂制备的硅酸钙保温材料。
综上所述，本发明使用改性化合泥沙制备硅酸钙保温材料，不仅提升了硅酸钙保温材料的韧性，减少了开裂情况的出现，还实现了黄河泥沙的资源化利用。
上述实施例为本发明的具体实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何不超出本发明设计思路组合、改变、修饰、替代、简化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性泥沙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将泥沙置于酸液中浸泡20～30 min，浸泡后干燥得到泥沙A；
（2）将尿素、硫脲、木质纤维素加到碱溶液中，搅拌反应，然后再向其中加入泥沙A，搅拌均匀，得到混合物B；
（3）将混合物B于60～80℃下保温4～8 h，干燥后得到改性泥沙。
2.根据权利要求1所述的改性泥沙的制备方法，其特征在于，所述泥沙A、尿素、硫脲、木质纤维素、碱溶液的质量比为100：（1～1.5）：（1～1.5）：（0.5～1）：（10～16）。
3. 根据权利要求2所述的改性泥沙的制备方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为4wt%～9 wt%，碱溶液的温度为4～6℃。
4.利用权利要求1～3任一所述制备方法制备的改性泥沙产品。
5.权利要求4所述的改性泥沙产品在制备硅酸钙保温材料中的应用。
6.一种硅酸钙保温材料，其特征在于，以重量份数计，所述硅酸钙保温材料的原料包括：10～15份NMMO，5～8份植物纤维，100份改性泥沙，40～50份熟石灰，10～30份水泥，5～15份粉煤灰，45～70份水，5～9份硬脂酸钙，1～4份发泡剂；所述改性泥沙为权利要求4所述的改性泥沙产品。
7.权利要求6所述的硅酸钙保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按权利要求6所述硅酸钙保温材料的原料组成称取各原料；
步骤2：将NMMO溶于部分水中，得到NMMO水溶液，向NMMO水溶液中加入植物纤维，于100～150℃下混匀，得到混合物C；
步骤3：将发泡剂和硬脂酸钙溶解于剩余水中得到溶液D；将改性泥沙、熟石灰、水泥、粉煤灰混合均匀，得到混合料E；
步骤4：将溶液D加入至混合物C中搅拌，形成混合液F；再向混合液F中加入混合料E并搅拌均匀，得到泡沫浆料；
步骤5：将泡沫浆料压制成型，然后进行养护处理，即得硅酸钙保温材料。
8. 根据权利要求7所述的硅酸钙保温材料的制备方法，其特征在于，所述NMMO水溶液中水含量为10～17 wt%。
9. 根据权利要求8所述的硅酸钙保温材料的制备方法，其特征在于，将泡沫浆料压制成型，然后进行养护处理的具体操作为：将泡沫浆料压制成型，得到成型坯体，将成型坯体于60～80℃下保温8～12 h，再于0.8～1.2 MPa、160～180℃下保温12～16 h，冷却至室温，得到硅酸钙保温材料。
10. 根据权利要求8或9所述的硅酸钙保温材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型的压力为8～10 MPa，压制成型的时间为5～8 min。
Priority Applications (1)
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